材料分析方法第四章
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块状金属或合金：用锉刀挫成粉末，但内应力大，会导致衍射 线变宽，不利于分析，故须在真空退火。
脆性样：先打碎－研磨－过筛，约250～325目（微米级） 。
粉末颗粒过大：参加衍射晶粒数减少，使衍射线条不连续，粉 末颗粒过细：会使衍射线条变宽，不利于衍射分析。
两相以上合金粉末：须反复过筛粉碎，让全部粉末通过筛孔， 混合均匀，不能只选取细粉，而将粗粉丢掉。
(二）底片伸缩误差
由图4-5，利用弧对间距2L可求出
掠射角 = (2L/2R)90 ，但因相机精
度、底片安装及底片伸缩等原因，而
使 角的计算出现误差
图4-5 德拜相机几何关系
底片有效周长C0的测量如图4-6所示，可得
C0 = A + B
(4-2)
用2L0与C0可得较准确 值
(4-3)
图4-6 有效周长的测量
、试样偏心及相机半径不准确所致误差。目前较常用的方法 。
半圆周长
图4-4 底片安装法 c) 不对称装法
(二) 拍照规程的选择
1）阳极靶材料选择: 根据分析样品材料选择阳极，再根据阳极选择滤波片。 选靶要求：根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不
会被试样强烈地吸收，以降低背低，使图像清晰。 靶材的一般选用原则：
弧对的平均理论间距为2L0。但由于试样吸收，使衍射线弧对 间距增大，且衍射线有一定宽度 b，见图4-4
弧对外缘距离为2L外缘，则有
2L0 = 2L外缘 - 2
(4-1)
上式可用于修正试样吸收引起的衍
射线的位置误差
该修正法不仅适用于金属，亦适用于对X射线吸收较弱的物质，弱 吸收虽使衍射线的宽度b增大，但并不影响衍射线的外缘位置。
a）当2θ<90o时，θ为角度，
2LR424R
3605.73
2L 57.3
4R
① 当2R＝57.3mm，θ＝2L/2 ；底片上每1mm对应20圆心角； ② 当2R＝114.6mm，θ＝2L/4 ；底片上每1mm对应10圆心角。
b）对背射区，即2θ＞90o时
2LR4（ ra） d
式中2φ＝180o－2θ ，φ＝90o－θ
3) 测量并计算弧对间距L0 测量 各弧对间距2L1、2L2、2L3等。低 角区可直接测量，高角区弧对， 如5-5可改测2L5，2L5= C02L5, 用式(4-1)进行修正计算2L0
4) 计算 由衍射几何得出衍射弧对间距2L，计算θ角的公式：
2LR4（ ra） d 其中：R－相机半径， 即圆筒底片的曲率半径。
纯铝多晶体经退火处理后的德拜法摄照照片
图4-1 b) 德拜法摄照德拜像照片
3）德拜像的特征
1. 德拜像花样：在2θ＝90o时为直线，其余角度下均为曲线 且对称分布，即一系列衍射弧对。
2. 每一弧对对应某一晶面（干涉面）衍射结果，可用相应晶 面指数（hkl）（干涉指数HKL）标记。
2θ＝90o
每一弧对对应某一hkl晶面
较大，通过试验来确定 （德拜法摄照时间长以小时计）。
例如：用Cu靶和小相机拍摄Cu样品，约需30分钟； 用Co靶拍摄α-Fe试样时，约需2小时。
结构复杂化合物：拍摄甚至要10多小时。
三、德拜相的误差及修正
(一）试样吸收误差 试样对X射线的吸收将使衍射线偏离理论位置。 X射线照
射到半径为的试样，产生顶角为4的衍射圆锥，底片上衍射
图4-1 德拜法成相原理图
图4-2 德拜相机的外观
1）德拜相机
光阑 入射X射线
试样
圆筒 荧光屏
铅玻璃
底片
承光管
相机的组成：相机圆筒、光阑、承光管和位于圆筒中心的试样架。
1）德拜相机
相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长 相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保 证底片紧贴圆筒。
(K 靶 K 滤 K 靶 ）
则Kβ 射线因激发滤片 的荧光辐射而被滤片吸 收。
当滤片材料的Z与靶材的 Z 满足下列条件时：上式成立。
Z靶40 Z靶40
Z滤＝Z靶－ 1
Z滤 ＝ Z靶 － 2
如：分析钢铁材料（26） ： 使用靶Cr（24）、Fe（26）或Co（27），
须分别选择V（23）、Mn（25）及Fe（26）滤波片。
Z靶 Z试＋ 样 1或 Z 靶 Z 试样
如：分析钢铁材料（Z=26），可选用Cr（Z＝24）、Fe 或Co（Z＝27）靶。
a. 入射X光波长远大于或远短于样品吸收限，可避荧光辐射
，
Z靶Z样 K 靶 K 样 或 K 靶 K 样 Z靶Z样K靶 K 样 或 K靶 K 样
