脆性材料紧凑拉伸实验

脆性材料紧凑拉伸实验
热解碳复合材料疲劳裂纹扩展和断裂
（紧凑拉伸实验）
一、实验目的：
利用紧凑拉伸实验方法测量热解碳，石墨以及热解碳包覆石墨复合材料的平面应变断裂韧性K 1C 、疲劳扩展门槛值th K ?以及疲劳裂纹扩展速率da/dN 。

二、实验步骤：
遵循ASTM(美国材料试验协会)标准的E399(金属材料平面应变断裂韧性KIC 试验方法)与E647（金属材料疲劳裂纹扩展速率试验方法）来进行的。

三、实验仪器：
MTS 疲劳试验机（沈阳材料国家联合实验室），样品装夹采用特殊的U 型夹固定在仪器上。

（U 型夹具的设计）
四、实验样品：（以下两种选择）
1）实验样品为标准的紧凑拉伸C （T ）样品，具体的样品规格与详细尺寸见图1：
2-φ 0.25W +0.05
图1：紧凑拉伸C（T）样品
2）实验样品是ASTM标准E399的圆盘紧凑拉伸样品DC（T），其公称直径为25.4mm，并且带着一个机械加工出来的4.8mm的裂纹，这个机械裂纹宽度为0.2mm，其尖端圆角半径为0.1mm。

具体尺寸如图2;
图2：圆形紧凑拉伸DC(T)样品
注释：疲劳裂纹引发缺口为钼丝切割缺口，缺口宽度为0.2mm，根部半径为0.1mm
实验的样品分为3组：(1)
*此处为热解碳涂层总厚度与石墨基底厚度之比，如下图
图3：热解碳包覆石墨复合材料及热解碳总厚度与石墨厚度比示意图
五、实验过程
一）断裂韧性实验
1. 测量试样的尺寸
厚度B的测量（E399.6.2.1）：从疲劳裂纹顶端至试样的无缺口边，沿着预期的裂纹扩展线，至少在三个等间隔位置上测量厚度B，准确到0.1 % B 或0.025
mm，取其较大者，计算平均值。

宽度W和机械加工裂纹长度a0的测量(E399.D.4.1)：两者的测量要从加载孔中心线量起，可以先从试样缺口边测量，然后减去缺口边值加载孔中心线的距离。

在缺口边附近至少三个位置上测量W，准确到0.1 % W或0.025 mm，取其较大者，计算平均值。

2. 预制裂纹（此处选择的样品为厚度1.5 mm，厚度比为0.5的复
合样品）
首先在平台上，用高度尺对试样划三条水平平行线，第一根以a0的端点为切线，然后每隔1 mm划一根线；再隔0.5 mm再画一根线；（E399.B.2.4）如图4：
图4：预制裂纹所画三条直线示意图
然后装夹好试样，调整引伸计COD以及观察裂纹长度所使用的便携式显微镜的位置，为防止试样脆断，再加循环载荷之前，先加一定的静载荷，载荷大小为23N（0.5P max）；随后启动载荷，选好共振频率，载荷频率设定为50HZ；为了减少预制裂纹时间，初始时所加载荷可以稍微偏大一些，是应力强度因子接近材料断裂韧性K1C的70 %，所对应最大动载荷为46 N，为使疲劳载荷的载荷比在
MPa，裂纹长度a=4.8mm，-1到0.1之间，最小动载荷取0；（载荷大小均假设K1C=1.6m
根据Kq计算公式反推得到）
当疲劳裂纹长大到距初始裂纹端点1 mm的直线时，将载荷降低到39.5 N，并仔细观察裂纹长度与生长情况，当疲劳裂纹扩展到1.5 mm处时，立即关闭振动开关、动载开关，然后卸掉静载荷，此时预制裂纹长度大约为2 mm。

（3）预制疲劳裂纹的总循环周次在104到
106之间（E399.B.3.3），所用时间大约为20~30分钟。

（4）
3. 测量断裂韧性（5）
安装试样和引伸计，并连线和调整仪器。

根据预期的实验时的最大载荷（65.8 N ）和裂纹的张开位移量（张开位移量与裂纹长度之间如何换算），选择仪器的量程，使X-Y 函数记录仪记录的曲线有足够的幅值，以保证测量精度。

