水杨酸分光光度法
紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量[详实参考]
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紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。
2、掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。
二、实验原理紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。
当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。
一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。
紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。
由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。
因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。
利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。
苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。
图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图1-苯甲酸；2-水杨酸水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。
由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。
三、仪器与试剂1．仪器紫外－可见分光光度计（UVWIN 5，北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。
2．试剂水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。
四、实验步骤1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。
此溶液浓度为0.5mg·mL-1。
2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。
分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。
紫外分光光度法测定水扬酸含量
实验七紫外分光光度法测定水扬酸含量一、实验目标1．进一步熟练吸收曲线的测绘方法。
2．掌握利用紫外吸收光谱曲线定性方法。
3．掌握紫外分光光度法测定水杨酸的方法。
二、实验原理水杨酸即邻羟基苯甲酸，分子中含有生色团（苯环和羰基）和助色团（羟基），并且共轭，在近紫外光区有较强的特征吸收，吸收稳定，重现性好，可用紫外分光光度法进行定性分析和定量分析。
三、实验用品1．仪器（1）紫外-可见分光光度计（配有石英吸收池），1台；（2）容量瓶，100mL 1个，50mL 8个；（3）吸量管，10mL，2支。
2．试剂（1）水杨酸标准储备液（1mg/mL）。
（2）水杨酸标准溶液（100μg/mL）准确吸取1mg/mL的水杨酸标准储备液10mL，在100mL容量瓶中用水稀释定容。
（3）未知液（两种或以上，浓度约为10μg/mL）。
四、实验步骤及数据记录1．定性分析测绘吸收曲线以蒸馏水为参比，于波长200～330nm范围内，分别测定各未知液的吸光度，按下表记录测量数据，并分别制作吸收光谱曲线。
λ/nm200201202203204205206207210215220Aλ/nm225226227228229230231232234235240Aλ/nm245250255260265270275280285290295Aλ/nm296297298299300305310315320325330A（3）定性分析将未知液的吸收曲线与水杨酸标准溶液参考吸收曲线作比较，确定哪种未知液为水杨酸。
2．定量分析（1）在吸收光谱曲线上确定测量波长（2）测绘标准曲线①取7个按要求洗净的50mL容量瓶，编号为0、1、2、4、6、8、10；②分别准确移取100μg/mL水杨酸标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，依次放入各容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，浓度分别为0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00μg/mL。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
五、样品预处理 无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。 1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。 2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
六、分析步骤 1、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液0、 0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支 10mL具塞比色管中。加纯水至10mL刻度。 2、 吸取10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。 3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸 盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲液，充分混匀， 静置90min 测定。 4、于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比， 测定吸光度。 5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。
