硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
阿司匹林的合成方案
1、浓硫酸催化法：水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
乙酰水杨酸就是用水杨酸与乙酸酐进行酯化，反应式：(1)在50 mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0 g(0.050 mol)和新蒸的乙酸酐10 mL(0.100 mol)。
(2)再加10 滴浓硫酸，充分摇动。
(3)水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70 ℃左右，维持20 min，并经常摇动。
(4)稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，并用冰水浴冷却15 min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
(5)检验粗产品中是否还有水杨酸。
(6)用乙酸乙酯重结晶粗产品：将粗产品转至250 mL 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL 乙酸乙酯和2 粒沸石，加热回流，进行热溶解。
(7)然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
特点：工艺成熟，产率60%左右。
2、维生素C催化法：（见附页）3、一水硫酸氢钠催化法以硫酸氢钠为催化剂合成阿司匹林的最佳反应条件是：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）=1∶1.5，即水杨酸 2.5g，乙酸酐2.6mL，硫酸氢钠用量为反应物总量的 4.2%，反应温度75~80℃，反应时间40min，产率达85.10％。
用硫酸氢钠代替传统的浓硫酸作催化剂，催化剂可回收重复使用，实现了化学实验的绿色化，减少了酸性物质的排放，减轻了对环境的污染，真正达到了绿色、低耗、环保的要求，符合当前绿色化学发展的方向。
4、碳酸钠催化微波合成法最佳工艺条件：水杨酸、醋酸酐、硫酸镍三者之比为1:2:0.1,微博辐射50s，辐射功率480w，收率87.7%5、对苯磺酸催化法酸酐物质的量之比为1:2 反应时间20min 温度65~75 产率84% 6、酸性膨润土催化法膨润土的化学成分为A l2O3 和4SiO2和H2O. 陈志勇等将膨润土用酸处理制成酸性膨润土并催化合成了阿司匹林, 将10 g水杨酸, 25mL乙酸酐(摩尔比1： 3.6),1. 0 g酸性膨润土(为水杨酸的5% ),85~ 90摄氏度、反应1 h, 阿司匹林收率达90. 44% , 同时回收的催化剂能够重复使用。
阿司匹林合成催化剂研究进展
阿司匹林合成催化剂研究进展周卫国 戎姗姗 莫 清 吴 颖 王银银 蒋成君（浙江科技学院生物与化学工程学院 ，杭州 310023）摘 要 通 过 对 硫 酸 、草 酸 、柠 檬 酸 、磷 酸 氢 盐 、对 甲 苯 磺 酸 、硫 酸 氢 钠 、氨 基 磺 酸 、三 氯 稀 土 、活 性 炭 固 载 AlCl 3、固 体 超 强 酸 、膨润土负载型固体酸 、负 载 型 杂 多 酸 、碳 酸 盐 、氢 氧 化 钾 、 乙 酸 钠 、苯 甲 酸 钠 、吡 啶 、维 生 素 C 、酸 性 离 子 液 体 、脱 铝 改 性 Y 分 子 筛 、 分 子 碘 、 六 氢 吡 啶 、氧化锌或氧化钙等 21 种不同催化剂催化合成阿司匹林实验结果的分析比较发现 ：酸 性催化剂催化时合 成 阿司匹林的收率高于碱性催化剂催化 ；膨 润 土负载型固体酸 ，负 载 型杂多酸具有较 高 的实际应用价值 ；采 用 超 声 、微波等强化手段能明显加快反应速度 。
关 键 词 阿 司 匹 林 ；酰 化 反 应 ；催 化 剂 中 图 分 类 号 TQ463+.4文 献 标 识 码 A 文 章 编 号 1006-6829(2009)06-0040-04 率达 91.5%[1]。
1.3 柠檬酸柠 檬 酸 是催化合成阿司匹林的良好催化剂 ，具 有 不 腐 蚀 设 备 、不 氧 化 反 应 物 ，催 化 剂 用 量 少 ，易 提 纯、产品收率高等优点 ，适合工业化生产 。
周秀 龙 以柠檬酸为催化剂合成阿司匹林 ， 当 水 杨 酸 3.0 g ，乙 酸 酐 6.65 g ，柠 檬 酸 1.0 g ，反 应 时 间 为 40 min ，反 应 温度为 70 ℃时，阿司匹林收率达 91.0%[2]。
1.4 磷酸盐孔祥平以水杨酸和乙酸酐为原料 ， 磷酸二 氢 钾 催化，超声波振荡加热合成阿司匹林 ，其最佳合成条 件 ： 水 杨 酸 3.0 g 、 乙 酸 酐 6.2 mL （ 物 质 的 量 比 为1:3），磷 酸 二 氢 钾 0.5 g ，75～80 ℃下 ，超声波振荡反应 30～40 min ，磷酸二氢钾的回收 率 达 90％，该 法 与 浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当 ，且安全 、环 保，催化剂可回收利用 ，适用工业生产[3]。
实验实训报告-阿司匹林的合成
实验实训报告-阿司匹林的合成 .doc
实验实训报告-阿司匹林的合成
实验目的：
了解阿司匹林的基本化学特性，通过实验了解阿司匹林的合成原理及操作方法。
实验仪器：
反应器、恒温搅拌器、试剂瓶、容积管、移液管、滤纸、蒸馏水、冰水浴。
实验试剂：
水杨酸、无水醋酸、冰醋酸、氢氧化钠、甲酸、丙酸。
实验原理：
阿司匹林又称乙酰水杨酸，是一种常用的非类固醇类药物。
阿司匹林的合成基本步骤为，首先将水杨酸和无水醋酸混合，加入少量的硫酸作为催化剂，然后再用酸催化醋酸与无水乙酸反应，生成乙酰醋酸，最后通过加热脱羧生成乙酰水杨酸。
优点是阿司匹林分子中含有香兰素基团和苯乙醇基团，能够有效抑制炎症反应，减少疼痛程度。
实验步骤：
1、称取0.5g水杨酸放入250mL Erlenmeyer烧瓶中，再称取
4mL冰醋酸加入其中。
2、将烧瓶放入冰水浴中，稍加搅拌，使温度降至15°C以下。
3、预先称取0.56mL的丙酸加入烧瓶内，继续搅拌。
4、将烧瓶放入水浴中，温度保持在60°C左右，滴加10~15
滴氢氧化钠溶液至中性。
5、用滤纸过滤产物，将其洗涤干净并干燥。
实验结果：
获得2.55g的白色粉末，经实验计算得到产率为81.5%。
实验结论：
通过本次实验的操作，成功地合成了阿司匹林，即乙酰水杨酸。
实验结果表明，具有一定的分离纯化能力，在较短的时间内得到了高产率的产物。
实验还进一步描述了阿司匹林分子的基本化学特性，这对于相关学科的理论研究和临床应用具有一定的意义。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林，并探究其制备过程及反应机理。
