正交试验优化向日葵盘果胶的提取和基本分析

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向日葵盘提取低酯果胶沉淀工艺的研究

向日葵盘提取低酯果胶沉淀工艺的研究

2 Cl g odS i c, o tw s U i ri, hnqn 0 7 5 . oeeo o ce e Suh et n esy C og i 4 0 1 ) l fF n v t g
Absr t t ac :Th r c pt to c d to urn xr c ig p c i rm s nfo r h a r s u s d e p e i iain on iins d ig e ta tn e tn fo u l we e d a e dic s e .An t n u n f d he i f e ce o l
取 低 酯果 胶 的 最 佳沉 淀工 艺 条件 。
关 键 词 :向 日葵 盘 ; 酯 果胶 ; 取 ; 淀 低 提 沉
中 图分 类 号 : Q 2 + T 9 5. 3
文献 标 识 码 : A
文章 编 号 :6 4 5 6 2 1 )10 7 — 0 3 17 ~ 0X(0 0 — 0 4 0 0 1
ac h la h e i tnt n h p i lprciia in c n ii n fe ta t o lo o s t e pr cpi ,a d t e o tma e p tto o d to o ห้องสมุดไป่ตู้x r ci l w-me h x lp c i r m u fo r h a a ng t o y e tn fo s n we e d l we e o t n d t r ug hr ef co sa d tr e lv r rh g n lde i s r baie h o h t e a tr n h e e e so t o o a sgn . Ke ywor :s nf we e d o ds u l o rh a ;l w—me h x lp tn;e ta t r c pt t t o y eci x r c;p e i iae

超声波辅助提取向日葵盘中果胶的工艺优化

超声波辅助提取向日葵盘中果胶的工艺优化

超声波辅助提取向日葵盘中果胶的工艺优化刘倩倩【摘要】为提高向日葵盘的经济附加值,为向日葵盘的开发利用提供依据,采用超声波辅助法提取向日葵盘中的果胶,通过单因素试验和响应面优化试验,对提取工艺条件进行优化.结果表明:向日葵盘果胶的最佳提取工艺条件为草酸铵溶液浓度3.7 mg/mL、提取温度66℃、提取时间52 min、超声波功率350 W、液料比25∶1(mL/g)、pH 2.0,在此工艺条件下,果胶提取率达19.27%.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2015(043)007【总页数】4页(P168-171)【关键词】向日葵盘;果胶;超声波提取;响应面分析【作者】刘倩倩【作者单位】菏泽学院药物科学与技术系,山东菏泽274015【正文语种】中文【中图分类】S565.5果胶因其具有良好的凝胶性和稳定性而广泛应用于食品工业中,是维持身体健康的重要物质,可促进胃肠吸收,具有良好的抗癌、抗腹泻、治疗糖尿病和减肥等多种作用,是医药不可缺少的辅料[1]。

向日葵盘中果胶含量高达17%~25%,其中,低甲氧基果胶含量为20%~25%[2],但是在生产加工葵花籽的过程中,向日葵盘通常作为废弃物丢掉,造成资源大量流失,若能从中提取果胶,不但能够增加向日葵盘的价值,丰富生产果胶的原料来源,还有利于保护环境。

有关向日葵盘果胶提取的报道较为有限,针对提取工艺进行研究的报道主要有张磊等[3]关于六偏磷酸钠提取向日葵盘果胶的研究,王琨等[4]研究向日葵盘果胶的提取工艺并采用色谱法测定向日葵盘果胶的分子质量和单糖组成。

传统的果胶提取方法主要是酸法和盐法等[5-13],其缺点是果胶提取率低,耗时长等。

超声波法相比传统方法具有时间短、对有效成分破坏小等优点,故试验采用超声波辅助提取果胶,并通过单因素和响应面试验优化其提取工艺条件,以期为向日葵盘的开发利用提供理论依据。