四、试剂的配制 1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。 如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。 3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。 4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液， 摇匀。临用时配制。 临用时配制。 6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。 7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。 8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。 9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
紫外分光光度法测定水杨酸
紫外分光光度法测定水杨酸一、实验目的1、了解紫外可见光度法的应用。
2、进一步掌握紫外分光光度计的基本操作和数据处理。
二、实验原理分光光度法是根据物质的吸光光谱及光的吸收定律，对物质进行定性、定量分析的一种方法。
光照射溶液时，当光子的能量（hn）与被照射物质的基态和激发态能量之差相等时，就能被吸收，不同物质的基态和激发态的能量之差不相等，因此吸收光子的能量也不相同，即吸收光的波长不同，这就是物质对光的选择性吸收。
分光光度法测定物质含量的依据是朗伯-比尔定律，A = ebc ，C为物质的量浓度，e称为摩尔吸光系数，b 为吸收层厚度，吸光度与透光率T的关系是：A = —lgT。
定量测定时，常用的定量方法有标准曲线法、标准对照法、吸光系数比较法及差示分光光度法，它们各有其适用的范围，由于许多物质在可见光区无特征吸收，而在近紫外（200nm—400nm）却有特征吸收，故需用紫外光为光源进行测定，紫外光光度法除了定量测定外尚能做定性鉴别，纯物质检查，并可为结构分析提供信息。
三、仪器和试剂仪器：TU-1900双光束紫外分光光度计，计算机试剂：水杨酸标准品、5%的甲醇水溶液、水杨酸样品四：实验步骤1、样品溶液的配制：取水杨酸72.0000mg，置于1000ml容量瓶中加5%的甲醇水溶液使之溶解并稀释至刻度，用吸量管精密吸取5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ml上述溶液分别置于100ml容量瓶中，各加5%甲酸水溶液稀释至刻度，编号得4个不同浓度水杨酸标准溶液。
2、绘制吸收曲线：取上述水杨酸标准溶液，以甲酸水溶液作参比。
用TU-1900双光束紫外分光光度计在200-700nm间进行波长扫描，得吸收光谱图，确定最大吸收波长λman。
3、绘制标准曲线：以λman为波长，测定标准系列的吸光度A。
以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制标准曲线。
4、样品的测定：在与标准曲线同样的测定条件下，测定待测水杨酸样品的浓度。
紫外分光光度法测定水杨酸的含量
技能训练1 紫外分光光度法测定水杨酸的含量一、实验目的1、掌握紫外可见分光光度计的使用及维护方法。
2、学会分光光度法测定水杨酸含量的原理和方法。
二、实验原理水杨酸水溶液无色，在紫外光区有吸收，吸收峰位于230nm，因此，可采用紫外分光光度法测定其含量。
三、仪器与试剂仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(50mL)8个、容量瓶(100mL)3个、吸量管（10mL) 1支、移液管（10mL）2支、移液管（25mL）1支、石英吸收池试剂：水杨酸标准溶液(1mg/mL)、水杨酸试样<50μg/mL四、实验步骤1、标准溶液的配制:准确吸取10mL1mg/mL水杨酸标准溶液，于100mL容量瓶中，配制成100μg/mL水杨酸标准溶液；再分别取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 100μg/mL水杨酸标准溶液于6个50mL容量瓶中，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～20μg/mL）。
2、吸收曲线的绘制:用8μg/mL或12μg/mL标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长210～350nm范围内测定吸光度，作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（230nm附近）。
注：波长间隔在210～350nm范围内每隔5nm测定一个数值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔1nm测定一个数值。
3、标准曲线的绘制:以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
4、水杨酸试样的测定:取适量的水杨酸试样溶液用蒸馏水进行稀释（稀释倍数由参赛选手自行确定），以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。
1、吸收曲线的绘制与测定波长的选择结论：λmax=________ nm2、标准曲线的绘制与样品溶液的测定利用上述数据绘制标准曲线，从标准曲线上查出试液浓度，并计算出原始试样的浓度。