实验材料：1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤：1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中，并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中，加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中，加入适量的氢氧化钠，并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中，同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液，直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中，继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出，冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇，并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中，离心10分钟。
10. 取出上清液，用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中，过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。
13. 将沉淀晾干，即得到阿司匹林。
实验结果：经过实验，我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体，纯度较高。
通过对产物的质量测定，我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析：阿司匹林的制备过程中，乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应，生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后，加入氢氧化钠使其水解，生成乙酰水杨酸。
最后，加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成阿司匹林。
在实验过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外，使用离心机和滤纸进行分离和过滤，可以有效去除杂质。
通过本实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备过程，还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物，具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理，对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并得到了较高纯度的产物。
阿司匹林的催化合成研究
表* 温度和反应时间对实验的影响
第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次
反应温度 *:0 7*0 1/0 1*0 170 1/0 反应时间 6&’-. ,&’-. 6&’-. ,&’-. 6&’-. ,&’-. 精品产量 !!)1+ !*)7+ !6)9+ !6)7+ !6)*+ !*)1+ 精品产率 :*)78 17)/8 1/)18 1!)78 1&):8 17)18 水浴温度 :&0 770 160 110 9*0 160
反应物试剂用 量 依 次 是 !,)1+ 水 杨 酸、/&’(
醋酸酐、!)*+2#3456·3/5，反应采用水浴加热，水 浴温度控制在1/!1,0之间)
由表6可知： （!）采用水浴加热，内外液面有一定的温差，要 想使反应顺利进行，应选用合适的起始温度（水浴）) 此实验的起始水浴温度最好在170) （/）随着反应时间的增加，反应产率增大，但反 应时间超过,*’-.后，产率变化不明显，所以反应 时间应控制在,&’-.) （,）冷却过程采用自然冷却，尽可能使冷却时间 延长，最好在/;以上) /)6 温度和反应时间对实验的影响（见表*）
下层：沉积物
表, 精品产率对比
催化剂用量 无%#$ 精品产量 1)!+ 精品产率 6*)!8
!’(浓硫酸 !)*+2#3456·3/5
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798
/), 时间对反应的影响（见表6）
阿司匹林的合成
阿司匹林设计实验摘要：阿司匹林(Aspirin) 是一种具有止痛、退热、抗炎及软化心脑血管等多种功效的药物。
本文为阿司匹林的合成综合性、设计性实验小论文，主要介绍了阿司匹林制备的几种合成路线，对其各条合成路线的优缺点进行了简单阐述，从而选择其中一条合成路线酸活化膨润土催化合成阿司匹林进行设计，并解释选择该路线的理由。
同时确定实验方案的详细报道，实验方法为选取信阳上天梯矿钙基膨润土为基质，通过盐酸酸化制得了酸化膨润土;并以此为催化剂催化合成了阿司匹林，最后增加鉴别、基本鉴定。
关键词：水杨酸阿司匹林乙酸酐催化浓硫酸膨润土合成鉴定正文：一、阿司匹林的合成路线现状小结目前，用于制备阿司匹林的方法主要有以下几个方法：酸催化合成，酸活化膨润土催化，碳酸氢钠催化，维生素C催化，对甲苯磺酸催化，微波辐射法，碱催化合成阿司匹林，无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林，分子筛催化合成阿司匹林。
为便于此次实验设计，列出前几种阿司匹林的合成路线的优缺点。
1、酸催化合成优点是：硫酸催化法虽然是经典方法，工艺成熟.缺点;但是产品收率不高，一般在65％～67％，副反应多，产品品质不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境。
2、酸活化膨润土催化优点：1、该方法与直接反应法相比，反应时间短，产物收率高；2、与工业上使用的浓硫酸催化法相比，则具有反应体系温和，不腐蚀设备，不污染环境，后处理方便，具有良好的催化活性;缺点：1、步骤较多，花费时间较长。
2、所需仪器较多，较复杂。
3、若重复使用易引起慢性中毒，丧失催化活性。
3、硫酸氢钠催化优点：1、硫酸氢钠能较好催化水杨酸与乙酐的酯化反应，其产率比同条件下浓硫酸酯化的产率稍高。
2、产物结晶速度较快。
硫酸氢钠性质稳定，操作安全，催化所得产物纯白，质量稳定，反应后硫酸氢钠仍呈晶体状，热滤回收重复使用第2次，催化效果无明显变化，节约成本。
缺点：温度要控制很好，温度过高会引起产物分解，也要注意控制反应时间。
阿司匹林的制备
COOHOH+O —COCH 3COOHCOOHO —COCH 3 阿斯匹林的制备一、实验目的：1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理水杨酸分子中含羟基（—OH ）、羧基（—COOH ），具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下：M= M= M=引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。
