阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
Compilation of reports 20XX
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阿司匹林的合成高分子11- - 3 班(09 )
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
OCOCH 3COOH
阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:
OCOCH 3*****OOH(CH 3 CO) 2 OH 2 SO 4CH 3 COOH ++
二、仪器药品
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)
、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 溶液。
三、实验步骤
于100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入4g 水杨酸和10mL 新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1 安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL 蒸馏水,以分解过
量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成之阳早格格创做
下分子113 班(09)
一、真验本理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、收烧、神经痛、闭节痛及风干病等.连年去,又说明它具备压造血小板凝结的效率,其治疗范畴又进一步夸大到防止血栓产死,治疗心血管徐患.阿司匹林化教名为2乙酰氧基苯甲酸,化教结构式为:
阿司匹林为红色针状或者板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于火.
合成门路如下:
二、仪器药品
单心烧瓶(100mL)、球形热凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环火泵、火浴锅、电热套.
火杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液.
三、真验步调
于100 mL搞燥的圆底烧瓶中加进4g火杨酸战10mL新蒸馏的乙酸酐,正在振摇下缓缓滴加7 滴浓硫酸,参照图1拆置一般回流拆置.通火后,振摇反应液使火杨酸溶解.而后用火浴加热,统造火浴温度正在80~85℃之间,反应20min.
撤去火浴,趁热于球形热凝管上心加进2mL蒸馏火,以领会过量的乙酸酐.
稍热后,拆下热凝拆置.正在搅拌下将反应液倒进衰有100mL热火的烧杯中,并用冰火浴热却,搁置20min.待结晶析出真足后,减压过滤.
将细产品搁进100mL烧杯中,加进50mL鼓战碳酸钠溶液本去没有竭搅拌,曲至无二氧化碳气泡爆收为止.减压过滤,与消没有溶性杂量.滤液倒进净净的烧杯中,正在搅拌下加进30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰火浴中充分热却后,减压过滤.用少量热火洗涤滤饼二次,压紧抽搞,搞燥,称量产品四、杂度考验
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告
引言:
阿司匹林是一种常用的非处方药物,具有镇痛、退热和抗炎作用。它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。本实验旨在通过实验室合成阿司匹林,并探究其制备过程及反应机理。
实验材料:
1. 乙酰水杨酸
2. 硫酸
3. 氢氧化钠
4. 乙酸酐
5. 精密天平
6. 烧杯
7. 热水浴
8. 玻璃棒
9. 滤纸
10. 乙醇
11. 试管
12. 离心机
实验步骤:
1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中,并加入适量的硫酸。通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中,加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中,加入适量的氢氧化钠,并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中,同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液,直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中,继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出,冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇,并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中,离心10分钟。
10. 取出上清液,用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中,过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀,使其纯净。
13. 将沉淀晾干,即得到阿司匹林。
实验结果:
经过实验,我们成功合成了阿司匹林。最终产物为白色结晶体,纯度较高。通过对产物的质量测定,我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析:
阿司匹林的制备过程中,乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应,生成乙酰水杨酸硫酸酯。然后,加入氢氧化钠使其水解,生成乙酰水杨酸。最后,加入乙酸酐进行乙酰化反应,生成阿司匹林。
在实验过程中,我们需要控制反应温度和反应时间,以确保反应的进行和产物的纯净度。此外,使用离心机和滤纸进行分离和过滤,可以有效去除杂质。通过本实验,我们不仅了解了阿司匹林的制备过程,还深入探究了反应机理。阿司匹林作为一种常用药物,具有广泛的临床应用。了解其制备过程和反应机
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告
实验目的
掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理
阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下:
1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。实验材料
1. 水杨酸
2. 乙酸酐
3. 硫酸
4. 磷酸
5. 苏打粉
6. 无水乙醚
7. 蒸馏水
8. 试管
9. 枪筒
实验步骤
1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。
5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。
8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。
结果与讨论
通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成
一、实验目的
1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术,提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理
阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药。其合成反应是水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下:
```
C7H6O3(水杨酸)+(CH3CO)2O(乙酸酐)→ C9H8O4(乙酰水杨酸)+ CH3COOH(乙酸)
```
三、实验仪器与试剂
1、仪器
圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂
水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤
1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中,加入 5mL 乙酸酐,再缓慢滴加 5 滴浓硫酸,摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟,期间不
断搅拌,使反应充分进行。
3、反应结束后,将烧瓶取出,稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中,边倒边搅拌,有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后,进行抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次,得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中,加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至固体大部分溶解,有气泡产生。
6、抽滤,除去不溶性杂质,向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性,有白色固体析出。
7、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次,得到较纯的乙酰水