一般来说，记录器的放大比应使记录曲线线性部分的斜率为0.7 ~ 1.5。

在电子万能试验机上，也可由数据采集系统得到载荷位移曲线。

对试样进行缓慢的加载，加载速率为0.7 N/S 左右，保持加载速率，直到试样断裂为止。

4. 断口形貌观察(5)
在断裂的试样断口上，用放大倍数为30~50的测量显微镜或工具显微镜测量裂纹的长度。

因为一般的疲劳预制裂纹的前缘呈弧形，故实际裂纹尺寸应由打开试件断口后的测量值确定。

将断面沿厚度分为四等分，分别测量五处的裂纹长度，如图4：
图4 裂纹尺寸确定取其平均值)(3
1321a a a a ++=作为有效裂纹长度。

断裂韧性实验结果及处理
1）确定临界载荷P q 值(5)
由于试样尺寸条件满足的程度不一样，测试时获得的载荷—位移曲线的形式也不一样。

典型的载荷—位移曲线如图所示。

断裂韧性实验表明，只有当试样很大，平面应变条件足够充分（B>>(K IC /S σ)2）时，才有明显的整体平面应变失稳扩展，如图中曲线III 。

在裂纹的快速扩展前没有明显的亚临界裂纹扩展，临界断裂载荷可取P max 。

但通常受试验机吨位以及材料和加工所限，试样尺寸不能
做到很大，有时甚至只能勉强满足要求，在达到最大载荷前，裂纹已有局部的扩展或亚临界扩展，如图5中曲线I 、II 。

其中P q 的确定方法如下：
图5：典型的载荷—位移曲线
过记录曲线的线性段作直线OA 并通过O 点画割线OPs ，割线斜率
(P/V)5=0.95( P/V )0。

其中( P/V )0是直线OA 的斜率。

OP 5与载荷—位移曲线的交点Ps 的载荷即为条件临界载荷P q 。

如果在P 5以前，记录曲线上每一点的载荷都低于Ps ，则取P q = Ps ，如图5中I 型曲线，如果在P 5以前，还有一个超过Ps 的最大载荷，则取此最大载荷为P q ，如图5中II 、III 型曲线。

2) 计算载荷比P max / P q 及K q (5)
P max 为试样所能承受的最大载荷。

若P max / P q 小于或等于1.10，则可按下式计算相应试样的K q ，若P max / P q 大于1.10，则该试验不是有效的K IC 试验。

该判据称为载荷比判据，用来避免由于试样尺寸全面不足而导致K q <="">
对于标准紧凑拉伸样品，K q 则为
)(21W
a f BW P K q q =
（1）式中 23432)1()(6.5)(72.14)(32.1364.4886.0)2()(W
a W a W a W a W a W a W a f --+-++=（2）
3）计算L=2.52y q )/K (σ
此处y σ是材料的屈服强度，L 是特征尺寸，若L 等于或小于试样厚度B 、裂纹长度 a 以及试样韧带宽度（W ?a ），则K q = K IC ，否则试验结果无效。

(热解碳含有非常高的屈服强度，由刻痕测试得出，y σ > 500MPa ，由此可以计算得到特征尺寸L= 10 μm)
二）疲劳裂纹扩展实验
实验的仪器与样品与断裂韧性实验的是相同的，只是通过载荷控制将原来的缓慢加载变为恒幅循环载荷（所有峰值载荷均相等和所有谷值载荷均相等的载荷）。

所有的实验操作都是在23 ℃的空气中或者37 ℃的模拟生理环境的乳酸盐溶液中进行的。

（该溶液的配方是在1000毫升蒸馏水中溶入氯化钠8.5克，氯化钾250毫克，二氯化钙300毫克而制成的。

）实验是在一个温度保持在37±1 ℃的炉子中进行，这样就可以保持夹具，样品和溶液都能保持在37 ℃。

试验中所使用的疲劳循环载荷遵循频率为50 HZ 的正弦曲线。

所有实验的载荷比为R = 0.1（R = P min / P max ）。

（1）
1. 试样尺寸测量（E647.6.1）
用最小分度值不大于0.01 mm 的量具在试样的韧带区域（裂纹延长线上裂纹尖端到试样背表面的区域，是试样的主承载区）三点处测量厚度B ，取算术平均值；
用最小分度值不大于0.001 W （即0.02）的量具在试样的裂纹所在截面附近测量宽度W ；
2. 预制疲劳裂纹
此处预制疲劳裂纹的方法与前面断裂韧性实验类似，因此不再做详细说明。

