环氧丙基三烷基氯化铵(EPTMAC)的研究现状
环氧丙基三烷基氯化铵(EPTMAC)的研究现状
环氧丙基三烷基氯化铵(EPTMAC)的研究现状国外对以三甲胺和环氧氯丙烷为原料反应制得环氧丙基三烷基氯化铵(EPT MAC)研究的较早,日本和美国的化学工作者先后对该反应进行了研究,该反应在环氧氯丙烷过量的碱性条件下水相中进行。
控制反应温度小于25℃,反应4小时,经减压蒸馏或溶剂萃取得到产品溶液,该反应产率低,副产物复杂,而且产物于25℃即分解。
孟冠华等对环氧丙基三烷基季铵盐的合成作了相应的实验研究,采用长链叔胺和环氧氯丙烷为原料合成了几种季铵盐,在合成反应中,溶剂的选择非常关键。
由于期望得到的反应产物是具有环氧环的季铵盐,环氧化合物容易水解,所以溶剂不能选择水或者水与别的溶剂的混合溶剂。
对无水乙醚、无水乙醇、环氧氯丙烷等溶剂分别作了探讨,其中以无水乙醚和环氧氯丙烷分别作溶剂所得产物的收率较高;并对该类季铵盐的合成条件做了优化,得到反应的最佳条件,应用红外光谱和元素分析对合成的化合物结构作了表征。
周效全以环氧氯丙烷和三甲胺水溶液为原料,在室温条件下,控制两者摩尔比1:1,反应3小时,然后将所得的溶液产品混合物进行减压蒸馏,除去残留的环氧氯丙烷、三甲胺和副产物1,3-二氯丙醇,控制体系温度在30℃左右,用干冰收集器收集挥发性物质,直到溶液产品浓缩成稠浆状为止,即得环氧丙基三甲基氯化铵,指出加料顺序、反应温度、反应时间、溶剂选择是影响合成反应的重要因素。
杨建洲等用环氧氯丙烷和无水三甲胺反应得到了白色针状晶体环氧丙基三甲基氯化铵。
先加入1.0mo l环氧氯丙烷搅拌0.5h,然后通入0.2m o l干燥的三甲胺气体,控制反应温度20℃,反应4h。
反应结束后立即抽滤,并以丙酮洗涤产物,然后真空干燥,得白色针状晶体产品,产品纯度达到95%以上。
在含有环氧基的季铵盐的合成研究中,还有其他相应的文献报道,郭波等在环氧丙基三甲(乙)基季铵盐合成的实验中采用不加酸碱,通过控制加料速度及改变加料顺序的方法合成出此中间体,转化率较高,并对各个反应条件对反应的影响进行了讨论,指出反应时间、温度、投料摩尔比是影响环氧丙基三甲基氯化铵合成的主要因素。
三烷基氯化铵橡胶促进剂
三烷基氯化铵橡胶促进剂
三烷基氯化铵橡胶促进剂是一种工业级产品,主要用于橡胶硫化过程。
这种促进剂可以促进橡胶的硫化反应,提高橡胶的性能和稳定性。
在橡胶硫化过程中,促进剂可以与硫化剂反应,生成具有交联作用的物质,使橡胶分子链之间形成三维网络结构,从而提高橡胶的硬度和弹性。
三烷基氯化铵橡胶促进剂的主要成分是三烷基氯化铵,具有优异的促进效果和稳定性。
同时,该促进剂还具有无毒、无味、无污染等优点,符合环保要求。
在使用三烷基氯化铵橡胶促进剂时,需要根据具体的橡胶配方和工艺条件进行选择和调整,以保证硫化效果和产品质量。
同时,还需要注意安全使用,避免对人体和环境造成危害。
2,3-环氧丙基三甲基氯化铵采用浸轧法对亚麻棉织物的改性工艺探讨
2020年第1期探讨③412,3-环氧丙基三甲基氯化讓采用浸轧法对亚/麻棉织物的改性工艺扌杀讨赵民钢郭建峰苏州市纤维检验院摘要:以2,3-环氧丙基三甲基氯化鞍作为阳离子改性剂.采用浸轧法先对亚麻/棉混纺织物进行阳离子改性,可提高织物的上染率本文通过研究改性剂浓度、焙烘温度、焙烘时间对改性效果的影响,得出最优的改性匚艺条件。
关键词:2,3-环氧内基三甲基氯化钱;阳离子改性;亚/麻棉织物中图分类号:TS03文献标志码:B文章编号:1003-9910(2020)01-41-03I引言天然染料在真丝等蛋白质纤维染色有较高的上染率.也有较多相关研究但天然染料对其他纤维不容易染色,因此如果要对其他类型的纤维染色,就必须对其他种类的纤维进行阳离子改性以提高上染率阳离子改性主要是通过对纤维使用改性剂进行处理.使纤维带正电荷.降低纤维表面和染料间的电荷斥力.能显著改善纤维的上染性能本实验所用材料为亚麻/棉织物.使用天然染料染色前经过阳离子改性处理.理论上可以大大提升天然染料在本实验以55/45亚麻/棉混纺织物为研究对象,以2,3-环氧丙基二甲基氯化鞍作为阳离子改性剂,采用浸轧法先对亚麻/棉混纺织物进行阳离子改性,研究改性剂浓度、焙烘温度、焙烘时间对改性效果的影响.得出最优的改性工艺条件。
