聚苯胺钛酸钡纳米复合粒子的制备与表征

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硫酸钡纳米颗粒的制备和表征

硫酸钡纳米颗粒的制备和表征

硫酸钡纳米颗粒的制备和表征纳米科技被认为是21世纪的一个重要的前沿技术,它将引领未来科技发展的潮流。

作为纳米功能材料的代表,纳米颗粒具有较大的比表面积、良好的光电性能、较高的催化效率和较强的生物活性,因此成为了材料科学研究的热点。

硫酸钡(BaSO4)纳米颗粒是一种重要的无机材料,具有广泛的应用前景。

本文将重点介绍硫酸钡纳米颗粒的制备和表征。

制备方法目前,制备硫酸钡纳米颗粒的方法有多种,例如溶剂热法、气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法等。

下面主要介绍水热法的制备方法。

首先,将硫酸钡粉末和氢氧化钠(NaOH)混合,并溶解在去离子水中。

然后,在磁力搅拌下,缓慢加入聚乙二醇(PEG)作为表面活性剂。

溶液pH值在9左右,保持一定时间,使得硫酸钡晶核形成。

最后,将溶液转移到高压釜中,在水热条件下反应约十小时,即可获得硫酸钡纳米颗粒。

表征方法制备硫酸钡纳米颗粒需要对其进行表征,以确定其性质和应用领域。

下面将介绍三种常用的表征方法:1. X射线衍射(XRD)XRD是确定晶体结构和晶格参数的重要手段之一。

硫酸钡纳米颗粒样品经过粉碎后,将其置于XRD仪器上,通过观察样品衍射光谱曲线,可以得到其物相、物理结构以及晶粒大小等相关信息。

硫酸钡纳米颗粒的XRD光谱图显示其具有典型的四方晶系结构,晶粒大小约为20纳米。

2. 扫描电子显微镜(SEM)SEM是一种高分辨率的显微镜,可用于表征硫酸钡纳米颗粒形貌和尺寸分布。

将样品放置在SEM仪器上,通过扫描电子束照射样品表面,得到硫酸钡纳米颗粒的形貌信息。

SEM图像显示硫酸钡纳米颗粒呈球形或立方形,颗粒大小均匀分布在20-50纳米之间。

3. 紫外-可见吸收光谱(UV-vis)UV-vis光谱能够测定硫酸钡纳米颗粒的光学性质。

将样品溶解在去离子水中,通过紫外-可见吸收光谱仪器进行测量,可以得到标准吸收曲线。

硫酸钡纳米颗粒在150-250纳米处显著吸收。

本质上,硫酸钡纳米颗粒的吸收光谱主要是由于其扩散特性造成的。

聚苯胺席巴纳米复合材料的原位还原法制备及表征

聚苯胺席巴纳米复合材料的原位还原法制备及表征
司, 扫描 波长 2 0 0~9 0 0 n m;C H I 6 2 0 d电 化 学 工 作
其细化分散负载在不同的载体上来解决 这一问题 , 取 得 了很好 的效 果 。 目前 , 常 用 的 载 体 包 括 碳 纳 米
管、 活性 炭 、 多孔 S i O 、 石 墨烯 等 。 聚 苯胺 ( P o l y a n i l i n e , P A N I ) 作 为 一 种 常 见 的 导
1 . 2 聚苯胺 的 合成及 后处 理
拥 有 良好 前 景 的 电催 化 剂 载 体 材 料 。 近 年 的 研 究还表明 , 钯 纳 米 粒 子 与 聚 苯 胺 之 间存 在 一 定 的 相 互作 用 ¨ J , 使 得 聚苯胺 在 催 化 剂 载 体 方 面 拥 有 了
广 泛 的应 用 ” J 。
察 了掺 杂态及脱掺杂 态聚 苯胺 对原位还原反应 的影 响 , 通过 红外光谱 、 紫外光谱 、 扫描 电镜和 x射线衍射对所得复合材料 的结
构进行 了表征 , 并 用循 环伏安法测定 了复 合材料 对 甲酸的催 化性 能。结果表 明所制备 的复合 材料对 甲酸 具有一 定的催 化性
能。 且 脱掺 杂 态聚 苯胺 复合 材 料 的性 能要 优 于掺 杂 态聚 苯 胺 复合 材 料 的性 能 。 关 键 词 :原 位 还 原 法 ; 聚 苯 胺 ;钯 纳 米 粒 子 ; 复合 材 料 中 图 分 类 号 :T B 3 3 2 ; T B 3 3 3 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :1 0 0 3— 0 9 9 9 ( 2 0 1 3 ) 0 6— 0 0 5 3—0 5
液, 0 . 2 %, D u p o n t 公 司; 氢 氧化钠 ( A . R . ) 、 浓 氨 水 ( A . R . ) 、 氯化 钾 ( A . R . ) 、 丙酮( A . R . ) , 北 京 化 工

聚苯胺/钛酸钡复合粒子的合成及结构表征

聚苯胺/钛酸钡复合粒子的合成及结构表征
LI O —un ~ ,Y A N u ,C H EN o 。, A Zii H a Y ng CH EN U — U 1 U n t G O X ( i ofPos g a a e M a ge e t Lo i tc lEn i e i g U n v r iy,Chon qi g t r du t na m n , g s i a g ne r n ie st g n
pa tc e m o pho o n t u t r e e d t c e y SEM n rils r l gy a d s r c u e w r e e t d b a d XRD . The gr fi g o he s r a e be a tn n t u f c — t e n t w o sl ne c pl r n he ba i m ia at r i e e o i ie y t o t a e G a sa w e he t ia ou e s a d t ru tt n e g a n w r ptm z d b he s f w r us i n 03 T h e u t h . e r s ls s ow e h tt r fi g p y e ia i n w a o e s d o he s r a e ofBa O 3 The d t a he g a tn ol m rz to spr c s e n t u f c Ti ,
廖 梓 瑁 。 晏 华 陈 勇。 陈 国需 , , ,
( 1后 勤 工 程 学 院 研 究 生 管 理 大 队 研 二 队 ,
重庆 4 0 1 ; 0 0 6 2后勤 工 程学 院 军事 油料 应用 与 管理 工程 系 , 重 庆 40 1 ; 0 0 6 3后 勤 工程 学 院 营房 管理 与环 境工 程 系 , 庆 4 0 1 ) 重 0 0 6

