分光光度法快速测定水中铬_VI_

压缩空气瓶内凝结水水位检测方法的探讨
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赵彩玲 ,等 :分光光度法快速测定水中铬 (V I)
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分光光度法快速测定水中铬 (V I)
赵彩玲
高风光
(山西长治市供水总公司 ,长治 046000) (中国铝业山西分公司 ,河津 043300)
铬是人体所必需的微量元素之一 ,但摄入过量 会对人体产生危害 。铬的毒性与其存在的价态有 关 ,铬 ( Ⅵ)的毒性比铬 ( Ⅲ)高 100 倍 ,而且铬 ( Ⅵ) 更易为人体吸收并在体内蓄积 。科学研究表明 ,铬 ( Ⅵ)化合物在人体内具有致癌作用 ,是水质监测中 的重要检测项目 。目前铬 ( Ⅵ)的测定方法有二苯 碳酰二肼 (DPC) 分光光度法 [ 1 ] 、乙酰偶氮胂法 [ 2 ] 、 3, 3′, 5, 5′2四甲基联苯胺法 [ 3 ]等 ,其中 DPC 分光光 度法测定铬 ( Ⅵ)具有灵敏度高 、特异性好的优点 , 是目前最常用的方法 , 但用此法测定时 , 显色剂 DPC需用有机溶剂配制 ,配好的显色剂需置于冰箱 中保存 ,而且半个月后显色剂即呈暗红色而不能使 用 。笔者以氯化钠为增溶剂 ,使 DPC能溶于水直接 显色 ,用固体酸 (氨基磺酸 )代替方法中的硫酸 ,实 现全固体混合试剂 ,快速测定水中的铬 ( Ⅵ) 。混合 试剂在避光条件下至少可保存 1年 。 1 实验部分 1. 1 仪器与试剂 紫外可见分光光度计 : S53型 ,上海棱光技术有 限公司 ; 酸度计 : pHS - 3C型 ,上海雷磁仪器厂 ; 铬 ( Ⅵ)标准储备溶液 : 100 μg /mL。精密称取 在 105 ～ 110℃下 烘 干 至 恒 重 的 基 准 重 铬 酸 钾 0. 141 4g,溶于水后定容至 500 mL ,摇匀 。使用时配 制成含铬 ( Ⅵ) 1. 00μg /mL 的标准工作溶液 ; 混合试剂 :称取 DPC 0. 15 g、增溶剂 (氯化钠 ) 14. 85 g、固体酸 (氨基磺酸 ) 15 g,充分研磨混匀 ; 所用其它试剂均为分析纯 ; 实验用水为超纯水 。
具塞比色管中 ,按实验方法 ,用 1 cm 比色皿在 400 ～620 nm 范围内绘制吸收曲线 ,如图 1所示 。产物 的最大吸收波长在 540 nm ,故实验选择 540 nm 作Biblioteka 为测定波长 。图 1 吸收光谱
2. 2 显色反应条件 2. 2. 1 酸度 实验结果表明 ,随着氨基磺酸用量增大 ,溶液的 pH 值降低 , 体系的吸光度增大 ; 当加入氨基磺酸 50. 0 mg时 (pH值为 1. 80) ,体系的吸光度最大 ;加 大氨基磺酸的量 ,吸光度不再增加 ,因此选择加入氨 基磺酸为 50. 0 mg (相当于混合试剂 0. 1 g) 。 2. 2. 2 显色剂的用量 在实验条件下 , DPC 的加入量在 0. 5 mg以上 时 ,体系吸光度值最大且稳定 。实验选择混合试剂 的用量为 0. 1 g (含 DPC 0. 5 m g) 。 2. 2. 3 显色体系的稳定性 本反应在常温下即可顺利进行 ,且反应温度在 10～30℃范围内对体系没有影响 。加入混合试剂 10 m in后 ,体系的吸光度达到最大 ,在 10 ～240 m in 内基本不变 ,故选择显色 10 m in后即进行测试 。 2. 3 工作曲线 分 别 取 不 同 含 量 的 铬 ( Ⅵ) 标 准 系 列 溶 液 , 0. 05、0. 10、0. 20、0. 30、0. 40、0. 50 m g /L ,按实验方 法显色后测量其吸光度 。结果表明 ,铬 ( Ⅵ)的质量 浓度在 0. 05～0. 50 mg /L 范围内符合朗伯 - 比耳定 律 ,线性回归方程为 A = 0. 770 4c - 0. 001 2,相关系 数为 0. 999 9。络合物的表观摩尔吸光系数为 4. 06 ×104 L / (mo l·cm ) 。
0. 292 1. 12
由表 1可以看出 ,本法与标准方法的测定结果
基本一致 ,表明本方法准确可靠 。
用本法对河水 、湖水 、井水进行水样测定和加标
回收 试 验 , 结 果 列 于 表 2。结 果 表 明 , 回 收 率 在 95. 0% ～105. 0%之间 。
表 2 样品分析结果及加标回收试验
样品 河水 湖水 井水
本底值 /μg 0. 42 0. 40 0. 00
加标量 /μg 0. 40 0. 40 0. 40
测量值 /μg 0. 83 0. 82 0. 38