按样品的化学成分选靶
b. 当入射光λKα靶稍长于样品吸收限λK时，λKα靶不激发样品 荧光辐射（如图b）。处于吸收低谷，最有利于衍射。
二、德拜相的摄照
粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各 自的反射圆锥。 如何记录下这些衍射花样呢？一种方法是用平板底片被X 射线衍射线照射感光，从而记录底片与反射圆锥的交线。 如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到一个 个同心圆环，这就是针孔照相法。 但是受底片大小的限制，一张底片不能记录下所有的衍 射花样。如何解决这个问题？德拜和谢乐等设计了一种新 方法。将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以 X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片（见图3-2）。这 样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从 而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照 相法。 记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对 的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ， 从而可以标定衍射花样。
材料分析方法
第四章 多晶体分析方法
本章主要内容
第一节 德拜-谢乐法 第二节 其他照相法简介 第三节 X射线衍射仪
多晶体X射线衍射分析方法
X射线衍射方法
粉末多晶法
劳厄法
周转晶体法
照相法
衍射仪法
德拜法
对称聚焦法 背射平板法
粉末法：以单色X射线照射粉末样为基础的。 “单色”：X射线中强度最高的K系X射线； “粉末”：可为粉末或多晶体试样。
式中，K 值对于某一底片 是恒定的。
四、立方系物质德拜相的计算
通过德拜相的计算，可以获得物相、点阵类型和点阵参数 等初步资料。
德拜法衍射花样测量：测量衍射线条相对位置和相对强度 。然后，再计算出衍射θ角和晶面间距d。
每个德拜像：包括一系列衍射弧对，每衍射弧对是相应衍 射圆锥与底片相交痕迹，代表一族｛hkl｝干涉面的反射。
Z靶＝Z样＋ 1
K 靶 K 样 K 靶
按样品的化学成分选靶
c. 对含多种元素样品，按含量较多元素中Z 最小元素选靶。 此外：选靶还应考虑： 入射线波长λ对衍射线条数的影响。 因sinθ≤1，衍射条件：d≥λ/2 ， 则波长λ越长，可产生的衍射线条越少。
Z靶 Z试＋ 样 1
2）滤波片选择（ X射线单色化）： 滤波片材料：根据阳极靶材来选择。同样用吸收限原理。 使滤波片材料吸收限λK滤 处于入射线Kα与Kβ波长之间，
滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产生复杂的 多余衍射线条。
滤波片获得的单色光只是除Kα外其它射线强度 相对很低的近似单色光。
获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用 单色器。
单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过 恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射 线中仅Kα产生衍射，其它射线全部被散射或吸收 掉。
高角弧线 中心孔
低角弧线
图4-4 底片安装法 a) 正装法
2）反装法 ：X射线从底片中心孔射入，从底片接口处穿出。 优点：高角线集中于孔眼，因弧对间距较小，由底片收缩
所致误差小，适用于点阵常数测定。
高角弧线集中于中心孔
图4-4 底片安装法 b) 反装法
3）偏装法（不对称装法） ： 优点：可直接由底片上测算真实圆周长，消除因底片收缩
倒易矢量长度为半径的一系列同心球面上，称这些球为倒易
球，见图4-1
凡与反射球相截的倒易点对应
的晶面均能产生反射，反射球
与每个倒易球面的交线是一个
O*
圆，衍射线构成若干个以O为
顶点、以入射线为轴线的圆锥
反射球
面，德拜花样为一系列同心衍 射环或一系列衍射弧段
粉末衍射法成像原理：