钛酸钡纳米复合材料制备与性能研究

钛酸钡纳米复合材料制备与性能研究
Ab s t r a c t : Ba r i u m t i t a n a t e p a r t i c l e s w e r e h y d r o x y l a n d me r c a p t o f a n e t i o n a l i z e d, a n d n a n o - s i z e d Ag p a r t i c l e s s u c c e s s f u l l y
第4 8卷 第 1 2期
2 0 1 6年 l 2月
无 机 盐 工 业
I N0RGANI C CHEMI CAL S I NDUS TRY
Vo 1 . 48 No . 1 2 De c . , 201 6
钛酸钡 纳米 复合材料 制备 与性能研 究术
韩 淑芬 。 陈伟 伟 。 于 洁
乙烯 ) 。 结果表 明, A g @B T颗 粒 为 具 有 草 莓结 构 的纳 米 颗 粒 , 尺寸 为 2 ~ 1 6 n m 的 银 粒 子 成 功 装饰 在钛 酸钡 颗 粒 表 面 ; 纳 米 银 粒 子 的 引 入 可 以降 低 复 合 材 料 在 低 频 下 的介 电损 耗 和 电 导率 , 且 当纳 米 银 粒 子 质 量 分 数 为 1 . 0 %时 复合 材 料 的 特 征 击 穿 强 度 达 到 最 大 值 : 与传 统 B T / P V D F纳 米 复合 材 料 相 比 , 1 . 0 %A g @B T  ̄V D F纳 米 复 合 材 料 具 有 更 优 良 的
c l e s , a n d Ag @B T  ̄VDF a n d BT / P VDF n a n o c o mp o s i t e ma t e i r a l s w e r e f i n a l l y p r e p a r e d b y s o l u t i o n b l e n d i n g me ho t d . Re s u l t s s h o we d t h a t 。 x Ag @B T n a n o - s i z e d p a r t i c l e s h a d a c o r e - s t r a w b e r r y s t r u c t u r e , Ag p a r t i c l e s wi t h t h e s i z e o f 2  ̄1 6 n m wa s s u c c e s s -

聚苯胺钡铁氧体纳米复合材料的制备、表征及性能

聚苯胺钡铁氧体纳米复合材料的制备、表征及性能

关键词
聚苯胺 ; 钡铁氧体 ; 磁性材料
0 3 , 6 11 文献标识码 A 文章 编 号 0 5 -7 0 2 0 )30 4 -5 2 1 号
聚苯胺 ( A I 由于具有 良好 的导 电性 、特殊 的掺杂机 制 以及稳定 性好 、 于加 工 、吸收频 带 宽等 P N) 易 优点 而被广泛 用 于吸波 、 电磁屏蔽 材 料 的制备 q .研究 结 果 表 明 ,P N 具 有较 大 的 电损耗 性 能 , 抗 A I 但 磁损 耗很小 , 且聚苯胺 的形 貌对其 性能 与应用 有着 较 大影 响 .特 别是 具有 针 状 、球形 和 管状 等 并
微观形貌 的 P N 更是受 到 了广泛 的关注 ’ . A I 。
为 了进一 步提高材 料 的性 能及 拓宽 应用 领域 ,常 常将 P N 导 电材 料 赋予 磁 性功 能 , 主要 是 通 AI 这 过 P N 与铁氧体 复合 的手段 实现 .而应 用较 多的是 立方尖 晶石 结 构 的铁 氧 体材 料 .D n AI eg等 通过 共
李元勋 ,刘颖力 ,张怀武 ,凌味未 ,谢 云松 XA onQag , IO Jh — i n
( .电子 科 技 大 学 电 子 薄膜 与集 成 器 件 国家 重 点 实 验 室 , 都 6 05 ; 1 成 10 4 2 ,特拉 华 大 学 天 文 与 物 理 系 , 华 克 ,17 6 纽 9 1)
摘要
采用原位掺杂聚合法 , 将聚苯 胺( A I对 粒径在 6 8 m的 M 型钡铁氧体颗粒 ( ae O 进行 了 PN) O~ 0n B F )
包 覆 , 到 了具 有棒 状 结 构 的复 合 材 料 ,通 过 x射 线衍 射 ( R 、 里 叶 变换 红 外 光 谱 ( FR 、扫 描 电 子 得 X D) 傅 V I) 显 微 镜 ( E 和 透射 电子 显 微 镜 ( E 等测 试 手 段 对 材 料 的 形 貌 和 结 构 进 行 了表 征 .结 果 表 明 , A I 段 S M) T M) PN链 与 B F O。 ae 。 颗粒 之 间存 在 作 用 力 .使 用 振 动 磁 强 计 和 四探 针 法 测 定 了 复 合 材 料 的磁 性 能 与 电性 能 后 发 现 , 饱 和磁 化 强 度 与 矫 顽 力 均 随 聚苯 胺 含 量 的增 加 呈 规 律 性 下 降趋 势 ,而 电 导 率 呈 上 升 趋 势 ,复 合 材 料 的 吸 收 特 性测 试 结 果 表 明 , 材 料 反 射 率 小 于 一 Od 该 2 B时 , 宽 可 以达 到 1.7 G z 时 详 细 地讨 论 了纳 米 复 合 带 50 H .同 材 料 的 聚合 机 理 及 相 互 作用 ,