本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
副反应有：—COOH —COOH —C —O — + OH —OH —OH 水杨酰水杨酸—COOH HO — —COO —+乙酰水杨酰水杨酸制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl 3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl 3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl 3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。
三、实验试剂水杨酸，乙酸酐5mL，饱和NaHCO3(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，95%乙醇，蒸馏水，1%FeCl3 。
四、实验仪器150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙，50mL量筒，烘箱。
五、实验步骤及注意事项1、参考数据：2）、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理。
3）、醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。
长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸。
C OOHOOOHOCOH O H4）、要按照书上的顺序加样。
否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
阿司匹林合成催化剂研究进展
评价了各种工艺的优缺点，认为对硫酸氢钠、苯甲酸钠、草酸和离子液体等可望成为取代液体浓硫酸并对环境友 好的催化剂。 关键词：阿司匹林；药物；酰化；催化剂 中图分类号：ＴＱ
４６５．９
文献标识码：
Ａ
文章编号：
１６７１—０４６０（２０１ １）０６—０５７４—０４
Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｃａｔａｌｙｓｔｓ ｆｏｒ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ａｓｐｉｒｉｎ
４结束语
阿司匹林是应用最广泛的解热镇痛药和抗炎药， 也是第一个用于临床的抗血小板聚集药。最近研究 口３１表明阿司匹林还具有防治老年性痴呆、防治糖尿 病及其并发症、预防冠心病发作和中风、防治多种 癌症、预防偏头痛，以及妇女在妊娠期服用适量阿 司匹林可减少胎儿死亡或孕妇产前惊厥等并发症的 发生等功效。相信以后还会有更大的发现。因此阿 司匹林具有相当高的实用价值，研究其绿色、高效 合成具有较大现实意义。在人们的不懈努力之下， 已经找到了许多绿色、高效的阿司匹林合成催化剂。 例如，草酸、氨基磺酸等，用它们做催化剂，阿司 匹林产率高、纯度好，且腐蚀性与浓硫酸相比，大 大减小。固载催化剂是把催化剂固载在多孔载体上， 可大大提高比表面积，使催化性能大大提高，也使催 化剂回收变得简便很多，极大增加了催化剂的重复 使用次数。 其中离子液体，具有许多特殊性质，在阿司匹 林合成中表现不凡。因其组成可由阴阳离子相互组 合，这就极大增加了离子液体的数量和种类，也就 意味着离子液体的特性是千变万化，不尽相同，从 而为寻找更合适催化合成阿司匹林的离子液体提供 了无限可能。现阶段所取得的研究结果极大地鼓舞 了研究者对寻找绿色、高效的阿司匹林合成方法的 热情，同时也增强了人们在这方面研究的信心。相 信在人们的不断共同努力之下，终将更大程度地拓 展思维，为合成阿司匹林寻得更绿色、更高效的催 化剂，造福人类。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。
2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。
c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。
g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。
实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
阿司匹林综述【可编辑范本】
阿司匹林的合成及临床研究摘要阿司匹林（Aｓpirin）又名乙酰水杨酸,其化学名为２-乙酰氧基苯甲酸，是一种解热镇痛药，问世于１８99年,已有百余年历史,为医药史上三大经典药物之一,是至今为止临床应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药物。
本文对不同催化剂合成阿司匹林的工艺进行了简要的综述，简述了阿司匹林的药理作用，分析了阿司匹林在临床上的应用以及发展前景，并提出了我国阿司匹林发展的建议．关键字:阿司匹林;合成;药理作用;临床应用AbｓtraｃtAｓｐirin is aｌso known as acetyl salicylic acid, its cｈemi ｃａl ｎａme ｉs２-ａcetoxｙbｅnzoiｃａcｉd, is aｋinｄof antｉpｙrｅｔic anaｌｇesｉcs, published in1８99，haｓｍｏre thａn100years oｆhistoｒy, is one oｆｔhe tｈree ｃｌasｓical dｒug ｉn history of medicine and it ｉｓthe mｏsｔｗiｄely usｅd clinicａｌantipyrｅtｉc, ａnａlgｅsiｃanｄantｉ-iｎflamｍａｔｏry drugs by ｆar.Thｅprocesｓofｓyntｈesｉs oｆaspirin wｉthｄiｆferｅnt catａlyｓts weｒe revｉｅｗed, tｈe ph ａrｍａcologicaｌeffect of aspｉriｎ，ａnａlyzes tｈe appｌica ｔion ｏf aｓpirｉｎinｃliｎicａl practiceａnd deｖelopｍｅnt prospect aｎd puｔs forｗard some sｕggestiｏns for thｅdｅｖeloｐmｅnｔｏｆour country of aｓpiriｎ。
前言阿司匹林(Ａｓp ｉrin ）又名乙酰水杨酸,英文名为2-ace ｔyl ｓalicy ｌｉc acid ，是一种历史悠久的解热镇痛药物.为白色结晶性粉末,无臭，微带酸味,化学式为984C H O ,分子结构式为364CH COOC H COOH ，相对分子质量为１８0。
阿司匹林的制备研究
