【CN110112391A】球状碳包覆四氧化三钴复合材料及其制备方法和应用【专利】
一种四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911340927.9(22)申请日 2019.12.23(71)申请人 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司地址 201109 上海市闵行区剑川路468号(72)发明人 崔大祥 张芳 葛美英 卢玉英 李梦飞 金彩虹 (74)专利代理机构 上海东亚专利商标代理有限公司 31208代理人 董梅(51)Int.Cl.C01G 51/04(2006.01)(54)发明名称一种四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用(57)摘要本发明公开了一种四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用，首先制备Co前驱体材料，然后将前驱体材料均匀分散于Co盐溶液中，将Co前驱体材料均匀分散于Co盐溶液中，利用冷冻干燥技术将溶剂挥发完毕，然后置于空气氛围中热处理得到Co 3O 4纳米材料，其中Co前驱体置于Co盐溶液中可增加纳米材料的孔隙率，所得的纳米材料具有较大的比表面积，用于气体检测可增加气体选择性；亦可用于催化材料、锂离子电池和超级电容器等领域，并且本发明制备方法简单，工艺条件容易实现。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 111003732 A 2020.04.14C N 111003732A1.一种四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于，首先制备Co前驱体材料，然后将前驱体材料均匀分散于Co盐溶液中，利用冷冻干燥技术将溶剂挥发完毕后，置于空气氛围中热处理得到Co 3O 4纳米材料，包括如下步骤：步骤一：将1mmol的乙酸钴和0.3～0.5mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸溶于50mL的四氢呋喃和二甲基甲酰胺中，四氢呋喃和二甲基甲酰胺体积比为（0.5～1）：1，将该溶液转移至反应釜中，80～100℃反应1～2h，冷却至室温后，将产生的沉淀用DMF和四氢呋喃和乙醇各洗涤3次，60℃干燥10h，得到样品A；步骤二：取3～5mmol的四水合乙酸钴和15～20mmol的六亚甲基四胺溶于30mL去离子水和乙醇混合液中，去离子水和乙醇的体积比为1：1～2，得到溶液B；步骤三：按乙酸钴和十二烷基硫酸钠摩尔比1：（1～2）取十二烷基硫酸钠溶于30mL去离子水中，然后取0.8～1mmol的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，搅拌至完全溶解，得到溶液C；步骤四：将溶液B和溶液C搅拌混合均匀得混合溶液，取0.05g的样品A置于混合溶液中，搅拌均匀后，然后于-80℃冷冻干燥，干燥好的样品置于马弗炉中热处理，得到Co 3O 4纳米材料。
高纯度球形四氧化三钴及其制备方法和用途[发明专利]
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专利名称：高纯度球形四氧化三钴及其制备方法和用途专利类型：发明专利
发明人：王浩然,其鲁,李卫,郝雷明,钱大伟,王方香
申请号：CN03148092.6
申请日：20030708
公开号：CN1470460A
公开日：
20040128
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及高纯度球形四氧化三钴及其制备方法和用途，它将钴盐水溶液与碳酸钠或碳酸氢钠在pH值6.5－9.0±0.5，30－90℃生成碱式碳酸钴沉淀，经过滤、洗涤、干燥生成球形碱式碳酸钴，再与过氧化氢反应经过滤、洗涤、干燥生成高纯度球形四氧化三钴，也可将碱式碳酸钴经煅烧生成球形四氧化三钴，该产品具有流动性好，粒径范围窄，提高振实密度，四氧化三钴含量高，杂质低的优点及效果。
申请人：中信国安盟固利电源技术有限公司
地址：102200 北京市昌平区昌平科技园区白浮泉路18号
国籍：CN