聚苯胺纳米材料的制备与表征.docx

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聚苯胺纳米材料的制备与表征导电聚苯胺以其较高的电导率、良好的稳定性以及单体廉价易得、合成简单、具有独特的掺杂/脱掺杂机理等优点,一直是导电高分子材料的研究热点[1],并且在电磁屏蔽、太阳能电池、超级电容器[4]、化学传感器[5]、防腐蚀[6]、气体分离及催化等方面有着广阔的应用前景.聚苯胺的合成方法有很多,如乳液聚合法、微乳液聚合法、模板浸渍法、界面聚合法、快速混合法、电化学聚合法等,其中快速混合法是在掺杂剂存在的条件下,将含有苯胺的溶液与含有氧化剂的溶液快速混合,这种方法不仅操作简便、工艺简单、条件温和,而且能够防止由于氧化剂的浓度不均匀和苯胺聚合的自催化作用引起的聚合不均匀现象[10].本文以对甲苯磺酸为掺杂酸,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,在水溶液中进行苯胺的单体氧化聚合,通过控制n(掺杂酸)/n(单体),合成不同掺杂比例的聚苯胺.通过测试不同掺杂比例的聚苯胺的导电性能,确定最优的对甲苯磺酸掺杂量.1实验方法1.1试剂与仪器苯胺(An),AR,XX市大茂化学试剂厂;过硫酸铵(APS),AR,XX市科密欧化学试剂有限公司;对甲苯磺酸(APS),AR,XX市大茂化学试剂厂;乙醇,AR,XX市恒兴化学试剂制造有限公司;去离子水.苯胺单体使用前经一次减压蒸馏,其他试剂未经处理直接使用.1.2合成方法酸掺杂PANI的合成方法:取蒸馏后的苯胺单体0.54mL和20mL不同浓度的对甲苯磺酸配置成混合溶液A,再配置1.37g过硫酸铵和20mL不同浓度的对甲苯磺酸的混合溶液B,将B 溶液直接倒入A溶液中,室温下闭口静置,反应8h.将所得混合溶液抽滤,所得沉淀即为聚苯胺粗产品.分别用去离子水和无水乙醇洗涤聚苯胺粗产品数次至洗脱液呈无色且pH中性,通风干燥箱中85℃干燥24h后取出,研磨得样.本征态PANI的合成方法:将墨绿色的掺杂态聚苯胺用1.5mol/L的氨水浸泡过夜,次日抽滤,利用相同浓度的氨水洗涤数次,再用蒸馏水洗涤至滤液pH呈中性,85℃干燥后即得本征态的PANI.1.3测试与表征聚苯胺结构用傅立叶变换红外光谱仪(FTIRspectra,Frentier,Perkinelmer公司),紫外可见光谱仪(UV–Visspectra,CARY-300,美国Varian公司),扫描电子显微镜(JSM-6360LV),数显电导率仪(DDS-11A).2结果与讨论2.1红外光谱分析图1和图2为本征态以及不同比例掺杂的聚苯胺的傅里叶变换红外光谱图,其中图1中掺杂态聚苯胺的掺杂比例为n(TSA)/n(An)=1.由图1和图2可知,本征态PANI分别在1588、1494、1301、1163和827cm-1附近特征吸收峰,分别依次对应聚苯胺链上醌式、苯式结构的骨架振动伸缩特征吸收峰,C-N的伸缩振动峰,N-Q-N(Q为醌环)的特征吸收峰,苯环中C-C弯曲振动特征吸收峰和醌环中的C-H的特征吸收峰.掺杂后的聚苯胺含有聚苯胺基本官能团的所特有的特征吸收峰,说明掺杂的对甲苯磺酸的聚苯胺保留着聚苯胺的基本结构.但掺杂后聚苯胺的红外特征吸收峰相对未掺杂的峰强明显减弱;另一方面,掺杂对甲苯磺酸后的聚苯胺和未掺杂的相比,聚苯胺的特征吸收峰向低波数分别移动了大约26、16、10、30、16cm-1波数,这充分说明掺杂剂的掺杂量对聚苯胺的结构有一定的影响.这可能是由于掺杂的对甲苯磺酸可能使得聚苯胺分子链中的电子云密度降低,降低了原子间的力常数,产生诱导效应.同时掺杂作用使得分子链中的电子的离域化作用增强,产生共轭效应.以上两种效应同时作用,使得聚苯胺的红外吸收峰向低波数发生了移动.2.2紫外可见光谱分析图3为不同比例的对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺的紫外可见吸收光谱图.从图3中可以看出,未掺杂和掺杂对甲苯磺酸的聚苯胺均分别在330nm和627nm处出现了特征吸收峰,依次对应苯环的π-π*跃迁和醌环结构的特征吸收峰.掺杂对甲苯磺酸后的聚苯胺依然保留了聚苯胺的特征吸收峰,但本征态PANI的吸收峰由于掺杂发生了红移.其中当n(TSA)/n(An)=0.5时,掺杂后的聚苯胺与本征态相比,其特征峰从330nm红移至334nm,627nm红移至631nm,且峰强最强,峰宽加大.这可能是因为对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺分子链上电荷离域的更为充分,π电子更容易跃迁,跃迁时所需能量更低,有利于电荷的离域,形成共轭结构的程度提高,因此大大增强了聚苯胺材料的导电性能.2.3对甲苯磺酸掺杂的聚苯胺的微观形貌分析图4是对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺扫描电镜图片.据报道[14],高浓度的强酸有利于聚苯胺纳米纤维的生成,中强酸和弱酸掺杂下即使酸的浓度很大也只产生纳米纤维和颗粒混合的聚苯胺.本研究掺杂酸选用的是对甲苯磺酸为强酸,且随着掺杂酸比例改变,掺杂态聚苯胺的形貌未出现大的改变,这主要和所加入酸的种类、酸度和浓度有关.本实验中对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺为片状结构,平均大小应在200~300nm左右.2.4掺杂聚苯胺的导电性能分析取一定量不同掺杂比例的聚苯胺材料,溶于20mL的N,N二甲基甲酰胺溶液中,静置隔夜后利用数显电导率仪测定其各自的电导率.图5为不同对甲苯磺酸的掺杂量对聚苯胺导电性能的影响,从图中可以看出,未掺杂酸的聚苯胺导电性能很差,而掺杂后的聚苯胺的电导率随着对甲苯磺酸掺杂量的增加呈先增大后减小的趋势.这是由于对甲苯磺酸在聚合过程中充当掺杂剂;适当增加对甲苯磺酸的量,聚苯胺链上的正电荷密度增加,有利于电导率的提高.而掺杂剂用量增加到一定程度以后,过量酸对聚合物主链上的正电荷有屏蔽作用,使正电荷密度降低,电导率呈下降趋势[15].从图中可知,当n(TSA)/n(An)=0.5时,掺杂后的聚苯胺导电率最高,可以达到0.27S/cm.因此n(TSA)/n(An)=0.5为对甲苯磺酸掺杂聚苯胺的最佳条件.3结论选用对甲苯磺酸作为掺杂酸,利用快速混合法制备了有机酸掺杂的聚苯胺,并对其化学结构、晶型结构进行了分析.红外分析结果证明有机酸对聚苯胺进行了成功掺杂.扫描电镜的结果表明对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺为片状结构,平均大小在200~300nm左右.通过改变苯胺与有机酸的比例,测试了不同掺杂酸浓度下聚苯胺的电导率,。

化学实验报告 聚苯胺的合成及表征

化学实验报告 聚苯胺的合成及表征

聚苯胺的合成及表征(省市师学院550018)摘要:本实验采用氧化聚合法,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响,及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。

用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试,讨论了不同条件对聚合物的影响。

同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。

关键词:聚苯胺合成表征溶解性前言:聚苯胺( PANI) 具有多样结构,独特的掺杂机,良好的稳定性和原料价廉易得等优点,一直是高分子领域的研究热点,在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。

该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷,产物电导率较低,因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。

1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺(An)(分析纯,AR天津博迪化工股份)、过硫酸铵(APS)(分析纯,AR 天津市科密欧化学试剂)、盐酸(HCl,优级纯)、硫酸(H2SO4)、高氯酸(HClO4)、磷酸(H3PO4)、氨水(NH3·H2O)、四氢呋喃(分析纯AR,天津博迪化工股份)、N,N-二甲基甲酰胺(分析纯AR,光华科技股份)、二甲基亚砜(分析纯AR,光华科技股份)、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪(KBr压片)1.2 聚苯胺的合成1.2.1 聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用,使它的可溶性极差,在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶,仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮,这就给表征带来一定的困难,并且极限制了聚苯胺的应用。

