喹硫磷原药分析方法-GB8204—87
甲基对硫磷原药标准
甲基对硫磷原药标准甲基对硫磷是一种常见的农药原药，其国内标准主要由国家农药标准化技术委员会负责制定和修订。
目前，我国制定了两项涉及甲基对硫磷原药的国家标准：1. GB/T 29305-2012《甲基对硫磷原药确定方法》该标准规定了甲基对硫磷原药的质量指标、试验样品的制备、分析仪器和试剂的使用、分析方法的具体步骤和计算公式等内容。
该标准采用气相色谱法测定甲基对硫磷的含量，可用于甲基对硫磷原药的检验和质量控制。
2. GB/T 28847-2012《甲基对硫磷原药技术要求》该标准规定了甲基对硫磷原药的物理和化学性质、杂质限量、稳定性和贮存等技术要求。
其中，对甲基对硫磷的纯度、含水量、不溶于二氯甲烷物质的含量、氯离子和硫酸根离子的含量等指标进行了详细的规定。
这两个国家标准将有助于保证甲基对硫磷原药的质量和安全性，确保其在农药生产和使用过程中的有效性和可靠性。
同时，企业也应严格遵守上述标准的要求，加强对甲基对硫磷原药的质量控制和安全管理。
除了以上提到的两个国家标准，我国还参考国际标准和行业标准制定了一些与甲基对硫磷原药相关的标准。
比较重要的有：1. GB/T 29306-2012《甲基对硫磷原药残留量检验规程》该标准规定了甲基对硫磷原药残留量的检测方法和检测限等内容。
主要应用于农产品和环境样品中甲基对硫磷的残留检测。
2. GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》该标准作为食品安全方面的国家标准，也包括了甲基对硫磷在不同食品中的最大残留限量，以保障人们食品安全。
另外，我国还有一些行业标准，例如《农药原药甲基对硫磷残留量检测方法》（NY/T 1-2002）和《甲基对硫磷原药稳定性测定方法》（NY/T 645-2006）等，这些标准主要以提高甲基对硫磷农药的质量、安全性和应用效果为目的，有助于推动甲基对硫磷在农业生产中的科学应用。
高效液相色谱_串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留_熊春兰
Simultaneous Determination of 8 Kinds of 38 Veterinary Drug Residues in Aquatic Products by High Performance Liquid Chromatography Coupled with Tandem Mass Spectrometry
类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹
用 1% 乙酸乙腈溶液提取，经冷冻离心分离和正己烷净化后， HPLC － MS / MS 进行测定，基质曲线外标法定 量。在电喷雾正离子模式下，以多反应监测（ MRM） 方式采集数据进行定性与定量分析 。38 种兽药在水产品 中的基质溶液标准曲线线性系数（ r） 均大于 0. 99 ； 在 4 个不同浓度加标水平下，平均回收率为 43% ～ 123% ； 日内相对标准偏差（ RSD） 为 1. 0% ～ 26. 4% ，日间 RSD 为 1. 6% ～ 28. 9% ； 定量下限（ LOQ，S / N≥10 ） 为 5 ～ 20 μg / kg。方法简单、快速、可靠，可用于水产品中兽药多残留的快速筛查 。 关键词： 高效液相色谱 － 串联质谱法； 水产品； 限用兽药； 多残留； 快速筛查 中图分类号： O657. 63 ； TQ460. 72 文献标识码： A 文章编号： 1004 － 4957 （ 2013 ） 02 － 0193 － 07 doi： 10. 3969 / j. issn. 1004 － 4957. 2013. 02. 009
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分析测试学报
第 32 卷
伴随着兽药在畜牧业中的广泛应用和人们对其相关危害的深入认识 ， 动物性食品中兽药残留成为 食品安全领域的热点和焦点。在我国，滥用、 乱用限用药物、 非法使用禁用药物等现象屡禁不止， 已 成为导致我国动物源性食品中兽药残留超标的主要原因 ， 引发了畜禽产品消费安全和食品贸易争端等 ［1 ］ 严重后果 。喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、 磺胺增效剂、 林可胺类、 硝基咪唑类、 喹 啉类和多 肽类等化合物目前在畜牧水产养殖方面使用较多 ， 滥用这些药物易造成畜水产品的严重污染， 通过食 物链可在人体内蓄积，并具有导致过敏反应和使人体产生抗药性等副作用。 世界各国对此有严格的限
MM FS CNG 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法
MMFSCNG0180. 大米 柑桔 喹硫磷残留 气相色谱法MM_FS_CNG_0180大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法1.适用范围本方法适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。