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球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法[发明专利]
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510152081.1(22)申请日 2015.04.01H01M 4/1391(2010.01)H01M 4/139(2010.01)(71)申请人浙江华友钴业股份有限公司地址314500 浙江省嘉兴市桐乡市经济开发区梧振东路18号(72)发明人刘茨梅 陈要忠 程中原(74)专利代理机构浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206代理人张建青(54)发明名称球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高电压锂离子电池正极材料前驱体球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法。
目前的钴酸锂前驱体四氧化三钴多为低振实，疏松型，不能满足高截至电压所需要的强结构稳定性。
本发明将适量的络合剂与辅助剂同时加入至钴盐溶液中，搅拌至均匀，与碱液并流加入反应釜，加入适量的氧化剂，在一定的PH 值、反应温度、搅拌转速下，合成球形羟基氧化钴。
本发明产物颗粒表面致密，球形度好，可与碳酸锂直接合成钴酸锂，不仅拥有满足高充电截至电压的稳定结构，还能在合成钴酸锂的过程中节省一部分能耗。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图3页(10)申请公布号CN 104716303 A (43)申请公布日2015.06.17C N 104716303A1.球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法，其步骤如下：将络合剂与辅助剂分别加入钴盐溶液中，搅拌至均匀，得到的混合溶液与碱性溶液并流加入反应釜中，并加入氧化剂，在搅拌速度100-400rpm、反应温度40-90℃和pH值7.5-12.5的条件下，合成产物，再经压滤、洗涤和干燥，得到球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料；所述的辅助剂为有机酸和醇胺的混合物，两者的质量比为醇胺：有机酸=0.1-0.8:1，所述的有机酸为草酸、酒石酸、柠檬酸或抗坏血酸，醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或三异丙醇胺。
一种制备大粒径球形四氧化三钴的方法及装置[发明专利]
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专利名称：一种制备大粒径球形四氧化三钴的方法及装置专利类型：发明专利
发明人：戚洪亮,沈恒冠,陆益展,蔡运和
申请号：CN201210401514.9
申请日：20121019
公开号：CN103771539A
公开日：
20140507
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备大粒径球形四氧化三钴的方法，包括步骤制备混合溶液、配置氢氧化物溶液、入料、制备预定粒径的四氧化三钴。
在制备预定粒径的四氧化三钴时测试出料口处四氧化三钴颗粒的粒度，若其粒度小于四氧化三钴的预定生产粒径，则将出料口中的悬浮液重新通入反应装置中继续反应，直至所述反应装置出料口处的四氧化三钴粒度不小于预定生产粒径时，将所述悬浮液通入到压滤机中过滤得到球形四氧化三钴。
该方法可以制备出直径14微米及其以上的大粒径电池级球形四氧化三钴。
本发明同时还公开了一种制备大粒径球形四氧化三钴的装置。
申请人：宁波科博特钴镍有限公司
地址：315475 浙江省宁波市余姚市小曹娥镇海涂工业园区A区2号
国籍：CN
代理机构：北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：魏晓波
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一种富含氧空位的四氧化三钴复合材料及制备方法和应用
一种富含氧空位的四氧化三钴复合材料及制备方法和应用富含氧空位的四氧化三钴（Co3O4）复合材料是一种具有重要应用潜力的材料，其制备方法多种多样，广泛应用于催化、能源存储和传感器等领域。