X射线照射粉末样品，总会有足够多晶 粒的某（hkl）晶面满足布拉格方程； 则在与入射线呈2θ角方向产生衍射， 形成以4θ顶角的衍射圆锥，称（hkl ）衍射圆锥。 衍射束：均在衍射圆锥面上； 衍射圆锥：以入射束为轴，各衍射圆 锥是特定晶面的反射。 不 同 晶 面 衍 射 角 2θ 不 同 ， 但 各 衍 射 圆锥共顶角（4θ）； 等同晶面：衍射圆锥重叠（2θ 相同
光阑作用：
限制入射线不平行度；固定入射线尺 寸和位置，也称为准直管。
承光管作用：
监视入射线和试样相对位置，且透射 光阑
X射线经一层黑纸和荧光屏被铅吸收
，保护操作者安全。 铅玻璃：
入射X 射线
则可以防护X射线对人体的有害影响
。
黑纸：
可以挡住可见光到相机的去路。
试样
圆筒 荧光屏
铅玻璃
底片
承光管
1）德拜相机
德拜法摄照示意图
3. 测量各衍射弧对间距，可算出各衍射相应衍射角θ， 4. 由布拉格方程2dsin θ = λ ，算出该反射晶面间距 dhkl 。 5. 各衍射弧对对应的d值，得d值序列： d1 、d2 、d3 …等。
就可确定物相组成、点阵类型、晶胞尺寸等重要的问题。
4）实验方法
1．试样的制备 圆柱试样：粉末集合体或多晶体细捧。Φ0.5mm×10mm 。
为简化计算，德拜相机直径：Φ57.3mm或Φ114.6mm 。
1. 若相机直径＝Φ57.3mm，圆周长为180mm，圆心角为 360o，故底片上每1mm对应 2o 圆心角；
2. 若相机直径＝114.6mm，底片上每1mm对应 1o 圆心角 。
2）德拜像
由德拜相机拍摄的照片叫德拜像，将底片张开可得：
以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单 色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实 验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。
3）摄照参数：包括管电压、管电流、曝光时间等。
实验证明： 1. 管压：当V管压= （3～5）V K靶激时，I 特征谱 / I连续谱达
最佳， 2. 管流：选择在X光管额定许用最大管流之下。 3. 曝光时间：与试样、相机、底片及摄照规程等有关，变化
2LR424R(90 )
365 0.3 7
902L57.3
4R
① 当2R＝57.3mm时，θ＝900－2L/2； ② 当2R＝114.6mm时，θ＝900－2L/4。
5）由各衍射角θ1、 θ2 、θ3…，再算出对应反射面间距 d 。
4. 金属细棒：可直接做试样。但因拉丝时产生择优取向，因 此，衍射线条往往是不连续的。
5）底片的安装
安装方式：由底片开口处位置不同，可分为： 1）正装法 ： X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿出。
优点：低角线接近中心孔，高角线则靠近端部。 高角线：分辨本领高，有时能将Kα双线分开。 正装法几何关系和计算较简单，常用于物相分析等工作。
照相法 ：以单色X光照射粉末多晶体，使之 发生衍射，用照相底片记录衍射花样的方法 。故又称粉末照相法。
第一节 德拜-谢乐法
（Debye-Scherrer method）
一、德拜花样
形成过程
反射线
入射线
4
反射线
d晶面 d晶面
爱瓦尔德图解
多晶体中晶粒取向混乱分布，倒易矢量长度不等的倒
易阵点(面间距不等的晶面) 将分别落在以倒易原点O*为球心、
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
合金中微量相：用电解法萃取、分离，得粉末经清洗和真空 干燥后，再制成圆柱试样。 制备圆柱试样的方法很多: 1. 用涂有粘结剂的细玻璃丝，粘附粉末，做成圆柱试样。
2. 将粉末填充入赛璐珞毛细胶管中，制成圆柱试样。
3. 用胶水调好粉末，填入胶管，用金属细丝将其推出2～ 3mm长，作为摄照试样，余下部分作支承柱，以便安装。
德拜－谢乐法衍射原 理：将一个长条形底 片圈成一个圆，以试 样为圆心，以X射线入 射方向为直径放置圈 成的圆底片。这样圆 圈底片和所有反射圆 锥相交形成一个个弧 形线对，从而可以记 录下所有衍射花样， 这种方法就是德拜-谢 乐照相法。
(一) 相机、底片安装及试样
1）德拜相机
德拜相机：按上图衍射几何设计的。 德拜相机外观为圆筒形的暗盒。直径为57.3mm或 114.6mm
在测量之前，要判断底片的安装方法，区分高角区和低角区。
低角线条较窄且清晰，附近背底较浅。 高角线条则相反。
步骤
1) 弧对标号 如图4-7所示，过底片中心画一条基准线，从低角
区起按递增顺序标1-1、2-2、3-3等。
