9林斯prins缩合反应一步制备3甲基3丁烯1醇
异戊烯醇制备方法
说明书气相无溶剂无催化合成3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的方法技术领域本发明涉及一种 3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的制备方法，具体说涉及 种无溶剂无催 化合成3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的制备方法。
背景技术众所周知3-甲基-3- 丁烯基-1- 醇,以下简称异戊烯醇（3.3.1），其制备是普林斯（prins ） 反应的热缩合过程。
其 prins 反应式为 ：、= ■ ■= 1955 年 Blomguist■ + O H / H —H 等首先发表了由异丁烯、聚甲醛、冰醋酸和醋酸酐在 190 C, 3.6MPag 下,反应时间为8小时得到目的产物， 但收率很低。
1976年由菲利普石油公 司paul stapp 发表论文，用异丁烯、聚甲醛无溶剂在 13.8MPa g , 275-300 C 缩合反 应时间35分制得，但效果不理想，转化率和收率均低。
以后延续的研究都是改变配比、温度，用过渡金属的羟基氧化物作催化剂间歇法，在以苯作溶剂时，以异丁烯计 收率可达80%。
为了使过程连续化，应用甲醇作溶剂，采用搅拌釜式反应器，烯醛比为10:1，温度 275〜300 C,压力为13.8MPag ，停留时间 35份，以异丁烯计收率为 80%。
德国BASF 专利 W02008/037693A12008. 阐述了一种用甲醛水溶液（ 50% ），用 氮提升压力至 25.0Mpag ，烯/醛比为11:1,停留时间为1小时，对甲醛转化率为 96%， 对异丁烯收率可达 90%。
但随之而来的是系统中有大量的水需要处理。
国内上海华东理工大学工业催化研究所刘纯山等人2006〜2007年曾发表论文。
采用多聚甲醛溶解在丁醇中再与异丁烯反应。
采用固定床催化反应，异戊烯醇（3.3.1 ）收率可达80%。
为了提高合成异戊烯醇 （3.3.1 ）的收率。
各国研究机构都在致力于催化剂的研究。
如金属的羟基物、氧化物（ WO 3），金属的氯化物（Sncl 4和ZnCl 2）。
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法专利类型：发明专利
发明人：纪敏,李雪峰,朱建民,周立明,周已勇,蔡天锡申请号：CN201210138394.8
申请日：20120504
公开号：CN102659518A
公开日：
20120912
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种在固体酸催化剂上合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，属于催化合成领域。
固体酸催化剂是把SnCl固载在具有孔道结构和表面羟基的AlO、Si、AlO-SiO复合氧化物或硅铝分子筛上，以异丁烯与甲醛为原料反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化合成方法，所述催化合成在固气反应器中进行，催化剂为SnCl固载化催化剂，反应温度120～300℃，反应压力为常压。
本方法解决了传统生产工艺中酸催化剂腐蚀设备、污染环境的问题，同时也解决了使用传统碱性催化剂需要高反应温度、高反应压力的问题。
申请人：大连理工大学
地址：116024 辽宁省大连市高新园区凌工路2号
国籍：CN
代理机构：大连东方专利代理有限责任公司
代理人：赵淑梅
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一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的生产方法[发明专利]
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510944951.9(22)申请日 2015.12.16C07C 17/08(2006.01)C07C 21/04(2006.01)C07C 29/124(2006.01)C07C 29/82(2006.01)C07C 29/80(2006.01)C07C 29/56(2006.01)C07C 33/025(2006.01)(71)申请人绍兴明业化纤有限公司地址312000 浙江省绍兴市马山镇海塘村(72)发明人赵明江(74)专利代理机构绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220代理人蒋卫东(54)发明名称一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的生产方法(57)摘要本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的生产方法，属于减水剂合成技术领域。
以异戊二烯和氯化氢为原料，与氯化氢进行加成反应生成1-氯代异戊烯和3-氯代异戊烯的混合物，再进行水解反应，使氯代异戊烯转化为甲基丁烯醇和异戊烯醇，进行异构化反应即得成品。
