氟代碳酸乙烯酯的合成工艺研究
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目前 ，ＦＥＣ 的合 成工 艺 大 多 数都 是 采 用 氟气 进 行 直 接氟化 ，即 ：在 一 定 温 度 下 ，将 氟 氮 混 合 气 通人 到碳 酸 乙烯 酯 中进 行 氟化 反 应 。但 是 ，氟 气 在进 行 氟 化 反应 时 ，会 生 成一 氟 代 碳 酸 乙烯 酯 和 二 氟代 碳 酸 乙烯 酯 ，从 而造成 产 品纯 度不 高 。同时 ，这种 合成 工 艺 对反应 条 件要 求非 常高 ，危 险 Ｉ生大 ，后 续处 理工 艺复杂 ］。因此 ，急需探 索一种环保 经济的氟代 碳 酸 乙烯 酯合 成工 艺 。
· ３Ｏ ·
河 南 化 工 ＨＥＮＡＮ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＩＮＤＵＴＲＹ
２０１８年 第 ３５卷
氟 代 碳 酸 乙烯 酯 （ＦＥＣ）由于 其 优 异 的 成 膜 性 能 ，而 被作 为 电解液 添加 剂应 用 于锂离 子 电池 中 ，以 提 高锂 电池 的循 环性 能 ；同时 ，ＦＥＣ中含有 的氟原 子 具 有 阻 燃 性 能 ，可 以 显 著 提 高 锂 电 池 的 安 全 性 能 一 。
果 ，在未 来 污水处 理 和 环 境 净化 中有 着 广 阔的 应 用 前 景 。
参 考 文献 ：
［１］ 张淑娟 ，汪 东远．微 波辅助合 成 ＢｉＯＢｒ／ＣｅＯ２及 其光催 化性 能［Ｊ］．天津工业大学学报 ，２０１５，３４（５）：２７—３１．
［２］ ＫＲＩＳＨＮＡＫＵＭＡＲ Ｂ，ＳＷＡＭＩＮＡＴＨＡＮ Ｍ．Ｐｈｏｔｏｄｅｇｒａｄａ—
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｆｌｕ０ｒ０ｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｃａｒｂｏｎａｔｅ
ＬＩ Ｙｕｎｆｅｎｇ ，Ｗ ＡＮＧ Ｙｏｎｇｑｉｎ
（Ｄｏ—Ｆｌｕｏｒｉｄｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃｏ．Ｌｔｄ ，Ｊｉａｏｚｕｏ ４５４００６，Ｃｈｉｎａ）
Ａ ｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓ ａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ ａｄｄｉｔｉｖｅ， ｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｃａｎ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｉｍ ｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｃｙｃｌｅ ｐｅｒ－ ｆｏｒｍ ａｎｃｅ ａｎｄ ｓａｆｅｔｙ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｂａｔｔｅｒｉｅｓ．Ｓｏｍｅ ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ａｒｅ ｅｘｐｌｏｒｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒ－ ｍｉｎｅ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｅｘｐｅｒ ｉｍｅｎｔａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ：ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｓｔ ｉｓ ｌｉｔｈｉｕｍ ｂｒｏｍｏｂｕｔｙｌ ｍｅｔｈｙｌ ｉｍｉｄａｚｏｌｅ，ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ １ １０ ℃ ，ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｉｓ ４ ｈ，ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ ｉｓ ０．００２ ｍｏｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｒａｔｉｏ ｉｓ １．５． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ；ｙｉｅｌｄ
３ 结论
采 用 超 声 辅 助 化 学 沉 淀 法 合 成 了不 同 比 例 的 ＡｇＢｒ／ＺｎＯ催化 剂 ，适 当 比例 的 复 合 催 化 剂 相 比 纯 ＡｇＢｒ和 ＺｎＯ有着更好 的光催 化性能 ，并且在 降解 ＲｈＢ溶液 中展 现 了优 良 的光催 化 性 能 。１ ｇ／Ｌ的催 化剂用量在降解 ＲｈＢ溶液 中展现 了优 良的降解 效