2) 测量C0 在高低角区分别选一个 弧对，测量A和B，用式(4-2) 算C0 (精确到0.1mm)
脆性样：先打碎－研磨－过筛，约250～325目（微米级） 。
粉末颗粒过大：参加衍射晶粒数减少，使衍射线条不连续，粉 末颗粒过细：会使衍射线条变宽，不利于衍射分析。
两相以上合金粉末：须反复过筛粉碎，让全部粉末通过筛孔， 混合均匀，不能只选取细粉，而将粗粉丢掉。
(二）底片伸缩误差
由图4-5，利用弧对间距2L可求出
掠射角 = (2L/2R)90 ，但因相机精
度、底片安装及底片伸缩等原因，而
使 角的计算出现误差
图4-5 德拜相机几何关系
底片有效周长C0的测量如图4-6所示，可得
C0 = A + B
(4-2)
用2L0与C0可得较准确 值
(4-3)
图4-6 有效周长的测量
、试样偏心及相机半径不准确所致误差。目前较常用的方法 。
半圆周长
图4-4 底片安装法 c) 不对称装法
(二) 拍照规程的选择
1）阳极靶材料选择: 根据分析样品材料选择阳极，再根据阳极选择滤波片。 选靶要求：根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不
会被试样强烈地吸收，以降低背低，使图像清晰。 靶材的一般选用原则：
弧对的平均理论间距为2L0。但由于试样吸收，使衍射线弧对 间距增大，且衍射线有一定宽度 b，见图4-4
弧对外缘距离为2L外缘，则有
2L0 = 2L外缘 - 2
(4-1)
上式可用于修正试样吸收引起的衍
射线的位置误差
该修正法不仅适用于金属，亦适用于对X射线吸收较弱的物质，弱 吸收虽使衍射线的宽度b增大，但并不影响衍射线的外缘位置。
a）当2θ<90o时，θ为角度，
2LR424R
3605.73
2L 57.3
4R
① 当2R＝57.3mm，θ＝2L/2 ；底片上每1mm对应20圆心角； ② 当2R＝114.6mm，θ＝2L/4 ；底片上每1mm对应10圆心角。
b）对背射区，即2θ＞90o时
2LR4（ ra） d
式中2φ＝180o－2θ ，φ＝90o－θ
3) 测量并计算弧对间距L0 测量 各弧对间距2L1、2L2、2L3等。低 角区可直接测量，高角区弧对， 如5-5可改测2L5，2L5= C02L5, 用式(4-1)进行修正计算2L0
4) 计算 由衍射几何得出衍射弧对间距2L，计算θ角的公式：
2LR4（ ra） d 其中：R－相机半径， 即圆筒底片的曲率半径。
纯铝多晶体经退火处理后的德拜法摄照照片
图4-1 b) 德拜法摄照德拜像照片
3）德拜像的特征
1. 德拜像花样：在2θ＝90o时为直线，其余角度下均为曲线 且对称分布，即一系列衍射弧对。
2. 每一弧对对应某一晶面（干涉面）衍射结果，可用相应晶 面指数（hkl）（干涉指数HKL）标记。
2θ＝90o
每一弧对对应某一hkl晶面
较大，通过试验来确定 （德拜法摄照时间长以小时计）。
例如：用Cu靶和小相机拍摄Cu样品，约需30分钟； 用Co靶拍摄α-Fe试样时，约需2小时。
结构复杂化合物：拍摄甚至要10多小时。
三、德拜相的误差及修正
(一）试样吸收误差 试样对X射线的吸收将使衍射线偏离理论位置。 X射线照
射到半径为的试样，产生顶角为4的衍射圆锥，底片上衍射
图4-1 德拜法成相原理图
图4-2 德拜相机的外观
1）德拜相机
光阑 入射X射线
试样
圆筒 荧光屏
铅玻璃
底片
承光管
相机的组成：相机圆筒、光阑、承光管和位于圆筒中心的试样架。
1）德拜相机
相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长 相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保 证底片紧贴圆筒。
(K 靶 K 滤 K 靶 ）
则Kβ 射线因激发滤片 的荧光辐射而被滤片吸 收。
当滤片材料的Z与靶材的 Z 满足下列条件时：上式成立。
Z靶40 Z靶40
Z滤＝Z靶－ 1
Z滤 ＝ Z靶 － 2
如：分析钢铁材料（26） ： 使用靶Cr（24）、Fe（26）或Co（27），
须分别选择V（23）、Mn（25）及Fe（26）滤波片。
Z靶 Z试＋ 样 1或 Z 靶 Z 试样
如：分析钢铁材料（Z=26），可选用Cr（Z＝24）、Fe 或Co（Z＝27）靶。
a. 入射X光波长远大于或远短于样品吸收限，可避荧光辐射
，
Z靶Z样 K 靶 K 样 或 K 靶 K 样 Z靶Z样K靶 K 样 或 K靶 K 样
按样品的化学成分选靶