1.1 材料与仪器原材料:向日葵盘(品种:金色莫妮卡),购于菏泽市东明县。

超声法从向日葵盘中提取果胶和果胶含量的测定

超声法从向日葵盘中提取果胶和果胶含量的测定
WE GH iZ A u y gS N a -u n B I iH ,H GL- a N u ,H O Y — i ,O GJ n ja , A — aZ AN in n u L
( o e e f h m s ya d h mi l n ie r g In r n o a C l g e i r n e c g ei , e g l l oC t C a E n n n Mo i
Ke wo d : u f we ic P c i ; x r c in Dee mi ai n y r s S n o r s ; e t E t t ; tr n t l d n a o o
果 胶是从 植物 、 蔬菜 和水 果组织 中提取 的一种 天然高分 子聚合 物 , 是一种 亲水性 植物 胶 , 属于多 糖类碳 氢化合 物物 质, 广泛存 在于高等植物根 、 、 、 茎 叶 果细胞壁 中. 其化学结构式 是一种有半乳 糖醛酸通过 一 , 甙键链 连接起来 的线性链 14
了基础研究 , 并为葵花盘 的合理 开发 利用 奠定了基础.
U iesy o ai at s ogi 2 0 3C ia nvr tfr t nli , nl o 84 ,hn) i N o ie T a0
As r c : h e t a xr c e o s n o e icwi c de ta t nmeh db yo l a o i c n lg a d t a tT ep c i w se t t df m u f w r s t a i x r ci t o ywa f t s n c t h oo y, n n a r l d h o ur e t ec ne t f e t a e e mi e a eg lc u o i cd a f rn es b tn e a d t ec r a o ea h o g n c h o tn c i w sd t r n dt t h aa t r n ca i s e e e c u sa c n a b z l sc r mo e i op n h t r h a e t T e r g e so q a in i y 0 O 8 - . 5 9 a d c e ce t f o r lt n r 0 9 9 . h v r g e o e a g n . h e r s in e u t s = . 0 x O0 n o f in rea i = .9 9 T e a e a er c v r w s o 1 i oc o y

向日葵盘中低甲氧基果胶提取试验

向日葵盘中低甲氧基果胶提取试验
我 国 向 日葵 资源 丰富 , 获季节 取籽 后剩 下 向 日 收
数 后测定 稀释 液 中的半乳 糖 醛酸 的含 量 。 1 3 2 咔 唑 比色 法测定 半 乳糖 醛酸 的含 量L . . 3 ]
1 4 试 验 设 计 .
1 4 1 单 因素试 验 ..
1 4 2 正交 试验 ..
紫 外 可 见分 光 光 度计 、 电热 恒 温 水浴 锅 、 H 计 、 P
分析 天平 、 低温冷 冻 离心机 。
1 3 试 验 方 法 .
述不 同浓度 的半 乳糖 醛酸 溶 液各 2mL, 充分 混合后 ,
再置冰 浴 中冷却 。然后 用沸 水浴 加 热 1 n 冷却 至 0mi , 室温 , 加入 0 1 咔唑 溶 液 各 1mL, 分混 合 后 , .5 充 室 温下放 置 3 n后 , 0mi 用蒸 馏水 做 空 白试 验 。 紫外 可 用 见分 光光 度计 测 定 样品 5 0n 处 的 吸光 度 , 3 m 以吸 光
3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0mL, 别 注 入 1 0 . 、. 、. 、. 、. 、. 、. 分 0
1 1 试验 材料 向 日葵全 粉 : 自新 疆 、 . 选 自然 风干 的
干 向 日葵盘 , 6 过 O目筛 药 品 : 酸 、 氧 化钠 、 酸 、 硫 氢 盐 六偏 磷 酸 钠 、 咔唑 、 半乳糖 醛 酸 ( 为分 析纯 ) 均
合 物 , AO/ F WHO 食 品 添加 剂 联 合 委员 会 推 荐 天 然 果胶 为不受 添 加量 限制的安 全食 品添 加剂 , 广泛 用于 食 品 和非食 品领 域 。 近年来 , 低脂肪 、 热量保 健 食 品 低 受 到 消费者 的青 睐 , 甲氧基 果胶 作为 一种代 脂 剂正 低 逐 渐受 到食 品行 业 的关注[ 。 1 ]