2实验部分2.1实验药品与仪器织物:55/45亚麻/棉混纺织物(安徽亚源印染有限公司)实验所用仪器如表2-1.实验用药品如表2-2麻棉织物上的匕染率表2-1实验仪器列表仪器名称生产厂商EL-400立式小轧车上海朗高纺织设备有限公司实验室用焙烘机匕海朗高纺织设备有限公司SYP型智能玻璃恒温水浴锅巩义予华仪器有限责任公司ALC-210.4电子天平北京赛多利斯仪器系统有限公司Hunter Lah分光测色仪美国Hunter Lab公司•门嫌虑阔•2020年第1期探讨f42表2-2实验药品列表药品名称级别生产厂家冰醋酸分析纯江苏强盛功能化学股份有限公司2,3-环氧丙基二甲基氯化铃匸业品乐营市天华生物助剂有限公司中性皂片标准品上海纺织科学研究院酸性橙n匸业品临沂市明达染料有限公司实验用水三级实验室自制2.2实验方法阳离子改性剂2,3-环氧内基■:甲基氯化鞍的改性采用浸轧法匸艺.1:艺条件如下:配制一定浓度的改性剂溶液,麻棉织物经二浸二轧阳离子改性剂溶液.固定轧余率为80%左右,在1()0七条件下预烘3min.再在规定的温度条件下.焙烘一定的时间:研究改性剂浓度、焙烘温度和焙烘时间对改性效果的影响改性效果的判定采用阴离子染料酸性橙n染色法:固定酸性橙2%owf,浴比1:20,调节P H=5.7,将改性后的织物40七入染,以2T/min的升温速率升至80七染色60min,取出,水洗,室温晾干测定染色织物的K/S值,根据染色织物K/S值的大小判定阳离子改性效果的好坏.优化阳离子改性工艺条件采用Hunter Lal>分光测色仪按规定测试,测试条件为D65光源、1()。
环氧丙基三甲基氯化铵氧化_理论说明
环氧丙基三甲基氯化铵氧化理论说明1. 引言1.1 概述环氧丙基三甲基氯化铵氧化作为一种重要的氧化剂,在多个领域中得到广泛应用。
它是由环氧丙烷和三甲基氯化铵反应得到的产物,具有较高的氧化性能和较好的稳定性。
本文将对环氧丙基三甲基氯化铵的理论说明进行详细分析和探讨。
1.2 文章结构本文共分为五个部分,即引言、环氧丙基三甲基氯化铵氧化的理论说明、实验方法与结果分析、应用前景和意义以及结论。
在引言部分,我们将简要介绍该篇文章的主题,并概述各个章节内容;接下来,将详细阐述环氧丙基三甲基氯化铵的理论说明;然后通过实验方法介绍及结果分析,对其进行验证和解释;之后,我们将探索该物质在现有应用领域中的可能性,并介绍可拓展方向与创新点;最后,总结本文要点并提出对未来研究的建议和展望。
1.3 目的本文旨在通过对环氧丙基三甲基氯化铵的理论说明,全面了解其物化性质、氧化反应机制以及影响因素,并通过实验证明其理论分析的准确性。
同时,本文还将探索该物质在现有应用领域中的潜力,提出可能的创新方向,并讨论其对经济、环境及社会的效益。
最终,我们希望能够为环氧丙基三甲基氯化铵的研究和应用提供一定的参考和指导。
2. 环氧丙基三甲基氯化铵氧化的理论说明2.1 环氧丙基三甲基氯化铵介绍环氧丙基三甲基氯化铵是一种常见的有机化合物,具有分子式(CH3)3NCl,其分子结构中有一个环氧基团和一个烷基(丙基)与三个甲基。
它通常作为催化剂在有机合成反应中广泛应用。
2.2 氧化反应机制环氧丙基三甲基氯化铵的氧化反应是指该化合物与某种氧供体反应,形成新的产物。
在典型的条件下,常见的氧供体包括过硫酸盐、过钼酸盐等。
这些氧供体会将环氧丙基三甲基氯化铵中的环氧键打开,并引发其他反应。
其中可能发生的反应包括:1) 环开裂:环氧键打开后,产生带有亲电中心的碳正离子或自由基,可进一步参与加成、消旋等反应。
2) 取代反应:由于环境湿度、溶剂和温度等条件不同,周围也可能存在其他活性物质,可以取代环氧丙基三甲基氯化铵中的氯离子。