预制裂纹长度仍为2 mm 。

3. 疲劳裂纹扩展
对预制裂纹之后的试样进行加载，载荷为频率为50HZ 的正弦曲线循环载荷，P max = 56 N ，P min = 5.6N （K max =1.36m MPa ，
K min = 0.14m MPa ），载荷比R
（P min / P max ）= 0.1。

（2）
不断施加恒幅循环载荷直到疲劳裂纹扩展率达到10-11 m / cycle 时，开始收集数据，裂纹长度a 每隔变化0.2 mm 或者0.25 mm 就要被记录一次，同时还要记录在这个裂纹长度时相对应的循环周期的数目N 。

保持载荷稳定，直到裂纹扩
展率达到10- 7 m / cycle 时，停止采集数据。

（1）
然后将载荷降低，直到可以提供10-11 m / cycle 的裂纹扩展率时停止降低，开始收集数据。

然后保持这个载荷大小，直到裂纹扩展率再次达到10-7 m / cycle
的时候，停止数据收集。

（1）通过这种方式，就能得到符合大多数样品的两条da / dN 与△K 曲线。

如下
图6所示：
图6：热解碳包覆石墨复合材料（不同的3组）的疲劳裂纹扩展
注意：这里之所以取到10-11 m/ cycle ，没有试图再去研究裂纹扩展率低于10-11m/cycl 时的情况，是因为将此处的△K 值定义为疲劳裂纹扩展门槛值，TH K ?，低于这个值时，△K 的微小降低都将会导致da/dn 的急剧下降，因此将△K
-米/周期的应力强度范围值，这种定义
也符合美国ASTM E647标准。

（1）（2）实验结果处理与分析
1）裂纹曲率的修正
试验结束之后检验断口，以确定裂纹前缘曲率范围，若需要进行曲率修正，且裂纹前缘线条明显，则至少在两个位置（例如预制裂纹和极限裂纹）测量厚度方向()B 41、()B 21、()B 43三点处的裂纹长度，其平均值与试验记录的相应裂纹长度之差即为曲率修正量。

在任何一个位置上，由平均裂纹长度计算出的应力强度因子和由试验裂纹长度计算出的应力强度因子相差大于5%，则需要进行曲率修正。

裂纹曲率修正量不是一个恒量，当它随裂纹伸长而单调增加或减少时，则采用线性内插法修正中间各数据点。

2）疲劳裂纹扩展速率的确定（da/dn 与△K 曲线是否在仪器上自动生成？）
割线法：（E647.A1）
用于计算裂纹扩展速率的割线法，仅适用于在a-N 曲线上计算连接相邻两个
数据点的直线斜率，通常表示为：
)N N /()a a (dN da i 1i i 1i a
--=??? ??++ （3）用于计算的da / dN 是增量i 1i a a -+的平均速率，故平均裂纹长度2/)a a (a i 1i +=+只用来计算△K 值。

3）应力强度因子范围的计算
对CT 试样，（E647.7.3）()()()432236.572.1432.1364.4886.012αααααα-+++-+??=?W B P K (4) 式中：W a =α。

对于W a 大于或等于0.2表达式有效。

4）数据有效性的检验（E647.7.4.1）
有效性试验数据应满足：对CT 试样，
22.0max K 4a W ???? ??σπ≥- (5
2.0σ为规定非比例伸长应力，它是一个临界点，超过此临界点，应力和应变就不再保持线性关系，即不满足胡克定律。

按照国家标准，对于没有明显屈服点的材料，以产生0.2%塑性应变时的应力2.0p σ作为材料的屈服点。

对于热解碳材料而言，2.0σ=y σ。

参考文献：1． Gilpin CB, Haubold AD, Ely JL. Fatigue crack growth and
fracture of pyrolytic carbon
composites.In:Ducheyne P, Christiansen D (ed). Bioceramics. V ol.6. Butterworth-Heinemann Ltd, Oxford, 1993: 217-223
2. Ritchie RO, Dauskardt RH, Yu W, Brendzel AM. Cyclic fatigue-crack
propagation,stress-corrosion, and fracture-toughness behavior in pyrolytic carbon-coated graphite for prosthetic heart valve applications. J Biomed Mater Res 1990;24:189–206.
3. 《疲劳裂纹的预制》作者，不详。

4. 罗辉阳，孙振华，吴新如. 复合载荷下脆性材料紧凑拉伸试样的预制 [J]. 实
验力学. 2000.09. 15（3）：293-297
5. 《断裂力学》，程靳，赵树山. 科学出版社。