向日葵盘果胶的制备及其理化性质的研究

向日葵盘果胶的制备及其理化性质的研究

图1-3 灭酶温度和时间对果胶提取率的影响 Fig.1-3 Influence of destroying enzyme temperature and time on the pectin extraction
4th Chinese National Chemical and Biochemical Engineering Annual Meeting
提取60min,离心取上清液。
浓度(ug/ml)
图1-1 半乳糖醛酸含量标准曲线 Fig.1-1 The standard curve of content galacturonic acid
4th Chinese National Chemical and Biochemical Engineering Annual Meeting
新疆是向日葵主要种植区,每年产生的废弃向日葵盘高达 45 万吨,如果能 将向日葵盘开发成提取果胶的新原料,不仅能增加向日葵的附加值、丰富果胶 生产的原料来源,而且对保护自然生态环境和提高社会效益也有着重要的现实 意义和社会意义。
4th Chinese National Chemical and Biochemical Engineering Annual Meeting
35 30
提取率(%)
2min
50 40
提取率%Biblioteka 3min4min5min
25 20 15 10 5 0 20 目 40 目 60 目 80 目 100 目 120 目
30 20 10 0 80℃ 90℃ 100℃
粒度
温度
图1-2不同物料粒度对果胶提取率的影响 Fig.1-2 Influence of different size of mare on the pectin extraction

高温修饰向日葵盘果胶的抗肿瘤及免疫活性研究

高温修饰向日葵盘果胶的抗肿瘤及免疫活性研究

高温修饰向日葵盘果胶的抗肿瘤及免疫活性研究向日葵(Helianthus annuus L.)在我国种植广泛,其葵籽是油料产物的主要来源之一,但花盘、叶、茎秆等副产品一般仅作为饲料、燃料或废弃物处理,既污染环境又浪费资源。

研究显示,向日葵的花盘中含有丰富的果胶。

果胶是一类富含半乳糖醛酸的酸性多糖,主要存在于植物细胞壁中,具有抗肿瘤、抗氧化以及免疫调节等多种生物学活性。

高温修饰果胶是将果胶进行高温高压处理,得到分子量较小的果胶片段以及其它一些小分子成分。

分子量较小的果胶有利于人体吸收且具有多种药理活性,受到越来越多的关注。

因此,本文从向日葵的花盘中提取出果胶,并进行了高温处理,研究高温修饰前、后向日葵盘果胶的抗肿瘤及免疫调节活性。

本文参考实验室前期的研究结果,从向日葵的花盘中提取出果胶(HAP)。

单糖组成分析结果显示HAP含有半乳糖醛酸(GalA,79.9%),将HAP进行高温处理,得到了高温修饰的向日葵盘果胶(Heat-treated HAP,HT-HAP)。

