阿司匹林的合成实验报告
实验报告阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成阿司匹林的合成⼀、实验⽬的通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应与精制原理及基本操作;熟悉药物合成实验装置的安装与使⽤;掌握⽔杨酸的限量检查⽅法。
⼆、实验原理阿司匹林的合成就是以⽔杨酸为原料,在硫酸催化下,⽤醋酐⼄酰化得到。
反应式如下:OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物:⽔杨酸会⾃⾝缩合,形成⼀种聚合物,利⽤阿司匹林与碱反应⽣成⽔溶性钠盐的性质,从⽽与聚合物分离。
存在未反应的⽔杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。
⽔杨酸的存在还较易氧化⽣成⼀系列醌式有⾊物质(黄⾊及蓝⾄⿊⾊物质),这也导致了阿司匹林不稳定变⾊。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml 1锥形瓶500ml 1烧杯250ml 2量筒5ml 1表2设备型号及规格设备名称型号⼚家集热式恒温加热磁⼒搅拌器DF-101S 郑州长城科⼯贸有限公司表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向⼲燥的500ml 锥形瓶中放⼊称量好的⽔杨酸(10g,0、075mol)、⼄酐(25ml 、27g 、0、265mol),滴⼊1、5ml 浓硫酸,以保鲜膜封⼝后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃⽔浴中加热约20min ;(温度过⾼则使⽓泡产⽣,很有可能就是由于⼄酐发⽣了分解)2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(⼿摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加⼊20~25ml 冰⽔(此时反应放热,甚⾄沸腾);平稳后再加⼊200ml ⽔,⽤冰⽔浴冷却1、5h ,使结晶析出;抽滤,⽤少量冰⽔洗涤两次,得阿司匹林的粗品;3、将阿斯匹林的粗产物移⾄另⼀250ml 烧杯中,加⼊125mL 饱与NaHCO 3(150ml ⽔加10g 碳酸氢钠)溶液,搅拌,直⾄⽆CO 2⽓泡产⽣。
然后抽滤,⽤少量⽔洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。
4、将上述滤液倒⼊烧杯中(慢慢地分多次倒⼊),加盐酸溶液(⼤约15mL 浓盐酸加⼊40mL ⽔配置)调pH 为2左右,阿斯匹林复沉淀析出。
阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成之阳早格格创做下分子113 班(09)一、真验本理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、收烧、神经痛、闭节痛及风干病等.连年去,又说明它具备压造血小板凝结的效率,其治疗范畴又进一步夸大到防止血栓产死,治疗心血管徐患.阿司匹林化教名为2乙酰氧基苯甲酸,化教结构式为:阿司匹林为红色针状或者板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于火.合成门路如下:二、仪器药品单心烧瓶(100mL)、球形热凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环火泵、火浴锅、电热套.火杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液.三、真验步调于100 mL搞燥的圆底烧瓶中加进4g火杨酸战10mL新蒸馏的乙酸酐,正在振摇下缓缓滴加7 滴浓硫酸,参照图1拆置一般回流拆置.通火后,振摇反应液使火杨酸溶解.而后用火浴加热,统造火浴温度正在80~85℃之间,反应20min.撤去火浴,趁热于球形热凝管上心加进2mL蒸馏火,以领会过量的乙酸酐.稍热后,拆下热凝拆置.正在搅拌下将反应液倒进衰有100mL热火的烧杯中,并用冰火浴热却,搁置20min.待结晶析出真足后,减压过滤.将细产品搁进100mL烧杯中,加进50mL鼓战碳酸钠溶液本去没有竭搅拌,曲至无二氧化碳气泡爆收为止.减压过滤,与消没有溶性杂量.滤液倒进净净的烧杯中,正在搅拌下加进30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰火浴中充分热却后,减压过滤.用少量热火洗涤滤饼二次,压紧抽搞,搞燥,称量产品四、杂度考验背衰有5 mL乙醇的试管中加进1~2滴1%三氯化铁溶液,而后与几粒固体加进试管中,瞅察有无颜色变更,火杨酸不妨与三氯化铁产死深色络合物;阿斯匹林果酚羟基已被酰化,没有再与三氯化铁爆收隐色反应,果此杂量很简单被检出.为了得到更杂的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3mL),溶解时应正在火浴上留神的加热.如有没有溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液热至室温,阿斯匹林晶体析出.如没有析出结晶,可正在火浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰火中热却结晶,抽滤支集产品,搞燥后测熔面.五、真验截止与计划从反应圆程式中各物资料的摩我比,可瞅出乙酰酐是过量的,故表里产量应根据火杨酸去估计.0.028mol火杨酸表里上应爆收0.028mol乙酰火杨酸.乙酰火杨酸的相对于分子品量为180g/mol,则其表里产量为:0.028(mol)×180(g/mol)=产率:4.5/5.04×100%=89.3%六、思索题:1、造备阿司匹林时,浓硫酸的效率是什么?没有加浓硫酸对于真验有何效率?问:正在酯化反应以及酚羟基代替醇羟基完毕的类似于酯化的反应,皆需要用脱火剂去催化.浓硫酸正在那里的效率是脱火剂战吸火剂,一圆里脱火效率促进酯化反应,另一圆里吸火效率使那种可顺反应背着酯化反应的正目标移动,促进产品的死成.如果没有加浓硫酸则会引导产率下落.2、造备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是搞燥的?问:真验室造法中用到乙酸酐,乙酸酐逢火火解,火解以去的产品是乙酸,乙酸的乙酰化本领比乙酸酐强很多,反应没有克没有及举止.所以仪器必须是搞燥的.3、用什么要领可烦琐天考验产品中是可残留已反应真足的火杨酸?问:使用曲交滴定法战二步滴定法丈量。
阿司匹林制备实验报告

阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言:阿司匹林是一种常用的非处方药物,具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林,并探究其制备过程及反应机理。
实验材料:1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤:1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中,并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中,加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中,加入适量的氢氧化钠,并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中,同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液,直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中,继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出,冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇,并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中,离心10分钟。
10. 取出上清液,用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中,过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀,使其纯净。
13. 将沉淀晾干,即得到阿司匹林。
实验结果:经过实验,我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体,纯度较高。
通过对产物的质量测定,我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析:阿司匹林的制备过程中,乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应,生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后,加入氢氧化钠使其水解,生成乙酰水杨酸。
最后,加入乙酸酐进行乙酰化反应,生成阿司匹林。
在实验过程中,我们需要控制反应温度和反应时间,以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外,使用离心机和滤纸进行分离和过滤,可以有效去除杂质。
通过本实验,我们不仅了解了阿司匹林的制备过程,还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物,具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理,对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林,并得到了较高纯度的产物。
阿司匹林的合成 实验报告

阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下:1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。
5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。
8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。
实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定,例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时,我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质,以评估其质量和药效。
总结通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林晶体,掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成
在本实验中,我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物,具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先,我们需要准备实验用的原料和设备,包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着,
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中,混合后在水浴中加热。
随着反应进行,溶液会变得透明,表示水杨酸乙酯已被水解。
然后,将溶液冷却
至室温后,用水洗涤得到的沉淀,再经过结晶和筛选步骤,最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中,我们需要注意控制反应温度和时间,避免产物的不
纯度和丢失。
同时,需要谨慎操作化学药品,避免因接触导致伤害。
在本次实验中,我们成功合成了阿司匹林,并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验,我们不仅学会了阿司匹林的合成方法,还了解了化学
反应的基本原理。
同时,实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验,大家能够更深入地了解化学
合成的过程,为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说,本次实验成功合成了阿司匹林,并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程,我们不仅学到了化学合成的方法,还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
阿司匹林合成实验报告

阿司匹林合成实验报告
实验目的,通过实验合成阿司匹林,并对合成产物进行鉴定和分析,掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理,本实验以水杨酸和乙酸为原料,通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸,再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤:
1. 将水杨酸放入烧杯中,加入适量的乙酸和几滴浓硫酸,搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度,持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后,缓慢加入冷水,过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀,然后用冷水结晶洗涤,最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥,称重,记录产率。
实验结果与分析:
通过实验合成了阿司匹林,产率为80%。
通过红外光谱分析,得到的光谱图谱与标准品一致,证明合成产物为阿司匹林。
实验结论:
本实验成功合成了阿司匹林,产率较高,合成产物纯度较好。
通过本次实验,掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧,对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间,避免反应过程中产生副反应,影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量,以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验,对酯化反应有了更深入的理解,为今后的实验操作打下了良好的基础。
阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成高分子11-3 班09一、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等;近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患;阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水;合成路线如下:二、仪器药品单口烧瓶100mL、球形冷凝管、量筒10mL,25mL 、温度计100℃、烧杯200mL,100mL、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套;溶液;水杨酸、乙酸酐、硫酸98%、盐酸溶液1∶2、1% FeCl3三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置;通水后,振摇反应液使水杨酸溶解;然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min;撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐;稍冷后,拆下冷凝装置;在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min;待结晶析出完全后,减压过滤;将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止;减压过滤,除去不溶性杂质;滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出;将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤;用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出;为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中约需2~3 mL,溶解时应在水浴上小心的加热;如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤;将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出;如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点;五、实验结果与讨论从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算;水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸;乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:mol×180g/mol=5.04g产率:/×100%=%六、思考题:1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么不加浓硫酸对实验有何影响答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化;浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成;如果不加浓硫酸则会导致产率下降;2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的答:实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必须是干燥的;3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸答:运用直接滴定法和两步滴定法测量。
阿司匹林制备过程实验报告

阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯,再经酸碱水解反应制备阿司匹林,并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸(水杨酸)- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中,将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入,加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾,反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯,产量为8.5克,收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林,产量为7.2克,收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇,用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色,表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林,并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明,本实验方法可用于制备阿司匹林,并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
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阿司匹林的合成实验报
告
公司内部编号:(GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
阿司匹林的合成
高分子11-3 班(09)
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:
二、仪器药品
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
溶液。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl
3
三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。
通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。
待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤,除去不溶性杂质。
滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。
将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验
向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。
为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。
如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。
将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。
如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点。
五、实验结果与讨论
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。
0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:
0.028(mol)×180(g/mol)=5.04g
产率: 4.5 /5.04×100%=89.3%
六、思考题:
1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么?不加浓硫酸对实验有何影响?
答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化。
浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成。
如果不加浓硫酸则会导致产率下降。
2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的?
答:实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必须是干燥的。
3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸?
答:运用直接滴定法和两步滴定法测量。