ｔｉｏｎ ｏｆ ａｃｉｄ ｖｉｏｌｅｔ ７ ｗｉｔｈ ＡｇＢｒ——ＺｎＯ ｕｎｄｅｒ ｈｉｓｈｌｙ ａｌｋａ··
ｌｉｎｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔａ Ｐａｒｔ Ａ，２０１２，
９９：１６０ — １６５．
［３］ ＳＵＭ Ｘ Ｍ，ＣＨＥＮ Ｘ，ＬＩ Ｙ．Ａ ＣＴＡＢ—ａｓｓｉｓｔｅｄ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒ－ ｍａｌ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ＺｎＯ ｎａｎｏｒｏｄｓ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒ Ｃｈｅｍ Ｐｈｙｓ，２００３，７８（１）：９９—１０４．
第 ７期
李 云峰等 ：氟 代碳 酸乙烯酯的合成工艺研究
·２９·
氟 代 碳 酸 乙烯 酯 的合成 工 艺 研 究
李云峰 ，王永勤
（多氟多化工股份有限公司 ，河南 焦作 ４５４００６）
摘 要 ：氟代碳 酸 乙烯酯作为 电解液添加 剂，可 以显 著提 高锂 电池 的循环 性能和 安全性 能。通过 对 多个实验参数 进 行探 索分析 ，确定最佳 实验参数 ：催 化剂为溴代丁基 甲基 咪唑锂 ，反 应 温度 为 １１０℃ ，反应 时间为 ４ ｈ，催化剂 用 量 为 ０．００２ ｍｏｌ和 反 应 比例 为 １．５。 关键词 ：氟代碳 酸 乙烯酯 ；合成 ；收率 中图分 类号 ：ＴＱ２２２ 文献标 识码 ：Ａ 文章编号 ：１００３—３４６７（２０１８）０７—００２９—０３
［４］ 靳 建华 ，白炳 贤，白涛 ，等．氨 水沉 淀 法制备 纳 米粉 氢 氧化锌 和氧化锌 ［Ｊ］．无机 盐工业 ，２０００，３２（６）：７—８．
［５］ 兰伟 ，朋 兴平 ，刘 雪芹 ，等．溶 胶凝胶 法制备 ＺｎＯ薄膜 及性质研 究［Ｊ］．兰州大学 学报 ：自然科 学版 ，２００６，４２ （１）：６７—７１．
ＡｇＢｒ／ＺｎＯ催化 剂用 量 为 ０．５ ｇ／Ｌ时 ，光 照 ９０ ｍｉｎ， 对 ＲｈＢ的降解率只有 ７３．９％ ，这主要是因为催化剂 用 量过 少 ，导致 光 催 化 效 率 较 差 。 当催 化 剂 的 用 量 为 １．０ｇ／Ｌ时 ，光 催 化 降 解 率 大 幅度 提 高 ，达 到 ９５．４％ 。当催化 剂 用 量 增 加 至 １．５ ｇ／Ｌ和 ２．０ ｇ／Ｌ 时 ，虽然降解效率有所提高 ，但提高不是很 明显 ，这 可能是 因为过 量 的 ＡｇＢｒ／ＺｎＯ催 化 剂会 使 溶 液 中的 光产生散射现象 ，阻碍可见光透过 ＲｈＢ溶液 ，降低 光 的穿 透率 ，从 而 降低催 化剂 的光 催化 活性 。
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河 南 化 工 ＨＥＮＡＮ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＩＮＤＵＴＲＹ
２０１８年 第 ３５卷
氟 代 碳 酸 乙烯 酯 （ＦＥＣ）由于 其 优 异 的 成 膜 性 能 ，而 被作 为 电解液 添加 剂应 用 于锂离 子 电池 中 ，以 提 高锂 电池 的循 环性 能 ；同时 ，ＦＥＣ中含有 的氟原 子 具 有 阻 燃 性 能 ，可 以 显 著 提 高 锂 电 池 的 安 全 性 能 一 。
果 ，在未 来 污水处 理 和 环 境 净化 中有 着 广 阔的 应 用 前 景 。
参 考 文献 ：
［１］ 张淑娟 ，汪 东远．微 波辅助合 成 ＢｉＯＢｒ／ＣｅＯ２及 其光催 化性 能［Ｊ］．天津工业大学学报 ，２０１５，３４（５）：２７—３１．
［２］ ＫＲＩＳＨＮＡＫＵＭＡＲ Ｂ，ＳＷＡＭＩＮＡＴＨＡＮ Ｍ．Ｐｈｏｔｏｄｅｇｒａｄａ—
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｆｌｕ０ｒ０ｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｃａｒｂｏｎａｔｅ
ＬＩ Ｙｕｎｆｅｎｇ ，Ｗ ＡＮＧ Ｙｏｎｇｑｉｎ
（Ｄｏ—Ｆｌｕｏｒｉｄｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃｏ．Ｌｔｄ ，Ｊｉａｏｚｕｏ ４５４００６，Ｃｈｉｎａ）