采用细胞存活以及荷瘤小鼠模型实验比较了HAP和HT-HAP的体外和体内抗肿瘤活性。

体外细胞实验的结果显示,HAP对几种不同肿瘤细胞的存活均无抑制作用,而HT-HAP显著抑制肿瘤细胞的存活。

体内抗肿瘤活性结果显示,HAP对黑色素瘤细胞B16F10和结肠癌细胞CT26的生长没有抑制作用,而HT-HAP显著抑制这两种肿瘤的生长。

HT-HAP是由果胶片段和DHCP样小分子组成的混合物,为了研究HT-HAP抗肿瘤活性的有效成分,本文分别研究了果胶片段和DHCP样小分子的抗肿瘤活性。

并采用western blot、流式细胞术、内皮细胞迁移和成管实验研究HT-HAP 抗肿瘤活性的作用机制。

结果显示,HT-HAP中具有抗肿瘤活性的有效成分是DHCP样小分子,其作用机制与其降低Akt的活化及抑制血管生成相关。

研究了HAP和HT-HAP对荷瘤小鼠的免疫调节作用,发现经过高温修饰后得到的HT-HAP能够显著提高荷瘤小鼠的胸腺指数,促进NK和巨噬细胞的活化。

盐析法从向日葵盘中提取果胶的工艺研究

盐析法从向日葵盘中提取果胶的工艺研究

盐析法从向日葵盘中提取果胶的工艺研究
曹端林;王建龙
【期刊名称】《现代化工》
【年(卷),期】1997(17)1
【摘要】通过正交试验对用盐析法从向日葵盘中提取果胶的工艺条件进行了研究【总页数】3页(P33-35)
【关键词】果胶;向日葵盘;盐析法;提取;工艺
【作者】曹端林;王建龙
【作者单位】华北工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ432.71
【相关文献】
1.响应面分析法优化向日葵盘中果胶的提取工艺研究 [J], 张磊;罗鹏;王华强;陈计峦;刘忆冬;江英
2.盐析法从向日葵盘中提取果胶 [J], 王辉;刘汉锋
3.盐析法从向日葵盘中提取果胶 [J], 王辉
4.盐析法从向日葵盘中提取果胶 [J], 权英; 曹端林
5.盐析法从鲜向日葵梗中提取果胶的工艺研究 [J], 曹端林;王建龙
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向日葵仁中提取绿原酸正交优化工艺的研究

向日葵仁中提取绿原酸正交优化工艺的研究
Z H0 N G J i a o - j i a o .L I Wa n — l i n
f C o l l e g e o f C h e mi s t r y& E n v i r o n m e n t a l S c i e n c e , S h a a n x i U n i v e r s i t y f o T e c h n o l o g y ,
Ha n z h o n g S h a a n x i 7 2 3 0 0 1 , C h i n a )
Abs t r a c t :Mi c r o wa v e — — a s s i s t e d e x t r a c t i n g wa s u s e d i n e x t r a c t i n g c h l o r o g e n i c a c i d f r o m s un l f o we r s e e d
k e r n e 1 .T h e e x t r a c t i o n t e c h n o l o g i e s we r e o p t i mi z e d t h r o u g h o r t h o g o n a l t e s t s b a s e d o n s i n g l e f a c t o r s . T h e i f v e f a c t o r s wh i c h i n l f u e n c e d t h e r a t e o f e x t r a c t i n g c h l o r o g e n i c a c i d w e r e a s f o l l o ws : t h e r a t i o o f
Re s e a r c h o n Ex t r a c t i n g Ch l o r o g e n i c Ac i d f r o m

葵花盘——提取果胶工艺

葵花盘——提取果胶工艺

作者: 孙万胜
作者机构: 泰安市郊区第二职业高中
出版物刊名: 职业技术教育
页码: 47-47页
主题词: 果胶酶 葵花盘 果胶酸 原料处理 原果胶 溶液状态 平均分子量 三氯化铝 于水 机破
摘要: 在许多植物的组织器官中都含有果胶物质,果胶物质一般以原果胶、果胶和果胶酸三种状态存在于组织中,果胶酸和原果胶不溶于水,只有果胶可溶于水。