技能训练2 邻二氮菲分光光度法测定水样中铁含量1、进一步学会使用分光光度计。
氨氮检测国标方法
氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法：水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。
一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。
其原理是：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1、仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。
显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液pH为 6.0～6.5，在 2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。
2、标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。
3、样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。
紫外分光度法测水杨酸
紫外吸收光谱法测定APC 片剂中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1、了解7500型紫外－可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。
2、掌握紫外－可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
二、方法原理APC 药片，研磨成粉末，用稀NaOH 水溶液溶解提取，乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295nm 左右有一个吸收峰，测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH 水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。
根据两者的分子量，即可求得APC 中乙酰水杨酸的含量。
溶剂和其他成分不干扰测定。
COOH OC +COO CH 3O +C 3O C H O OH 3+H O 22乙酰水杨酸浓度=[水杨酸浓度]×12.13815.180 三、仪器和试剂仪器 天美7500或岛津240紫外—可见分光光度计；3G 玻璃砂芯漏斗1个；抽滤瓶250mL 1个；容量瓶250mL 1支；50mL 7支；胖肚吸量管20mL 1只；刻度吸量管5mL 2只。
试剂 0.5000mg ·mL -1水杨酸贮备液：称取0.5000g 水杨酸先溶于少量0.10moL ·L -1NaOH 溶液中，然后用蒸馏水定容于1000mL 容量瓶中；0.10moL ·L -1 NaOH 溶液。
四、实验内容1、将七个50mL 容量瓶按0-6依次编号。
分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于相应编号容量瓶中，各加入1.0mL 0.10moL ·L -1NaOH 溶液，先用蒸馏水稀释至30mL 左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
2、放一片APC 药片在清洁的50mL 烧杯中，加2.0mL0.10moL ·L -1 NaOH 先溶胀,再用玻棒搅拌溶解。
在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸，用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物，用10mL 的0.1MNaOH 淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次(共20mL)，20mL 蒸馏水淋洗漏斗4次(共80mL)，并将滤液收集于同一个250mL 容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
水杨酸的测定原理
水杨酸的测定原理
水杨酸的测定原理是基于其与酚酞钠（或菲儿明）反应生成溶液呈现颜色变化的特性。
该反应可以用于水杨酸含量的定量分析。
测定水杨酸的方法通常采用分光光度法。
首先，将待测样品中的水杨酸与酚酞钠（或菲儿明）溶液进行反应，生成呈红色或粉色的化合物。
然后，使用分光光度计在特定波长下测定反应产物的吸光度。
根据比尔-朗伯定律，物质溶液中溶质的摩尔吸光度与其浓度成正比。
因此，在已知标准溶液中进行一系列反应并测定其吸光度，可以建立水杨酸浓度与吸光度之间的标准曲线。
然后，通过测定待测样品的吸光度，可以根据标准曲线确定水杨酸的浓度。
该方法的优点是简单、准确且灵敏。
一般来说，测定结果的相对误差可以控制在2%以内。
然而，该方法也存在一些限制，比如对试剂的纯度有一定要求，且样品中可能存在干扰物质。
因此，在实际应用中，可能需要进行一定的前处理和样品净化步骤，以确保测定结果的准确性。
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究摘要：在国标饮用水无机非金属指标—氨氮的检测项目水杨酸盐分光光度法中，关键点和难点是次氯酸钠溶液的配制，若次氯酸钠含量过低或者过高都会影响氨氮与水杨酸-次氯酸盐的显色效果。
因此含氯缓冲溶液的精确配制是成功检测得准确结果的关键。
本文就生活饮用水检验方法——无机非金属指标氨氮检测进行关键点的剖析与探究，对标准进一步创新与补充，为生活饮用水日常检测氨氮含量提供参考数据。
关键词：生活饮用水检测标准氨氮一、创新背景及现实中面临的难题：根据生活饮用水国标GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6：配置含氯缓冲液①：称取12g无水碳酸钠及0.8g无水碳酸氢钠，溶于100ml水中，加入34ml浓度为30g/L的次氯酸钠溶液，定容至200ml。
