苯甲酸的重结晶学 生 实 验 通 知 单
重结晶
实验二重结晶一、实验目的1. 学习和熟悉固体溶解，热过滤，减压过滤等基本操作2. 通过苯甲酸重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义二、实验原理从制备或自然界得到的固体化合物，往往是不纯的，重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。
固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而变化，一般温度升高溶解度增加，反之则溶解度降低。
如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，这时就会有结晶固体析出。
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。
因此，常用其它方法如：水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯。
三、实验装置图图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置四、实验步骤1．制备热溶液将2 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100 mL的烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。
若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3~5ml），直至固体全溶为止。
若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。
移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5~10分钟。
2．趁热过滤折叠滤纸的折叠方法漏斗选择颈短而粗的，接收容器内壁不要与漏斗颈贴紧，避免折出晶体。
准备好热水漏斗，加水2/3，加热至沸，在其中放一折叠滤纸，将上述热溶液分2~3次迅速滤入150ml烧杯中。
不要用玻璃棒引流。
每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加，滤液无色透明。
过滤过程中，热水漏斗和溶液分别保持小火加热，避免冷却。
热过滤要准备充分，动作迅速。
若有少量晶体折出，可用少量热溶剂洗下，若较多，可用刮刀刮回原瓶，重新热过滤。
3．结晶的折出，分离和洗涤热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。
实验2-2 苯甲酸的重结晶
了解利用重结 晶提纯固体物 质的原理和方 法
二
掌握溶解、加 热、保温过滤 和减压过滤等 基本操作
【实验原理】
苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸，白色鳞片状或针状 晶体，具有苯或甲醛的气味，熔点122.13℃，用于医药、染料载 体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料 的性能改进。
知识储备
④ 结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后 在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。
⑤ 抽滤：用减压过滤装置将结晶与母液分离开，再用冷的同 一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压 紧并抽干。
⑥ 干燥：挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼，将滤饼小心转 移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在100 ℃以下烘干即得纯 品，称量后保存。
知识储备
结晶与重结晶
重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择： “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应； ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）； ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将 其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）； ④ 溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
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吉林工业职业技术学院 王文姣、初玉霞等制
实验2-2 苯甲酸的重结晶
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结晶与重结晶
1.结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
2021-2022学年高二化学人教版选修5学案：第一章 第四节 第1课时 有机化合物的分离、提纯
第四节争辩有机化合物的一般步骤和方法第1课时有机化合物的分别、提纯[学习目标定位]熟知蒸馏法、萃取法、重结晶法提纯有机物的原理，能够依据有机物的性质、特点选择其分别方法。
1．物质的分别是把混合物的各种成分物质分开的过程，分开以后的各物质应当尽量削减损失，而且是比较纯洁的。
(1)物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理方法洗气等。
(2)化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。