通过结构修饰(衍生物、接枝、共聚)、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。

如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。

纳米聚苯胺的合成、表征及应用研究

纳米聚苯胺的合成、表征及应用研究
was increased and acetone was effectively reclaimed from the filtrate for circulatory use,
which resolved the difficulty and greatly reduced the producing pared with the present polyaniline merchandise, the nanopolyaniline synthesized by this improved technology has evident advantages in certain property, such as particle size, conductivity ,solubility,synthetical cost and so on, which can be applied widely. The application of nanopolyaniline in anticorrosion paint was also studied.
重庆大学 硕士学位论文 纳米聚苯胺的合成、表征及应用研究 姓名:陈云 申请学位级别:硕士 专业:应用化学 指导教师:马利 20050501
重庆大学硕士学位论文
中文摘要


导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料,越来越受到科学家们的关注。 这不仅是因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点,而 且它还具有广阔的开发与应用前景。但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等 特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。 纳米材料的尺寸效应、量子效应、表面效应等赋予其特殊的物理性能和化学 性能。因此将纳米技术引入导电聚苯胺的合成工艺中,可以使其集导电性和纳米 颗粒功能于一体,能极大地改善导电聚苯胺的加工性。 本文用某种乳化剂与质子酸组成复合乳化剂,采用微乳液聚合法制备了纳米 聚苯胺粒子。首先研究了该技术的工艺条件,如乳化剂用量、氧化剂用量、pH 值、 反应温度、聚合时间等,并通过正交实验确定了最佳工艺条件。然后采用四探针 电导率仪、红外光谱仪、X 射线衍射仪、热重分析仪、原子力显微镜、透射电镜 等现代分析测试手段对产品的电导率、行了分析与表征,并讨论了聚合方法(微乳液法与常规乳液 法)对聚苯胺性能的影响。结果表明,微乳液法合成的纳米聚苯胺与常规乳液法 合成的非纳米聚苯胺相比, 具有明显的优越性: 粒径分布窄, 95%的在 10nm 以下, 最大的不超过 30nm;电导率较高,达到了 3.2S/cm,提高了 2 个数量级以上;在 有机溶剂中的溶解度较高,其中在 N-甲基吡咯烷酮中的溶解率达到了 95%;X 射 线衍射仪分析表明,纳米聚苯胺结晶度高,晶型更为规整;紫外可见光谱研究发 现,纳米聚苯胺在可见光区有明显的蓝移,为制备透明的导电复合膜提供了可能。 本文对微乳液聚合法合成纳 -米聚苯胺的实验室合成工艺进行放大试验后得 出:微乳液法合成聚苯胺工艺在实际生产中需要使用大量乳化剂,导致破乳、过 滤和纯化的困难,也产生了成本过高及工时长等一系列问题。为此,本文采取了 提高单体与乳化剂的质量比以及有效回收残留母液中的丙酮循环使用等有效措 施。不但解决了实际生产中分离与纯化的难题,而且大大降低了生产成本。与市 场上现有聚苯胺商品的性能比较发现,采用本工艺合成的聚苯胺在粒径、电导率、 成本等各方面都有明显的优势,具有广阔的市场开发与应用前景。 本文同时还探讨了纳米聚苯胺在防腐涂料中的应用以及导电性、环境稳定性 较好的纳米聚苯胺/聚醋酸乙烯酯导电复合膜的制备。 关键词:聚苯胺,微乳液聚合,导电高分子,纳米材料

化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138

化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138

聚苯胺的合成与表征摘要:聚苯胺在不同的酸的环境中合成,优化聚苯胺的合成条件。

用过硫酸铵作氧化剂,改变不同的投料比.酸类.温度等,合成聚苯胺产品。

计算聚苯胺的合成产率。

用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构,并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。

关键词:聚苯胺投料比酸度红外光谱1.绪论:聚苯胺(PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物,例如用作太阳能电池材料[1,2]超级电容器电极材料[3]催化剂载体[4]电化学传感器[5]防腐蚀材料[6]等.聚苯胺的制备方法有很多种,不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺,例如万梅香等人[7]研究了聚苯胺纤维的合成,通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的径;AYADMohamadM等人[8]研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人[9]采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒.2.实验部分2.1仪器与试剂:苯胺(AR 天津博迪化工股份有限公司),使用之前用蒸馏出来再用;过硫酸铵(AR 天津市科密欧化学试剂有限公司);盐酸(AR 北京化工);硫酸(AR 北京化工);高氯酸(AR 北京化工);磷酸(AR 天津市富宇精细化工有限公司);乙腈(AR 天津市科密欧化学试剂有限公司);二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。

85-Z恒温磁力搅拌器(重庆银河实验仪器有限公司);HC21006恒温槽(重庆银河实验仪器有限公司);磁力加热搅拌器(郑州长城科工);蒸馏装置;使用水均是一次蒸馏水。

2.2聚苯胺的合成:)n原理——------→(将苯胺蒸馏出来备用;配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺,在不同浓度的氧化剂硫酸铵,在恒温水不同的温度下。

搅拌24小时,过滤时用100ml 乙酸先冲洗,再用蒸馏水冲洗至PH=6,干燥,称量。

氧化合成参杂态的聚苯胺,计算产率。

取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。

聚苯胺/钛酸钡纳米复合粒子的制备与表征

聚苯胺/钛酸钡纳米复合粒子的制备与表征

S BF ui 型变换 红 外光谱 仪 测定 苯胺 和钛 酸 钡 的混 合 物 的 F I TR
1 实

谱 图 , 样 采 用 K 压 片 ; 日本 产 D/ X.A 制 Br 用 MA R 型 x射 线 衍 射 仪 (u ) 察 样 品 的 晶 相 ; C 观 用 K A O S M8 0型 电子 能谱 测 试 仪分 析 其表 面 R T SX A 0
关 键 词 : 聚 苯 胺 , 钛 酸 钡 , 原 位 复 合 , 纳米 粒 子
中图 分 类 号 : O 4 61
有 机 一 机纳 米复 合材 料 因其兼 具有 机物 和无 无 机 物各 自的优点 , 且 可 以在 力学 、 并 光学 、 电学 和 磁
研 细 , 获 得 钛 酸 钡 纳 米 粉 末 .经 过 XR 分 析 证 可 D 明为钙钛 矿 相 . 1 2 聚 苯胺 / . 钛酸 钡纳 米复 合材 料的 制备 取 1 述 制备 的钛 酸 钡粉 末 , 0g上 分散 在 2 . 5 3 7 n 苯 胺 的盐 酸 ( . l L ) 液 中, 于冰 水浴 10mo ・ 溶 置
学 等 方面 赋 予材 料 许 多优 异 的特 性 , 已成 为 当今 高
分 子 化 学 、 理 化学 、 机 化 学 和 材 料 科 学 等 多学 物 无 科 交 叉 的 前 沿领 域 ….聚 苯 胺 由于合 成 容 易 、 格 价 便宜 、 化学 性 能稳 定 及 导 电率 可 调 等 特 点 , 起 了 引 人 们广 泛 的研 究 兴趣 .聚苯 胺 复合 材料 成 为 有机 一 无 机纳 米 复合材 料领 域 的研究 热点 之 一 另一 方 。; 面 , 酸 钡作 为一 种 易获 得 的铁 电材 料 , 制 备 方 钛 其 法 引起 广 泛研 究 , 别 是作 为 电 流变 液 的 分散 介 质 特 得 到 了深 入探 讨 .铁 电纳米 粒 子 ( 】 高介 电常 数 ) 与

