阿司匹林的合成预习报告
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。
阿司匹林的合成、表征及含量测定实验预习报告
阿司匹林的合成、表征及含量测定实验预习报告姓名,班级,学号,阿司匹林的合成、表征及含量分析.阿司匹林简介中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药),阿司匹林(退热药)中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin英文别名:Acenterine、Acetard、Acetophen、Acetylsalicylic Acid、Acidum Acetylsalicylicum、Adiro、Albyl、Aluprin、Asadrine、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Codral Junior、Ecotri、Ecotrin、Elsprin、Empirin、Enteretas、Novosprin、Rhonal、Salitison、Salicylic Acid Acetate等拉丁名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法:2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为:C9H8O4分子相对质量:180.16<B>用途:1.解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。
2(是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，超剂量易于诊断和处理，很少发生过敏反应。
常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。
是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
3(乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。
4(杨酸与乙酸。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。
常用的解热镇痛药。
用于解热、镇痛、抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。
5(用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件，如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成之阳早格格创做下分子113 班（09）一、真验本理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、收烧、神经痛、闭节痛及风干病等.连年去，又说明它具备压造血小板凝结的效率，其治疗范畴又进一步夸大到防止血栓产死，治疗心血管徐患.阿司匹林化教名为2乙酰氧基苯甲酸，化教结构式为：阿司匹林为红色针状或者板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于火.合成门路如下：二、仪器药品单心烧瓶(100mL)、球形热凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环火泵、火浴锅、电热套.火杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液.三、真验步调于100 mL搞燥的圆底烧瓶中加进4g火杨酸战10mL新蒸馏的乙酸酐，正在振摇下缓缓滴加7 滴浓硫酸，参照图1拆置一般回流拆置.通火后，振摇反应液使火杨酸溶解.而后用火浴加热，统造火浴温度正在80～85℃之间，反应20min.撤去火浴，趁热于球形热凝管上心加进2mL蒸馏火，以领会过量的乙酸酐.稍热后，拆下热凝拆置.正在搅拌下将反应液倒进衰有100mL热火的烧杯中，并用冰火浴热却，搁置20min.待结晶析出真足后，减压过滤.将细产品搁进100mL烧杯中，加进50mL鼓战碳酸钠溶液本去没有竭搅拌，曲至无二氧化碳气泡爆收为止.减压过滤，与消没有溶性杂量.滤液倒进净净的烧杯中，正在搅拌下加进30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰火浴中充分热却后，减压过滤.用少量热火洗涤滤饼二次，压紧抽搞，搞燥，称量产品四、杂度考验背衰有5 mL乙醇的试管中加进1~2滴1%三氯化铁溶液，而后与几粒固体加进试管中，瞅察有无颜色变更，火杨酸不妨与三氯化铁产死深色络合物；阿斯匹林果酚羟基已被酰化，没有再与三氯化铁爆收隐色反应，果此杂量很简单被检出.为了得到更杂的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3mL），溶解时应正在火浴上留神的加热.如有没有溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液热至室温，阿斯匹林晶体析出.如没有析出结晶，可正在火浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰火中热却结晶，抽滤支集产品，搞燥后测熔面.五、真验截止与计划从反应圆程式中各物资料的摩我比，可瞅出乙酰酐是过量的，故表里产量应根据火杨酸去估计.0.028mol火杨酸表里上应爆收0.028mol乙酰火杨酸.乙酰火杨酸的相对于分子品量为180g/mol，则其表里产量为：0.028（mol）×180（g/mol）＝产率：4.5/5.04×100%=89.3%六、思索题：1、造备阿司匹林时，浓硫酸的效率是什么？没有加浓硫酸对于真验有何效率？问：正在酯化反应以及酚羟基代替醇羟基完毕的类似于酯化的反应，皆需要用脱火剂去催化.浓硫酸正在那里的效率是脱火剂战吸火剂，一圆里脱火效率促进酯化反应，另一圆里吸火效率使那种可顺反应背着酯化反应的正目标移动，促进产品的死成.如果没有加浓硫酸则会引导产率下落.2、造备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是搞燥的？问：真验室造法中用到乙酸酐，乙酸酐逢火火解，火解以去的产品是乙酸，乙酸的乙酰化本领比乙酸酐强很多，反应没有克没有及举止.所以仪器必须是搞燥的.3、用什么要领可烦琐天考验产品中是可残留已反应真足的火杨酸？问：使用曲交滴定法战二步滴定法丈量。