环氧丙基三烷基季铵盐和Gemini季铵盐的合成及性能研究的开题报告
环氧丙基三烷基季铵盐和Gemini季铵盐的合成及性能研究的开题报告一、研究背景随着社会经济的发展,环境保护和乳化技术在化工领域中的应用越来越受到关注。
季铵盐是一类具有良好表面活性剂性质的离子化合物,在化工领域中有着广泛的应用,例如作为乳化剂、防腐剂、溶剂、液晶材料等。
因此,研究季铵盐的化学性质和性能具有重要的意义。
本研究将着重探讨环氧丙基三烷基季铵盐和Gemini季铵盐的合成和性能,以期为相关领域的研究和应用提供参考。
二、研究目的1. 合成环氧丙基三烷基季铵盐和Gemini季铵盐,并对其结构进行表征。
2. 研究其表面活性性质、分散能力、稳定性等性能。
3. 探究季铵盐结构对其性质的影响,比较环氧丙基三烷基季铵盐和Gemini季铵盐的性能差异。
三、研究内容和方法1. 合成环氧丙基三烷基季铵盐和Gemini季铵盐,并通过红外光谱、核磁共振等手段对其结构进行表征。
2. 测定季铵盐在水中的临界胶束浓度(CMC)和表面张力,并比较不同结构季铵盐的性能差异。
采用光散射法研究季铵盐的分散能力、形态等性质,并通过离子力场模拟方法研究季铵盐在水中的聚集行为。
3. 研究季铵盐在不同条件下的稳定性,如 pH 值、温度等条件,探究不同结构季铵盐的表面活性特性与稳定性的关系。
四、预期结果与意义1. 成功合成环氧丙基三烷基季铵盐和Gemini季铵盐,对其结构进行表征。
2. 研究环氧丙基三烷基季铵盐和Gemini季铵盐的表面活性性质、分散能力和稳定性,比较不同结构季铵盐的性能差异。
3. 探究季铵盐结构与性质之间的关系,为季铵盐在乳化技术、防腐剂、溶剂等应用领域提供理论基础和实践指导。
综上,本研究可以为季铵盐的合成、表征和应用探索提供有益的参考。
碘化钾催化合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的研究
碘化钾催化合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的研究
彭霏;蔺丽;方能虎
【期刊名称】《现代化工》
【年(卷),期】2010()1
【摘要】以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,碘化钾为催化剂,在乙醇介质中常温下合成了高活性醚化剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。
采用正交实验法考察了反应温度、物料配比、催化剂用量和反应时间对产品收率的影响。
GTA最佳合成工艺条件为:n(EPIC)∶n(TMA)∶n(KI)=1∶0.3∶0.02,反应温度20℃,总反应时间4 h,在此优化条件下收率可达87.1%。
【总页数】2页(P66-67)
【关键词】碘化钾;催化;合成;2,3-环氧丙基三甲基氯化铵
【作者】彭霏;蔺丽;方能虎
【作者单位】上海交通大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ217
【相关文献】
1.2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的合成 [J], 刘军海;李志洲;黄晓洲
2.2,3—环氧丙基三甲基氯化铵的合成和油田化学应用 [J], 周效全
3.2,3-环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖接枝共聚物的制备研究 [J], 李凤云;龙柱;张荣
4.相转移自催化法合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵 [J], 刘泽民;张玉清;王静刚;胡
陆军
5.响应面分析优化2,3-环氧丙基三甲基氯化铵合成工艺条件的研究 [J], 刘军海;杨海涛;张国彦