(3)依据成分物质性质的差异，确定下列混合物的分别方法：①饱和食盐水和沙子过滤；②从KNO3、NaCl的混合溶液中获得KNO3结晶；③水和汽油的混合物分液；④从碘水中提取碘萃取。
2．物质的提纯是将某物质中的杂质，接受物理或化学方法除掉的过程。
它和分别的主要区分在于除掉后的杂质可以不进行恢复。
常用的方法有(1)将要除去的杂质变为被提纯物，这是提纯物质的最佳方案。
如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。
(2)加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀，最终用过滤的方法除去沉淀。
如食盐水中混有BaCl2，可加适量的Na2SO4，把Ba2＋转化为BaSO4沉淀。
(3)加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。
如食盐水中混有Na2CO3，可加盐酸使CO2－3变为CO2逸出。
探究点一含有杂质的工业乙醇的蒸馏1．蒸馏原理(1)蒸馏的原理是在确定温度和压强下加热液态混合物，沸点低的物质或组分首先汽化，将其蒸气导出后再进行冷凝，从而达到与沸点高的物质或组分相分别的目的。
(2)工业乙醇中含有水、甲醇等杂质，经蒸馏收集77～79 ℃的馏分。
2．仪器装置(1)仪器A的名称是温度计。
(2)仪器B的名称是蒸馏烧瓶。
(3)仪器C的名称是冷凝管。
(4)仪器D的名称是锥形瓶。
3．试验步骤在250 mL蒸馏烧瓶中加入100 mL工业乙醇，再在烧瓶中投入少量碎瓷片，安装好蒸馏装置，向冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏。
大学有机化学实验试题
试卷一一、填空题。
（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。
3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。
4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。
（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（）。
A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。
2）醇中含有少量水（）。
3)甲苯和四氯化碳混合物（）。
4)含3%杂质肉桂酸固体（）。
A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。
A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题。
（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。
苯甲酸的重结晶及熔点测定
有机化学实验报告实验名称：学院：临床医学院专业：临床医学系班级： 1901 姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
3.了解熔点测定的基本原理、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。
当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。
溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。
所选溶剂必须符合下列条件：（1）不与被提纯物质发生化学反应；（2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少；（3）对杂质的溶解度很大或很小；（4）容易和被提纯物分离；（5）能给出较好的结晶。
此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、实验装置与试剂试剂：粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭、AgNO3溶液、浓硫酸仪器：玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶、玻璃棒、滤纸、100.0mL烧杯、毛细管、酒精灯、30-40cm的玻璃管、b形熔点测定管测定管、温度计、缺口单孔软木塞四、实验装置图重结晶装置图测熔点装置图五、实验步骤六、实验数据和处理实验数据记录七、实验思考题1.溶解时为何要加热？是否能增加大量水便于溶解？2.过滤作用是？为何要趁热过滤？如何实现趁热过滤？3.冷却结晶时为什么杂质不析出？是否温度越低越好？4.冷却滤液会析出苯甲酸晶体的原因是什么?。
苯甲酸的重结晶
一、实验原理令狐采学重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml 的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。
2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。
3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的，通过对苯甲酸的重结晶实验，掌握重结晶的基本原理和方法，提高
实验操作技能，培养实验思维能力。
实验原理，重结晶是指通过溶解和结晶的交替进行，使杂质逐渐从晶体中析出，最终得到纯净的晶体。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大，当溶液冷却时，苯甲酸的溶解度减小，从而发生结晶。
实验步骤：
1. 取一定量的苯甲酸加入适量的水中，加热搅拌至苯甲酸完全溶解；
2. 将溶液倒入结晶皿中，静置冷却，观察结晶情况；
3. 用玻璃棒轻轻搅拌结晶皿中的溶液，促使苯甲酸结晶；
4. 用真空泵或过滤器过滤，将结晶物收集并用冷水洗涤，最后晾干即可。