b. 当入射光λKα靶稍长于样品吸收限λK时，λKα靶不激发样品 荧光辐射（如图b）。处于吸收低谷，最有利于衍射。
二、德拜相的摄照
粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各 自的反射圆锥。 如何记录下这些衍射花样呢？一种方法是用平板底片被X 射线衍射线照射感光，从而记录底片与反射圆锥的交线。 如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到一个 个同心圆环，这就是针孔照相法。 但是受底片大小的限制，一张底片不能记录下所有的衍 射花样。如何解决这个问题？德拜和谢乐等设计了一种新 方法。将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以 X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片（见图3-2）。这 样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从 而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照 相法。 记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对 的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ， 从而可以标定衍射花样。
材料分析方法
第四章 多晶体分析方法
本章主要内容
第一节 德拜-谢乐法 第二节 其他照相法简介 第三节 X射线衍射仪
多晶体X射线衍射分析方法
X射线衍射方法
粉末多晶法
劳厄法
周转晶体法
照相法
衍射仪法
德拜法
对称聚焦法 背射平板法
粉末法：以单色X射线照射粉末样为基础的。 “单色”：X射线中强度最高的K系X射线； “粉末”：可为粉末或多晶体试样。
式中，K 值对于某一底片 是恒定的。
四、立方系物质德拜相的计算
通过德拜相的计算，可以获得物相、点阵类型和点阵参数 等初步资料。
德拜法衍射花样测量：测量衍射线条相对位置和相对强度 。然后，再计算出衍射θ角和晶面间距d。
每个德拜像：包括一系列衍射弧对，每衍射弧对是相应衍 射圆锥与底片相交痕迹，代表一族｛hkl｝干涉面的反射。
Z靶＝Z样＋ 1
K 靶 K 样 K 靶
按样品的化学成分选靶
c. 对含多种元素样品，按含量较多元素中Z 最小元素选靶。 此外：选靶还应考虑： 入射线波长λ对衍射线条数的影响。 因sinθ≤1，衍射条件：d≥λ/2 ， 则波长λ越长，可产生的衍射线条越少。
Z靶 Z试＋ 样 1
2）滤波片选择（ X射线单色化）： 滤波片材料：根据阳极靶材来选择。同样用吸收限原理。 使滤波片材料吸收限λK滤 处于入射线Kα与Kβ波长之间，
滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产生复杂的 多余衍射线条。
滤波片获得的单色光只是除Kα外其它射线强度 相对很低的近似单色光。
获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用 单色器。
单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过 恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射 线中仅Kα产生衍射，其它射线全部被散射或吸收 掉。
高角弧线 中心孔
低角弧线
图4-4 底片安装法 a) 正装法
2）反装法 ：X射线从底片中心孔射入，从底片接口处穿出。 优点：高角线集中于孔眼，因弧对间距较小，由底片收缩
所致误差小，适用于点阵常数测定。
高角弧线集中于中心孔
图4-4 底片安装法 b) 反装法
3）偏装法（不对称装法） ： 优点：可直接由底片上测算真实圆周长，消除因底片收缩
倒易矢量长度为半径的一系列同心球面上，称这些球为倒易
球，见图4-1
凡与反射球相截的倒易点对应
的晶面均能产生反射，反射球
与每个倒易球面的交线是一个
O*
圆，衍射线构成若干个以O为
顶点、以入射线为轴线的圆锥
反射球
面，德拜花样为一系列同心衍 射环或一系列衍射弧段
粉末衍射法成像原理：
X射线照射粉末样品，总会有足够多晶 粒的某（hkl）晶面满足布拉格方程； 则在与入射线呈2θ角方向产生衍射， 形成以4θ顶角的衍射圆锥，称（hkl ）衍射圆锥。 衍射束：均在衍射圆锥面上； 衍射圆锥：以入射束为轴，各衍射圆 锥是特定晶面的反射。 不 同 晶 面 衍 射 角 2θ 不 同 ， 但 各 衍 射 圆锥共顶角（4θ）； 等同晶面：衍射圆锥重叠（2θ 相同