导电聚苯胺/TiO2复合纳米纤维的制备和表征

导电聚苯胺/TiO2复合纳米纤维的制备和表征
a e s n h s z d b e l t —r e i — iu p l me ia i n me h d a d t e r h r c e ie y TEM , r y t e ie y t mp a e f e st o y rz to t o , n h y a e c a a t r d b n z XRD ,
电导 率 达 到 极 大值 2 8 / m. . 6S c
关 键 词 :P ANITi ;复 合 材 料 ; 纳 米 纤 维 ;原 住 聚 合 / O2 中 图 分 类 号 :T 3 6 9 Q 2 . 文 献标 识 码 :A 文 章 编 号 :1 0-8 X (0 6 0 —0 7 4 0 19 8 20 )40 6— 0
d g e fc y tl n t . Th p cr n l s si dc t h ta sr n n e to xse ewe n PANIa d e r eo r s al iy i es e ta a ay e n ia e t a to g i tr cin e its b t e n
F I s e ta a d c n u t i a u e n . Mo p oo y o h o o ie P T— R p cr n o d c i t me s r me t v y r h l g f t e c mp st ANI Ti / O2( 3 8 ) i 2 . s
Ab ta t sr c :Firl rc n u t ep la in / O2 PANI Ti )n n c mp sts wi ifr n O2a u t b i a o d ci o y nl e Ti ( l v i / O2 a o o o ie t dfe e tTi mo n h