最低检出限：喹硫磷为5×10－9g，喹氧磷为2.5×10－9g，100g样品的最低检出浓度为0.03mg/kg。
2.原理概要糙米、柑桔用丙酮和苯(1:1 V/V)混合溶剂提取，经液-液分配和佛罗里硅土柱净化，用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶剂淋洗，定容后用FPD-GC测定。
3.主要仪器和试剂3.1.试剂丙酮、苯：分析纯，重蒸。
无水硫酸钠：分析纯。
佛罗里硅土(在650℃下活化4～5h，3％水脱活)。
喹硫磷：纯度99.5％。
3.2.仪器稻谷出糙机、磨粉机、振荡器、组织捣碎机、旋转式蒸发器。
气相色谱仪具火焰光度检测器(磷-滤光片)。
微量注射器：100μL。
玻璃仪器：具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具玻塞三角烧瓶。
4.过程简述4.1.样品提取称取50.0g糙米(磨粉)、或土壤20.0g或50.0g桔皮(匀浆)或100g桔肉(匀浆)，装入250mL具塞三角烧瓶，加入100mL丙酮和苯(1:1 V/V)混合溶剂(土壤加助滤剂)，用100mL苯振荡30min，用砂芯漏斗抽滤。
在残渣中再加80mL上述混合溶剂振荡30min，抽滤，合并滤液。
4.2.净化将上述的提取液转入500mL分液漏斗中，加入200mL2％硫酸钠水溶液，振摇1min，静止分层。
将下层水相转入另一500mL分液漏斗中，用20mL×2苯萃取二次，并入苯液，经无水硫酸钠脱水，转入平底烧瓶内，在40℃水浴中减压浓缩至2～3mL。
取一支玻璃层析柱，装入10g佛罗里硅土，上下两端装入1.5cm厚无水硫酸钠。
用20mL苯预洗，倒入上述浓缩液，用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶剂100mL淋洗，用平底烧瓶收集。
在40℃水浴中减压浓缩，定容3mL，测定。
4.3.色谱条件色谱柱：玻璃柱φ4mm×1.5m，装填涂有3％ OV-101＋OV-210/Chromosorb W60～80目。
气相色谱法测定番茄中5种有机磷农药残留的试验研究
气相色谱法测定番茄中5种有机磷农药残留的试验研究作者：周振荣黄敏黎小鹏陈楠马世柱来源：《河南农业·科技版》2018年第07期摘要：本文建立番茄中灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷共5种有机磷农药的气相色谱FPD检测器测定方法。
样品经乙腈提取、氮吹浓缩净化、定容过滤后，经DB-1701P柱气相色谱分离，FPD检测器检测，基质标准溶液定量。
结果表明，灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷5种有机磷农药在0.05～1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数不低于0.999 98，待测5种有机磷农药在0.20 mg/kg和0.50 mg/kg 2个水平加标回收率为89.8%～98.2%，相对标准偏差为3.5%～7.9%。
该方法前处理简单、快速，检测结果准确，而且灵敏度高，适合基层检测机构推广使用。
关键词：气相色谱法；番茄；有机磷农药；测定方法番茄是我国普遍栽培的一种作物，种植面积较大。
番茄既可以生吃，又可以熟吃，同时还可以加工制作成番茄酱等调料，深受人们的喜爱。
番茄中富含各种微量元素及维生素C，能减少心脏病发作概率，同时具有抗癌能力。
番茄红素具有很强的抗氧化能力，能够有效降低部分癌症的发病率[1]。
由于番茄富含大量的水分和糖分，深受病虫害的青睐，在种植过程中很容易发生各种病虫害，而有机磷类农药在控制番茄病虫害方面起着不可替代的作用，能有效降低经济损失。
然而，由于有机磷农药安全间隔期较长，很多农民不按照安全间隔期规定进行采收，导致番茄有机磷农药残留超标，同时还会破坏生态环境。
因此，开发一种准确、快速测定番茄中有机磷多农药残留检测方法迫在眉睫。
目前已有一些关于番茄中多农药残留检测的报道[2-3]，但是检测的农药多为氨基甲酸酯类农药和拟除虫菊酯类农药，而番茄中有机磷多农药残留检测鲜见报道。
本文通过乙腈提取，氮吹浓缩后定容，气相色谱仪FPD检测器同时对番茄中灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷5种有机磷农药进行快速测定，该方法具有回收率高、灵敏度高和重现性好的优点，适合在基层检测机构中推广使用。
国家标准公告2012年第10号——关于废止《对硫磷原药》等19项国家标准的公告
国家标准公告2012年第10号——关于废止《对硫磷原药》等19项国家标准的公告
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销),国家标准化管理委员会•【公布日期】2012.06.15