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环氧丙基三乙基氯化铵中间体的合成研究
环氧丙基三乙基氯化铵中间体的合成研究环氧丙基三乙基氯化铵(以下简称EPTC)是一种新型的有机合成中间体,具有广泛的应用前景。
为了更好地发挥其应用价值,有必要深入研究EPTC合成过程。
本文旨在就EPTC合成方法及其机理进行综述。
EPTC是由甲酸乙酯反应合成的有机膦酸,受体可以是烷基卤化物、羧酸酐等有机物及氯化物等无机物,所以它可以通过多种合成方法以及不同的受体制备。
一般来说,EPTC的实际应用取决于其合成方法,因此本文概述了EPTC合成的两种主要方法,即甲酸乙酯法和羧酸法。
甲酸乙酯法利用有机合成的甲酸乙酯反应制备EPTC中间体,它是一种重要的合成方法,可以利用溶剂反应、固体反应以及液相反应等多种方法制备。
在反应体系中,甲酸乙酯作为原料和受体反应酯化反应,有机碱催化反应,形成EPTC中间体,反应时间短、收率高,在实际合成中十分重要和有效。
此外,EPTC也可以通过羧酸法制备。
羧酸法利用有机合成的羧酸酐反应制备EPTC中间体,它是一种常用的合成方法,可以利用溶剂反应、固体反应以及液相反应等多种方法制备。
在反应体系中,羧酸酐受体和有机碱发生羧酸酐酯化反应,形成EPTC中间体,反应时间长,收率一般较低,虽然可以得到满意的产品,但是在实际应用中还有空间改进。
另外,EPTC中间体的合成还可以利用其他方法,如烷基卤化物法,乙烯羰基化反应、烯烃酯化反应等。
它们都具有一定的应用价值,但在环氧丙基三乙基氯化铵的合成方面尚有待研究。
总的来说,EPTC的合成及其机理尚有待进一步研究,以期发其应用价值。
目前,研究者需要认真研究EPTC中间体合成的机理,尤其是新型合成方法,以期望实现合成效率更高,合成收率更高的EPTC中间体。
综上所述,环氧丙基三乙基氯化铵中间体的合成研究是现今有机合成学领域的一个重要课题,本文阐述了EPTC中间体合成的主要方法,尤其是甲酸乙酯法和羧酸法,以希冀达到有效、安全、高收率的合成效果。
未来,借助研究能够更好地发挥EPTC的价值,从而推动有机合成的发展。
机械浆长纤维阳离子化及其性能的研究
机械浆长纤维阳离子化及其性能的研究毛连山;刘桂南;Claude Daneault;Francois Brouillette【期刊名称】《中国造纸学报》【年(卷),期】2008(023)002【摘要】通过中心复合设计优化了2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)与机械浆纤维接枝反应的工艺条件,同时研究了阳离子机械浆对纤维羧基和磺酸基、纸张性能和细小纤维留着的影响.研究结果表明,当浆浓11%、反应温度36℃、反应时间30min、NaOH和EPTMAC的用量分别为9.1mmol/g和36.3mmol/g时,浆纤维的阳离子表面电荷密度为1597mmol/kg,在反应体系中EPT-MAC的用量和反应温度是重要的影响因素.但是阳离子化反应使得浆纤维的羧基和磺酸基含量下降,当浆纤维的阳离子表面电荷密度提高到1600mmol/kg时,羧基和磺酸基分别从98.3mmol/kg和49.8mmol/kg下降到23.6mmoL/kg和12.2mmol/kg,导致浆纤维问结合力下降,成纸强度降低.添加10%电荷密度小于330mmol/kg阳离子浆于未处理的原浆中,小仅能够有效地提高机械浆对细小组分的留着,而且能提高纸张的强度.【总页数】6页(P79-84)【作者】毛连山;刘桂南;Claude Daneault;Francois Brouillette【作者单位】南京林业大学化工学院,江苏南京,210037;加拿大魁北克大学三河分校制浆造纸研究中心,魁北克三河,G9A 5H7;加拿大魁北克大学三河分校制浆造纸研究中心,魁北克三河,G9A 5H7;加拿大魁北克大学三河分校制浆造纸研究中心,魁北克三河,G9A 5H7【正文语种】中文【中图分类】TS75【相关文献】1.