阿司匹林的制备研究系部应用化学系专业应用化学专业班级1305班实验成员艾远芳2013080518庄园2013080526李俊雅2013080538范金龄20130805482015年5月14日阿司匹林的制备研究实验背景阿司匹林，学名乙酰水杨酸。
白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135℃。
无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化钠碱溶液或碳酸钠碱溶液中能溶解，但同时分解。
阿司匹林的诞生经过了漫长的岁月,最初它是一种由柳树叶和柳树皮制成的草药。
据传，在公元5世纪时，希腊药父希波克拉底曾用柳树泡制品治疗妇女产痛。
1757午，英国神父斯多发现柳树皮具有苦味，并把这种树皮研碎成粉末状，给患感冒、发热的病人口服，不久病人便痊愈。
后来研究人员发现，这种草药的主要成份是水杨酸，虽然它具有解痛作用，但对胃也有腐蚀作用。
科学家们不断研究，以求降低它的副作用。
1853年，法国化学家夏尔·弗雷德里克·热拉尔，使水杨酸和乙酰基氯发生化学反应后合成了乙酰水杨酸，即后来的阿司匹林。
但是，他没有继续研究以证实他的研究成果。
1899年，德国拜尔公司的职员、化学家霍夫曼采用乙酰水杨酸为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好，拜尔公司因此改进了生产手段，并将这种药取名为阿司匹林〔aspirin)。
"a"是乙酰基（acetyl)的第一个字母，而“spir'’是获取水杨酸成分的种植物绣线菊“spiraea”的前4个字母。
拜尔公司的阿司匹林在1899年3月6日正式获得了商标注册保护，并在世界80多个国家有专利权。
于是阿司匹林成为家喻户晓、家庭必备的解热止痛药，而进入鼎盛时代。
后来，阿司匹林与非那西汀、氦基比林、安乃近及其制剂复方阿司匹林〔APC)、安痛定、索密痛风靡全球，它们“并肩战斗”了几十个春秋。
然而好景不长, 20世纪60年代，医学工作者发现氦基比林、安乃近有抑制造血系统的副作用引起白细胞减少，非那西汀对肾脏有损害。
阿司匹林制备研究进展
第２５卷第２期２００８年３月河北工业科技ＨｅｂｅｉＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶ０１．２５，Ｎｏ．２Ｍａｒ．２００８文章编号：１００８—１５３４（２００８）０２—０１１９—０３阿司匹林制备研究进展张宝华１，史兰香２，牟微２，郭瑞霞２（１．石家庄学院物理系，河北石家庄０５００３５；２．石家庄学院化工学院，河北石家庄０５００３５）摘要：阿司匹林是一种常用的药物，从催化剂和合成技术２个方面对阿司匹林生产工艺的改进作了简要综述。
评价了各种工艺的优缺点，认为对甲苯磺酸、硫酸氢钠、苯甲酸钠和维生素Ｃ等可望成为较好的能取代液体浓硫酸并对环境友好的固体酸催化剂。
关键词：阿司匹林；催化剂；绿色合成；酯化中图分类号：ＴＱ４６５．９文献标识码：ＡＣｕｒｒｅｎｔｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｉｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆａｓｐｉｒｉｎＺＨＡＮＧＢａｏ－ｈｕａｌ，ＳＨＩＬａｎ－ｘｉａｎ９２，ＭＵＷｅｉ２，ＧＵＯＲｕｉ－ｘｉａ２（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈｙｓｉｃｓ，ＳｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ．ＳｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇＨｅｂｅｉ０５００３５。
Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｈｉ－ｊｉａｚｈｕａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＳｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇＨｅｂｅｉ０５００３５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓｐｉｒｉｎｉｓｃｏｍｍｏｎｌｙｕｓｅｄｄｒｕｇ．Ｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｉｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆａｓｐｉｒｉｎｒｅｖｉｅｗｅｄｂｒｉｅｆｌｙ，ｗｈｉｃｈｉｎｃｌｕｄｅｓｉｍｐｒｏｖｅｄｃａｔａｌｙｓｔｓａｎｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆａｌｌｐｒｏｃｅｓｓｂｒｉｅｆｌｙｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｉｔｗａｓｅｘｐｅｃｔｅｄｔｈａｔｐ－ＴｓＯＨ，ＮａＨＳＯ，，ＰｈＣＯｚＮａａｎｄＶＣｗｏｕｌｄｂｅｃｏｍｅｇｏｏｄｃａｔａｌｙｓｔｓｆｏｒｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆａｓｐｉ—ｒｉｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｓｐｉｒｉｍｃａｔａｌｙｓｔ；ｇｒｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ阿司匹林又名乙酰水杨酸，是临床常用的解热镇痛、抗炎、抗风湿、抗血栓形成的药物。
实验报告阿司匹林的合成
阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下：OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml1锥形瓶500ml1烧杯250ml2量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g，0.075mol）、乙酐（25ml、27g、0.265mol），滴入1.5ml浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，用冰水浴冷却1.5h，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO3（150ml设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯AR25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓硫酸上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯15ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO气泡产生。
阿斯匹林的合成工艺研究进展