果胶在溶液状态时遇到酒精或某些盐类(如三氯化铝)易凝结沉淀,通常我们利用这些特性来提取果胶。

果胶是一种白色的胶体.平均分子量为188.5,无味,与适量的糖或酸一起加热后,可凝结成胶冻,在食品工业上有大量使用。

另外在工业、医药、化学、轻工等方面应用亦较广。

据测定,向日葵脱粒后的花盘含有25%的果胶,可以从葵花盘中提取果胶。

其工艺操作要点如下: 1.原料处理:把脱粒后的葵花盘用粉碎机破啐。

向日葵杆中果胶提取及含量测定

向日葵杆中果胶提取及含量测定

3 . N 0 . 1 M i d d l e S c h o o l o f T o n g l i a o , T o n g l i n o 0 2 8 0 0 0 , C h i n a )
Ab s t r a c t : Th e p e c t i n wa s e x t r a c t e d f r o m s u n f l o we r s t lk a wh i c h w a g p r o d u c e d f r o m T o n g L i a o i n n e r Mo n g o l 1 期
2 0 1 3 年1 月
内蒙古 民族大学学报 ( 自然科学版 )
J o u r n a l o f I n n e r Mo n g o l i a Un i v e r s i t y f o r Na t i o n a l i t i e s
e x t r a c t i o n me t h o d. a n d t h e c o n t e n t o f p e c t i n w a s d e t e r mi n e d t h a t t h e g a l a c t u r o n i c a c i d a s r e f e r e n c e s u b s t nc a e a n d t h e
[ 摘 要] 以内蒙古通辽市所 产的 向日葵杆为原料. 用酸浸提法提取 了向 E t 葵杆 中的果胶 , 并 以半乳糖醛酸为对 照品 , 用咔唑为显色 剂对 提取 的果胶进 行含量测定 . 求得标准 曲线 回归方程为 y = 0 . 0 0 4 4 x + 0 . 1 2 8 ( R = 0 . 9 9 9 6 ) , 平 均回收率为9 5 . 4 6 %, 相对标 准偏 差为 1 . 5 7 %( n : 5 ) . 果胶含量为 6 8 . 6 %, 果胶提取率为 6 . 7 %. [ 关键词 ]向 日葵杆 ; 果胶 ; 提取 ; 测定 [ 中图分 类号  ̄ T Q 4 3 2 . 7 1 [ 文献标识码] A [ 文章编号 ] 1 6 7 1 — 0 1 8 5 ( 2 0 1 3 ) 0 1 — 0 0 2 8 — 0 3

向日葵杆中果胶的提取及测定

向日葵杆中果胶的提取及测定

向日葵杆中果胶的提取及测定果胶为不受添加量限制的安全食品添加剂,果胶是从植物组织中提取的一种天然高分子聚合物,是一种亲水性植物胶,属于多糖类的碳氢化合物,广泛存在于高等植物的根、茎、叶,果的细胞壁中。

它是一种耐酸的胶凝剂和无毒无害的天然食品添加剂,广泛用于食品和非食品领域。

由于果胶应用如此广泛,激发了人们研究的热忱,也取得了一些可喜的成绩。

目前,提取果胶的原料主要采用干燥的柑橘类皮(含果胶约22.4%)、向日葵(含约17%~25%)、苹果皮(含15%)。

这些原料最理想的当属向日葵。

我国的向日葵资源丰富,取籽后剩下的葵盘和杆,常作为农作废弃物丢弃,既造成环境污染,又造成资源的浪费。

而且向日葵中果胶含量较高,是很好的提取原料。

目前果胶的生产方法主要有酒精沉淀法和盐沉淀法。

本实验采用铝盐沉淀法从向日葵杆中提取果胶。

探讨了提取果胶的工艺条件,并对提取的果胶进行测定。

铝盐沉淀法提取果胶的基本原理是用酸水解成可溶性果胶酸,再加铝盐沉淀果胶,从而会有不溶于水的果胶酸铝盐和少量的氢氧化铝以及其他杂质产生。

经分离后,用盐酸溶解果胶酸铝和氢氧化铝,铝离子发生置换反应生成果胶,氢氧化铝沉淀除去,用乙醇使其沉淀,生成的果胶不溶于醇被沉淀下来,而氯化盐溶解于水溶液中,分离得果胶。

实验部分一、材料和仪器1.材料。

原料:向日葵杆芯的粉末(向日葵杆来自通辽郊区)。

试剂:半乳糖醛酸标准品,4%氢氧化钠(4克氢氧化钠溶于100毫升水中),无水乙醇分析纯试剂,水为两次蒸馏水,浓硫酸(98%),浓盐酸(37%),硫酸铝钾,咔唑,苯酚等均为分析纯。