一种制备富含氧空位的Co3O4复合材料的方法是通过溶剂热法。
首先，将适量的钴盐和一个有机络合剂（如乙二胺）溶解在无水醇溶液中，同时加入一定量的表面活性剂（如CTAB）进行表面修饰。
然后，将溶液转移到反应釜中，在高温下加热反应，通过控制反应时间和温度，使得Co3O4纳米颗粒在有机络合剂的作用下形成，并通过表面活性剂的作用实现颗粒的单分散性。
最后，通过煅烧处理去除有机络合剂和表面活性剂，得到富含氧空位的Co3O4复合材料。
制备的富含氧空位的Co3O4复合材料具有多种应用。
首先，富含氧空位的Co3O4复合材料可以用作催化剂。
由于氧空位的存在，它表现出较高的催化活性，可用于催化剂的制备。
其次，富含氧空位的Co3O4复合材料可以应用于能源存储。
由于氧空位的存在，它具有较高的电导率和离子扩散性能，可用作锂离子电池、钠离子电池和超级电容器等的电极材料。
此外，富含氧空位的Co3O4复合材料还可以用于气体传感器的制备。
其高的表面积和氧空位的存在可使其对气体敏感性提高，从而实现气体的检测。
综上所述，富含氧空位的Co3O4复合材料具有广泛的应用前景，其制备方法多样且简单，可以通过调控制备条件实现材料性能的优化。
在催化、能源存储和传感器等领域的应用中，富含氧空位的Co3O4复合材料显示出良好的性能和潜力，为相关领域的研究和应用提供了新的选择。
一种富含氧空位的四氧化三钴复合材料及制备方法和应用
一种富含氧空位的四氧化三钴复合材料及制备方法和应用引言：四氧化三钴（Co3O4）是一种重要的过渡金属氧化物材料，具有良好的电学、磁学、光学和催化性能，在能源存储、催化和传感器领域有着广泛的应用。
然而，传统的Co3O4材料中缺乏氧空位，限制了其性能的进一步提升。
因此，开发一种富含氧空位的Co3O4复合材料具有重要的研究价值和应用前景。
一、材料制备方法1.水热法制备富含氧空位的Co3O4纳米颗粒步骤：将适量的钴硝酸盐溶液和碱性溶液加入到一个反应釜中，通过水热反应在高温高压条件下生成Co3O4纳米颗粒。
在反应过程中，添加适量的表面活性剂或模板剂可调控Co3O4纳米颗粒的形貌和尺寸。
2.气相沉积法制备富含氧空位的Co3O4薄膜步骤：将适量的金属钴放置在石英管中，并加热至适当温度，通过控制气氛中的氧气流量和反应温度，使钴蒸发并与氧气反应形成Co3O4、在沉积过程中，可以在基底表面引入适量的氧气空位。
二、材料性能与表征富含氧空位的Co3O4复合材料具有以下特征：1.高氧空位浓度：通过制备方法可以有效增加材料中的氧空位浓度，使Co3O4中的氧空位含量显著增加。
2.调控的形貌和尺寸：通过添加表面活性剂或模板剂，可以控制Co3O4纳米颗粒的形貌和尺寸，进一步调控材料的性能。
三、材料应用富含氧空位的Co3O4复合材料具有广泛的应用前景，主要包括以下几个方面：1.锂离子电池：富含氧空位的Co3O4材料具有较高的电化学性能，可作为高性能电极材料用于锂离子电池的正极材料。
2.气体传感器：氧空位是气体吸附和电化学传感器的重要活性位点，富含氧空位的Co3O4材料可用于气体传感器的制备，实现对气体的高灵敏度检测。
3.催化剂：富含氧空位的Co3O4材料具有良好的催化性能，广泛应用于催化反应中，如催化分解有机废水、二氧化碳还原等。
结论：富含氧空位的Co3O4复合材料具有丰富的物理和化学性能，研究和应用富含氧空位的Co3O4材料对于提高Co3O4的性能和拓展其应用领域具有重要意义。
一种富含氧空位的四氧化三钴复合材料及制备方法和应用
一种富含氧空位的四氧化三钴复合材料及制备方法和应用富含氧空位的四氧化三钴复合材料是一种具有重要应用潜力的材料。
在这种材料中，氧空位的存在可以导致材料表面的电荷转移和局部氧化还原反应，从而提高材料的催化性能和光电性能。
这篇文章将介绍一种制备富含氧空位的四氧化三钴复合材料的方法，并讨论其在催化和能源领域的应用。
制备富含氧空位的四氧化三钴复合材料的方法主要有两种：化学法和物理法。
化学法包括化学沉积、溶胶-凝胶法和水热法等；物理法包括等离子体辅助沉积和分子束外延等。
化学沉积法是一种常用的制备富含氧空位的四氧化三钴复合材料的方法。
这种方法通常通过在适当条件下将Co薄膜浸泡在含有氧源的溶液中，使Co薄膜表面与氧源发生反应，形成富含氧空位的四氧化三钴复合材料。
溶胶-凝胶法是另一种制备富含氧空位的四氧化三钴复合材料的方法。
这种方法通常通过将合适的前驱体与溶剂混合，并在适当温度和时间下进行水解、凝胶化和煅烧等步骤来制备材料。