山 东 化 工 ＳＨＡＮＤ ４８卷
阿斯匹林的合成工艺研究进展
何 帅，姚梦雨，王 浩，李金芳，李秀娟，张艳芬
（菏泽学院，山东 菏泽 ２７４０１５）
摘要：阿司匹林又称乙酰水杨酸。是一种白色结晶或结晶性粉末，水溶液呈酸性。在临床上广泛用于解热镇疼，类风湿性关节炎等病症 的治疗。本文主要对近几年阿司匹林的常规合成工艺路线进行综述，为其寻找绿色合成工艺路线提供参考。 关键词：阿司匹林；合成；进展 中图分类号：ＴＱ４６３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１９－００８８－０２
ＴｈｅＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｎＳｙｎｔｈｅｔｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＡｓｐｉｒｉｎ
ＨｅＳｈｕａｉ，ＹａｏＭｅｎｇｙｕ，ＷａｎｇＨａｏ，ＬｉＪｉｎｆａｎｇ，ＬｉＸｉｕｊｕａｎ，ＺｈａｎｇＹａｎｆｅｎ
（ＨｅｚｅＵｎｉｖｅｒｉｓｔｙ，Ｈｅｚｅ ２７４０１５，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓｐｉｒｉｎｉｓａｌｓｏｋｎｏｗｎａｓａｃｅｔｙｌｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄ．Ｉｔｉｓａｗｈｉｔｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｏｒｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｐｏｗｄｅｒａｎｄｔｈｅａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｉｓ ａｃｉｄｉｃ．Ｉｔｉｓｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆａｎｔｉｐｙｒｅｔｉｃａｎａｌｇｅｓｉｃａｎｄ ｒｈｅｕｍａｔｏｉｄ ａｒｔｈｒｉｔｉｓ．Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｍａｉｎｌｙｒｅｖｉｅｗｓｔｈｅ ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｓｙｎｔｈｅｔｉｃｒｏｕｔｅｏｆａｓｐｉｒｉｎｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ，ａｎｄｐｒｏｖｉｄｅｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｉｔｓｓｅａｒｃｈｆｏｒｇｒｅｅｎｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｒｏｃｅｓｓｒｏｕｔｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｓｐｉｒｉｎ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｐｒｏｇｒｅｓｓ
阿司匹林药物合成研究进展
阿司匹林药物合成研究进展阿司匹林是一种较为常用的药品，其药物历史比较长，主要功能是镇痛解热，对于多种疾病都有良好的治疗效果，包括发热、感冒以及关节痛等，其应用的范围相对广阔，甚至可以被用于旁路移植术之中。
为了保证阿司匹林药物能够被有效地使用，药物研究人员应当对于阿司匹林药品的合成方法进行研究，以便对这种药物的合成方法进行有效改进，本文对其合成阿司匹林药品的合成方法的进展进行研究。
标签：阿司匹林；药物合成工艺；研究进展；药品研究阿司匹林药品也被成为乙酰水杨酸，属于重要的抗炎药品，最初使用阿司匹林药品主要为了解决患者出现的镇痛病症，同时还能起到一定的解热效果，属于经典药物，其最好的应用效果主要体现在短时间治疗之中，也有人将其与白酒等结合使用，虽然阿司匹林药品能够治疗多种类型的病症，但是阿司匹林药品具有一种劣势，就是会使患者出现一定的不良药物反应，因此需要对其合成工艺进行研究，以保证阿司匹林药品的合理性，本文对其合成工艺的研究进展进行研究。
1 酸催化合成工艺分析借助酸性药品来通过催化活动来对药品进行合成属于一种比较常见的合成方法，药品研究者可以借助不同的酸性物质来完成合成人物，较为常见的酸催化方法主要是借助三氯稀土以及一水合硫酸氢钠物质来分别实现的，合成人员需要对药物配制比例进行合理化研究，一般水杨酸的质量为20g，乙酸酐药物的质量为40g，还需要借助普通催化剂进行反应，催化剂的质量适量即可，合成环境的温度一般是80摄氏度，反应时间为30分钟，三氯稀土药物的回收率为90.4%，另外一种酸性物质的回收率为85.7%，获取的合成效果基本可以判断为最佳效果，保持原有的合成条件不变，正价催化剂的使用次数，在合成的过程之中反复使用催化剂，其产率基本没有变动，这种合成方法的分离效果比较好，分离难度偏低，可以充分地将催化剂的优点发挥出来，还能对药品资源进行有效节省，另外三氯稀土药物属于污染程度比较轻的酸性物质，不会对设备产生过多的腐蚀效果，完成合成任务之后，药品研究人员可以对其有效回收，能够充分地满足绿色药品合成的要求。
硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究
硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究X肖新荣1,刘传湘1,汪敏1,陈蒙慈2(11南华大学化学化工学院,湖南衡阳,421001;21湖南海利工程咨询设计有限公司,湖南长沙,410007)摘要:用一水硫酸氢钠为催化剂由水杨酸与乙酐酯化合成阿司匹林。
研究了酯化反应的优化条件,结果表明:硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当,但操作安全,极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生,产品呈纯白结晶,且硫酸氢钠难溶于有机溶剂,易于分离回收,可重复使用。
关键词:阿司匹林;硫酸氢钠;催化;合成中图分类号:文献标识码:文章编号:1009-9212(2002)06-0042-02阿司匹林(2-乙酰氧基苯甲酸)是一种常用的降热镇痛药,近年来的研究表明:阿司匹林能有效防治动脉梗塞,抑制血小板聚集,在防治心血管疾病方面有较好的疗效。
服用阿司匹林还能使胆道再次结石的可能性减少50%,使人患白内障的可能性减少70%,对防治乳腺癌、肺癌、皮肤癌也有较好的功效[1]。
因此,随着社会发展人们对阿司匹林的需求量日益增加。
传统的阿司匹林的合成方法是用乙酸酐与水杨酸在浓硫酸的催化下合成,但是,浓硫酸对设备腐蚀性较大,在使用过程中较为危险,废酸液对环境产生污染。
近年研究表明许多超强固体酸、杂多酸对酯的合成有较好的催化作用[2~3],但是制备过程较为复杂,需要专用设备。
笔者选择一水硫酸氢钠催化合成阿司匹林并研究了优化反应条件。
此类研究,国内文献未见报导。