2.仪器。

722s可见分光光度仪(上海精密科学仪器有限公司);电子天平(上海恒平科学仪器有限公司);SHA-BA型水浴恒温振荡器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司);HH-S24型数显恒温水浴锅(金坛市大地自动化仪器厂);GZX-GF-101Ⅱ型恒温鼓风干燥箱(上海贺德实验设备有限公司);SHZ-DⅢ型循环水真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)。

向日葵盘中果胶的提取工艺条件探究

向日葵盘中果胶的提取工艺条件探究

向日葵盘中果胶的提取工艺条件探究李亚铎;俞剑;王午海;裘超;张广宏【摘要】[目的]优化向日葵盘中果胶的提取工艺.[方法]采用酸提取、乙醇沉淀的方法对影响向日葵盘中果胶提取率的条件进行了分析研究.[结果]试验表明,向日葵盘中果胶提取的最优工艺条件为:提取时间2h、提取温度为85℃、浓缩温度为70℃、提取液pH为1.5、乙醇用量为65ml时提取率最高,在此条件下果胶的提取率可达16%.[结论]试验确定的果胶提取工艺条件是可行的,果胶质量符合相关要求.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)035【总页数】3页(P12667-12669)【关键词】向日葵盘;果胶;提取率【作者】李亚铎;俞剑;王午海;裘超;张广宏【作者单位】宁夏师范学院化学与化学工程学院,宁夏固原756000;宁夏师范学院化学与化学工程学院,宁夏固原756000;宁夏师范学院化学与化学工程学院,宁夏固原756000;宁夏师范学院化学与化学工程学院,宁夏固原756000;宁夏师范学院化学与化学工程学院,宁夏固原756000【正文语种】中文【中图分类】S609.9果胶是以原胶、果胶、果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子聚合物,属于亲水性植物胶。

