油品质量检测实验步骤

油品质量检测实验步骤
酸度测定法
1.取50ml 95%乙醇倒入锥形瓶中，用水浴加热煮沸5 min；
2.加入0.5 ml（18～20滴）碱蓝6B指示剂，摇匀；
3.滴加KOH—乙醇标准溶液（0.05 mol/l），一般1～2滴；
4.量取试油：柴油20 ml；
5.将试油注入到乙醇中，加热煮沸5 min，适当的摇动；
6.停止加热后，再滴加0.5 ml碱蓝6B指示剂；
7.用KOH—乙醇标准溶液滴定，滴到由蓝→浅红,记录所消耗的标准溶液的体积数;
注:(停止加热到滴定终点不应超过3分钟)
8.计算：X=100×V×56.1×C/V1 。

石油产品水分测定
1.玻璃仪器（圆底烧瓶、接收器、冷凝管）干燥；
2.溶剂脱水、过滤；
3.取样：摇动试样5分钟，称试样100g准至0.1g；
4.在烧瓶内加入100 ml溶剂、几粒瓷片；
5.差冷凝管，上端用棉花塞住；
6.装仪器（冷凝管的斜切面与接收器的支管中相对）；
7.打开冷却水（流向：从下往上）；
8.加热：2—4滴/秒；
9.加热中止（溶剂上层曾澄清、收集水不再增加，回流时间大于30分）；
10.处理冷凝管内壁水珠；
11.读书：浑浊热水中浸20—30分钟；
12.计算：V×100/G
闭口闪点测定法
1.试样水分超过0.05%，必须脱水；
2.石油注入油杯，插入温度计；
3.开始加热，并控制好升温速度：
（1）低于50℃，不断搅拌，没分钟升1℃；
（2）高于50℃，均与升温，定期进行搅拌，闪点前40℃调整加热速度，使在预计闪点钱20℃升温速度控制在每分钟2—3℃；
4. 预计闪点前10℃开始点火试验
低于104℃每经1℃点火试验，高于104℃每经2℃点火试验；
5.记录闪点。

运功粘度测定法
1.试样脱水、脱杂（试样中放入CaCl2再过滤）
（粘度大课加热到50～100℃）；
2.选择粘度计，务必使试样的流动时间不少于200 s；
3.毛细管粘度计内装试样，注意：不能有气泡；
4.装粘度计、温度计：
（1粘度计的缓冲球一半浸入液体浴中）
（温度计水银球位于毛细管中央的水平面上）
（被测温度的刻线位于恒温浴的液面上10 mm处）；
全浸式温度计露出部分修正：△t=kh(t1-t2)
t1—测定黏度时的规定温度℃;
t2—接近温度计液柱露出部分的空气温度℃
k—水银温度计为0.00016,酒精温度计为0.001
校正后的温度:t标=t1-△t；
5.调整黏度计:二个方面检查垂直；
6.恒温：100℃，20分；40℃，15分；20℃，10分；
7.测定流动时间t：至少测四次；
注：各次的流动时间与算术平均值的差数：100～15 t，±0.5%。

石油产品硫合量测定法
汽油
1.用小量筒量取汽油2 ml；
2.装灯芯（准备二个试验灯）：点燃时用一根灯芯。

灯芯浸润后，剪平，点燃，火焰高度
为5～6 mm；（火焰平稳后，熄灭）；
3.燃灯盖上灯罩，先粗粗称，在细称，称准至0.0001g，重量为m0；
4.空白灯：装3ml正庚烷，不用称重，灯芯用一根点燃；
5.在吸收器的大容器里装入玻璃珠2/3高度（注：入口）；
6.用移液管移取10ml 0.3%NaCO3水溶液，用小量筒量取10ml蒸馏水，注入到吸收器内（三
个都注入）；
7.开泵，调节气流量；
8.点灯（不能用火柴点），点燃后放在各烟道口的下面，灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm
（空白等放在第一个位置），火焰高度6～8mm；
9.燃尽后，再加入1ml正庚烷继续燃烧，燃尽后，再抽气3～5分钟（不能称重）；
10.洗涤玻璃仪器；
11.滴定：在三个吸收器内分别滴入2滴溴甲酚绿—甲基红指示剂；
12.用0.05mol/L HCl标准溶液滴定（先滴空白试验），由蓝绿色→红色。

记录消耗HCl溶
液的体积，空白为V（空白试验一般消耗10ml左右），试样燃后所消耗HCl溶液的体积为V1。

石油产品开口闪点测定法
1.温度计安装：垂直、离杯底6mm、位于试验杯中心与边之间的中心；
2.装试油至环状刻线；
3.调整点火器火焰（4mm左右）；
4.控制好升温速度：一开始试样升温速度为每分钟14-17℃。