利用果胶酶降低漂白机械浆料中的阳离子化学品用量 [J], 徐明2.机械浆长纤维的TEMPO选择性催化氧化 [J], 毛连山;马朴;刘桂南;Claude Daneault;Francois Brouillette3.聚丙烯长纤维高性能混凝土性能研究 [J], 丁一宁;曹继锋4.阳离子化萘酰亚胺荧光增白剂的合成与性能研究 [J], 张光华;裴婧;郭明媛;张万斌;唐进霞5.阳离子化萘酰亚胺荧光增白剂的合成与性能研究 [J], 张光华;裴婧;郭明媛;张万斌;唐进霞;因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
超声条件下新型醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)的合成与表征
超声条件下新型醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)的合成与表征郭乃妮;杨建洲;郑敏燕【摘要】环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)是新型高效醚化剂,可改性聚合物,制备阳离子聚合物,用途广泛.本文以三甲胺与环氧氯丙烷(EPIC) 超声条件下反应合成GTA.实验得出GTA的最佳合成条件为:n(TMA)∶n(EPIC)=0.25,反应时间为1.5h,反应温度为25℃,最佳溶剂为丙酮,GTA的产率为96.57%,熔点为138~139℃.通过元素分析和红外光谱对GTA进行了结构表征.%Epoxy propyl trimethyl ammonium chloride (GTA), a new and efficient etherification agent, can modify polymers to prepare cationic polymers, and be widely used. In this paper, GTA was synthesized by using trimethylamine and epichlorohydrin (EPIC) under the ultrasonic condistions. The best synthetic conditions of GTA were found as follows: n (TMA): n (EPIC) was 0. 25, the reaction time was 1. 5 hours, the reaction temperature was 25 ℃, the best solvent was acetone, the yield of GTA was 96.57% and the melting point was 138—139 ℃. The structure of GTA was characterized by the elemental analysis and infrared spectra.【期刊名称】《皮革与化工》【年(卷),期】2011(028)001【总页数】4页(P5-7,11)【关键词】三甲胺;GTA;环氧氯丙烷;表征【作者】郭乃妮;杨建洲;郑敏燕【作者单位】咸阳师范学院化学与化工学院,陕西,咸阳,712000;陕西科技大学化学与化工学院,陕西,西安,710021;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西,咸阳,712000【正文语种】中文【中图分类】TQ423.12醚化剂改性松香、淀粉、聚乙烯醇等所得产品主要用于造纸工业的增强剂、表面施胶剂、助留助滤剂和中性施胶剂,大大提高了纸张性能[1,2]。