聚苯胺钡铁氧体纳米复合材料的制备_表征及性能_李元勋

聚苯胺钡铁氧体纳米复合材料的制备_表征及性能_李元勋

Vol .29高等学校化学学报No .32008年3月 CHE M I CAL JOURNAL OF CH I N ESE UN I V ERSI TI ES 640~644聚苯胺钡铁氧体纳米复合材料的制备、表征及性能李元勋1,刘颖力1,张怀武1,凌味未1,谢云松1,X IAO John 2Q iang2(1.电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室,成都610054;2.特拉华大学天文与物理系,纽华克,19716)摘要 采用原位掺杂聚合法,将聚苯胺(P AN I )对粒径在60~80n m 的M 型钡铁氧体颗粒(BaFe 12O 19)进行了包覆,得到了具有棒状结构的复合材料.通过X 射线衍射(XRD )、傅里叶变换红外光谱(FTI R )、扫描电子显微镜(SE M )和透射电子显微镜(TE M )等测试手段对材料的形貌和结构进行了表征.结果表明,P AN I 链段与BaFe 12O 19颗粒之间存在作用力.使用振动磁强计和四探针法测定了复合材料的磁性能与电性能后发现,饱和磁化强度与矫顽力均随聚苯胺含量的增加呈规律性下降趋势,而电导率呈上升趋势.复合材料的吸收特性测试结果表明,该材料反射率小于-20d B 时,带宽可以达到15107GHz .同时详细地讨论了纳米复合材料的聚合机理及相互作用.关键词 聚苯胺;钡铁氧体;磁性材料中图分类号 O631.1 文献标识码 A 文章编号 025120790(2008)0320640205收稿日期:2007207216.基金项目:国家自然科学杰出青年基金(批准号:60425102)和电子科技大学校青年基金(批准号:20080310)资助.联系人简介:李元勋,男,硕士,讲师,主要从事电子信息材料与元器件研究.E 2mail:liyuanxun@uestc .edu .cn聚苯胺(P AN I )由于具有良好的导电性、特殊的掺杂机制以及稳定性好、易于加工、吸收频带宽等优点而被广泛用于吸波、抗电磁屏蔽材料的制备[1~3].研究结果表明,P AN I 具有较大的电损耗性能,但磁损耗很小,并且聚苯胺的形貌对其性能与应用有着较大影响[4].特别是具有针状、球形和管状等微观形貌的P AN I 更是受到了广泛的关注[5,6].为了进一步提高材料的性能及拓宽应用领域,常常将P AN I 导电材料赋予磁性功能,这主要是通过P AN I 与铁氧体复合的手段实现.而应用较多的是立方尖晶石结构的铁氧体材料.Deng 等[7]通过共沉氧化技术合成了Fe 3O 42P AN I 的复合材料,并研究了其磁电性能,可以应用于磁记录领域.J iang等[8]通过原位合成法得到了L i N i 铁氧体2P AN I 壳层结构的复合材料,其比饱和磁化强度σs 为2~10e mu /g,电导率为10-3~10-4S/c m.杨青林等[9]通过修饰2再掺杂法制备了Fe 2O 3与聚苯胺的纳米复合物,并研究了材料的电磁性能,电导率为10-3~10-5S/c m ,σs 为316~1616emu /g .铁氧体吸波主要是由自然共振引起的,因此,若采用六角晶系铁氧体复合,利用其自然共振频率高于立方尖晶石结构1~2个数量级的特点,可用于高频吸波材料的研究[10].基于这个原理,本文将聚苯胺与纳米级M 2型钡铁氧粉体通过原位掺杂聚合的方式复合,制备了具有棒状结构的导电磁性聚苯胺/钡铁氧体纳米复合材料,并对复合材料的结构与性能进行了表征.1 实验部分1.1 试剂与仪器苯胺单体使用前经减压蒸馏;β2萘磺酸(NS A ),BaCl 2,FeCl 3・6H 2O,FeCl 2・4H 2O,Na 2CO 3和NH 3・H 2O 均为市售分析纯.采用H itachi S 530型扫描电子显微镜(SE M )分析样品表面微观形貌;用JE M 22010型透射电子显微镜观察纳米粉体形貌;使用日本岛津的FTI R 8400S 型红外光谱仪测定样品的红外吸收谱;使用Phi 2li p s X ′Pert Pr o MP D 仪对样品进行X 射线衍射(XRD )分析,Cu K α,λ=01154056nm ,步长为0102°;复合材料的吸波特性通过同轴线法,采用Agilent 8720ET 矢量网络分析仪为核心的拱形法反射率测试系统测试,测试频率范围为1~18GHz .1.2 BaFe 12O 19的制备钡铁氧体BaFe 12O 19采用共沉淀法制备[11],由共淀法制得的前驱物先用去离子水和乙醇清洗数次,然后在80℃下干燥12h,最后在1200℃下烧结得到产物.1.3 聚苯胺2钡铁氧体复合材料的合成聚苯胺/钡铁氧体纳米复合材料用原位掺杂聚合法[12]合成,反应在1mol/L 的NS A 溶液中进行.具体方法如下:将一定量的BaFe 12O 19超声分散于20mL 1mol/L 的NS A 溶液中,搅拌30m in .再将1mL 苯胺单体加入到上述悬浮液中,再继续搅拌30m in .将2149g APS 的20mL 水溶液,在不断搅拌下加入至上述溶液中.温度保持在0~5℃,搅拌20h,使聚合反应完全.反应完成后抽滤,并用水和乙醇洗涤所得固体,最后在50℃下真空干燥24h 得到产物.2 结果与讨论2.1 X 射线衍射分析图1谱线a 为钡铁氧体的XRD 谱图,由X 射线衍射峰可知,在2θ为22199°,30183°,32119°,F i g .1 XRD pa ttern s of pure bar i u m ferr iteBaFe 12O 19(a )and 20%PAN I 2bar i u m ferr ite nanoco m posite(b )34111°,40131°,42142°,55105°,56159°,63105°,72158°和75146°等峰位均为M 型BaFe 12O 19的特征峰.所制得的钡铁氧体为六角晶系钡铁氧体单相结构.图1谱线b 是质量分数为20%的聚苯胺/钡铁氧体的XRD 谱图,与图1谱线a 对比可以看出,钡铁氧体主要峰的位置不变,但强度降低,甚至有较低强度的衍射峰消失,这可归因于P AN I 在铁氧体上进行了一定程度的包覆.2.2 SE M 与TE M 表征图2(A )为M 型钡铁氧体的扫描电镜照片,由图2(A )可知,钡铁氧体粒子的粒径在60~80nm ,分布较为均匀,但由于纳米粒子具有较高的表面能,粒子中还是有一定程度的团聚现象.图2(B )为M 型钡铁氧体的透射电镜照片,由图2(B )可以看出,铁氧体纳米粒子呈现出明显的六边形,粒径大约为60~80nm 左右.可见,采用共沉法制备出来的M 型钡铁氧体具有良好的六角片状晶型结构,是吸收体的较佳形状.F i g .2 SE M (A)and TE M (B)i m ages of BaFe 12O 19图3为聚苯胺与质量分数为20%的聚苯胺/钡铁氧体纳米复合材料的SE M 照片.从图3可以看出,纯聚苯胺是呈棒状结构,但仍然存在一部分无定形的聚苯胺;复合材料中仍然保持了聚苯胺的棒状结构,其直径大约为100nm.因此,可以认为,聚苯胺对钡铁氧体粒子进行了较好的包覆,形成了良好的核2壳结构.2.3 红外光谱表征图4(A )为钡铁氧体的红外光谱图,该图中仅在42512和57816c m -1出现吸收峰,可归属为钡铁146 No .3 李元勋等:聚苯胺钡铁氧体纳米复合材料的制备、表征及性能F i g .3 SE M m i crophotographs of PAN I nanorods(A)and 20%PAN I 2bar i u m ferr ite nanoco m posite(B)氧体中金属离子与氧之间的伸缩振动.图4(B )为聚苯胺的红外吸收峰,该图中在343915,292814,155513,147015,129818,123911,113410和81518c m -1处出现较强吸收峰,分别归属为N —H 的伸缩振动、苯环上的碳骨架振动、苯上的C —H 伸缩振动、苯式结构N —B —N 的骨架振动、苯醌中C —N 伸缩振动、醌式结构的N Q N 模式振动和对位取代苯C —H 键面外的弯曲振动.图4(C )为聚苯胺包覆钡铁氧体后的红外光谱图,在344313,291917,156310,148111,129410,123911,112612,81219,59715和42811c m -1处出现了较强的吸收峰,通过与图4(A )和(B )对比可以发现,包覆后的复合材料与聚苯胺的吸收峰大致相同,钡铁氧体的两个吸收特征峰从42512和57816c m -1分别蓝移至59715和42811c m -1,这说明BaFe 12O 19与PAN I 二者之间存在着一定的相互作用力.F i g .4 FT I R spectra of BaFe 12O 19(A),PAN I(B)and 20%PAN I 2bar i u m ferr ite nanoco m posite(C)2.4 电性能测定聚苯胺和聚苯胺/钡铁氧体纳米复合材料的电导率在室温下用直流四探针法测试.图5为复合材料中不同BaFe 12O 19含量下电导率的变化.由图5可见,当BaFe 12O 19质量分数从0变为10%时,电导率从43135S/c m 急剧下降到814×10-1S/c m.随着BaFe 12O 19含量的进一步提高,电导率变化不大.复合材料电导率的下降是由于铁氧体的绝缘特性以及部分导电通道被铁氧体所堵塞所致.特别是当BaFe 12O 19质量分数在5%~7%之间变化时,电导率从20185S/c m 变至3128S/c m.