1实验部分111仪器与试剂所用仪器为红外光谱仪、97-1型电磁搅拌器、三颈瓶等常规玻璃仪器;所用试剂水杨酸、乙酸酐为分析纯,NaHSO4#H2O为化学纯试剂。
112阿司匹林的合成与提纯在三颈瓶中加入一定量的水杨酸、乙酸酐、硫酸氢钠,装好温度计和回流管,开动电磁搅拌器,水浴回流一定时间,冷却,加入一定量的水,室温较高时可将混合物置于冰水中冷却并停留一定时间,使结晶完全,用布氏漏斗抽滤析出产品,用少量水洗涤多次,抽干得粗产品,重结晶后可得纯白色结晶产品,真空干燥,称重计算产率。
阿司匹林的催化合成研究
阿司匹林的催化合成研究
杜娜
【期刊名称】《石家庄职业技术学院学报》
【年(卷),期】2003(015)006
【摘要】用浓硫酸或一水合硫酸氢钠为催化剂,由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林.结果表明:在实验室一水合硫酸氢钠与浓硫酸催化效果相当,但操作安全,产品呈纯白结晶,且一水合硫酸氢钠难溶于有机溶剂、易于分离回收、可重复使用.
【总页数】3页(P5-6,38)
【作者】杜娜
【作者单位】石家庄职业技术学院,化工系,河北,石家庄,050081
【正文语种】中文
【中图分类】O643.32
【相关文献】
1.阿司匹林合成研究进展 [J], 侴晓玉;高娃;刘晓非
2.新药阿司匹林镁脲的合成研究 [J], 梁久来;胡冬华;杨淑臣;安胜姬
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4.阿司匹林的合成研究进展和检测方法 [J], 王沛;李建定
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硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究X肖新荣1,刘传湘1,汪敏1,陈蒙慈2(11南华大学化学化工学院,湖南衡阳,421001;21湖南海利工程咨询设计有限公司,湖南长沙,410007)摘要:用一水硫酸氢钠为催化剂由水杨酸与乙酐酯化合成阿司匹林。
研究了酯化反应的优化条件,结果表明:硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当,但操作安全,极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生,产品呈纯白结晶,且硫酸氢钠难溶于有机溶剂,易于分离回收,可重复使用。
关键词:阿司匹林;硫酸氢钠;催化;合成中图分类号:文献标识码:文章编号:1009-9212(2002)06-0042-02阿司匹林(2-乙酰氧基苯甲酸)是一种常用的降热镇痛药,近年来的研究表明:阿司匹林能有效防治动脉梗塞,抑制血小板聚集,在防治心血管疾病方面有较好的疗效。
服用阿司匹林还能使胆道再次结石的可能性减少50%,使人患白内障的可能性减少70%,对防治乳腺癌、肺癌、皮肤癌也有较好的功效[1]。
因此,随着社会发展人们对阿司匹林的需求量日益增加。
传统的阿司匹林的合成方法是用乙酸酐与水杨酸在浓硫酸的催化下合成,但是,浓硫酸对设备腐蚀性较大,在使用过程中较为危险,废酸液对环境产生污染。
近年研究表明许多超强固体酸、杂多酸对酯的合成有较好的催化作用[2~3],但是制备过程较为复杂,需要专用设备。
笔者选择一水硫酸氢钠催化合成阿司匹林并研究了优化反应条件。
此类研究,国内文献未见报导。
1实验部分111仪器与试剂所用仪器为红外光谱仪、97-1型电磁搅拌器、三颈瓶等常规玻璃仪器;所用试剂水杨酸、乙酸酐为分析纯,NaHSO4#H2O为化学纯试剂。
112阿司匹林的合成与提纯在三颈瓶中加入一定量的水杨酸、乙酸酐、硫酸氢钠,装好温度计和回流管,开动电磁搅拌器,水浴回流一定时间,冷却,加入一定量的水,室温较高时可将混合物置于冰水中冷却并停留一定时间,使结晶完全,用布氏漏斗抽滤析出产品,用少量水洗涤多次,抽干得粗产品,重结晶后可得纯白色结晶产品,真空干燥,称重计算产率。
113产品分析用b型管测定熔点为134~135e,IR(KBr) vcm-12500~3200(OH),1720(酯C=O),1695(羧酸C=O),1615,1580,1485(C=C),1205,1190(酸和酯C-O)760(苯环邻取代)与5药品红外光谱集6标准图谱比较,可确定所合成化合物为阿司匹林。
2结果与讨论211硫酸氢钠与硫酸的催化性能比较以1318g水杨酸与20m l乙酸酐在82e的反应40min;催化剂浓硫酸用量1ml,一水硫酸氢钠用量115g,分别按上述方法反应其结果见表1。
表1硫酸氢钠的催化性能比较催化剂产率不溶物重复催化性能催化剂副作用无63---H2SO48611%713%不能重复使用强氧化性NaHSO4#H2O8617%0158%可重复使用无氧化性结合表1及多次实验结果表明:¹硫酸氢钠能较好催化水杨酸与乙酐的酯化反应,其产率比同条件下浓硫酸催化酯化的产率稍高,可能是浓硫酸作催化剂时产生较多的碳酸氢钠不溶副产物所致;º由于硫酸氢钠难溶于有机溶剂,酯化反应时要求充分搅拌,而其晶体对阿司匹林结晶有诱导作用而加快产物结晶速度,因此,反应完之后冷却,产物便迅速结晶;»浓硫酸由于其强氧化性和强吸水性,操作条件要求严格,在反应加入浓硫酸时要严格控制加入第32卷第6期2002年12月精细化工中间体FINE CH EM ICAL INTERMEDIATESVol.32No.6December2002X作者简介:肖新荣(1963-),男,湖南衡东人,副教授,主要从事精细化工、药物合成及分子药理学方面的研究。
收稿日期:2002-08-23速度,否则会导致反应物炭化而产生低分子有机杂质,在粗产品干燥时,浓硫酸的强氧化性有时会导致部分产品氧化,这些都是产品成色不好的原因,而硫酸氢钠性质稳定,操作安全,其催化所得产品纯白,质量稳定;¼反应后硫酸氢钠仍呈晶体状,热过滤回收重复使用2次,其催化效果没有明显变化。
212反应时间对产率的影响反应物试剂用量与211相当,水浴温度为82e,改变反应时间,测定不同反应时间的产率,结果如下:反应时间(min)102030405060产率(%)6577168614861787108712由以上结果可见,随着反应时间的增加,反应产率增大,但反应时间超过30m in后产率增加有限,实验选择40min的反应时间为宜。
213反应温度对产率的影响反应试剂用量同211,反应时间为40min,改变反应温度,结果如下:反应温度(e)30405060708090产率(%)4815541362147215831586128710由结果可见,随着反应温度增加,反应的产率增大,在80e以下反应产率随反应温度增加较快,但在80e以上随反应温度增加反应产率变化不显著,反应温度过高可能会引起产物分解,故反应温度控制在80~90e之间。
214反应物摩尔比对反应产率的影响用115g硫酸氢钠作催化剂,反应温度为82e,反应时间为40min,改变摩尔比,结果如下:水杨酸B乙酐(mol)1B1101B1151B1121B215310产率(%)72158216861787128614由于酯化反应未加任何溶剂,因此,过量的乙酐可充作溶剂有利于搅拌回流酯化反应的充分进行,当水杨酸与乙酐的比为1B110时,加热后反应体系呈浑浊固态,反应难以充分进行,但乙酐比例过高会造成部分产品溶于乙酐而使产率降低,选择水杨酸与乙酐的比例为1B210(mol)为宜。