难题在于实验室中常用的次氯酸钠溶液试剂标签为：含活性氯》5.5%。
与标准中提到的30g/L规格不同，这给我们平常的检测工作带来疑虑与曲折，且次氯酸钠溶液不仅配制及滴定过程较为繁琐，还具有不稳定性。
配制出符合本次实验的次氯酸钠溶液，检验依据是：吸取1ml含氯缓冲液①,用纯水稀释到50ml后，加入1g碘化钾及3滴硫酸（C=1.84g/L),以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L）滴定，消耗的硫代硫酸钠溶液为5.6ml左右②（详见GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6），否则就会导致显色结果失败，从而无法做出标准曲线，无法完成实验[1]。
二、研究任务：《配置200ml含氯缓冲溶液①需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液试剂多少毫升？》实验结果须经方法②检验：1ml缓冲液经稀释至50ml后，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L)滴定，消耗为5.6ml左右。
三、研究过程：第一阶段：经过大量的查阅相关资料，以及反复计算，初步判断需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液在10ml--25ml的范围。
氨氮的测定
有效氯（g/L ，以Cl 2 计算）
式中：c—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 35.46—有效氯的摩尔质量（Cl2/2） ，g/mol。
二、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定
1、盐酸标准滴定溶液：c（HCL）=0.10mol/L。取 0.85ml 盐酸（ρ =1.19g/L）于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 2、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定：吸取次氯酸钠 1.0ml 于 150ml 锥 形瓶中，加 20ml 水，以酚酞作指示剂，用 0.10mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至 红色消失为止。 如果终点的颜色变化不明显，可在滴定后的溶液中加 1 滴酚酞指 示剂，若颜色仍显红色，则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。
氨氮的测定（水杨酸分光光度法）
一、适用范围
1、本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当取样体积为 8.0ml，检出限为 0.01mg/L，测定下限为 0.04mg/L，测定上限 为 1.0mg/L（均以 N 计） 。 （本实验使用 10mm 比色皿）
二、试剂和材料
1、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2mol/L 称取 8g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100ml。 2、显色剂（水杨酸酒石酸钾钠溶液） 称取 5g 水杨酸，加入约 10ml 水，再加入 16ml 2mol/L 氢氧化钠溶液，搅
As Ab —氨氮的浓度，mg/L，以
N 计； As—试样的吸光度； a—标准曲线的截距； V—所取试样的体积，ml
Ab —空白试验的吸光度； b— 标准曲线的斜率
附：次氯酸钠溶液中有效氯浓度和游离碱浓度的标定
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。
4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。
5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。
6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。
环境空气氨 水杨酸分光光度法曲线
环境空气氨水杨酸分光光度法曲线环境中氨、水杨酸是具有潜在毒性的气态有毒物质，长期暴露于高浓度的氨气或水杨酸气体可能对人体健康有损害。
因此，测量环境中氨、水杨酸的浓度是重要的环境检测指标。
本文以分光光度法讨论了环境空气氨、水杨酸的测量曲线及其在环境检测中的应用。
分光光度法是一种应用广泛的测量方法，它利用一个光斑像在样品中照射，在另一端检测到的响应模式来测定材料中化学物质的含量。
这种测量方法是非常有效的，它可以有效地测量低浓度化学成分。
由于它只需要相对小量的样品，而且不需要专门的分析设备，因此它在化学检测领域中非常流行。
在环境检测中，分光光度法可以用来测量氨、水杨酸的浓度。
以氨为例，通常使用紫外分光光度计或荧光光度计，以440nm为主谱峰，测量氨的浓度。
一般，先将概要的分光光度光谱输入计算机，然后用紫外分光光度仪或荧光光度仪测量环境中的氨气，从而得到一条浓度/反应矢量的曲线。
即使是低浓度氨气也可以准确检测，可以准确地测量环境中氨气的浓度。
同样，在测量环境中水杨酸松弛气体的浓度时，也通常使用分光光度法。
通常使用紫外分光光度计或荧光光度计，以450nm～480nm为主谱峰，使用曲线法测量水杨酸的浓度。
同样，用紫外分光光度仪测量环境中的水杨酸，从而得到一条浓度/反应矢量的曲线，使得低浓度的水杨酸也可以准确检测，精确地测量环境中水杨酸的浓度。
以上，说明了分光光度法测量氨、水杨酸的曲线。
与传统的检测方法相比，它可以更精确地测量低浓度的气体，使获得的数据更加准确有效。
它不仅可以在化学检测中得到应用，也可以用于环境检测，特别是测量氨、水杨酸的检测。