可见复合材料仍具有较大的电导率,这是由于P AN I 的含量较大,形成复合材料时,可以完全包覆铁氧体,在铁氧体表面形成P AN I 的导电通道,因此复合材料仍保持了P AN I 的高电导率特性.246高等学校化学学报 Vol .29 2.5 磁性能测定采用振动磁强计在室温下测量聚苯胺/钡铁氧体纳米复合材料的磁性.图6为钡铁氧体和聚苯胺2钡铁氧体纳米复合材料的磁滞回线,制得的聚苯胺/钡铁氧体纳米复合材料表现出明显的磁滞回线特性,钡铁氧体的饱和磁化强度(σs )为5718e mu /g,而质量分数为50%的聚苯胺/钡铁氧体复合粉体的饱和磁化强度则下降到2212e mu /g .从图6可以看出,聚苯胺/钡铁氧体复合粉体的σs 和矫顽力(H c )值都明显下降,这可能是因为磁性粒子与无磁性的聚苯胺之间有双偶极子相互作用,结果导致复合材料磁性发生变化[13].在复合材料内部,由于聚苯胺的包覆作用,使得钡铁氧体纳米粒子的表面能减小,同时粒子间距增大,改变了材料的磁各向异性,因此使得H c 和σs 下降.2.6 吸波性能F i g .7 Reflecti on loss of 50%PAN I 2bar i u m ferr ite co m posite图7是厚度为2mm 的质量分数为50%的聚苯胺/钡铁氧体纳米复合材料样品的反射率与频率的变化曲线图.从图7可以看出,材料的反射率随着频率的增加而迅速下降,在4187GHz 时,达到最小值-6412d B;随着频率的进一步增加(4187~9100GHz 区间),反射率又迅速上升至-26134dB ,形成一个波峰.之后,频率再增加,反射率几乎保持恒定,大约为-25dB.低于-20dB 的吸收带宽是15107GHz (2168~17175GHz ),具有非常好的宽带吸收功能.2.7 聚合机理图8为制备聚苯胺/钡铁氧体纳米复合材料的聚合过程及纳米棒的形成机制示意图.在酸性条件下,铁氧体的表面带正电荷,因此,它会吸收一定量的阴离子(如NS A -).随着反应的进行,苯胺单体转换成苯胺阳离子,造成在铁氧体表面与苯胺阳离子之间存在相互作用.这种作用既包括静电作用,也包括铁氧体表面的氧离子与聚苯胺分子链形成的氢键作用.当然,也可能存在聚苯胺分子链间的氢键作用.这些作用可确保铁氧体颗粒被聚苯胺包覆.F i g .8 Sche ma ti c d i a gram of for ma ti on m echan is m for PAN I 2bar i u m ferr ite nanoco m posites因此形成核2壳结构的复合物,核是铁氧体纳米颗粒,壳是苯胺.随着核2壳结构复合浓度的增加,将形成胶束,它就是棒状聚苯胺形成的模板.考虑到APS 是水溶性的,因此聚合反应主要发生在胶束/水的界面上.当聚合反应进一步发生时,胶束则沿某一方向生长,形成棒状结构.这一点可以从纳米复合材料的SE M 图得到证明.346 No .3 李元勋等:聚苯胺钡铁氧体纳米复合材料的制备、表征及性能446高等学校化学学报 Vol.29 3 结 论使用原位掺杂聚合法成功地制备出了聚苯胺/钡铁氧体复合纳米材料.钡铁氧体为良好的六角片状结构,粒径在60~80nm之间.测试结果表明,钡铁氧体粒子与聚苯胺链之间存在着相互作用.复合材料的电导率与钡铁氧体的含量具有很大的依赖关系;复合材料呈现出明显的铁磁特性,相比于钡铁氧体粉体,复合材料的饱和磁化强度和磁矫顽力均大大降低.该材料反射率小于-20d B时,带宽可达到15107GHz,是一种性能优越的宽带吸收材料.同时,还详细地讨论了复合材料的聚合机理以及材料之间的相互作用.参 考 文 献[1] Faez R.,Martin I.M.,PaoliM. A.De.,et al..Synth.Met.[J],2001,119(3):435—436[2] Jeong C.K.,Jung J.H.,Ki m B.H.,et al..Synth.Met.[J],2001,117:99—102[3] Amarnath C. A.,Palaniappan S.,Puzari A.,et al..Materials Letters[J],2007,61(19/20):4204—4207[4] Joo J.,Lee C.Y..J.App l.Phys.[J],2000,88(7):513—518[5] Zhang Z.M.,W an M.X..Synth.Met.[J],2003,132:205—210[6] J ia Q.M.,L i J. B.,W ang L.F.,et al..Materials Science and Engineering:A[J],2007,448(1/2):356—360[7] Deng J.G.,He C.L.,Peng Y.X.,et al..Synth.Met.[J],2003,139(2):295—301[8] J iang J.,L i L.C.,Xu F..Journal of Physics and Che m istry of Solids[J],2007,68(9):1656—1662[9] Y ANG Q ing2L in(杨青林),ZHA I J in(瞿锦),S ONG Yan2L in(宋延林),et al..Che m.J.Chinese Universities(高等学校化学学报)[J],2003,24(12):2290—2292[10] G UO Fang2Fang(郭方方),XU J in2Feng(徐劲峰),XU Zheng(徐政),et al..Journal ofMaterials Science and Engineering(材料科学与工程学报)[J],2004,22(6):871—874[11] Janasi S.R.,Emura M.,Landgraf F.J.G.,et al..J.Magn.Magn.Mater.[J],2002,238(1):168—172[12] Huang J.,W an M.X..J.Poly m.Sci.Part A:Poly m.Che m.[J],1999,37(3):151—158[13] Vestal C.R.,Song Q.,Zhang Z.J..J.Phys.Che m.B[J],2004,108(4):18222—18226Prepara ti on,Character i za ti on and Properti es ofPolyan ili n e2bar i um Ferr ite Nanocom positeL I Yuan2Xun13,L IU Ying2L i1,ZHANG Huai2W u1,L ING W ei2W ei1,X I E Yun2Song1,X IAO John2Q iang2(1.S tate Key L aboratory of Electronic Thin F il m and Integrated D evices,U niversity of Electronic Scienceand Technology of China,Chengdu610054,China;2.D epart m ent of Physics and A strono m y,U niversity of D elaw are,D elaw are19716,USA)Abstract The polyaniline(P AN I)2barium ferrite nanoco mposite with magnetic behavi or was synthesized by in situ poly merizati on of aniline in the p resence of BaFe12O19nanoparticles with60—80n m dia meters.The struc2 ture,mor phol ogy and magnetic p r operties of the sa mp les were characterized by powder X2ray diffracti on (XRD),Fourier transfor m infrared(FTI R)s pectru m,scanning electr on m icr oscopy(SE M),trans m issi on e2 lectr on m icr oscopy(TE M)and vibrating sa mp le magnet o meter(VS M)technique.The results of s pectr oanalys2 is indicate that there was interacti on bet w een P AN I chains and ferrite particles.The composite exhibited the hysteresis l oop s of the ferr o magnetic nature.The saturati on magnetizati on and coercivity of composite decreased greatly co mpared with barium ferrite.The abs orbing band width less than-20d B is15107GHz.And the poly merizati on mechanis m and interacti ons in the nanocomposites were als o discussed.Keywords Polyaniline;Bariu m ferrite;Magnetic material(Ed.:V,I)。