3结论硫酸氢钠是一种价廉易得使用安全的无机化合物晶体,其催化合成阿司匹林的产率与浓硫酸相当,产品成色好。
克服了浓硫酸的强氧化性、脱水性、对设备的强腐蚀性、对环境的较大污染等诸多缺点,此外,硫酸氢钠难溶于有机溶剂,易于分离回收重复使用。
因此,硫酸氢钠作为合成阿司匹林的催化剂,符合绿色化学的发展方向,值得关注和进一步的工业应用研究。
参考文献:[1]梁久来,胡冬华等.新药阿司匹林镁脲的合成[J].中国药物化学杂志,2001,12(3):141.[2]马德埒,黎源.W O3-TiO2-SO4固体超强酸的制备及应用研究[J].精细化工,2002,19(1):36.[3]华平,沙兆林.固体超强酸SO4-T iO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯[J].化工进展,2002,21(4):266.(上接34页)从表中可知,用保鲜剂处理的荔枝同未处理的相比,同样重量荔枝在同温条件下,相同时间内,用保鲜剂处理的荔枝耗氧明显低于未处理的荔枝。
随着测定时间的延长,差别愈来愈明显,6h后相差615%。
荔枝耗氧有两个方面的原因。
其一,荔枝采摘后继续有呼吸作用;其二,荔枝中含有多种酚类物质,同时含有催化酚类氧化的多酚氧化酶,采摘后在多酚氧化酶的催化作用下,酚类物质氧化成醌类物质,然后成羟醌,羟醌聚合形成褐黑色的物质,这也是荔枝采摘后迅速褐变的原因之一。
用JG型保鲜剂处理后,抑制了荔枝的呼吸,同时也可能抑制了酶促褐变的反应进行。
因为多酚氧化酶为一种含铜酶,JG型保鲜剂所含的配合剂与铜形成它的配合物,破坏了多酚氧化酶的活性,减慢了褐变反应。
参考文献:[1]Faroogi M I H,Kaul K W.Qualitative studies of sugars andami no acids from the of litchi fruit[J].Curr.Sci,1964,33(b):173~184.[2]刑其毅.荔枝香气化学成分的研究[J].北京大学学报(自然科学版),1995,32(2).[3]谭兴杰.荔枝果皮多酚氧化酶酶促褐变的研究[J].植物生理学报,1987,13(2).[4]黄金雄.某些化和物用于荔枝保鲜的研究.中南西南十省无机化学论文集,1999,9.[5]姚荣桂.JG型保鲜剂保鲜荔枝机理探讨[J].云南化工,2000增刊.43第6期肖新荣,等:硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究Synthesis of Aspirin with Sodium Bisulfate C atalyst.XI A O Xin -r ong,et al.(Chemistry and Chemical Engineer ing College, N an hua Univ ersity,heng y oung,421001,China)J,fine chem.intermediates,2002,32(6):42~43Aspir in w as synthesized fro m salicylic acid and acetic anhy-dride by sodium bisulfat as catalyst.T he result shew that sodium bisulfat e can be used as catalyst for the synthesis instead of con-centrated acid sulfate.T he yield little unsoluble product of sod-i um bicar bonate with sodium bisulfate being used as catalyst for t he synthesis of aspirin,sodium bisulfate may be used repeatedly as catalyst.Key words:aspirin;sodium bisulfate;cat;synthesisSynthesis and C onductivity of PAALi.L U Cui-hong,et al. (Functional Material Chemistry I ns titute,CS U,Changsha, 410083China)J.fine chem.intermediates,2002,32(6):44A kind of novel lithium-ion-conducting polymer poly (lithium acr ylic acid)(PAAL i)w er e studied.T he molecular w eights were20,000-40,000and the ionic conductivity w er e 10-8~10-9S#cm-1at room temperature.T he yield of PAA Li as a function of different reaction conditio n and the io nic conductiv-i ty of PAAL i as a funct ion o f molecular weig ht,lithium-ion amount and temper ature were studied.Key words:poly(lithium acrylic acid);polymer ization; ionic conductivityImprovement on Production Process of p-Nitrobenzoic Acid. ZH A N G J ing-shen,et al.(N anchang U niver sity,Jiangx i N an-chang,330029China)J.fine chem.intermediates, 2002,32(6):46-47T wo different processes for synthesis of p-nitrobenzoic acid w ere discussed,It was proposed that ox idation way by nitr ic acid is a better process.Key words:p-nitrobenzoic acid;absor ption columnSeveral Problems in the Design of Stiring Apparatus.LI U X in. (Changsha E ngineer ing&Resear ch Institute of Nonfer rous M etals,Changsha,41007China)J,fine chem.intermediates, 2002,32(6):48-50A ccording to t he problems about the power of stirring appar -tus,the heat-transfer of stirr ing slot and solid-liquid sus-pension stir in the stirring apparatus designing.T he relevant pa-rameters were sug gested.Key words:stir apparatus;power;heat-transfer;solid-liquid suspensionQuick Determination and Disposal of Methamidosphos in wastewater.G UO Eang-qui,H UA N G Lan-f ang.