果胶是细胞壁的重要组成成分之一,伴随着纤维素而存在。

按其溶解性,可分为水溶性和非水溶性果胶,非水溶性果胶可溶于六偏磷酸钠溶液或无机酸溶液。

天然果胶中的原果胶不溶于水,可溶于酸、碱、盐等化学试剂成为水溶性果胶。

果胶作为一种新型、天然、功能型食品添加剂,广泛用于果酱、果冻、食品包装膜以及生物培养基等领域[1]。

在食品方面可用作胶凝剂、乳化剂、增稠剂、稳定剂、增香增效剂。

果胶还是维持身体健康的重要物质,具有增强胃肠蠕动,促进营养吸收的功能,对防治高血压、肥胖症等病症有较好的疗效。

果胶还具有成膜的特性,因此可用于造纸和纺织的施胶剂[2],如用于尿不湿,可保护婴幼儿皮肤。

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除去向日葵盘上的梗和籽粒,清水漂洗后,在65℃ 烘箱中鼓风干燥24h,于高速药物粉碎机中粉碎,过80目 筛,收集于密封容器中室温保存。 1.3.2 果胶提取
按照固液比1:28(g/mL),向向日葵盘粉中加入去离子 水,16℃条件下搅拌25min,以除去水溶性色素和部分小 分子碳水化合物。在该条件下果胶几乎不损失[7]。用200 目尼龙滤布过滤混合物,分离向日葵盘泥。再按照一定 的固液比加入果胶提取剂,在一定温度下搅拌一定时间 后,常温下8000r/min离心15min,上清液过3#砂芯漏斗。 所得滤液即为果胶提取液,于4℃短期保存。 1.3.3 果胶沉淀与洗涤
in the form of galacturonic acid were up to 20.9%. High performance size exclusion chromatography-multi-angle laser
light scattering (HPSEC-MALLS) and high performance anion exchange chromatography-pulsed amperometric detection
(1. School of Food Science and Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China; 2. Key Laboratory of Carbohydrate Chemistry & Biotechnology, Ministry of Education, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)
将果胶提取液加入到2倍提取液体积的4℃酸化乙醇 Ⅰ(1000mL无水乙醇中加入2mL浓盐酸)中,充分搅拌30s 后,4℃条件下静置1h,使果胶凝胶充分析出。用200目
尼龙滤布将果胶凝胶与液体分离。将果胶凝胶转移至烧
杯中,加入与提取液等体积的酸化乙醇Ⅱ(1000mL 70%
乙醇中加入50mL浓盐酸),充分搅拌10min,用200目尼
比,低甲氧基果胶凝胶的形成则不依赖于高浓度蔗糖和低 pH值,更适用于低糖、低热量功能性食品的生产[3-4]。
后者得到的果胶中灰分含量较高。 本实验系统研究了提取剂种类、提取剂pH值、时
收稿日期:2012-06-20 基金项目:“十二五”国家科技支撑计划项目(2011BAD23B03);江南大学自主科研项目 作者简介:王琨(1988—),男,硕士研究生,研究方向为果胶的提取与应用。E-mail:imgwksmailbox@ *通信作者:杨瑞金(1964—),男,教授,博士,研究方向为食品酶学。E-mail:yrj@
※工艺技术
食品科学
2013, Vol.34, No.14 1
正交试验优化向日葵盘果胶的提取和基本分析
王 琨1,华 霄2,杨瑞金1,2,*,康佳琪1,张文斌2,赵 伟1
(1.江南大学食品学院,江苏 无锡 214122;2.江南大学 糖化学与生物技术教育部重点实验室,江苏 无锡 214122)
摘 要:研究向日葵盘果胶(SFHP)的提取工艺。通过单因素试验,比较酸化水、0.75%六偏磷酸钠、0.5%乙二胺 四乙酸二钠、0.5%草酸-草酸铵、0.5%草酸和0.5%草酸铵6种提取剂的提取效果,确定较优的提取剂种类。选择pH 值、提取温度、提取时间和提取固液比为主要工艺参数,通过正交试验,确定较优的提取参数组合:pH3.50、提取 时间45min、提取温度85℃、固液比1:30(g/mL)。在此条件下,向日葵盘果胶得率为20.9%(以半乳糖醛酸计)。采用 高效尺寸排阻色谱-多角度激光散射检测器(HPSEC-MALLS)和高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC-PAD) 测定了向日葵盘果胶的分子质量和单糖组成。结果表明,向日葵盘果胶的分子质量高于柑橘果胶,半乳糖醛酸为最 主要单糖成分,占单糖总量的82.1%,鼠李糖为次要成分,仅占单糖总量的9.1%。 关键词:向日葵盘;低甲氧基果胶;分子质量;单糖组成
Optimization by Orthogonal Array Design of Sunflower Head Pectin Extraction and Characterization
WANG Kun1,HUA Xiao2,YANG Rui-jin1,2,*,KANG Jia-qi1,ZHANG Wen-bin2,ZHAO Wei1
Abstract:The extraction of pectin from sunflower head was investigated. Different solvents were employed to extract