回收率 / % 102. 5 105. 0 95. 0
3 结论
分光光度法快速测定水中铬 (V I) ,克服了显色
剂 DPC用有机溶剂配制 ,不易长期保存的缺点 。方 法简便 ,测定结果准确 、可靠 。全固体混合试剂更方
1. 2 实验方法 准确移取铬 ( Ⅵ)标准溶液 4. 00 mL 于 25 mL 具塞比色管中 ,加入混合试剂 0. 10 g,用水稀释至刻 度线 ,摇匀 ,放置 10 m in后以相应的试剂空白作参 比 ,用 1 cm 比色皿在 540 nm 处测其吸光度 。 2 结果与讨论 2. 1 吸收光谱 准确移取铬 ( Ⅵ)标准溶液 4. 00 mL 于 25 mL
短基线干涉体制雷达天线站址坐标定位方法研究
充分统计量在数字信号处理中的应用研究
辐射发射参考源在 EMC比对中的应用
卫星推进及控制装置准直测量方法研究
自由空间法测试材料电磁参数的探讨
无人机大气数据高速检测系统的设计
模冲信号稳幅方法研究
基于 ARM - L inux平台的机载数据采集记录装置设计
主 编 :孙海燕
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2006年第 4期目次
基于 CORBA的坐标测量软件的设计与实现
一种热释电红外传感器控制芯片的设计
基于图像拼接的微小零件视觉检测方法
脉冲等离子体推力器微推力测试技术的述评
摆式陀螺罗盘的运动特性及其分析
收稿日期 : 2006207215
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化学分析计量
2006年 ,第 15卷 ,第 5期
《宇航计测技术 》简介
《宇航计测技术 》为双月刊 ,中文核心期刊 , 1981年创刊 ,主管单位为中国航天科技集团公司 ,中国航天科技集团公司一院
一 ○二所及中国航天科工集团公司二院二 ○三所主办 。国际刊号 : ISSN 1000 - 7202,国内刊号 : CN11 - 2052 /V。广告经营许
方法
标准值 / mg·L - 1
测得值 / mg·L - 1
平均值 / RSD / mg·L - 1 %
本法
0. 280
0. 282 0. 282 0. 281 0. 279 0. 274
0. 280 1. 20
标准方法 0. 280
0. 296 0. 287 0. 293 0. 293 0. 293
耐压测试仪研制及其校准中的几个问题
固体火箭发动机羽焰测温方法研究
7150数字多用表的自动测试研究
材料热物理性能非稳态测量方法综述
基于 FPGA的高准确度数字频率信号源设计
瞬态平面热源法热物理性能测量准确度和适用范围的
扫描开关检测方法探讨
标定
电子经纬仪测量系统中立方镜坐标系建立技术探讨
建立腔体热释电探测器相对光谱响应度标尺的研究
2. 4 共存离子的影响 当铬 ( Ⅵ)含量为 4. 0μg时 ,试验了多种离子对 测定结果的影响 ,当相对误差在 ±5%以内时 ,以下 共存离子 (倍 ) 不干扰测定 : K+ 、Na + 、M g2 + 、Zn2 + 、 A13 + 、Ca2 + 、Hg2 + 、M n2 + 、B a2 + 、C l- 、I- 、S04 2 - 、OH - 、 NO3 - ( 1 000) ; Fe3 + 、Co2 + 、Cu2 + ( 10 ) ; Fe2 + ( 6 ) 。故 本法具有良好的选择性 。
可证 :京丰工商广字第 0013号 。2006年定价 : 7元 /册 。
2006年第 3期目次
B PL 长波附加二次相位因子采集与建模
直流高电压标准分压器周期校准方法的研究
基于 DSP和 FPGA 的 GPS伪随机码并行快速捕获方设计
直流比较仪式电桥测量结果不确定度分析
一种微波测频系统的设计
复杂测量系统中时间的系统误差测量方法
便使用与携带 ,尤其适合现场快速检测 。
参考文献
1 国家环保总局. 水和废水监测分析方法. 北京 :中国环境科学出版 社 , 1989.
2 孙嘉彦 ,孙莉 ,谢鸿飞. 对乙酰偶氮胂褪色光度法测定电镀废水中 微量铬 ( Ⅵ). 理化检验 :化学分册 , 1997, 33 (1) : 35
3 任玉贝 ,赵康 ,李文遐. 3, 3′, 5, 5′2四甲基联苯胺分光光度法测定 水和废水中总铬. 分析实验室 , 1998, 17 (5) : 51
2. 5 混合试剂的稳定性 将混合试剂置于干燥 、避光处保存 ,每月取混合 试剂进行一次铬 ( Ⅵ)的测定 。结果表明 ,混合试剂 至少可以稳定 1年 。 2. 6 准确度及精密度 分别用本法和文献 [ 1 ]的方法测定标准样品 。 连续平行测定 5次 ,结果见表 1。
表 1 标准样品测定结果