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。
5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。
8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。
实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。
总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。
故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。
由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。
测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。
将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。
2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
合成阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法；2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作；3. 熟悉实验装置的安装和使用；4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套；2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，加入100mL圆底烧瓶中；2. 加入乙酸酐：量取10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加到水杨酸中；3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解；4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解；5. 加热反应：用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min；6. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐；7. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min；8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集固体；9. 精制：将固体放入烧杯中，加入适量热水溶解，过滤，滤液用冰水浴冷却，再次抽滤；10. 干燥：将固体放入干燥器中干燥，得到白色针状或板状结晶。
五、实验数据与结果1. 实验数据：称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g；2. 结果：实验成功合成阿司匹林，产物纯度较高。
六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素：反应物配比、反应温度、反应时间等；2. 提高阿司匹林产率的措施：控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等；3. 实验过程中应注意的事项：严格控制反应温度，防止副反应发生；避免使用过多的浓硫酸，以免造成环境污染。
阿司匹林的配制实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。
2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
它通过抑制环氧合酶（COX）的活性，减少前列腺素的合成，从而发挥药效。
阿司匹林的制备方法主要有两种：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
反应过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸，同时生成副产品乙酸。
三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥，备用。
2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢搅拌，使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴加边搅拌，直至水杨酸完全溶解。
4. 回流反应：安装好普通回流装置，通水后，将反应液加热至80～85℃，保持反应20分钟。
5. 分解过量的乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
7. 过滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤液。
8. 重结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌，使阿司匹林析出结晶。
抽滤，收集滤液。
9. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，置于水浴锅中蒸干，得到白色固体。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观：实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。