(I nsti-tute of CH emistry and Chemical industr y,Centr al South Uni-ver sity,Changsha,410083China)J.fine chem.intermediates, 2002,32(6):51~52T hin-layer-io dimetric,Sodium reagent and Gas-chro-mato-graphy methods were compar ed to determine met ham-i dosphos.Sodium reagent method was easy and quick for the de-termination of methamidosphos.W hile Gas-chromatography was used as contrast test,t he methamidosphos w astew at er w as disposed w ith activated charcoal cation exchange r esin GDX-502 and powdered coal.O ptimum treat ing method w as establi shed and t he removing ratio of met hamidosphos was up to90%.Key words:methamidosphos wastewater;thin-layer-iodi -metr ic;sodium reagent;gas chromatographyDetermination of Triazophos by HPLC.CA I Zhi-min et al.(I nstitute of H unan Chemical I ndustry,Changsha,410007, China)J.fine chem.intermediates,2002,32(6):53A method was developed for t he determination of triazophos by HPL C.T he results sho wed that the standard dev iat ion was0. 05,the coefficient of v ar iation0.58%,linear correation0.9998 and t he recovery98.9%~100.7%.Key words:triazophos;HPLC;determinationAnalysis of1,4-Dithiothreitol by HPLC.GA O Yong-min, et al.(H ebei Vian Gr oup,Shij iaz huang,050031,China)J, fine chem.intermediates,2002,32(6):54T he quantitativ e analysis of1,4-Dithiothreitol by HP LC on C18rev ersed phase column with U V-abso rbance detector and mobile phase of methol+acetonitrile+water.T he calibration curve was linear in the range of0.01~ 2.0g/L,the st andard deviation was0.19,the coefficient of variation w as0.20%and the recover y was97.8%~102.0%.Key words:1,4-Dithiothreitol;HP LC;analysisDetermination of C ationic Surface-active Agent by Marker Bro -mothymol Blue Spectrophotometric Methods.W U M ei-z hi,et al.(H unan Workers and S taf f s Colle ge of Science and T echnology,Changsha,410118China)J.fine chem.inter-mediates,2002,32(6):55~57Based on the associated reactions of bromothymol blue w ith cationic sur face-active agent when put in phosphate buffer solu-t ion of pH7.5~8.5and fades,a new way for determination of cationic surfactant by Spectrophotometric methods w as estab-lished.Great sensit ivity and w ide selectivity ar e featured.T he max imum w avelength is measured in615nm,molar absortion co-efficient in2.1@10-4L#mol-1cm-1.concentration of sur facant in 0~200L g/25ml,which complies w ith Bill-law.In the pres-ence of normal metal ion from the environmental sample,the in -tereference on the measurement is not found and T he method was suitable fo r determination of cationic surfacanl of waste w ater out of the industriesKey words:bromothyno l blue;cationicsurfactant;spec-tr ophotometr ic methods60FINE CHEM ICAL INT ERM EDIATES(Series No.141)2002Vol.32No.6。