•【文号】国家标准公告2012年第10号
•【施行日期】2012.06.15
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】标准化
正文
国家标准公告
（2012年第10号）
关于废止《对硫磷原药》等19项国家标准的公告
国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会废止《焊接接头机械性能试验取样方法》等19项国家标准，现予以公布（见附件）。
二〇一二年六月十五日。
气相色谱-串联质谱法测定百合（干）中7种有机磷农药残留
气相色谱-串联质谱法测定百合（干）中7种有机磷农药残留万 静1，王健雄2（1.昆明市食品药品检验所 食品检验中心，云南昆明 650032；2.云南水投供水投资有限公司，云南昆明 650051）摘 要：运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法对百合（干）中7种有机磷农药残留进行测定。
农药用乙腈提取，提取液用分散固相萃取（N-丙基乙二胺、十八烷基键合硅胶、石墨化炭黑粉末）净化，采用外标法定量。
7种农药在百合（干）中均表现为强基质效应，在基质匹配标准溶液0.005～0.300 mg·L-1的质量浓度内线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.99；平均回收率在71.79%～111.87%，相对标准偏差在0.53%～4.59%，该方法的检出限为0.80～2.43 μg·kg-1。
该方法重复性和精密度好，可适用于百合（干）中有机磷农药残留的检测。
关键词：百合（干）；有机磷农药；基质效应；气相色谱-三重四级串联质谱法Rapid Determination of 7 Organophosphorus Pesticide in Dried Lily Bulb by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with QuEChERSWAN Jing1, WANG Jianxiong2(1.Food Inspection Center, Kunming Institute for Food and Drag Control, Kunming 650032, China; 2.Yunnan WaterSupply Investment Co., Ltd., Kunming 650051, China)Abstract: A method for the determination of 7 organophosphorus pesticide residues in dried lily bulb by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry was established. Pesticides were extracted with acetonitrile, and the extract was purified by dispersive solid phase extraction (PSA, C18, and GCB), and quantified by external standard method. Seven organophosphorus pesticides showed exhibited matrix enhancement effects, the linear relationship was good in the range of 0.005～0.300 mg·L-1 of matrix matching standard solution, and the linear correlation coefficients (R2) was greater than 0.99; the average recoveries ranged from 71.79% to 111.87%, and the relative standard deviations (RSDs) were 0.53%～4.59%. The limit of detection of the established method were in the range of 0.80 μg·kg-1 to 2.43 μg·kg-1. The method has the characteristics of good repeatability and precision, and can be used for the detection of organophosphorus pesticide in dried lily bulb.Keywords: dried lily bulb; organophosphorus pesticides; matrix effect; gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry百合是一种药食两用的植物，其中淀粉、蛋白质、膳食纤维、维生素C、氨基酸及多种矿质元素的含量丰富，营养价值较高[1]。