将本发明应用于3-甲基-3-丁烯-1-醇合成，具有工艺简单、原料来源丰富、生产成本低廉、反应收率高等优点。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页CN 105541544 A 2016.05.04C N 105541544A1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的生产方法，其特征在于，该方法以异戊二烯、氯化氢为原料，包括以下步骤：1）加成：异戊二烯和氯化氢进行加成反应生成1-氯代异戊烯和3-氯代异戊烯的混合物，氯化氢与异戊二烯的摩尔比为(0.8-0.95)∶1，加成反应温度为-5-10℃，加成反应压力为常压，反应停留时间为2-5小时；2）水解：向步骤1）的加成产物加入溶剂环己烷进行水解反应，环己烷与氯代异戊烯的质量比为(0.2-0.8)∶1，氢氧化钠与氯代异戊烯的摩尔比为(1.0-1.2)∶1，氢氧化钠的浓度为14%-25%，水解反应温度为50-80℃，水解反应压力为常压，反应停留时间为10-150分钟，氯代异戊烯转化为水解产物甲基丁烯醇和异戊烯醇；3）异构化：取步骤2）的水解产物异戊烯醇进行异构化反应，异构化催化剂为Pd/SiO 2，异构化反应温度为50-110℃，异构化反应压力为常压，氢气与异戊烯醇的摩尔比为0.1-0.5：1，质量空速为2-5h -1, 异戊烯醇含有机硫3-10ppm。
3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成
3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成3-甲基-3-丁烯-1-醇，又称为异戊烯醇，是一种重要的有机合成中间体。
它广泛应用于医药、植物生长调节剂和涂料等领域。
下面将介绍3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法。
1.合成方法一：重氮化反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的一种方法是通过重氮化反应来实现。
该反应的原料为丁烯醇，并通过重氮化试剂或重氮化盐引发反应。
反应的条件通常是在低温下进行，并以强酸或阳离子型离子液体为催化剂。
在反应过程中，丁烯醇中的一个碳氢键被重氮化试剂攻击，生成重氮间隔的烯醇化合物。
经过还原后，重氮基团被还原成氨基，得到最终的3-甲基-3-丁烯-1-醇产物。
2.合成方法二：马克沁尼科夫反应马克沁尼科夫反应是一种重要的有机合成方法，可以用于合成3-甲基-3-丁烯-1-醇。
该反应以丁烯醇为原料，并在酸性条件下进行。
反应中，丁烯醇的一个碳氢键被酸性催化剂引发质子化，形成带正电荷的中间体。
接下来，一个醇分子进攻中间体的带正电荷的碳原子，形成间隔的烯醇化合物。
最终，通过还原和质子化的步骤，得到3-甲基-3-丁烯-1-醇产物。
3.合成方法三：酮醛缩合反应酮醛缩合反应是另一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法。
这种方法中，醛或酮类化合物与醛或酮缩合，生成醇类产物。
在这个反应中，丁烯醇与选择性的酮或醛反应，生成间隔的烯醇化合物。
通常，该反应需要与硼酸催化剂一同进行，以促进反应的进行，并提高产率。
最后，通过还原步骤，可以将间隔的烯醇还原为醇类产物。
4.合成方法四：金属催化的氢化反应金属催化的氢化反应也是一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的重要方法。
该方法中，通常使用铂、钯等贵金属催化剂，将丁烯醇与氢气反应。
在反应过程中，贵金属催化剂促进丁烯醇上的碳碳双键的对称加成，生成间隔的烯醇化合物。
最后，通过脱除羟基或醇的还原，得到3-甲基-3-丁烯-1-醇产物。
总结：3-甲基-3-丁烯-1-醇是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、植物生长调节剂和涂料等领域。
一种制备3-甲基-3-丁烯醛的方法与流程
一种制备3-甲基-3-丁烯醛的方法与流程
制备3-甲基-3-丁烯醛的一种方法是通过异丁烯进行氧化反应来得到。
以下是制备3-甲基-3-丁烯醛的流程：
步骤一：准备原料
1.1 异丁烯：购买异丁烯作为反应的原料。
步骤二：反应操作
2.1 反应设备：准备反应釜、冷凝器、搅拌器和温控设备等反应设备。
2.2 反应条件：控制反应温度和反应时间等条件。
2.3 反应方案：将异丁烯加入反应釜中，加热到适当的反应温度。
2.4 加入氧化剂：将氧气或空气缓慢地通入反应釜中，同时加入催化剂，如过渡金属催化剂。
2.5 反应进行：保持反应温度和反应时间，将异丁烯氧化为3-甲基-3-丁烯醛。
步骤三：产品提取和纯化
3.1 气液分离：将反应混合物冷凝，提取得到气体和液体部分。
3.2 纯化过程：对液体部分进行纯化，如蒸馏或萃取等方法，得到纯净的3-甲基-3-丁烯醛。
以上就是一种制备3-甲基-3-丁烯醛的方法及其流程。
实际操作时，还需要根据具体条件和设备进行调整和优化。
应
注意安全操作，遵守实验室规范和操作流程。
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的连续制备方法[发明专利]