当试样温度达到预期闪点前
56℃时，减慢加热速度，控制升温速度，使在闪点前约最后28℃时，为每分钟5-6℃；
5.预计闪点前28℃开始点火，每个2℃点一次；
6.记录闪点（经大气压力修正）。

润滑脂滴定测定法
1.调节温度计的位置：
（1）温度计水银球的顶端离脂杯底约3mm
（2）测油浴的温度计水银球部与试管中的温度计的球部位于大致同一水平面上；2.装脂：
（1）脂放在玻璃平面上，脂杯大口压入试样；
（2）从细口穿入抛光金属棒，棒伸出约25 mm；
（3）除去附在棒上圆锥形的试样；
3.调整组合件的位置：
（1）油浴面距试管边缘≤6 mm；
（2）选择合适的软木塞；
4.控制好升温；
5.到脂杯小孔滴出第一滴液体时，立即记录两支温度计读数；
6.报告时取二支温度计的平均值。

蒸馏测定法
1.选蒸馏烧瓶支架38 mm；
2.玻璃仪器（蒸馏烧瓶，100 ml和5 ml量筒，量筒冷却浴，吸水盖）；
3.选低温范围的温度计（-2～300℃）；
4.冷浴内装入冷却水，放冰块（0～1℃）；
5.擦冷凝管；
6.量取100 ml试油（13～18℃），倒入蒸馏烧瓶内；
7.装温度计（居中，毛细管的低端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点齐平）；
8.蒸馏烧瓶的支管紧密地装在冷凝管上；
9.100 ml量筒不经干燥，直接放入冷凝管的下端（浸入量筒冷却浴内13～18℃），冷凝管
伸入量筒至少25 mm，盖上吸水盖或石棉塞住，涂火胶棉；
10.记录大气压力，准至0.1kPa；
11.调节加热并计时，掌握初镏点到达时间爱你5～10分钟；
12.移动量筒，稍减弱加热强度，保证初镏点→5%，回收体积的时间控制在60～75 s；
13.继续调节加热，使从5%→蒸馏烧瓶中5 ml残留物的冷凝平均速率是4～5 ml/min，要
随时抽查；
14.记录试验规定的数据，温度读准至0.5℃；
15.当蒸馏烧瓶中残礼物为5 ml时，加大加热强度，从残留物5 ml→终镏点的时间为3～
5min；
16.记录最大回收百分数（每隔2 min观察），准至0.5 ml；
17.冷去后，量取残留物（用5 ml量筒）0.1 ml；
18.总回收百分数=最大回收百分数+残留百分数
损失百分数=100 –总回收百分数；
19.按表要求计算；
20.车用汽油报：10%、50%、90%蒸发温度、终镏点。

石油和合成液水分离性能测定法
1.水浴加热至54±1℃；
2.清洗搅拌叶片：工业汽油→石油醚→乙醇依次清洗；
3.量筒的清洗：鉻酸洗液→自来水→蒸馏水洗至中性；
4.量取蒸馏水、试油各40 ml；
5.在54±1℃的恒温浴中恒温10分钟；
6.搅拌叶片插入量筒中心处，距底部6 mm；
7.10分钟后，以1500±15转/分的速度搅拌5分钟；
8.刮搅拌叶片上的油；记时。

KOH—乙醇标准溶液标定
1.将烘箱打开，温度调到105～110℃；
2.在500 ml三角烧瓶中，取约500 ml的蒸馏水，加热煮沸10分钟，加盖冷却到室温；
3.在粗天平上称取称量瓶（内装邻笨二甲酸氢钾）的质量；
将称量烧瓶打开盖子，放入烘箱内烘1小时，然后放入干燥器内冷却30分钟（放在天平旁），称量（先打砝码，在将称量瓶放入秤盘上）；
4.再将称量瓶放入烘箱内（打开盖子），烘半小时，盖上盖子，放入干燥器内冷却30分，
知道前后2次间的差数不超过0.0004g，记录质量m；
5.取4只三角烧瓶，分别称取0.3±0.03g（即：0.27～0.33g）邻笨二甲酸氢钾；
6.在滴定管内装入欲标定的KOH—乙醇溶液，排气泡，调零；
7.在空三角烧瓶中加入80 ml无CO2的蒸馏水，滴入2～3滴酚酞指示液，用KOH—乙醇溶
液滴定至出现淡红色，记录消耗的体积数V；
8.用上述的方法分别滴定4只装有基准物的三角烧瓶，记录各消耗的KOH—乙醇体积数；
9.计算：C=m/（（V—V0）×0.2042）取四位有效数字;
10.误差计算:(测定值—平均值)/平均值×100%≤0.2%。