水热法是一种简单有效的制备富含氧空位的四氧化三钴复合材料的方法。
这种方法通常通过将合适的前驱体与水混合并在高温高压条件下反应一段时间，然后用水洗涤和干燥等步骤来制备材料。
富含氧空位的四氧化三钴复合材料在催化和能源领域有广泛的应用。
在催化领域，富含氧空位的四氧化三钴复合材料可以作为催化剂催化有机物的氧化反应。
在能源领域，富含氧空位的四氧化三钴复合材料可以作为电化学催化剂促进水分解反应，从而产生氢气作为清洁能源。
此外，富含氧空位的四氧化三钴复合材料还可以作为超级电容器的电极材料，具有高电容和长循环寿命等优点。
综上所述，富含氧空位的四氧化三钴复合材料是一种具有重要应用潜力的材料。
制备该材料的方法可以根据具体需求选择不同的化学法和物理法。
在催化和能源领域，富含氧空位的四氧化三钴复合材料具有广泛的应用前景，并有望成为未来清洁能源和高效催化剂领域的重要材料。
镍锰包覆的四氧化三钴材料及其制备方法和应用
镍锰包覆的四氧化三钴材料及其制备方法和应用一、材料制备方法目前，制备镍锰包覆的四氧化三钴材料主要有物理法和化学法两种。
物理法：物理法制备镍锰包覆的四氧化三钴材料主要是通过磁控溅射、电子束蒸发和激光熔融等技术。
这种方法可以精确控制薄膜的厚度和成分，并具有制备高纯度材料的优势。
化学法：化学法制备镍锰包覆的四氧化三钴材料主要包括溶胶凝胶法、水热法和沉积法等。
其中，溶胶凝胶法是最常用的一种制备方法，通过混合金属盐和表面活性剂，在溶液中形成沉淀，然后通过热处理使其形成纳米颗粒。
二、材料特性1.良好的电化学性能：镍锰包覆的四氧化三钴材料在储能器件中具有良好的电化学性能，可实现高比容量和长循环寿命。
2.优异的磁性能：镍锰包覆的四氧化三钴材料具有较高的饱和磁化强度和低的矫顽力，能够应用于磁性传感器和磁记录材料等领域。
3.优良的催化性能：镍锰包覆的四氧化三钴材料在催化剂中表现出良好的催化性能，可用于催化水分解产氢和电池催化剂等领域。
三、应用前景1.储能器件：镍锰包覆的四氧化三钴材料在锂离子电池和超级电容器等储能器件中具有较高的比容量和循环稳定性，能够实现大容量和长寿命的储能设备。
2.催化剂：镍锰包覆的四氧化三钴材料具有良好的催化性能，可应用于水分解产氢、空气质量监测、废水处理和电池催化剂等领域。
3.传感器：镍锰包覆的四氧化三钴材料具有优异的磁性能，可用于制备磁性传感器、磁存储器件和生物磁性材料等。
在未来的研究中，可以进一步开发镍锰包覆的四氧化三钴材料的制备方法和改性手段，以提高其电化学性能、磁性能和催化性能，实现更广泛的应用。
同时，还可以探索其在其他领域的新应用，如生物医学、电子器件和光电子等。
一种富含氧空位的四氧化三钴复合材料及制备方法和应用
一种富含氧空位的四氧化三钴复合材料及制备方法和应用介绍：四氧化三钴（Co3O4）是一种重要的过渡金属氧化物，以其丰富的化学特性和广泛的应用领域而受到广泛的关注。
其中，富含氧空位的四氧化三钴复合材料以其特殊的结构和性能而备受关注。
本文就这种材料的制备方法、结构性能和应用进行了介绍和分析。
一、制备方法：制备富含氧空位的四氧化三钴复合材料的方法可分为物理制备和化学合成两种。
物理制备方法：依靠物理方法制备复合材料。
例如，球磨法、气体凝聚法、水热法等。
化学合成法：在化学反应过程中添加某些试剂，使其形成复合材料。
例如，溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热沉淀法等。
在制备过程中，添加的试剂以及反应条件对复合材料的结构和性能具有重要影响。
通过调节反应条件和添加适当的试剂，可制备出不同形式的富含氧空位的四氧化三钴材料。
二、结构性能：富含氧空位的四氧化三钴材料具有以下结构特点：1. 晶格缺陷：富含氧空位的四氧化三钴材料晶体中存在大量的钴氧空位。
2. 嗜氧性：由于其中的氧空位的存在，这种材料具有很强的嗜氧性，能够与氧气反应并产生新的化学反应。
3. 活性高：富含氧空位的四氧化三钴材料表面具有活性位点，这些位点对外部物质的吸附和反应速率较快，因此具有较高的活性。
这些结构特点决定了富含氧空位的四氧化三钴材料在很多领域中具有重要应用价值。
三、应用领域：富含氧空位的四氧化三钴材料在以下几个领域中具有广泛的应用：1. 高效催化剂：由于该材料表面的活性位点具有较高的活性，因此可以作为重要的催化剂，用于催化有机化学反应，如氧化反应、加氢反应等。