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环氧丙基三烷基氯化铵(EPTMAC)的研究现状国外对以三甲胺和环氧氯丙烷为原料反应制得环氧丙基三烷基氯化铵(EPT MAC)研究的较早,日本和美国的化学工作者先后对该反应进行了研究,该反应在环氧氯丙烷过量的碱性条件下水相中进行。
控制反应温度小于25℃,反应4小时,经减压蒸馏或溶剂萃取得到产品溶液,该反应产率低,副产物复杂,而且产物于25℃即分解。
孟冠华等对环氧丙基三烷基季铵盐的合成作了相应的实验研究,采用长链叔胺和环氧氯
丙烷为原料合成了几种季铵盐,在合成反应中,溶剂的选择非常关键。
由于期望得到的反应产物是具有环氧环的季铵盐,环氧化合物容易水解,所以溶剂不能选择水或者水与别的溶剂的混合溶剂。
对无水乙醚、无水乙醇、环氧氯丙烷等溶剂分别作了探讨,其中以无水乙醚和环氧氯丙烷分别作溶剂所得产物的收率较高;并对该类季铵盐的合成条件做了优化,得到反应的最佳条件,应用红外光谱和元素分析对合成的化合物结构作了表征。
周效全以环氧氯丙烷和三甲胺水溶液为原料,在室温条件下,控制两者摩尔比1:1,反应3
小时,然后将所得的溶液产品混合物进行减压蒸馏,除去残留的环氧氯丙烷、三甲胺和副产物1,3-二氯丙醇,控制体系温度在30℃左右,用干冰收集器收集挥发性物质,直到溶液产品浓缩成稠浆状为止,即得环氧丙基三甲基氯化铵,指出加料顺序、反应温度、反应时间、溶剂选择是影响合成反应的重要因素。
杨建洲等用环氧氯丙烷和无水三甲胺反应得到了白色针状晶体环氧丙基三甲基氯化铵。
先加入1.0mo l环氧氯丙烷搅拌0.5h,然后通入0.2m o l干燥的三甲胺气体,控制反应温度20℃,反应4h。
反应结束后立即抽滤,并以丙酮洗涤产物,然后真空干燥,得白色针状晶体产品,产品纯度达到95%以上。
在含有环氧基的季铵盐的合成研究中,还有其他相应的文献报道,郭波等在环氧丙基三甲(乙)基季铵盐合成的实验中采用不加酸碱,通过控制加料速度及改变加料顺序的方法合成出此中间体,转化率较高,并对各个反应条件对反应的影响进行了讨论,指出反应时间、温度、投料摩尔比是影响环氧丙基三甲基氯化铵合成的主要因素。
于俊杰等在新型烷基季铵阳离子单体(YJJ)的合成中以无水乙醇作溶剂,以十二烷基二甲基胺与环氧氯丙烷进行季铵化反应,合成新型长链烷基季铵阳离子单体十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵,通过对比实验,研究了反应介质及其用量、物料比、反应温度、反应时间对十二烷基二甲基胺转化率的影响。
通过以上多个对比实验,最后证明:用十二烷基二甲胺和环氧氯丙烷反应合成环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵(YJJ)阳离子单体的最佳工艺条件为:用占整个反应体系总质量的60%的无水乙醇溶液作反应的介质,物料比为n(环氧氯丙烷):n(十二烷基二甲胺)=1.2:1(物质的量比);反应温度55℃;反应时间5h。
在此条件下,十二烷基二甲基胺的转化率为99.2%。
目前,对于以环氧氯丙烷和叔胺为原料合成羟丙基三烷基季铵盐的合成工艺较为成熟。
目前采用较多的用三甲胺和盐酸先中和反应得到三甲胺盐酸盐的水溶液,然后用三甲胺盐酸盐溶液和环氧氯丙烷反应得到产品溶液,早期也有采用有机溶剂作为溶剂进行合成反应研究的。
Van d er Mass等对在有机溶剂中进行的该反应进行了研究并指出,适当的有机溶剂应满足以下条件:应能与水生成共沸物,且此共沸物的沸点应低于该溶剂的沸点;共沸物应易于与产物分离;此溶剂不应与环氧氯丙烷(ECH)反应。
满足这些条件的溶剂包括C4-6的脂肪醇、C5-8的脂肪烷烃、苯和甲苯等芳香烃、三氯乙烯、四氯乙烯、甲乙酮等,亦可将这些溶剂混合使用以取得更佳效果。
反应初期将叔胺盐酸盐水溶液分散于溶剂中,通常2000g溶剂中溶解5-8mo l 的叔胺盐酸盐,将此溶液加热至沸以蒸去其中的水,然后加入等摩尔的ECH进行反应,适宜