实验结果，经过重结晶实验，得到了白色的苯甲酸结晶物，经过称量和熔点测定，得到的结果与标准值相符，表明实验操作正确，得到了较纯的苯甲酸晶体。
实验讨论，重结晶是一种有效的分离纯化方法，通过本次实验，我们掌握了重
结晶的基本原理和操作技巧。
在实际生产和科研中，重结晶是常用的纯化方法之一，能够有效地提高化合物的纯度。
实验总结，通过本次实验，我们深刻理解了重结晶的原理和方法，掌握了实验
操作技能，提高了实验思维能力。
在今后的学习和科研工作中，我们将继续努力，不断提高实验操作水平，为科学研究和实际生产做出更大的贡献。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告，谢谢阅读。
2019高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案.doc
苯甲酸的重结晶苯甲酸的重结晶1、学会分离提纯固态有机物的方法2、掌握重结晶的操作3、提纯苯甲酸采用冷却或蒸发将利用被提纯物质和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大，被提纯物分离出来。
烧杯、酒精灯、漏斗、石棉网、三脚架、玻璃棒、铁架台（带铁圈）资料1：苯甲酸为白色片状晶体，沸点249℃，其在水中的溶解度：0.17 (25 ℃ ) ，0.95g (50 ℃ ) ， 6.8g (95 ℃ ) 。
资料2：粗苯甲酸中主要杂质为砂子，NaCl ，苯甲醇( 可溶于水，20℃的溶解度为4g/100gH 2O，易溶于有机溶剂，沸点205.7 ℃ ) 等。
资料3：实验操作注意事项（ 1）关键：选择适当的溶剂；溶剂的条件：杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（ 2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解加热溶解：将粗苯甲酸1g 加度受温度的影响较大。
到100mL的烧杯中，再加入此实验中选择水做溶剂，苯甲酸在水中的50mL 蒸馏水，在石棉网上边搅溶解度随温度变化大（高温溶解度较大，拌边加热，使粗苯甲酸溶解，低温溶解度较小），杂质沙子不溶于水，全溶后再加入少量蒸馏水。
苯甲醇可溶于水且低温时溶解度较大（ 3）要垫石棉网，烧杯不能直接加热（ 4）全部溶解后再加少量蒸馏水，减少趁热过滤过程中损失苯甲酸（ 1）要趁热过滤。
若没有趁热过滤，则趁热过滤：用短颈玻璃漏斗趁易造成苯甲酸提前结晶在滤纸上，影响实热将溶液过滤到另一个100mL验效果。
烧杯中。
（ 2）过滤时注意一贴，二低，三靠冷却结晶：缓慢冷却结晶将滤液静置，使其自然冷却或放冰水中冷却结晶，晶，可用玻璃棒摩擦烧杯若难以结也可采用抽滤的方式得到晶体，下装置图如分离晶体：过滤分离滤液，得得到白色片状晶到晶体，洗涤1～ 2 次，将晶体体晾干。
搅拌能加速粗苯甲酸的溶解；加热可以加速粗苯甲酸的溶解边搅拌边加热的目的？也可以增大苯甲酸在溶剂中的溶解度若没有趁热过滤，则易造成苯甲酸提前结晶在滤纸上，影响为什么要趁热过滤？实验效果。
苯甲酸重结晶提纯实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
重结晶有机化学实验报告(3篇)
重结晶有机化学实验报告篇一1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
1、尿素（熔点132、7℃左右）苯甲酸（熔点122、4℃左右）未知固体2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃左右）未知液体温度计玻璃管毛细管thiele管等1、测定熔点步骤：1装样2加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟）3记录熔点测定现象：1、某温度开始萎缩，蹋落2、之后有液滴出现3、全熔2、沸点测定步骤：1装样（0、5cm左右）2加热（先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却）3记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点）沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
1加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3b型管不要洗。
4不要烫到手4沸点管石蜡油回收。
5沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。
重结晶有机化学实验报告篇二1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
苯甲酸的制备,实验报告
苯甲酸的制备,实验报告苯甲酸的制备(总结的很好).doc苯甲酸的制备一、实验目的：（1）掌握用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法；（2）掌握机械搅拌操作方法；（2）复习重结晶、减压过滤等操作方法。
二、实验原理及反应式：（见教材）三、仪器及药品三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯2.7ml（2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠四、仪器装置及教师讲解要点：由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。
如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。
五、操作步骤1．仪器安装、加料及反应在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。
分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。