【CN110007024A】一种蔬菜用准确快速有机磷农药检测方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910308455.2(22)申请日 2019.04.17(71)申请人 安徽三联学院地址 230000 安徽省合肥市桃花工业园合安路47号(72)发明人 张世伟 刘群 (74)专利代理机构 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119代理人 段晓微(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)(54)发明名称一种蔬菜用准确快速有机磷农药检测方法(57)摘要本发明公开了一种蔬菜用准确快速有机磷农药检测方法，包括如下步骤：标准样品溶液制备；将丙酮、环己烷混合均匀，得到洗脱液；将蔬菜、二氧化硅送入研磨机中研磨粉碎，研磨压力为0.12-0.18MPa，研磨时间为20-40min，得到试样；向注射器底部依次加入无水硫酸钠、试样、无水硫酸钠，压实，采用洗脱液淋洗然后经注射器针孔部流出，收集洗脱液并放着于通风厨中挥发至干，加入丙酮溶解并定容，得到待测液；用气相色谱检测仪分析。
本发明方法简单，且检测灵敏度高，具有高度的重现性，检测速度快。
权利要求书1页 说明书4页CN 110007024 A 2019.07.12C N 110007024A权 利 要 求 书1/1页CN 110007024 A1.一种蔬菜用准确快速有机磷农药检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、标准样品溶液制备：S2、按重量份将50-100份丙酮、100-200份环己烷混合均匀，得到洗脱液；S3、将100份蔬菜、60-80份二氧化硅送入研磨机中研磨粉碎，研磨压力为0.12-0.18MPa，研磨时间为20-40min，得到试样；S4、按重量份向注射器底部依次加入2-4份无水硫酸钠、2-4份试样、2-4份无水硫酸钠，压实，采用10-14份洗脱液淋洗然后经注射器针孔部流出，收集洗脱液并放着于通风厨中挥发至干，加入丙酮溶解并定容，得到待测液；S5、用气相色谱检测仪分析。
气相色谱- 质谱联用法测定白花蛇舌草中10 种有机磷农药残留量
基金项目：汕头市科技计划项目（[ 汕府科〔2020〕5 号文 ]，项目编号 12）。 作者简介：罗琳（1985—），女，广东汕头人，本科，工程师。研究方向：食品检验。 通信作者：卢文杰（1983—），男，广东汕头人，本科，主管药师。研究方向：医院药学。E-mail:hhxxttxs2016@ 。
6 敌敌畏
5.81
109 185、220 100 ∶ 34 ∶ 7
7
乐果
13.43
125 143、229 100 ∶ 16 ∶ 11
8 马拉硫磷 17.99
173 158、143 100 ∶ 36 ∶ 15
OPPs 标准储备液：分别准确称取适量的每种 OPPs 标 准品，用丙酮分别配置成浓度为 100 ～ 1 000 mg/mL 的标准 储备溶液。OPPs 混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮逐 级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。 1.2 仪器与设备
Agilent 8890A/5977B 型气质联用仪（美国安捷伦公司）； BSA124S 型电子天平，德国 Sartorius 公司；BUCHI R-200 型旋转蒸发仪，瑞士 BUCHI 公司。 1.3 GC-MS/MS 条件 1.3.1 色谱条件
分析检测
气相色谱 - 质谱联用法测定白花蛇舌草中 10 种 有机磷农药残留量
罗 琳 1，卢任杰 1，卢文杰Fra bibliotek2*（1. 汕头市食品检验检测中心，广东汕头 515041；2. 汕头市中心医院，广东汕头 515031）
摘 要：利用 QuEChERS 法提取，采用 GC-MS 检测技术，建立 10 种有机磷农药（对硫磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、 三唑磷、敌敌畏、乐果、马拉硫磷、氧乐果、联苯菊酯）的同时检测方法，并分析汕头市白花蛇舌草中 OPPs 残留水平及其 种类。结果表明，10 种 OPPs 在 1.0 ～ 20.0 mg/mL 浓度范围内，各 OPPs 定量离子峰面积与质量浓度之间呈良好的线性关系； 检出限为 0.02 ～ 0.1 mg/kg，定量限为 0.07 ～ 0.4 mg/kg；加标回收率在 89.2% ～ 96.4%，相对标准偏差为 1.7% ～ 3.6%。
工业分析复习提纲