Ａ ｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓ ａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ ａｄｄｉｔｉｖｅ， ｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｃａｎ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｉｍ ｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｃｙｃｌｅ ｐｅｒ－ ｆｏｒｍ ａｎｃｅ ａｎｄ ｓａｆｅｔｙ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｂａｔｔｅｒｉｅｓ．Ｓｏｍｅ ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ａｒｅ ｅｘｐｌｏｒｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒ－ ｍｉｎｅ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｅｘｐｅｒ ｉｍｅｎｔａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ：ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｓｔ ｉｓ ｌｉｔｈｉｕｍ ｂｒｏｍｏｂｕｔｙｌ ｍｅｔｈｙｌ ｉｍｉｄａｚｏｌｅ，ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ １ １０ ℃ ，ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｉｓ ４ ｈ，ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ ｉｓ ０．００２ ｍｏｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｒａｔｉｏ ｉｓ １．５． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ；ｙｉｅｌｄ
３ 结论
采 用 超 声 辅 助 化 学 沉 淀 法 合 成 了不 同 比 例 的 ＡｇＢｒ／ＺｎＯ催化 剂 ，适 当 比例 的 复 合 催 化 剂 相 比 纯 ＡｇＢｒ和 ＺｎＯ有着更好 的光催 化性能 ，并且在 降解 ＲｈＢ溶液 中展 现 了优 良 的光催 化 性 能 。１ ｇ／Ｌ的催 化剂用量在降解 ＲｈＢ溶液 中展现 了优 良的降解 效
ｔｉｏｎ ｏｆ ａｃｉｄ ｖｉｏｌｅｔ ７ ｗｉｔｈ ＡｇＢｒ——ＺｎＯ ｕｎｄｅｒ ｈｉｓｈｌｙ ａｌｋａ··
ｌｉｎｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔａ Ｐａｒｔ Ａ，２０１２，
９９：１６０ — １６５．
［３］ ＳＵＭ Ｘ Ｍ，ＣＨＥＮ Ｘ，ＬＩ Ｙ．Ａ ＣＴＡＢ—ａｓｓｉｓｔｅｄ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒ－ ｍａｌ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ＺｎＯ ｎａｎｏｒｏｄｓ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒ Ｃｈｅｍ Ｐｈｙｓ，２００３，７８（１）：９９—１０４．
第 ７期
李 云峰等 ：氟 代碳 酸乙烯酯的合成工艺研究
·２９·
氟 代 碳 酸 乙烯 酯 的合成 工 艺 研 究
李云峰 ，王永勤
（多氟多化工股份有限公司 ，河南 焦作 ４５４００６）
摘 要 ：氟代碳 酸 乙烯酯作为 电解液添加 剂，可 以显 著提 高锂 电池 的循环 性能和 安全性 能。通过 对 多个实验参数 进 行探 索分析 ，确定最佳 实验参数 ：催 化剂为溴代丁基 甲基 咪唑锂 ，反 应 温度 为 １１０℃ ，反应 时间为 ４ ｈ，催化剂 用 量 为 ０．００２ ｍｏｌ和 反 应 比例 为 １．５。 关键词 ：氟代碳 酸 乙烯酯 ；合成 ；收率 中图分 类号 ：ＴＱ２２２ 文献标 识码 ：Ａ 文章编号 ：１００３—３４６７（２０１８）０７—００２９—０３
［４］ 靳 建华 ，白炳 贤，白涛 ，等．氨 水沉 淀 法制备 纳 米粉 氢 氧化锌 和氧化锌 ［Ｊ］．无机 盐工业 ，２０００，３２（６）：７—８．
［５］ 兰伟 ，朋 兴平 ，刘 雪芹 ，等．溶 胶凝胶 法制备 ＺｎＯ薄膜 及性质研 究［Ｊ］．兰州大学 学报 ：自然科 学版 ，２００６，４２ （１）：６７—７１．
ＡｇＢｒ／ＺｎＯ催化 剂用 量 为 ０．５ ｇ／Ｌ时 ，光 照 ９０ ｍｉｎ， 对 ＲｈＢ的降解率只有 ７３．９％ ，这主要是因为催化剂 用 量过 少 ，导致 光 催 化 效 率 较 差 。 当催 化 剂 的 用 量 为 １．０ｇ／Ｌ时 ，光 催 化 降 解 率 大 幅度 提 高 ，达 到 ９５．４％ 。当催化 剂 用 量 增 加 至 １．５ ｇ／Ｌ和 ２．０ ｇ／Ｌ 时 ，虽然降解效率有所提高 ，但提高不是很 明显 ，这 可能是 因为过 量 的 ＡｇＢｒ／ＺｎＯ催 化 剂会 使 溶 液 中的 光产生散射现象 ，阻碍可见光透过 ＲｈＢ溶液 ，降低 光 的穿 透率 ，从 而 降低催 化剂 的光 催化 活性 。