的反应温度为40~60℃,反应终点由气相色谱测定反应体系中的ECH含量来决定,产物在反应过程中由体系中结晶析出,最后过滤即可得纯度高达99.8%的产品。
Kimbr e ll Russ e ll B等在1970年对以氯丙烯、三甲胺和氯气为原料生产3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHMPT A)进行了研究和改进,第一步合成三甲基烯丙基氯化铵(TM),氯丙烯和三甲胺的摩尔比控制在1:1,在45℃条件下反应4个小时,反应完成后真空蒸馏3个小时,得到65%的T M,氯丙烯含量小于100ppm。
第二步65%的TM溶液在塔中完成加成反应,反应温度控制在15-25℃,氯气过量17%,反应时间3h,最后得产品的收率可达91%。
De ave npor t;Jose ph L等对水相条件下进行合成反应进行了研究,将合成反应分为两个阶段进行:先在容器中加入p H=8.5(10℃)的三甲胺盐酸盐水溶液,控制温度(0-15℃)下,加入ECH,恒温反应1小时,然后在40℃下反应2小时。
ECH应慢慢加入,否则会难以控制该放热反应,并且会生成大量副产物。
第二阶段提高反应温度,目的使残余的三甲胺充分反应。
于树明等较早地使用水相反应的方法合成了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,产品纯度为98%。
并指出:ECH过量时,产率低,副反应复杂;而三甲胺盐酸盐过量时,不影响阳离子淀粉的性能。
反应温度超过50℃时,副反应增高,反应难以控制。
反应体系p H<6.5时,产物以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为主,也有1,3-二氯丙醇生成;但p H>6.5时,可能生成阳离子聚醚。
菅秀君,丁文光在10-15℃条件下,在反应器中先加入已经配制好的三甲胺盐酸盐溶液(T=10℃,P H=8.0),然后滴加环氧氯丙烷,控制二者摩尔比1.05:1,加料完成后继续搅拌反应3小时得产品粗溶液,该溶液中含有环氧氯丙烷约1000mg/L,1,3-二氯丙醇约10000mg/L。
该物料经过连续汽提塔汽提后得到50%的产品溶液,杂质1,3-二氯丙醇小于20mg/L。
同时作者对反应体系的催化剂也进行了考察,确定使用季铵型催化剂可以使油相与水相分散均匀,显著提高产品收率,且反应后无需分离,成本低廉。
张永华,杨锦宗以盐酸,三甲胺水溶液和环氧氯丙烷为原料合成了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
在反应器中先加入盐酸溶液,然后滴加33%的三甲胺溶液,控制反应温度不超过35℃,二者的物质的量之比为1:1,加入季铵盐做催化剂,用稀碱调整反应液至p H=7-8,加入等摩尔的环氧氯丙烷,剧烈搅拌,控制反应温度25-30℃,反应一定时间,反应完毕,减压蒸馏、冷却、过滤得白色晶体产品。
同时作者指出,体系的酸碱性非常重要,在酸性或碱性条件下环氧氯丙烷都易发生水解。
反应在中性或弱碱性条件下进行(即p H=7-8),体系的副产物生成较少,产品收率高。
徐世美,张淑芬等采用类似的工艺合成了3-氯-2-羟丙基三甲基醋酸铵,在室温条件下,n(三甲胺):n(盐酸):n(环氧氯丙烷)=1:1:0.98,反应3h,产品收率可达94%以上。
该文献对反应的机理进行了初步的探讨,作者认为盐酸质量分数越大,对减少副产物有利,这是因为反应物质量分数的增大,使得体系中的水分相对减少,一定程度上减少了环氧氯丙烷水解的可能,同时反应物间有效的碰撞几率增大,从而使主反应速度加快。
陈夫山,陈启杰等控制反应温度10℃,三甲胺盐酸盐的p H为8,n(三甲胺):n(盐酸):n(环氧氯丙烷)=1:1:0.95,反应6h经真空蒸馏提纯得约70%的产品溶液,产品收率94%以上。
经气相色谱分析,环氧氯丙烷含量<4m g/L,1,3-二氯丙醇含量<18mg/L,接近进口产品的指标.。