通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。
实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。
通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。
阿司匹林生产实习报告
阿司匹林生产实习报告一、引言作为一名药学专业的学生，实习是我们学习和了解药物生产过程的重要环节。
在本次实习中，我有幸进入了一家知名制药公司参与了阿司匹林的生产过程。
通过这次实习，我深入了解了阿司匹林的制备原理、生产流程以及质量控制等方面的知识。
本文将对我的实习经历进行详细介绍。
二、阿司匹林的制备原理阿司匹林是一种非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
它的主要成分是乙酰水杨酸，通过乙酰化反应将水杨酸与乙酸酐反应生成。
乙酰化反应是一种酯化反应，需要催化剂和适当的反应条件。
在实习中，我了解到催化剂一般采用硫酸，反应温度控制在50-60摄氏度，反应时间为数小时。
这一步骤是阿司匹林制备的关键，需要严格控制反应条件和催化剂的用量，以确保产物的纯度和质量。
三、阿司匹林的生产流程阿司匹林的生产流程主要包括原料准备、反应、结晶、过滤、干燥和包装等步骤。
在实习中，我参与了生产流程的各个环节，亲身体验了每个步骤的操作和工艺。
首先，原料准备阶段需要准备水杨酸、乙酸酐和催化剂等原料，并按照一定比例进行称量和混合。
接下来，进行反应步骤，将原料加入反应釜中，并控制好反应温度和时间。
完成反应后，需要进行结晶、过滤和干燥等步骤，以获取纯净的阿司匹林晶体。
最后，将干燥后的阿司匹林进行包装，以便于出售和使用。
四、质量控制在药物生产过程中，质量控制是至关重要的环节。
在实习中，我了解到制药公司严格按照国家相关法规和标准进行质量控制，以确保产品的安全性和有效性。
质量控制包括原料的检验、生产过程的监控和成品的检测等方面。
在实习中，我参与了原料的检验工作，学习了如何进行物理性状、纯度和含量等方面的测试。
此外，我还了解到制药公司会定期进行工艺验证和产品质量评估，以确保生产过程的稳定性和产品的一致性。
五、实习心得通过这次实习，我深刻认识到药物的生产过程需要严格遵守操作规程和质量标准。
在实习中，我严格按照操作规程进行操作，并时刻注意安全和卫生问题。
阿司匹林制备过程实验报告
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
阿司匹林合成的实训报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和步骤。
2. 掌握实验室中阿司匹林合成的操作技能。
3. 学习使用实验室常用仪器，如烧瓶、冷凝管、抽滤装置等。
4. 通过实验加深对有机化学反应过程的理解。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其化学名为乙酰水杨酸。
它是由水杨酸与醋酸酐在酸性条件下反应制得的。
反应方程式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + H2O三、实验仪器与药品1. 仪器：单口烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL）、抽滤装置、研钵、研杵、滴定管、玻璃棒等。
2. 药品：水杨酸（C7H6O3）、醋酸酐（C4H6O3）、浓硫酸（H2SO4）、无水碳酸钠（Na2CO3）、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备实验器材，将水杨酸、醋酸酐和浓硫酸按照一定比例称量。
2. 将称量好的水杨酸和醋酸酐加入烧瓶中，加入适量浓硫酸作为催化剂。
3. 搅拌均匀，加热至反应温度（约100℃）。
4. 保持反应温度，反应一段时间（约1小时）。
5. 反应结束后，停止加热，冷却至室温。
6. 将反应液倒入装有活性炭的烧杯中，搅拌混合。
7. 用蒸馏水洗涤活性炭，去除杂质。
8. 将混合液过滤，得到滤液。
9. 将滤液倒入另一个烧杯中，加入适量的无水碳酸钠，调节pH值至中性。
10. 将溶液加热至沸腾，使其中的乙酰水杨酸析出。
11. 停止加热，冷却至室温，待其自然析出固体。
12. 用抽滤装置将固体过滤出来，并用少量蒸馏水洗涤。
13. 将固体放入研钵中，研成粉末。
14. 将粉末放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，溶解。
15. 将溶液过滤，得到纯净的阿司匹林溶液。
16. 将溶液蒸发浓缩，得到阿司匹林固体。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，观察到反应液逐渐由无色变为黄色，说明反应进行。
2. 通过实验，成功制备出阿司匹林固体，纯度较高。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告实验目的：通过实验合成阿司匹林，并验证合成产物的纯度。
实验原理：阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸，结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸，然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验仪器和试剂，包括醋酸和苯酚，并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶，在烧杯中称取5g 