2. 气体传感器：由于富含氧空位的四氧化三钴材料具有很强的嗜氧性和灵敏的反应性，因此可以作为气体传感器材料，用于检测有毒气体、惰性气体等气体。
3. 锂离子电池材料：该材料可以用于锂离子电池中作为电极材料，具有较高的锂离子储存能力和循环稳定性。
4. 光催化材料：由于富含氧空位的四氧化三钴材料具有良好的光电性能，可用于光催化反应中，如光催化降解有机污染物、制备高纯度水等。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910390186.9
(22)申请日 2019.05.10
(71)申请人 安徽师范大学
地址 241002 安徽省芜湖市九华南路189号
(72)发明人 耿保友 郁梦康
(74)专利代理机构 北京润平知识产权代理有限
公司 11283
代理人 张苗 张海应
(51)Int.Cl.
H01M 4/36(2006.01)
H01M 4/525(2010.01)
H01M 4/62(2006.01)
B82Y 30/00(2011.01)
H01M 10/0525(2010.01)
(54)发明名称
球状碳包覆四氧化三钴复合材料及其制备
方法和应用
(57)摘要
本发明公开了一种球状碳包覆四氧化三钴
复合材料及其制备方法和应用，该制备方法为：
将前驱体溶液超声雾化后在空气氛围下进行热
处理以得到固体粉末，接着将固体粉末进行洗
涤、干燥、于惰性气体氛围下进行煅烧以制得球
状碳包覆四氧化三钴复合材料；其中，前驱体溶
液含有钴源、葡萄糖和溶剂；热处理的温度为
380-480℃，煅烧的温度为350-500℃。
该球状碳
包覆四氧化三钴复合材料具有优异的比容量进
而使用能够应用于锂离子电池中，同时该制备方
法具有操作简单、工序简易且对设备要求低的特
点。
权利要求书1页 说明书5页 附图9页CN 110112391 A 2019.08.09
C N 110112391
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110112391 A
1.一种球状碳包覆四氧化三钴复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将前驱体溶液超声雾化后在空气氛围下进行热处理以得到固体粉末，接着将所述固体粉末进行洗涤、干燥、于惰性气体氛围下进行煅烧以制得所述球状碳包覆四氧化三钴复合材料；
其中，所述前驱体溶液含有钴源、葡萄糖和溶剂；所述热处理的温度为380-480℃，所述煅烧的温度为350-500℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述钴源、葡萄糖和溶剂的用量比为1.5mmol：1.5-2.5mmol：15-30mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述钴源选自硝酸钴、乙酸钴、乙酰丙酮钴中的至少一者；所述溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述热处理为：将雾化后的气溶胶通过管式炉进行处理；以20mL所述前驱体溶液为基准，雾化后的气溶胶通过管式炉的时间为5-10s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述煅烧的时间为1.5-2.5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述煅烧之前，所述制备方法还包括升温工序：将干燥产物自15-35℃以1.8-2.5℃/min的速率升温至350-500℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述洗涤为：依次分别采用水和无水乙醇洗涤2-5次。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述干燥满足以下条件：干燥温度为50-80℃，干燥时间为48-72h。
9.一种球状碳包覆四氧化三钴复合材料，其特征在于，所述球状碳包覆四氧化三钴复合材料通过权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备而得；
优选地，所述球状碳包覆四氧化三钴复合材料为壁厚3-100nm的空心球体，球体的直径为0.5-1.0μm左右。
10.一种如权利要求9所述的球状碳包覆四氧化三钴复合材料在锂电池中的应用。
2。