有机化学实验

有机化学实验

一、填空

1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。

2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。

3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份)尽可能( 除去)，不应见到有（浑浊）。

4、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110℃）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动）的现象。

5、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高）溶解度（增大）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

6萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶））溶剂中（溶解度）或（分配比）的不同来达到分离、提取或纯化目的。

7、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C6H5CHO )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

8、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（螺旋夹夹子）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（2—3 滴/秒）为宜。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。

10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制备酯的实验中，为提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。

12、久置的苯胺呈红棕色，用( 蒸馏)方法精制。

13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的较完全）；（滤出的固体易干燥）。

14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不

应见到有（水层）。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5~1℃），该温度范围称之为（熔程）。

16、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（1%-3% ）

二、判断

1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（√）

2、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（√）

3、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（⨯）

4、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√）

5、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反

应的乙酸顺利返回烧瓶中。（×）

6、在反应体系中，沸石可以重复使用。（⨯）

7、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（×）

8、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（√）

9、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（×）

10、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×）

11、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（×）

12、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（√）

13、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（×）

14、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（√）

15、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（√）

16、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（√）

18、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（×）

19、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。（√）

20、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。（⨯）

三、操作：

1、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热

蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。

2、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？

答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。

(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

3、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原

因。怎样处理才算合理？

答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。

4、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

可采用下列方法诱发结晶：

(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。

5、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？

当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。

6、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？

答：反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

7、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105ºC左右？

答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100ºC，反应物醋酸的沸点为118ºC，且醋酸易挥发，因此，为达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105ºC左右。

8、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？

答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或很小；

(4)溶剂应易与重结晶物质分离；