苯酚，加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸，加热至沸腾，搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐，加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶，保持沸腾状态，并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后，将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释，并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后，将生成的固体产物经过结晶，得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全，避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥，以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时，要彻底清洗干净，以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后，将废液和废品正确处理。
实验结果与分析：合成阿司匹林后，可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰，且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符，则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示，合成产物与标准品的红外光谱图相符，说明合成产物的纯度较高。
实验报告 阿司匹林的合成(精品文档)_共5页
阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下：3OHCOOH (CH 3CO)2O CH 3COOH++ 反应过程的副产物： 水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格 数量 量筒100ml 1 锥形瓶500ml 1 烧杯250ml 2 量筒5ml 1表2设备型号及规格 表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g ，0.075mol ）、乙酐（25ml 、27g 、0.265mol ），滴入1.5ml 浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min ；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml 冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml 水，用冰水浴冷却1.5h ，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中，加入125mL 饱和NaHCO 3设备名称型号 厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司名称厂家 规格 用量 水杨酸天津市福晨化学试剂厂 分析纯 10g 无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 25ml 碳酸氢钠 上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR 10g无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯 适量 浓硫酸 上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml 浓盐酸 上海成海化学工业有限公司分析纯 15ml（150ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。
大学有机化学实验四 阿司匹林的制备预习报告
实验四阿司匹林的制备一、实验目的1.了解酰化反应及乙酰化物的制备原理和方法。
2.掌握减压过滤、重结晶等基本操作。
二、实验原理通常由水杨酸和醋酸酐在浓硫酸催化下通过酰化反应制取乙酰水杨酸。
水杨酸具有酚羟基,能与三氯化铁试剂发生颜色反应,这种特殊的显色反应可用来检验酚羟基的存在。
三、器材与药品1.器材锥形瓶(125mL、干燥)、量筒(10mL、100mL、干燥)、温度计(100℃)、短颈漏斗、减压过滤装置、烧杯、铁架台、铁圈、电炉、试管2.药品浓硫酸、乙醇(95%)、固体水杨酸、醋酸酐、三氯化铁溶液(1%)四、实验步骤（1）乙酰水杨酸制备制备2.0g水杨酸和40mL醋酸酐加入125mL锥形瓶里摇匀加入3滴浓硫酸后搅匀烧瓶不变热时,加1滴浓硫酸当感觉到热效应时，在50℃的水浴中加热5~10min 冷却锥形瓶并加入40mL水搅拌混合物至有固体生成、分散在整个液体中抽滤用少量冷水冲洗,抽干得粗乙酰水杨酸（2）粗品的重结晶将粗制乙酰水杨酸放入锥形瓶加入3~4mL95%乙醇水浴加热若仍未溶解完全,再补加适量乙醇使其溶解趁热过滤在滤液中加入2.5倍(约8~10mL)的热水冷却后析出白色结晶减压过滤,抽干称重,计算产率检验产品纯度五、注意事项1、浓硫酸和醋酸酐均具有强腐蚀性,使用时须小心。
2、水杨酸与酸酐直接作用须加热至150-160℃才能生成乙酰水杨酸,如果加入浓硫酸(或磷酸),氢键被破坏,酰化作用可在较低温度下进行,同时副产物大大减少。
3、水杨酸应当是完全干燥的,可在烘箱中105℃下干燥1h。
4、醋酸酐应重新蒸馏,收集139~140℃馏分。
5、重结晶时不宜长时间加热,因为在此条件下乙酰水杨酸容易水解。
6、加入乙醇的量应恰好使沉淀溶解。
若乙醇过量则很难析出结晶。
六、思考题1、进行酰化反应时所用的水杨酸和玻璃器材都必须是干燥的,为什么?本实验的反应物是水杨酸和乙酰酐,极易与水反应或者溶于水。
一旦与水反应,影响反应速率和产率;而且酰化反应产物常易于水解。
阿司匹林生产实习报告
阿司匹林生产实习报告1. 引言阿司匹林是一种常见的非处方药物，被广泛应用于止痛、退烧和抗炎等方面。
本实习报告旨在介绍阿司匹林的生产过程，并对实习期间所见所闻进行总结与分析。
2. 阿司匹林的制备方法阿司匹林的制备主要包括苯酚的酯化反应和乙酸的酯化反应两个步骤。
首先，将苯酚与乙酸通过酯化反应得到乙酸苯酯。