sunflower head pectin (SFHP). Major experimental conditions such as pH, temperature, extraction time, and solid-liquid
Key words:sunflower head;loass;monosaccharide composition
中图分类号:TS202.1
文献标志码:A
文章编号:1002-6630(2013)14-0001-05
doi:10.7506/spkx1002-6630-201314001
龙滤布过滤。重复酸化乙醇Ⅱ洗涤操作。再向果胶中加
入提取液等体积的70%乙醇,充分搅拌10min,200目尼
龙滤布过滤。重复70%乙醇洗涤操作,直至滤液中不含
氯离子。固体于40℃烘箱中鼓风干燥8h。粉碎后即为最
终果胶产品。
1.3.4 水分含量测定
称取0.1g待测样品于恒质量铝盒中,在105℃烘干
至恒质量后,按式(1)计算水分含量,用于计算1.3.7节中
入1mL果胶溶液,混匀。后于沸水浴中保持10min。待
冷却至室温后,加入0.5mL 0.15g/100mL咔唑乙醇溶液,
混合均匀后室温下静置30min。于530nm波长处测量吸光
度。每个样品做3组平行实验。
1.3.6 灰分含量测定
称取0.15g待测果胶样品于坩埚中,在电炉上加热至
无黑烟后,转移至525℃马弗炉中灰化至恒质量。灰分含
量按式(2)计算。每个样品做3组平行实验。
♄ߚ৿䞣/% = ♄࣪ৢ⅟⏷䋼䞣/g h100 ᑆ➹ᵰ㛊䋼䞣/g
(2)
1.3.7 果胶得率的计算
定义最终获得果胶的半乳糖醛酸(GA)含量与干向日
葵盘质量的比值百分数为果胶的得率,按式(3)计算。
ᵰ㛊ᕫ⥛/% = ᵰ㛊ЁGA䋼䞣/g h100 ᑆ➹৥᮹㩉Ⲭ䋼䞣/g
果胶提取液及果胶沉淀与洗涤工艺。针对提取工艺进行 系统对比研究的报道主要有Sabir等[8]关于六偏磷酸钠和 草酸盐提取向日葵盘果胶的研究,和张磊等[9-10]关于六偏
作用。商业果胶产品主要是苹果渣及柑橘皮中提取的高甲 氧基果胶[3-4],其凝胶机理可用“糖酸理论”解释。与之相
磷酸钠提取向日葵盘果胶的研究。报道表明,草酸铵和 六偏磷酸钠溶液是提取向日葵盘果胶的有效提取剂,但
“干燥向日葵盘质量”。每个样品做3组平行实验。
∈ߚ৿䞣/% = (1- ᑆ➹ॳৢḋḋકક䋼䋼䞣䞣/g/g)h100 (1)
1.3.5 半乳糖醛酸含量测定
采用咔唑比色法确定果胶中半乳糖醛酸(GA)含量。
具体操作为:将待测果胶按一定浓度溶解于去离子水
中。取6mL浓硫酸于冰浴试管中。待其冷却后,缓慢加
SFHP, amounting for 82.1% of the total monosaccharides. Rhamnose was the second major monosaccharide, accounting for
only 9.1% of the total monosaccharides.
果胶是由半乳糖醛酸、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖等 单糖组成的复杂结构多糖[1]。自然状态下,果胶形成凝胶,
向日葵盘中低甲氧基果胶含量为20%~25% [5-7]。有 关向日葵盘果胶提取的报道较为有限,主要集中在制备
将纤维素、半纤维素和蛋白质嵌入其中,赋予植物细胞壁 特定的机械强度和通透性[2]。食品工业中,果胶广泛用于制 造酸乳、果汁、糖果、果冻及烘培食品[3],起凝胶和增稠
2 2013, Vol.34, No.14
食品科学
※工艺技术
间、温度和固液比5个因素对向日葵盘果胶得率的影响; 通过正交试验,确定了较优的提取参数;通过高效尺 寸排阻色谱-多角度光散射检测器(high performance size exclusion chromatography-multiangle laser light scattering, HPSEC-MALS)测定了向日葵盘果胶的重均分子质量 (Mw),数均分子质量(Mn)和多分散性指数(polydispersity index,PDI);并通过高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测 器(high performance anion exchange chromatography-pulsed amperometric detection,HPAEC-PAD)测定了向日葵盘果 胶的单糖组成,从而对向日葵盘果胶的基本结构与组成 信息有了初步了解。
(3)
1.3.8 单因素试验以及正交试验
设定pH3.50、提取温度95℃、提取时间45min、固液
比1:40(g/mL),固定其他条件,分别考察不同提取剂、
pH值、提取时间、提取温度和固液比对果胶得率的影
响。其中,研究不同提取剂的影响时,设定的提取时
间为90min,其他条件同上。根据单因素试验结果进行 L9(34)正交试验。 1.3.9 酯化度的测定
称取0.5g待测果胶样品于250mL锥形瓶中,加入1mL
无水乙醇润湿。加入100mL无二氧化碳水。待果胶完全
溶解后,加入4滴0.5%(g/mL)酚酞指示剂,用0.1mol/L 氢
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