阿司匹林的制备实验报告[参照]
阿司匹林的制备实验报告[参照]
实验目的
1.学习阿司匹林的制备方法;
2.掌握制备过程中的重要参数及相关实验操作技能;
3.了解阿司匹林的化学结构和性质。
实验原理
阿司匹林是一种非常常用的药物,其主要成分是水杨酸乙酰化产物。水杨酸是一种广泛存在于植物中的天然有机酸,具有镇痛、退热、抗炎等药理作用,但也易引起胃肠道不适等副作用,因此需要对其进行乙酰化处理。
在制备阿司匹林的过程中,我们需要将水杨酸和乙酸酐经过缓慢加热反应,产生水杨酸乙酰化产物和乙酸。其中,反应温度、反应时间和反应物的摩尔比都是制备过程中的重要参数。
实验设备和试剂
1.装有反应液体的恒温搅拌器;
2.热板;
3.玻璃棒、漏斗、过滤纸等实验用具;
4.水杨酸、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠等试剂。
实验步骤
1.取一定量的水杨酸和乙酸酐,按一定的摩尔比加入反应瓶中;
2.慢慢滴加硫酸催化剂,加入适量的氢氧化钠调节反应溶液的pH值;
3.在恒温搅拌器上,将反应液缓慢加热至60℃左右,反应2-3小时;
4.反应后,过滤得到固体产物,用少量冷水洗涤,晾干;
5.将得到的产物与一些稀碱性溶液反应,观察是否溶解(鉴别阿司匹林的品质)。
实验结果和分析
本次实验中,我们成功地以水杨酸和乙酸酐为原料,使用硫酸催化剂,利用缓慢升温的方法制备出了阿司匹林。在制备过程中,我们还调节了反应液的pH值,以创造最适宜的反应条件。
经过实验,我们发现制得的阿司匹林产物为白色固体,结晶度较高,说明该实验操作得当,反应条件合适。另外,通过将产物与稀碱性溶液反应,我们发现其能够快速溶解,说明其品质优良。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成
高分子11-3 班,09,
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
OCOCH3
COOH
阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140?,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:
OCOCHOH3HSO24(CHCO)OCHCOOH32++3COOHCOOH
二、仪器药品
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL) 、温度计(100?)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98,)、盐酸溶液(1?2)、1% FeCl溶液。 3
三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80,85?之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。 -
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结
介绍
阿司匹林(Aspirin)是一种广泛使用的药物,具有镇痛、退烧和抗炎等功效。本实验旨在通过水合脱水反应制备阿司匹林,并优化反应条件以提高产率和纯度。
实验目的
1.了解水合脱水反应原理;
2.掌握合成阿司匹林的实验方法;
3.优化反应条件,提高产率和纯度;
4.探究影响实验结果的因素。
实验方法
材料
1.水杨酸;
2.乙酸酐;
3.磷酸(催化剂);
4.硫酸(消旋剂)。
步骤
1.将水杨酸溶解在乙酸酐中,加入磷酸催化剂,搅拌均匀;
2.用冷水浴冷却反应液温度,控制在15-20°C;
3.缓慢滴加硫酸消旋剂至反应液中,持续搅拌15分钟;
4.加热反应液至沸腾,保持沸腾状态10分钟;
5.倒入冷水中迅速冷却,过滤并洗涤得到总产物;
6.用碱性溶液中和酸性产物,过滤并洗涤得到纯净阿司匹林。
实验结果
根据实验数据统计,我们得到以下结果: 1. 反应产率:根据总产物和理论产物的比重计算,获得实验产率为94.5%; 2. 纯度:通过比色法检测,纯净阿司匹林的
纯度达到99.8%。
结果分析
实验结果显示,阿司匹林的制备效果良好。但在实验过程中,我们也发现了可能影响结果的几个因素: 1. 反应温度:过高的反应温度可能导致副反应的发生,降低产率和纯度; 2. 反应时间:过短的反应时间可能无法完全转化水杨酸,影响产物纯度; 3. 催化剂用量:过少的催化剂会延缓反应速度,影响产率; 4. 洗涤过程:不充分的洗涤可能导致杂质残留,影响纯度。
实验改进
根据结果分析,我们可以采取以下措施来改进实验: 1. 控制反应温度在适宜范围内,避免过高或过低; 2. 延长反应时间,确保完全转化水杨酸为阿司匹林; 3. 加大催化剂用量,提高反应速率; 4. 加强洗涤步骤,确保产物纯度。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成
高分子11-3 班09
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等;近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患;阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水;
合成路线如下:
二、仪器药品
单口烧瓶100mL、球形冷凝管、量筒10mL,25mL 、温度计100℃、烧杯200mL,100mL、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套;
溶液;
水杨酸、乙酸酐、硫酸98%、盐酸溶液1∶2、1% FeCl
3
三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置;通水后,振摇反应液使水杨酸溶解;然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min;
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐;
稍冷后,拆下冷凝装置;在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min;待结晶析出完全后,减压过滤;
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止;减压过滤,除去不溶性杂质;滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出;将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤;用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品
阿司匹林制备过程实验报告
阿司匹林制备过程实验报告
1. 引言
阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。本实验旨在通过合成水杨酸乙酯,再经酸碱水解反应制备阿司匹林,并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法
2.1 实验材料
- 对羟基苯甲酸(水杨酸)
- 乙酸酐
- 硫酸
- 碳酸钠
- 过滤纸
- 乙醇
- 盐酸
- 水
- 氯化铁试剂
2.2 实验方法
2.2.1 水杨酸乙酯的合成
1. 在一个干燥的锥形瓶中,将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入,加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾,反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备
1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论
3.1 水杨酸乙酯的合成
通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯,产量为8.5克,收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备
通过2.2.2步骤制备的阿司匹林,产量为7.2克,收率为90%。
3.3 纯度检测
将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇,用氯化铁试剂滴加到溶液中。观察到溶液由无色变为深紫色,表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论
本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林,并评估了产物的纯度和收率。通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。实验结果表明,本实验方法可用于制备阿司匹林,并且具有良好的收率和纯度。
阿司匹林的合成实验报告
OH
COOH + (CH 3CO )2O
OCOCH 3
+ COOH CH 3COOH
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近 年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心 血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
OCOCH 3
COOH
阿司匹林为白色针状或板状结晶,
mp.135~140°C ,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,
微溶于水。 合成路线如下:
阿司匹林的合成 高分子11-3班(09)
H 2SO 4
、仪器药品