继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。
2．分离提纯将反应混合物趁热减压过滤[1] ，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.7g ，若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2] 。
纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。
六、注释：[1]滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压过滤。
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。
七、思考题：1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸的制备_实验报告
一、实验目的1. 掌握甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2. 熟悉机械搅拌操作方法。
3. 复习重结晶、抽滤等实验操作。
二、实验原理苯甲酸的制备主要通过甲苯氧化反应来实现。
甲苯在氧气和催化剂的作用下，经过氧化反应生成苯甲酸。
该反应属于芳香族羧酸的常用制备方法。
反应式如下：C6H5CH3 + 2O2 → C6H5COOH + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、烧杯、机械搅拌器、抽滤装置、水浴锅、干燥器、天平、量筒、滴定管等。
2. 试剂：甲苯、氧气、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备：取一定量的甲苯，加入锥形瓶中，加入适量的活性炭作为催化剂。
2. 氧化：将锥形瓶放入水浴锅中，通入氧气，控制水浴温度在60-70℃之间。
机械搅拌，使反应物充分接触。
3. 反应：持续通入氧气，反应时间约为2小时。
期间观察溶液颜色变化，直至溶液变为深棕色。
4. 中和：反应结束后，停止通入氧气，向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
5. 过滤：将溶液过滤，去除未反应的活性炭和杂质。
6. 重结晶：将滤液加热至70-80℃，缓慢加入浓硫酸，使溶液中苯甲酸析出。
冷却至室温，过滤得到粗苯甲酸。
7. 干燥：将粗苯甲酸放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸产率：通过称量干燥后的苯甲酸质量，与初始甲苯质量进行比较，计算产率。
2. 苯甲酸纯度：通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行表征，确定苯甲酸的纯度。
3. 实验结果讨论：分析实验过程中可能出现的误差，如反应时间、温度、pH值等因素对产率的影响。
六、实验总结本实验通过甲苯氧化反应制备苯甲酸，掌握了实验操作方法和注意事项。
实验过程中，应注意以下几点：1. 控制反应温度，确保反应顺利进行。
2. 调节pH值，使苯甲酸充分析出。
3. 注意实验过程中的安全操作，如避免氧气泄漏等。
通过本次实验，加深了对苯甲酸制备原理和方法的了解，提高了实验操作技能。
苯甲酸的制备实验
苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验装置图图1 电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置五、实验流程图六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。
从冷凝管上口分批加入 4.3g高锰酸钾；粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml 水冲洗入瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.0g。
若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
（一）制备过程1.安装制备装置：如图(1)(2)，首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒(要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底)、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。
2.加药品：从连有温度计的侧口，依次加入1.4ml甲苯、70ml水和4.3g高锰酸钾（或加药品顺序为4.3g高锰酸钾、100ml水和1.4ml甲苯）（一次性加入高锰酸钾即可）。
设计实验：苯甲醛制备苯甲酸
设计实验：苯甲醛制备苯甲酸一、实验原理苯甲醛可以通过氧化反应氧化成苯甲酸。
苯甲醛和苯甲酸的熔点差异大，可以通过降温结晶来分离出苯甲酸。
二、实验用品仪器：圆底烧瓶、恒压漏斗、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置试剂：苯甲醛、30%过氧化氢溶液、无水碳酸钠、三、产物性质苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、四、投料量和理论产率（一）投料量苯甲醛10.6克（0.1mol）30%过氧化氢溶液22ml（0.194mol）无水碳酸钠3.2克（0.003mol）（二）理论产率苯甲醛制备苯甲酸理论产率83.3%苯甲酸重结晶产率余额75%理论应得苯甲酸7.5克五、实验装置图六、实验步骤（一）、制备苯甲酸在50ml的圆底烧瓶中加入10.6克苯甲醛、3.2克无水碳酸钠，加入豆粒大小的硫酸锌，磁力搅拌下，用恒压漏斗从上方快速滴加30%过氧化氢溶液，回流1小时。
反应结束后，用浓盐酸调节pH为2，低温静止，冷水洗涤后，抽滤得固体苯甲酸。
（二）、苯甲酸的精制将所得固体苯甲酸溶解到100ml水中，加热至近沸，此时苯甲酸溶解在水中，分为两层，上层为浅黄色液体，下层为深褐色油状层。