工业分析2018考题解读:填空题（40分）填空题多考一些基本概念、名词解释或者一些计算题以及课后习题绪论：课后习题1解：在《国民经济行业分类》标准（GB/T4754-2011,2017）中，共分为20个行业门类(A-T)，97个行业大类（数字），473个行业中类，1380个行业小类。
2解：GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制、GB/T 11713-1989 用半导体γ谱仪分析低比活度γ放射性样品的标准方法、GB/T 18876.3-2008 应用自动图像分析测定钢和其它金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第3部分钢中碳化物级别的图像分析与体视学测定、GB/T 34002-2017 微束分析透射电子显微术用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法、GB/T 21865-2008 用半自动和自动图象分析法测量平均粒度的标准测试方法。
GB 3284-1982 石英玻璃化学成分分析方法、GB 9566-1988 氯菊酯分析方法、GB 8205-1987 二氯菊酰氯含量分析方法、GB 9288-1988 首饰含金量分析方法、GB 8204-1987 喹硫磷原药分析方法。
知识点填空1、工业分析的任务: 研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终成品、副产品及各种废物组成和含量的分析检验方法2、工业分析的对象是：行业门类中（C），在制造业中，又分为31个小类。
从大的范围来说，这31个制造业小类都应属于工业分析的研究对象3、GB/T4754-2017标准的代码结构识别：C3110 表示什么意思。
C ：制造业；31：黑色金属冶炼与压延加工业；10：炼铁4、工业分析的特点：工业分析的特点1）分析对象的物料量大（量很大、组成不均匀）采样、制样环节2）分析对象的组成复杂（共存组分干扰）分析方法及干扰消除（针对性）3）分析试样的处理过程繁琐（测定状态）试样预处理（分离、掩蔽、状态转化等）4）分析的任务广（分析对象广泛、检测项目多、分析方法各异）5）要求分析速度快、准确度高（指导和控制生产正常进行）快速、准确5、工业分析的项目取决于产品质量特性（适用性、可靠性、安全性、寿命和经济性）、分析技术。
蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法
tion 色谱工作站 ) : A gilent6890, 美国安捷伦公司 ; 毛细管色谱 柱 ( 30 m 国安捷伦公司 ; 稀释分配器 : G ilso n 402, 法国吉尔森公司。 320 m, 0. 25 m) : DB 1701, 美
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安全与检测
1. 3 1. 3. 1 试验方法 样品的处理 2. 2 线性范围与检出限
Abstract: In order t o simu lt aneously det erm ine t hirt een organophos ph orus pes t icides residues i n veget abl es, A capill ary Gas Chromat og raphy wit h FPD det ect or w as u sed. O rgan ophosphoru s pest icides in t h e vegetables w ere ex tract ed by acet onit ril e and purif ied, t hen ana l yzed w it h gas chr om at ography b y con tr ol ling th e t emperat u re and t h e speed of nit rogen. It w as sh owed t hat t hirt een organoph os phorus pest icides in vegetabl es can b e s eparat ed in 22. 5minut es. T he linear ranges w ere 2~ 1 000 u g/ kg, and th e obt ained cor relat ion coef f icien t w as ranged fr om 0. 998 6 t o 0. 999 7. Th e aver age recoveries for t he pest icides ranged f rom 73. 20% t o 101. 23% , wit h t he relat ive st and ard deviat ions ( R SDs ) w ere less t han 5% f or all com pounds. T he de t ect ion l imit s w ere 0. 01 ~ 0. 05 m g/ kg. T his met hod can separat e and det ermin e 13 k inds of organophosp horus pest icides residu es in veget ables. It is easy, feasible and sen sit ive. Keywords: vegetables; chromat ograph y organophosph orus pest icide res idues ; gas