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL, 25mL)、温度计(100C)、烧杯(200mL, 100mL )、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1 : 2)、1% FeCb溶液。
三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80〜85C之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰
-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100ml烧杯中,加入50mL S和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30m盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结
本次实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林,并对合成的产物进行表征和
分析。在实验过程中,我们按照实验指导书上的步骤进行操作,并取得了较好的实验结果。
首先,我们准备了所需的试剂和仪器设备,包括水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙酸、乙醇、冰醋酸等。然后按照实验步骤,将水杨酸与乙酸酐加入到浓硫酸中,控制温度,反应一段时间后,加入冰醋酸并加热,再慢慢加入水,使得产物结晶沉淀。最后,通过过滤、洗涤、干燥,得到了产物——阿司匹林。
接下来,我们对合成的阿司匹林进行了一系列的表征和分析。首先是对产物的
红外光谱进行了测试,结果显示产物的红外吸收峰与标准品相一致,证明合成产物为阿司匹林。然后进行了熔点测定,得到的熔点与标准品相符,再次证实了合成产物的纯度。最后,我们还进行了产物的化学性质测试,包括与氢氧化钠的反应等,结果也表明合成产物为阿司匹林。
通过本次实验,我们不仅成功地合成了阿司匹林,而且对合成产物进行了全面
的表征和分析。这次实验不仅加深了我们对阿司匹林合成方法的理解,而且提高了我们对化学实验操作技能的掌握。同时,我们也意识到了实验中一些细节操作的重要性,例如温度控制、反应时间等,这些都对实验结果有着重要的影响。
总的来说,本次实验取得了较为满意的结果,但在实验过程中也发现了一些问
题和不足之处,比如在控制反应温度和时间上需要更加细致,以及在产物的分析和测试过程中需要更加仔细。希望在今后的实验中能够吸取教训,不断提高实验操作的技能和水平,为今后的科研工作打下坚实的基础。
通过这次实验,我们对阿司匹林的制备方法和分析技术有了更深入的了解,也
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成之宇文皓月创作
高分子113 班(09)
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:
二、仪器药品
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。
三、实验步调
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1装置普通回流装置。
通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液其实不竭搅拌,直至无二氧化碳气泡发生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成
高分子11-3 班(09)
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140°C,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶
于水。
合成路线如下:
二、仪器药品
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100C)、烧杯
(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1 : 2)、1% FeC3溶液。
三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓
慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1 安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶
解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80〜85C之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用
冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100m烧杯中,加入50m饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30m盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品
实验报告 阿司匹林的合成
阿司匹林的合成
一、实验目的
通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本操作; 熟悉药物合成实验装置的安装和使用; 掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。反应式如下:
OCOCH 3COOH
OH COOH
(CH 3CO)2O
H 2SO 4
CH 3COOH
+
+
反应过程的副产物:
水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备
表1 玻璃仪器及规格
名称 规格 数量 量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒
5ml
1
表2设备型号及规格
表3 试剂及规格
四、实验操作步骤
1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g ,0.075mol )、乙酐(25ml 、27g 、0.265mol ),滴入1.5ml 浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃水浴中加热约20min ;(温度过高则使气泡产生,很有可能是由于乙酐发生了分解)
2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加入20~25ml 冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入200ml 水,用冰水浴冷却1.5h ,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品;
3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中,加入125mL 饱和NaHCO 3(150ml
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成
高分子11-3 班(09)
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
OCOCH3
COOH
阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:
OCOCH3
COOH
OH
COOH
(CH3CO)2O
H2SO4
CH3COOH
++
二、仪器药品
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。
三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品
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阿司匹林的合成实验报
告
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阿司匹林的合成
高分子11-3 班(09)
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:
二、仪器药品
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
溶液。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl
3
三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验
向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点。
五、实验结果与讨论
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:
0.028(mol)×180(g/mol)=5.04g
产率: 4.5 /5.04×100%=89.3%
六、思考题:
1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么?不加浓硫酸对实验有何影响?
答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成。如果不加浓硫酸则会导致产率下降。
2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的?
答:实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必须是干燥的。
3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸?
答:运用直接滴定法和两步滴定法测量