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专利名称：一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的连续制备方法
专利类型：发明专利
发明人：庞计昌,刘英俊,张红涛,朱小瑞,沈元伟,张永振,安丽艳
申请号：CN202111351163.0
申请日：20211116
公开号：CN114163303A
公开日：
20220311
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的连续制备方法，通过控制原料异丁烯中杂质二氧化碳、一氧化碳、氢气的含量，可以有效提高选择性，并解决在制备3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的生产过程中出现的装置堵塞问题，提高装置运行稳定性，并通过对废气中一氧化碳、氢气、二氧化碳的回收利用，降低了废气处理成本，降低碳排放，提高碳原子经济性。
申请人：万华化学集团股份有限公司
地址：264006 山东省烟台市经济技术开发区重庆大街59号
国籍：CN
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烯醛法合成3-甲基-3-丁烯-1-醇固体催化剂研究进展
ＳＨＡＮＤＯＮＧ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
６０
２０２０ 年第 ４９ 卷
专论与综述
烯醛法合成 ３ － 甲基 － ３ － 丁烯 － １ － 醇固体催化剂研究进展
谭 伟ꎬ侯珂珂
( 山东京博石油化工有限公司ꎬ山东 滨州 ２５６５００)
摘要:３ － 甲基 － ３ － 丁烯 － １ － 醇是一种重要的化工原料ꎬ是合成香料、医药、农药等的重要中间体ꎬ也可用于生产聚羧酸减水剂大单体
ＴＰＥＧꎮ 烯醛缩合法是化学合成 ３ － 甲基 － ３ － 丁烯 － １ － 醇的最具前景的方法ꎮ 本文简述了几种类型的催化剂在合成 ３ － 甲基 － ３ － 丁
ｒｅｖｉｅｗｅｄ. Ｂｙ ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎꎬｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｓｉｅｖｅ ｉｓ ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｐｒｏｍｉｓｉｎｇ ｃａｔａｌｙｓｔ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ３ － ｍｅｔｈｙｌ － ３ － ｂｕｔｅｎｅ － １ － ｏｌꎻｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｓꎻｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｌｅｆｉｎｅ ａｎｄ ａｌｄｅｈｙｄｅꎻｃａｔａｌｙｓｔꎻｍｏｌｅｃｕｌａｒ
也可用作生产环保型涂料溶剂 ３ － 甲氧基 － ３ － 甲基 － １ － 醇
( ＭＭＢ) ꎮ 经脱水反应转化为异戊二烯后可用于合成橡胶ꎮ 还
可以用作生产新一代聚羧酸系列高效减水剂 ＴＰＥＧ 的原料 [３] ꎬ
在混凝土生产和施工中使用这种高性能水泥减水剂ꎬ可以减少
３０％ 以上的用水量ꎬ提高混凝土强度 ３０％ 以上ꎬ同时可相应减
Ｔｈｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｃａｔａｌｙｓｔｓ ｆｏｒ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
ｏｆ ３ － Ｍｅｔｈｙｌ － ３ － ｂｕｔｅｎｅ － １ － ｏｌ ｂｙ ｔｈｅ Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｏｆ Ｏｌｅｆｉｎｅ ａｎｄ Ａｌｄｅｈｙｄｅ
3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成
3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成
翟新阳;翟德伟;梁赛红;赵嘉伟;郭佳;张书贤
【期刊名称】《工业催化》
【年(卷),期】2024(32)4
【摘要】3-甲基-3-丁烯-1-醇通常采用多聚甲醛充分解聚完成后与异丁烯在有机碱催化下进行Prins反应得到。
传统方法使用甲醇作为溶剂时,容易和甲醛缩合降低收率;而使用叔丁醇作为溶剂,回收时易凝固导致管道堵塞。
采用甲缩醛作为溶剂不仅解决了上述问题,还在此基础上研究管式反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇,并对解聚条件和Prins缩合条件进行优化,得到最佳的反应条件。
大幅减少了反应时间,反应效率提高。
【总页数】7页(P67-73)
【作者】翟新阳;翟德伟;梁赛红;赵嘉伟;郭佳;张书贤
【作者单位】浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ223.14;TQ426.94
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