出口水果中伏杀硫磷残留量检验方法
出口水果中伏杀硫磷残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口柑桔、苹果中伏杀硫磷残留量的检验。
2.原理概要试样中的伏杀硫磷用丙酮提取，提取液过滤于分液漏斗中，加入硫酸钠水溶液，用二氯甲烷提取。
再经柱层析净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮：重蒸馏，收集56℃馏分；二氯甲烷：重蒸馏，收集40℃馏分；弗罗里硅土；活性炭：层析净化柱用，粒度20～40目，用5％盐酸浸泡0.5h，用蒸馏水洗涤至中性，烘干，用前在140℃烘2h，冷却后使用；无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，于干燥器中冷却后备用；硫酸钠水溶液：溶解20g无水硫酸钠于1000mL蒸馏水中；盐酸；伏杀硫磷标准品：含量大于99％；伏杀硫磷标准溶液：准确称取伏杀硫磷标准品，用二氯甲烷配成浓度为0.1mg/mL的贮备液，根据需要再用二氯甲烷稀释成适当浓度的标准工作液。
3.2.仪器气相色谱仪并配有火焰光度检测器，磷滤光片(526nm)；组织捣碎机；砂芯漏斗：2号；抽吸瓶：250mL；真空泵：30l/min；旋转蒸发器；微量注射器：1μL，10μL；层析净化柱：450mm×10mm(内径)，底部填少许玻璃棉，装入3g弗罗里硅土，再装入3g活性炭；无水硫酸钠柱：70mm×20mm(内径)，底部填少许玻璃棉，装入约15g无水硫酸钠；分液漏斗：250mL；具磨口塞三角烧瓶：250mL。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件1～25 126～100 5101～250 10251～1500 154.3.抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。
每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。
加封后，标明标记，及时送实验室。
4.4.试样的制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成二份，装入洁净容器内，密封，并标明标记，作为试样。
气相色谱测蔬菜中辛硫磷与杀螟硫磷的最佳检测方法
气相色谱测蔬菜中辛硫磷与杀螟硫磷的最佳检测方法
李媛;郝慎智;尹英豪
【期刊名称】《中国科技信息》
【年(卷),期】2012(000)023
【摘要】通过实验摸索出测定辛硫磷与杀螟硫磷的最佳检测方法.
【总页数】1页(P47)
【作者】李媛;郝慎智;尹英豪
【作者单位】山东省莱州市产品质量监督检验所 261400;山东省莱州市产品质量监督检验所 261400;山东省莱州市产品质量监督检验所 261400
【正文语种】中文
【相关文献】
1.毛细管柱气相色谱法测定原粮中杀螟硫磷条件选择 [J], 李彦军;曹占文;毕铭超
2.气相色谱同时测定大米中杀螟硫磷、对硫磷残留量的不确定度评定 [J], 赵悠悠;杨蒲晨;赵临强;陈建荣;吴亮先
3.用毛细管气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷 [J], 周瑶敏;王冬根;戴廷灿;胡丽芳;严寒;徐晓云
4.气相色谱测定蔬菜中杀螟硫磷的不确定度评定 [J], 喻泽林;张艳;白祖海
5.蔬菜中残留农药的石墨化碳黑净化和气相色谱-质谱检测方法 [J], 宋淑玲;李重九;马晓东;饶竹;韦倩
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气相色谱法a测定蔬菜中8种有机磷农药残留
气相色谱法a测定蔬菜中8种有机磷农药残留摘要研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。
采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化，DB-1701柱色谱分离，采用FPD检测器检测，8种农药在15 min内获得良好的分离，线性相关系数（r）为0.999 0～0.999 8，检测限达0.01～0.03 mg/kg，当添加水平为0.5 mg/kg时，该法回收率范围为81.4%～102.2%。
该法快速灵敏，且易操作。