通过倾倒法分离，再令上层溶液自然冷却结晶，约得7克。
下层通过降温也会结晶。
将下层结晶的苯甲酸再次倒入上层母液中。
从新加热，溶解，结晶。
约得0.5克七、实验设计总结关于实验方案的设计，参考了老师给出的建议。
并且根据自己现阶段学习到的知识，醛氧化得羧酸，比较各种方法的优缺点，考虑实验时间、产率、实验条件等。
采取了这样的设计方案。
通过在碱性条件下使用过氧化氢氧化苯甲酸。
苯甲醛制备苯甲酸，考虑能否在酸性条件下制备，但是实验操作相对复杂，而且使用的酸也并不熟悉。
结晶实验报告
结晶实验报告篇一：食盐晶体生长实验报告实验报告一、实验题目：食盐晶体生长及观察二、实验目的：1、认识结晶的基本过程及实验原理；2、了解食盐结晶的条件与结晶的过程；5、观察食盐结晶的形态与晶体生长的过程。
三、实验原理溶质以晶体的形式从溶液中析出的过程叫做结晶。
定温定压时，饱和溶液中所含溶质的量，称为该溶质在该温度、压力下的溶解度。
在一定量的溶剂（水）中一定的温度下，所能溶解的溶质量是有限的，溶质在水中无法继续溶解时，多余的溶质便沉在杯底，即使经过搅拌也无法令更多的溶质溶解。
此时杯中水溶液所能溶解的溶质已达最大量，称之为“饱和溶液”。
溶剂中所能溶解的溶质未达最大量，此时的溶液称之为“未饱和溶液”，如果再继续加入少许溶质时，固体溶质会继续溶解。
利用较高温度配置溶液达到饱和后，再降低温度，水溶液在高温中溶解度较高，一旦降温后溶解度也降低，但溶质的量不减，因此，水溶液的浓度大于最大溶解度，此时的溶液称为“过饱和溶液”。
过饱和溶液是一种不稳定状态，过量的溶质会伺机结晶析出而成为饱和溶液。
利用物质在水溶液中的溶解度对温度变化的差异，将水溶液加热后配置成饱和水溶液，再将温热的饱和水溶液与过剩的溶质经由过滤分离后，当水溶液温度降低时即成为过饱和水溶液，过剩的溶质会结晶析出形成晶体。
图1.氯化钠与纯碱的溶解度曲线由上图两种具有代表性的物质溶解度曲线可以看出，结晶有两种方法：一为蒸发溶剂结晶（如食盐溶解度受温度影响小的物质），二为冷却热饱和溶液（如纯碱溶解度受温度影响大的物质）。
蒸发结晶—温度不变溶剂减少。
降温结晶—溶剂不变温度降低。
利用结晶可以分离部分水溶性物质，对溶解度受温度变化影响不大的固体溶液，一般用蒸发溶剂的方法得到晶体(即蒸发结晶)，达到分离目的。
对溶解度受温度变化影响相当大的固体溶质，一般采用冷却其热饱和溶液的方法得到晶体(即降温结晶)，达到分离目的。
从微粒运动的观点看，溶解是溶质微粒离开溶质表面向溶剂里分散的过程；结晶是分散在溶液里的溶质微粒向溶质表面聚集的过程。
基于苯甲酸重结晶的实验改革
基于苯甲酸重结晶的实验改革
张越锋;张红喜;张裕卿
【期刊名称】《当代化工》
【年(卷),期】2010(039)001
【摘要】针对大学生基础化学实验--"苯甲酸的重结晶"进行了实践性改革,阐述了"苯甲酸的重结晶"对提高大学生化学实践能力的重要性,分析了学生对本实验掌握不理想的原因,以提高学生的动手能力和创新能力为侧重点,提出了合理性建议,同时对实验过程进行了优化,制定了相应的设计方案.
【总页数】4页(P89-92)
【作者】张越锋;张红喜;张裕卿
【作者单位】塔里木大学生命科学学院,新疆,阿拉尔,843300;天津大学化工学院,天津,300072;塔里木大学生命科学学院,新疆,阿拉尔,843300;天津大学化工学院,天津,300072
【正文语种】中文
【中图分类】G642
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第03讲有机化合物的分离提纯(学生版)-高二化学精品讲义(人教版2019选择性必修3)
第03讲 有机化合物的分离、提纯课程标准课标解读1．通过蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习，认识科学探究过程的步骤，学会研究有机化合物的一般步骤和方法。
2．初步学会分离提纯有机物的常规方法。
1．通过实验探究蒸馏法、萃取法、重结晶法等在有机物分离和提纯中的应用，培养实验探究问题和自行设计实验方案解决问题的能力。
（科学探究与创新意识）知识点 有机物的分离、提纯方法1．蒸馏－－分离和提纯______有机化合物的常用方法（1）适用范围：分离、提纯的有机物____________较高，其沸点与杂质的沸点相差较大。
（2）实验装置（3）注意事项①温度计水银球位于__________________。
②碎瓷片的作用：________________________。
③冷凝管中水流的方向是______口进入，______口流出。
2．萃取－－分为______萃取和______萃取。
（1）萃取的原理①液－液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的______不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固－液萃取：利用______从______中溶解出待分离组分的过程。
（2）萃取剂的条件①待分离组分在萃取剂中的溶解度较大②萃取剂与原溶剂不能互溶，且不与溶质反应。
（3）常用萃取剂：______、______、二氯甲烷等 （4）分液：将萃取后的两层液体分开的操作。
（5）装置图（6）注意事项①分液时，下层液体从下口放出，上层液体从______口倒出。
②萃取剂与原溶剂不能互溶，且不与溶质反应。
3．重结晶－－提纯______有机化合物常用的方法（1）原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的______不同而将杂质除去。
（2）溶剂的选择①杂质在所选溶剂中的溶解度______或______，易于除去。
②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行____________。
（3）装置图及操作步骤知识精讲目标导航【即学即练1】选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的序号填在横线上。