因此，分光光度法在环境检测领域中具有重要的意义。
氨氮的测定-水杨酸分光光度法
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清旳水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多旳水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理环节。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，
摇匀。临用时配制。
6、氨氮原则贮备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮原则使用液（5mg/L）：吸收5.00mL氨氮 原则贮备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
氨氮旳测定 水杨酸盐分光 光度法
一、措施出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水原则检验措施 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、合用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮旳测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其 色度与氨氮含量成正比。
四、试剂旳配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
2、 吸收10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、实验目的通过分光光度法测定水样中的氨氮含量。
二、实验原理水样中的氨氮经氢氧化物蒸馏后与酚水中的水杨酸发生反应生成具有紫色的大分子化合物，其最大吸收波长为640nm。
根据水样中氨氮的浓度与吸光度之间的线性关系，使用分光光度计测定吸光度值，再通过标准曲线计算出水样中的氨氮浓度。
三、实验仪器与试剂1. 分光光度计：可测量640nm波长处的吸光度。
2.恒温水浴：用于控制反应体系的温度。
3.恒温恒湿箱：用于储存试剂。
试剂：1. 氢氧化钠溶液：浓度为10mol/L。
2.酚水：按5g对应10mL的比例配置。
3. 氨氮标准溶液：浓度分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L。
四、实验步骤1.取适量的水样（需过滤），根据样品含氨氮浓度的不同，取适量的样品加入一系列的标准质控样溶液。
2.将样品和标准溶液分别加入250mL的锥形瓶中，加入5mL的氢氧化钠溶液，用蒸馏装置蒸馏样品15分钟，收集蒸馏液，使其冷却至室温。
3. 将收集到的蒸馏液移至分光光度计池中，调节光谱仪的工作波长为640 nm，空白溶液为蒸馏水。
4.读取水样和吸收标准溶液的吸光度值。
5.根据标准曲线计算样品中的氨氮浓度。
五、质量控制1.每次操作前，检查仪器仪表的工作状态，必要时进行校准和调试。
2.吸光度测量前，应进行空白校准。
3.吸光度测量要确保在相同的温度下进行，定时验证温度。
4.次必要时，进行间断的质控标准曲线的校准验证。
5.定期清洗、保养仪器，确保其正常工作。
六、注意事项1.氨氮标准溶液应储存在柜子内，避光保存。
2.样品收集后应密封保存，防止氨氮流失。
3.使用蒸馏装置时，应保持装置干净，防止样品污染。
4.实验过程中，注意个人安全，避免试剂直接接触皮肤和眼睛。
七、实验结果分析根据测定结果计算样品中的氨氮浓度，结果应与标准值非常接近，偏差应小于5%，否则应重新检查仪器的准确性并重新测定。
紫外分光光度法测定水杨酸推荐优秀PPT
一定性分析从图1可以看出水杨酸有三个吸收峰由于203nm在紫外光区200400nm的边缘区域误差较大所以选择第二个次峰作为最大波长最大波长为231nm
紫外分光光度法测定水杨酸
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一 、定性分析
将标准贮备溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比， 于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线 的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收定性分析
绘制水杨酸吸收曲线的浓度约为10µg/mL。例如2mg/mL水杨酸标准 贮备溶液稀释200倍后浓度为10µg/mL。可以用吸量管吸取0.5mL标准贮备 溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，稀释100倍；也可以用胶头滴管吸取 溶液，滴入大约13滴溶液于100mL烧杯中，大约稀释100倍。用配制好的溶 液进行定性分析。
由于仪器和溶液之间存在着误差，最大波长会在231 nm附近上下波动1～2 nm。
水杨酸标准使用溶液的浓200 µg/mL。
5三m、L标标准准贮工备作溶度曲液线于为的1配00横制mL容坐量瓶标中，，稀释以至刻相度，应稀释的100吸倍；光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
也可以用胶头滴管吸取溶液，滴入大约13滴溶液于100mL烧杯中，大约稀释100倍。
根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
、8.00、10.00 mL于 七个100 绘制水杨酸吸收曲线的浓度约为10µg/mL。
5mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，稀释100倍；
mL的容量瓶中（浓度分别为0.00、2.00、4.00
、
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