Abstract A method for determination of 8 organophosphorus pesticides residue （including dichlorvos，phorate，terbufos，nogo，chlorpyrifos，methyl parathion，isocarbophos and methidathion）in vegetables by gas chromatography was investigated.The eight pesticides could be well separated within 15 min in a DB-1701 column after pretrating of sample by extacting with aceton and methylene chloride without cleaning up.The pesticides were detected with FPD detector.As a spiked level was 0.5 mg/kg，the recovery of the method for the pesticides were 81.4%～102.2%，the correlation coefficient ranged from 0.999 0 to 0.999 8，the detection limits were 0.01～0.03 mg/kg.The method was quick，sensitive and easy in operation.Key words gas chromatography；vegetables；organophosphorus pesticide；residue蔬菜与人们的日常生活密切相关，其中农药残留问题早已成为人们关注的焦点[1]。
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喹硫磷原药分析方法-GB8204—87
本标准适用于由O，O-二乙基硫逐磷酰氯与2-羟基喹啉合成的喹硫磷原药含量的测定。
有效成分：O，O-二乙基-O-〔喹啉2-基〕硫逐磷酸酯。
结构式：
分子式：C12H15N2O3PS
分子量：298.30（1983年国际原子量）
1薄层-磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）
1.1方法提要
喹硫磷原药在石油醚＋丙酮＝5＋1为展开剂时，通过薄层分离后的喹硫磷在氧化剂作用下，有机磷被氧化成无机磷酸，在酸性条件下，磷酸与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，此沉淀用重量进行测定，乘以换算系数，即可得出喹硫磷的含量。
1.2试剂和溶液
硅胶HF254+366或GF254：薄层层析用；
硫酸（GB 625─77）：分析纯；
高氯酸（GB 623─77）：分析纯；
硝酸（GB 626─78）：分析纯；
石油醚（HG 3─1003─76）：分析纯；
丙酮（GB 686─78）：分析纯；
钼酸钠（HG 3─1087─77）：分析纯；
柠檬酸（HG 3─1108─81）：分析纯；
喹啉（沪Q/HG 2─212─65）：分析纯；
钼酸钠-高氯酸-硫酸溶液：称取35g钼酸钠溶于150ml水中，慢慢加入250ml浓硫酸，冷却后加入70％～72％高氯酸200ml，摇匀备用。
溶液Ⅰ：称取70g钼酸钠溶于150ml蒸馏水中。
溶液Ⅱ：称取60g柠檬酸溶于85ml浓硝酸和150ml蒸馏水中。
溶液Ⅲ：在持续搅拌下慢慢将溶液Ⅰ加到溶液Ⅱ中。
溶液Ⅳ：量取5ml喹啉溶于35ml浓硝酸和100ml蒸馏水的混合液中。
慢慢将溶液Ⅳ加入溶液Ⅲ中，混合搅匀放置过夜，过滤，收集滤液，加入280ml丙酮，用蒸馏水稀释至1L，摇匀备用。
展开剂：石油醚＋丙酮＝5＋1（使用前现制备）。
1.3仪器
层析缸；
干燥器；
层析玻璃板：200mm×200mm；
1ml注射器（配4号针头）；
刮刀；
500ml抽滤瓶；
30ml4号玻璃砂芯漏斗；
30ml4号玻砂坩埚；
254nm紫外灯。
1.4测定步骤
1.4.1薄层板的制备
称取5g硅胶HF254+366（或GF254）于50ml小烧杯中，加入14 ml蒸馏水（视每批硅胶质量可适当增减）平均地搅拌成糊状，赶忙倒在清洁、干燥的层析玻璃板上，并轻轻地振动，使硅1胶在板上分布平均无气泡，置板于水平处（在红外灯下或室温下固化）晾干，放于100℃烘箱中活化1h稍冷后取出，贮存于干燥器中备用。
1.4.2 薄层分离与测定
取一块已活化好的薄层板，用1ml注射器吸取适量喹硫磷原药，用差减法称取约0.1g（精确至0.2mg）
在离薄层板底边2.5cm处成直线状点样（点样线两端离两边各1.5cm），风干除去溶剂后，置于盛有展开
剂的层析缸中展开（薄层板浸入溶剂约1cm），当溶剂前沿上升到距点样线
约12cm时，把板取出，放入通
风橱中，在红外灯下（不超过40℃），使溶剂挥发，在紫外灯下，用针尖划出喹硫磷的谱带的轮廓