之后，再将乙酸苯酯与碱液进行水解，得到乙酸水解物和苯酚。
最后，对乙酸水解物进行酸化处理，即得到阿司匹林。
3. 阿司匹林生产实习过程在实习期间，我参观了一家阿司匹林生产厂家，并亲身体验了阿司匹林的生产过程。
首先，从原料库中提取苯酚和乙酸等原料，经过质检后，按照生产配方的比例进行称量。
然后，将苯酚与乙酸载料入反应釜中，控制反应条件，并加入催化剂进行酯化反应。
在反应过程中，及时监控反应温度、时间和压力等参数，确保反应的顺利进行。
完成酯化反应后，对所得的乙酸苯酯进行水解处理，得到乙酸水解物和苯酚。
最后，对乙酸水解物进行酸化处理，得到纯度较高的阿司匹林产品。
4. 实习感想与体会通过这次生产实习，我深切感受到了阿司匹林的生产过程中各个环节的重要性。
无论是原料的质检，还是反应条件的控制，都直接影响到最终产品的质量。
同时，我也更加理解了生产安全的重要性，如何正确佩戴防护设备、掌握急救措施等都十分重要。
另外，在实习期间，我也结识了许多优秀的师傅和同学，通过与他们的交流学习，我对阿司匹林的生产过程有了更加深入的认识。
5. 结论阿司匹林是一种常见的药物，生产过程中的酯化反应和水解反应是关键步骤。
通过实习，我对阿司匹林的生产过程有了更深入的了解，并在实践中提高了自己的操作技能和安全意识。
这次实习对于我的药学专业学习和未来的职业发展都具有积极的意义。
以上是对阿司匹林生产实习的报告，通过这次实习，我对阿司匹林的生产过程有了更深入的了解，并在实践中提高了自己的操作技能和安全意识。
这次实习对于我的药学专业学习和未来的职业发展都具有积极的意义。
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阿司匹林的合成
高分子11-3 （09）
摘要：阿司匹林是一种有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。
阿司匹林的合成实验具有重要意义。
通过该项实验，可以使学生掌握有机物质分离提纯的方法，进一步熟悉减压过滤、重结晶操作技术，同时，了解乙酰水杨酸的化学性质。
关键词：水杨酸；合成；乙酰水杨酸；阿司匹林
前言：乙酰水杨酸俗名阿司匹林，又称醋柳酸。
分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末。
无臭，微带酸味。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于碱溶液，同时分解。
可由水杨酸和醋酐作用制得，可用浓硫酸或浓磷酸作为催化剂。
适用病症镇痛、解热、消炎、抗风湿、关节炎等疾病。
本实验采用以强酸为硫酸[2]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
正文：
一、使用仪器：
①50 mL锥形瓶②玻璃棒③10mL、100ml量筒④滴管⑤干燥蒸馏装置一套（三颈瓶、直型冷凝管、蒸馏头、温度计套管、温度计150 ℃）⑥布氏漏斗⑦抽滤瓶⑧滤纸
二、实验药品：
①水杨酸②乙酸酐③浓硫酸④冰⑤无水乙醇
三、实验原理：
水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸[2]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下：
1．由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须加热到150℃～160℃。
不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而且副产物也会有所减少。
85℃反应速度为最佳。
2. 乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。
它的熔点为136℃，分解温度为128℃～135℃。
在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
3. 制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
4. 本次实验设计时间为变量，其他均为定值。
四、实验步骤
1.在125ml的三颈瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，恒温加热85℃。
加热回流为设计温度，停止回流，将反应液转移到小烧杯中，自然冷却到室温，然后冰浴冷却至结晶完全。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用10ml 冷水分三次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
2.将粗产品转移到小烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，抽滤，副产物聚合物被滤出，用10ml冷水冲洗漏斗，合并滤液，倒入烧
杯中，滴加盐酸直到无二氧化碳气体产生为止。
搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却，使沉淀完全。
减压过滤，用冷水洗涤2—3次，抽干水分。
3.将滤渣转移到烧杯中，加5ml乙醇，水浴加热至溶解，趁热抽滤，将滤液转移至烧杯中，冰水浴重结晶，慢慢加入5ml冷水，白色晶体析出。
带结晶完全后，抽滤，用10ml 冷水分三次洗涤烧杯，抽干。
得到精品，干燥称重。
五、纯度检验
向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。
为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。
如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。
将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。
如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。
参考文献：
阿司匹林的合成。