从图1可以看出水杨酸有三个 吸收峰，由于203nm在紫外 光区200～400nm的边缘区 域，误差较大，所以选择第 二个次峰作为最大波长，最 大波长为231nm。由于仪器 和溶液之间存在着误差，最 大波长会在231 nm附近上下 波动1～2 nm。
GB7481-87水质 铵的测定水杨酸分光光度法
加人１ ０ ． Ｉ ００ｍ ． １ ５ 显色剂 （． ）和２ ０ ３５ 滴硝普钠溶液 （． ），混匀。再滴 ３８ 人２ 滴次氯酸钠溶液
（． ）并混匀。 ３７
加水 （． ）稀释至标线，充分混匀。 ３１
６３ ２ 分光光度测定 ．．
见６ ３ １。 ．．
６５ ３ 分光光度测定 ．． 按６３２处理。 ．． ６５ ４ 绘制校准曲线 ．．
从各个校准溶液测得的吸光度值扣除空白 试验的吸光度，绘制吸光度对铁氮质量 （ Ｎ 的曲线。 Ｍ ） 这条线应为直线且过原点。
７ 结果的表示
７１ 计算方法 ． 试份中铁的吸光度 （ ，）用式 （ ）计算： 才 １
１ 适用范围
１１ 样品类型 ． － 本标准适用于分析饮用水及大部分原水和废水；亦可用于分析土壤和植物。 用于色度深或水体中共存离子超过允许量 （ 附录Ａ）时则应在侧定前加以蒸馏处理 （ 章） 第９
１２ 范围 ．
使用的最大试份体积为８ 时，铁氮浓度可测定到高达Ｉ ／ 浓度更高时， 取更少的试份。 ｍ， ｍｇ Ｌ。 可 １ 检出 二 限 当 使用ｌｍｍ比色 ｏ 皿，试份体积为８ 时，最低检出浓度为００ｍｇ ｏ ｍｌ ．１ ／ Ｌ １４ 灵敏度 ．
１８ ８ ７一 ０ ．一０ 实施 １
１ 水，无氨，按下述方法之一来制备。
Ｇ Ｂ ４ 一 １ １ 引 书
封玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液加人ｌ 同类树脂以利于保存。 ｏ ｇ ３１ ２ 蒸馏法：向１的 士ｌｍｌ ．． ０ ｏ 蒸馏水中加人０１ 士 ．１ 的硫酸 （ ＝ ４ ． ），并在全 ．０ ００ｍＩ ０ ． ９ ｍｌ １８ ＂ ＇ 玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去前５ ｌ ０ 馏出液，然后将馏出液 ｍ 收集在带有密封玻璃塞 的玻璃瓶中。每升 收集的馏出液加人ｌ 强酸性阳离子交 ｏ ｇ 换树脂 （ 氢型）。 ３２ 钱氮 ． 标准溶液，Ｐ Ｉ ｏ ｉ Ｎ ｏ ｍｇ Ｌ。 ＝ ｏ 将３８９ ． ９氯化钱 （ ０ ℃至少干燥２ ），溶于约２０ 水中，移人１０ｍ ００４９ ．１ １ ０ 在１５ ｈ ０ｍ、 ００ ｌ 容量瓶中， 加水稀释至标线。 Ｉｌ ｍ 本标准溶液含ｌ 铁氮。 ｍｇ 贮存于盖好的玻璃瓶中，此溶液至少稳定 １ 个月。 ３３ 镶氮标准溶液 Ｎ １ ｍ９ Ｌ ． ，Ｐ 二 ０ ０ ／ 。 用吸管吸取１００ 按氮标 ０．ｍ Ｉ 准溶液 （． ）放人１ ０ Ｉ ３２ ０ ｍ ０ 容量瓶中，加水稀释至标线。 ｌ 本标准溶液含０ｌ 钱氮。 ｍｌ ． ｍｇ 贮存在封好的玻璃 瓶中，此溶液至 少稳定 １ 星期。
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2.2 水质氨氮的测定
2.2.1 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）
2.2.1.1 适用范围
适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 mL，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。
当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。
2.2.1.2 采样及样品贮存
2.2.1.2.1 水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5℃下可存放7 d。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
2.2.1.2.2 水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。
2.2.1.3 方法原理
在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。
2.2.1.4 试剂的配制
2.2.1.4.1 铵标准贮备液
称取3.8190 g经100~105℃干燥过2 h的氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。
此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。
2.2.1.4.2 铵标准使用液
吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液（可稳定1周）。
吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。
此溶液每毫升含1.00 μg氨氮。
临用现配。
2.2.1.4.3 显色液
称取50 g水杨酸[C6H4(OH)COOH]，加入约100 mL水，再加入160 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。
另称取50 g酒石酸钾钠
（KNaC4H6O6·4H2O）溶于水中，与上述溶液合并移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。
存放于棕色玻璃瓶中，本试剂可稳定1个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升2 mol/L氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，用1 mol/L的硫酸调节溶液的pH值在6.0-6.5。
2.2.1.4.4 次氯酸钠溶液