（Rf≈0.72），用刮刀将喹硫磷谱带的硅胶刮入30ml玻砂漏斗中，并用少量丙酮潮湿过的滤纸擦洗玻璃
板，把滤纸放入玻砂漏斗中。
将玻砂漏斗连接克氏烧瓶及减压装置，用丙酮洗涤，抽滤5～6次，每次
5～6ml，然后把克氏烧瓶浸入热水中，把丙酮蒸发干。
取下克氏烧瓶，置于通风橱内，加入10ml浓硝酸，10ml钼酸钠、高氯酸、硫酸混和液，加热待大量冒出白烟后，取下冷却至室温，将溶液转入40ml烧杯中，加1＋1硝酸10ml，加热至沸再加入50ml喹钼柠酮溶液，加热至微沸取下，用恒重的30ml4号玻砂坩埚减压过滤，用水洗涤沉淀8～10次，将玻砂坩埚置于180℃烘箱中烘45min，取出放入干燥器中，冷却至室温称至恒重。
按式（1）运算样品中喹硫磷的百分含量X1（重量比）：
X
＝m i×0.1349/m2×100 (1)
i
式中：m2──称取喹硫磷原药重量，g；
m1──称得磷钼酸喹啉沉淀量，g；
0.1349──磷钼酸喹啉换算为喹硫磷的系数。
1.5方法偏差
本方法的平行偏差不应大于1.0％。
2气相色谱法
2.1方法提要
样品用丙酮溶解，以正二十一烷为内标，5％QF－1＋3％DC-200混合固定液涂于Chrom Q上为柱填充物，采纳氢火焰离子化检测器，对喹硫磷进行分离和测定。
2.2试剂
丙酮（GB 686─78）：分析纯；
三氯甲烷（GB 682─78）：分析纯；
色谱固定液：QF-1和DC-200；
担体：Gas chrom Q（60～80目）；
内标物：正二十一烷（没有与喹硫磷分离不开的杂质）；
喹硫磷标准品：含量大于98.0％。
2.3仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器，并能配备玻璃柱。
记录仪或积分仪。
色谱柱：长80cm、内径2～3mm，聚四氟乙烯管或玻璃柱。
微量注射器：10μl。
2.4色谱柱制备
2.4.1固定液的涂渍
称取约20.0gGas chrom Q担体放入100℃烘箱中，烘2h。
称取Q F-11.00g；和DC-2000.60g，置于小烧杯中，在通风橱中用适量1＋1丙酮和三氯甲烷混合溶剂（正好浸没要涂的全部担体）在水浴上完全溶解，将烘好的10g担体一次倒入上述溶液中，轻轻搅拌，混合平均，然后转入培养皿中，在红外灯下烘烤，使溶剂完全挥发，过筛，取60～80目。
2.4.2色谱柱的填充
将色谱柱入口一端接玻璃小漏斗，另一端塞玻璃棉并用洁净纱布包裹与真空泵连接，开启真空泵，从漏斗处慢慢加入已涂好的填充物，持续轻轻振动色谱柱，待填充物平均紧密地填满后，取下漏斗，关闭真空泵，在入口端亦塞以玻璃棉。
2.4.3色谱柱的老化
将色谱柱的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端先不接检测器，以40ml/min的流速通载气，在柱温250℃老化24h，然后降温，将柱出口端与检测器相接，待仪器基线平稳后，进行测定。
2.5色谱操作条件
温度：柱室190±2℃；汽化室230℃；检测室230℃。
气体流速：载气（N2）140ml/min；氢气60ml/min；空气630ml/ min。
灵敏度：1×104。
纸速：5mm/min。
喹硫磷保留时刻约457s。
内标物保留时刻约370s。
上述操作条件系典型操作参数。
分析者可按照仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳成效。
2.6测定步骤
2.6.1标准样品溶液的配制
称取0.5g（准确至0.2mg）标准样品置于25ml容量瓶中用丙酮稀释至刻度，摇匀，再称取0.32g（准确至0.2mg）内标物置于另一个25ml
容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。
用吸液管从上述内标稀释液中吸取2ml，分不放入四个清洁的样品瓶中，再用吸液管从上述标准样品稀释液中吸取1.5、2、2.5、3ml，分不放入已装入内标稀释液的四个样品瓶中，摇匀。
2.6.2样品溶液的配制
称取含喹硫磷约0.5g（准确至0.2mg）原药样品置于25ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，并用吸液管吸取2.5ml置于样品瓶中，再用吸液管从2.6.1内标稀释液中取2ml于该样品瓶中，摇匀。
2.6.3气相色谱标准曲线的绘制
在2.5条件下，待仪器稳固后，进标准样品溶液各1μl，测得标准品和内标的峰面积。
以标准品与相应内标的质量比为横坐标，标准品与相应内标的峰面积比为纵坐标，绘出定量标准工作曲线（此工作曲线应经常进行校正）。
2.6.4样品的测定
在2.5条件下，待仪器稳固后，进样品溶液1μl，测定试样中喹硫磷对内标物质的峰面积。
2.6.5运算
样品中喹硫磷百分含量X2（质量比）按式（2）运算：
X
=（m s.r/m i）×100 (2)
2
式中：r──在标准曲线上查得喹硫磷对内标的质量比；
m i──称取喹硫磷样品量，g；
m s──称取内标（正二十一烷）量，g；
2.7方法偏差
本方法平行偏差不大于2.0％。