光阑作用：
限制入射线不平行度；固定入射线尺 寸和位置，也称为准直管。
承光管作用：
监视入射线和试样相对位置，且透射 光阑
X射线经一层黑纸和荧光屏被铅吸收
，保护操作者安全。 铅玻璃：
入射X 射线
则可以防护X射线对人体的有害影响
。
黑纸：
可以挡住可见光到相机的去路。
试样
圆筒 荧光屏
铅玻璃
底片
承光管
1）德拜相机
德拜法摄照示意图
3. 测量各衍射弧对间距，可算出各衍射相应衍射角θ， 4. 由布拉格方程2dsin θ = λ ，算出该反射晶面间距 dhkl 。 5. 各衍射弧对对应的d值，得d值序列： d1 、d2 、d3 …等。
就可确定物相组成、点阵类型、晶胞尺寸等重要的问题。
4）实验方法
1．试样的制备 圆柱试样：粉末集合体或多晶体细捧。Φ0.5mm×10mm 。
为简化计算，德拜相机直径：Φ57.3mm或Φ114.6mm 。
1. 若相机直径＝Φ57.3mm，圆周长为180mm，圆心角为 360o，故底片上每1mm对应 2o 圆心角；
2. 若相机直径＝114.6mm，底片上每1mm对应 1o 圆心角 。
2）德拜像
由德拜相机拍摄的照片叫德拜像，将底片张开可得：
以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单 色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实 验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。
3）摄照参数：包括管电压、管电流、曝光时间等。
实验证明： 1. 管压：当V管压= （3～5）V K靶激时，I 特征谱 / I连续谱达
最佳， 2. 管流：选择在X光管额定许用最大管流之下。 3. 曝光时间：与试样、相机、底片及摄照规程等有关，变化
2LR424R(90 )
365 0.3 7
902L57.3
4R
① 当2R＝57.3mm时，θ＝900－2L/2； ② 当2R＝114.6mm时，θ＝900－2L/4。
5）由各衍射角θ1、 θ2 、θ3…，再算出对应反射面间距 d 。
4. 金属细棒：可直接做试样。但因拉丝时产生择优取向，因 此，衍射线条往往是不连续的。
5）底片的安装
安装方式：由底片开口处位置不同，可分为： 1）正装法 ： X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿出。
优点：低角线接近中心孔，高角线则靠近端部。 高角线：分辨本领高，有时能将Kα双线分开。 正装法几何关系和计算较简单，常用于物相分析等工作。
照相法 ：以单色X光照射粉末多晶体，使之 发生衍射，用照相底片记录衍射花样的方法 。故又称粉末照相法。
第一节 德拜-谢乐法
（Debye-Scherrer method）
一、德拜花样
形成过程
反射线
入射线
4
反射线
d晶面 d晶面
爱瓦尔德图解
多晶体中晶粒取向混乱分布，倒易矢量长度不等的倒
易阵点(面间距不等的晶面) 将分别落在以倒易原点O*为球心、
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
合金中微量相：用电解法萃取、分离，得粉末经清洗和真空 干燥后，再制成圆柱试样。 制备圆柱试样的方法很多: 1. 用涂有粘结剂的细玻璃丝，粘附粉末，做成圆柱试样。
2. 将粉末填充入赛璐珞毛细胶管中，制成圆柱试样。
3. 用胶水调好粉末，填入胶管，用金属细丝将其推出2～ 3mm长，作为摄照试样，余下部分作支承柱，以便安装。
德拜－谢乐法衍射原 理：将一个长条形底 片圈成一个圆，以试 样为圆心，以X射线入 射方向为直径放置圈 成的圆底片。这样圆 圈底片和所有反射圆 锥相交形成一个个弧 形线对，从而可以记 录下所有衍射花样， 这种方法就是德拜-谢 乐照相法。
(一) 相机、底片安装及试样
1）德拜相机
德拜相机：按上图衍射几何设计的。 德拜相机外观为圆筒形的暗盒。直径为57.3mm或 114.6mm
在测量之前，要判断底片的安装方法，区分高角区和低角区。
低角线条较窄且清晰，附近背底较浅。 高角线条则相反。
步骤
1) 弧对标号 如图4-7所示，过底片中心画一条基准线，从低角
区起按递增顺序标1-1、2-2、3-3等。
2) 测量C0 在高低角区分别选一个 弧对，测量A和B，用式(4-2) 算C0 (精确到0.1mm)