2.2.1.4.4.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定
吸取10.0 mL次氯酸钠于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
移取10.0 mL稀释后的次氯酸钠溶液于250 mL碘量瓶中，加入蒸馏水40 mL，碘化钾2.0 g，混匀。
再加入6 mol/L硫酸溶液5 mL，密塞，混匀。
置暗处5 min后，用0.10 mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1 mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为止。
其有效氯质量浓度按下式计算：
有效氯（g/L，以Cl2计）= [(c×V×35.45)÷10 ]×(100÷10)
式中：c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
35.45——有效氯的摩尔质量（1/2Cl2），g/mol。
2.2.1.4.4.2 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH计）的测定
盐酸溶液的标定：
碳酸钠标准溶液：c(1/2Na2CO3)=0.1000 mol/L。
称取经180℃干燥2 h的无水碳酸钠2.6500 g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500 mL容量瓶中，稀释至标线。
甲基红指示剂：ρ=0.5 g/L。
称取50 mg甲基红溶于100 mL乙醇（ρ=0.79 g/mL）中。
盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.10 mol/L。
取8.5 mL盐酸（ρ=1.19 g/L）于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。
标定方法：移取25.00 mL碳酸钠标准溶液于150 mL椎形瓶中，加25 mL水和1滴甲基红指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至淡红色为止。
用下式计算盐酸的浓度：
c(HCl)= (c1×V1)÷V2
式中：c——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
c1——碳酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1——碳酸钠标准溶液的体积，mL；
V2——盐酸标准滴定溶液的体积，mL。
次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH计）的测定：
吸取次氯酸钠1.0 mL于150 mL锥形瓶中，加20 mL水，以酚酞作指示剂，用0.10 mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为止。
如果终点的颜色变化不明显，可在滴定后的溶液中加1滴酚酞指示剂，若颜色仍显红色，则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。
游离碱的浓度（mol/L，以NaOH计）= c(HCl)×v(HCl)÷V
2.2.1.4.4.3 次氯酸钠溶液的配制
取市售的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为3.5 g/L，游离碱浓度为0.75 mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定1个月。
2.2.1.4.5 亚硝基铁氰化钠溶液
称取0.1 g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O}置于10 mL具塞比色管中，加水至标线。
本试剂可稳定1个月。
2.2.1.5 实验步骤
2.2.1.5.1 校准曲线的绘制
吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL铵标准使用液于10 mL比色管中（标液添加量较少的，需用水稀释至5-8 mL，并充分混匀），加入1.00 mL显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。
再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至刻度线，充分混匀（将比色管倒置，振荡管尾部分，放正，再倒置，如此反复三次，其他摇匀均遵照此操作）。
放置1 h后（冬季室温若较低，建议开启空调使室温稳定在22℃~25℃，比色时间延长至1.5 h），在波长697 nm处，用光程为10 mm 的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去空白组的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。
2.2.1.5.2 水样的测定
分取适量经预处理的水样1 mL（为使氨氮含量不超过8 μg，可酌情稀释或加入少于1 mL的水样）至10 mL比色管中，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。
2.2.1.5.3 空白试验
以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。
2.2.1.6 结果的表示
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。
氨氮（N，mg/L）= m×X÷V
式中：m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）；
X—水样的稀释倍数；
V—水样体积（mL）。