聚苯胺纳米材料的制备及应用

聚苯胺纳米材料的制备及应用

聚苯胺纳米材料的制备及应用聚苯胺纳米材料的制备及应用聚苯胺具有原料易得,合成简便,掺杂机理独特,优良的环境稳定性、电磁微波吸收性能、电化学性能及光学性能和潜在的溶液和熔融加工性能等优点,被认为是最有希望在实际中得到应用的导电聚合物材料,在日用商品及高科技等方面有着广泛的应用前景。

[1,2]因此,自MacDiarmid等发现其质子酸掺杂过程后,[3,4]聚苯胺一跃成为当今导电聚合物研究的热点和推动力之一,备受人们的关注。

在这30多年期间,国内外相关学者们已对聚苯胺各方面进行了较为深入的研究。

1 聚苯胺的制备方法聚苯胺通常由苯胺单体的化学氧化聚合或电化学氧化聚合的方法来制备,选择不同的合成方法和合成条件所得聚苯胺的微观形貌和各种物理、化学性质都有较大的差异。

1.1 化学氧化聚合化学法制备聚苯胺一般是在酸性介质中把氧化剂直接加入到苯胺溶液中,使苯胺发生氧化聚合反应,生成粉末状的聚苯胺。

苯胺的化学氧化合成法具有操作简单、反应条件容易控制等优点。

研究较多的化学氧化聚合法主要有溶液聚合、乳液聚合、微乳液聚合与现场吸附聚合法等。

1.1.1 溶液聚合法代写论文聚苯胺的溶液聚合是指在酸性溶液中用氧化剂使苯胺单体氧化聚合。

化学氧化法能够制备大批量的聚苯胺,也是最常用的一种制备聚苯胺的方法。

化学氧化法合成聚苯胺主要受到反应介质酸的种类及浓度、氧化剂的种类及浓度、单体浓度和反应温度、反应时间等因素的影响。

质子酸是影响苯胺氧化聚合的重要因素,它主要起两方面的作用:提供反应介质所需的pH值和充当掺杂剂。

苯胺化学氧化聚合常用的氧化剂有:H2O2、K2Cr2O8、MnO2、(NH4)2S2O8、FeCl3等。

1.1.2 乳液聚合法乳液聚合有两大类型:①水包油(O/W)型,称为普通乳液聚合;②油包水(W/O)型,即反相乳液聚合。

它们的差别主要体现在反应连续相的选择上,O/W型乳液的连续相是水,而W/O型乳液的连续相是有机溶剂。

典型的乳液聚合过程为:以表面活性剂(如有机磺酸钠等)为乳化剂,同时加溶剂(如水、二甲苯)及苯胺,再用氧化剂(如过硫酸铵(NH4)2S2O8)引发聚合,反应结束用丙酮破乳,经洗涤、干燥即得产物聚苯胺。

纳米ZnO_聚苯胺复合材料的制备与表征

纳米ZnO_聚苯胺复合材料的制备与表征

科学研究纳米ZnO/聚苯胺复合材料的制备与表征张鑫李长江(北京化工大学理学院,北京100029)摘要通过溶胶-凝胶法和O/W型乳液聚合法制备了经过十二烷基苯磺酸钠(SDBS)修饰的纳米ZnO粉体和纳米ZnO/聚苯胺(PAn)的复合材料,并进行了形貌、结构和性质的表征与分析。

结果表明,纳米氧化锌晶形为六方晶系球形结构,粒径平均为25nm。

而纳米ZnO/PAn的复合材料也呈现出特殊的红外吸收特性,在1700cm-1~3300cm-1出现1个较强的吸收峰,同时因纳米ZnO的加入而使聚苯胺各特征峰振动强度均增强,所以可得出,纳米ZnO的掺杂对聚苯胺的红外光谱的影响较大。

关键词纳米ZnO,聚苯胺,复合材料,制备,表征Preparation and characterization of nanometer-sizedZnO and nanometer-sized ZnO/PAn compositesZhang Xin Li Changjiang(College of Science,Beijing University of Chemical T echnolog y,Beijing100029)Abstract Nanometer-sized ZnO,which is modified with sodium do decylbenzene sulfonate,and nanometer-sized ZnO/PAn composites were prepared by so-l gel and O/W emulsion polymerization methods technique,respect ively.T EM、X RD and F I-IR w er e used to character ize the nanometer-sized ZnO and nanometer-sized ZnO/PAn composites.T he r esults show ed that nanometer-sized ZnO crystallizes in hex ag onal structure w ith spher ical par ticles and size distributio n of25nm and t he absorption peaks of nanometer-sized ZnO/PA n composites were str engthened in the compared with t hat o f doping polyan-i line in infrared spectr um,especially,w hich there was a more stronger peak between1700cm-1and3300cm-1.Key words nanometer-sized ZnO,polyaniline,composites,preparation,character ization纳米ZnO是一种自激活的半导体材料(室温下禁带宽度为3127eV,激子束缚为60eV),但是其在紫外受激发射时,发射强度随温度的升高会迅速的猝灭,再加之其自身的纳米半导体微粒的特殊层次和相态,若想使其特殊性能以材料形式付诸于应用,则必须使其以某种形式与体相材料复合或组装[1,2]。

聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字

聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字

聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字
聚苯胺微粒可以用于制备聚苯胺材料,因此需要进行其制备和表征。

本文将介绍其制备和表征方法。

1. 聚苯胺微粒的制备:聚苯胺微粒的制备可以通过乳液凝胶/
聚合物悬浮剂的方法进行。

在此方法中,聚苯胺原料以NaOH
溶液的形式添加进水中,然后可以通过高速搅拌对聚苯胺进行分散和聚合。

当添加的NaOH与聚苯胺原料的量完全匹配时,聚苯胺微粒就可以得到。

2. 聚苯胺微粒的表征:为了表征聚苯胺微粒,首先需要使用水解法测定其理论摩尔质量、表面积和形貌,并用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征。

其次,使用热重分析仪可以
对聚苯胺微粒的凝胶垂直收缩率、饱和吸水率、熔点和溶解度进行测定。

最后,还可以使用X射线衍射仪(XRD)对其结
晶结构进行分析。

综上所述,聚苯胺微粒的制备及表征可以通过乳液凝胶/聚合
物悬浮剂法、水解法、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析
仪和X射线衍射仪进行。

由此可见,聚苯胺微粒的制备和表
征是一个综合性的过程,它可以提供关于聚苯胺微粒的详细信息,从而使用者能够研究其特性,以便开发更好的聚苯胺材料。

纳米聚苯胺及其复合粒子的制备研究的开题报告

纳米聚苯胺及其复合粒子的制备研究的开题报告

纳米聚苯胺及其复合粒子的制备研究的开题报告一、选题背景纳米聚苯胺是一种近年来备受关注的纳米材料,具有较高的导电性、导热性、光学性能和机械性能,具有广泛的应用前景,如电子、能源、传感器等领域。

纳米聚苯胺的制备方法主要有化学氧化还原法、自组装法和微乳法等。

其中,微乳法具有制备纳米颗粒规模较小、分散性好、粒径可控等优点。

在纳米聚苯胺的基础上,制备其复合粒子可以进一步提高其性能,如增强力学性能、改善表面性质等,从而实现其更广泛的应用。

二、研究意义随着科技的发展,纳米材料越来越受到人们的关注。

纳米聚苯胺作为一种重要的纳米材料具有广泛的应用前景。

通过制备纳米聚苯胺及其复合粒子,能够进一步提高其性能,扩展其应用领域。

三、研究内容本研究计划采用微乳法制备纳米聚苯胺及其复合粒子,并对样品进行表征和性能测试,主要包括以下内容:1.微乳法制备纳米聚苯胺及其复合粒子的工艺条件优化;2.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、差示扫描量热法(DSC)等方法对样品进行表征;3.测试纳米聚苯胺及其复合粒子的导电性、导热性、光学性能和机械性能等。

四、研究方法本研究采用微乳法制备纳米聚苯胺及其复合粒子,对样品进行表征和性能测试。

具体步骤如下:1.合成微乳体系中的聚苯胺前体;2.添加氧化剂,使聚苯胺前体氧化并聚合成聚苯胺;3.添加不同的复合物质,制备纳米复合颗粒;4.对样品进行表征和性能测试。

五、预期成果通过本研究的实验,预期可以制备出尺寸可控、分散性好、稳定性高的纳米聚苯胺及其复合粒子,同时对样品进行表征和性能测试,获得一系列重要的数据,为其在电子、能源、传感器等领域的应用提供理论和实验基础。

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