示差分光光度法测定水样中非那西汀的含量11ppt课件
中药制剂的含量测定 ppt课件
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（三）液-液萃取法(LLE)
1. 直接萃取法
利用试样中被测成分与干扰成分在有机溶剂（萃取剂） 中的溶解度不同，通过多次萃取来达到分离净化的目的。
萃取溶剂的选择；
亲脂性有机溶剂，如: 氯仿、苯或乙醚; 弱亲脂性的溶剂，如: 乙酸乙酯、正丁醇等。
多次萃取（3~4次）； 调整水相酸度，提取有机酸、有机碱；
树脂在使用前需要前处理：用甲醇、乙醇、丙酮等有 机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗。该填料用量常 为1～2g，有时也用100～150mg来萃取血、尿中药物，操 作程序类似ODS填料。
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⒋ 聚酰胺：
是常用的有机吸附剂，主要通过与溶质形 成氢键而产生吸附作用。
常用于含酚、酸、醌类药物样品液的净化 分离。
索氏提取器，利用遇热可以挥发的溶剂(低沸点) 进行反复提取，一般提取数小时方可完全。提取完全 后取下虹吸回流管，无需过滤，就可回收溶剂，再用 适宜溶剂溶解，定容，进行测定。
优点：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作 简便。
缺点：受热易分解的成分不宜使用。
保和丸（陈皮等）中橙皮苷测定
加甲醇，加热回流至提取液无色为止。
活性炭、大孔树脂离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18、聚酰胺等。
视其性质可分为亲脂型、亲水型和离子交换型填料。
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分离的原理： 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、
凝胶色谱
按操作方式： 柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方法： 湿法装柱、干法装柱 微柱色谱（固相萃取或液固萃取）
柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm
柱填料：硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭、聚酰 胺、大孔树脂、硅藻土、离子交换树脂、 键合相硅胶C8、C18及聚酰胺等。
化妆品中非那西丁的检验方法
附件3化妆品中非那西丁的检验方法Determination of Phenacetin in Cosmetics1 范围本方法规定了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非那西丁的含量。
本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、粉类等化妆品中非那西丁的定性与定量。
2 方法提要样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法取样量为0.5 g时，检出浓度为0.012 mg/kg，最低定量浓度为0.04 mg/kg。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 乙腈，色谱纯。
3.3 氯化钠。
3.4 50%乙腈：取乙腈、水等体积混合，摇匀。
3.5 饱和氯化钠溶液：称取40 g氯化钠（3.3），置于250 mL磨口锥形瓶中，加入100 mL 水，超声15 min，即得。
3.6 标准品：非那西丁（英文名称：Phenacetin，分子式：C10H13NO2，CAS：62-44-2），纯度≥98%。
3.7 标准储备溶液：精密称取非那西丁标准品10 mg（精确到0.00001 g）于10 mL容量瓶中，加入甲醇（3.1）溶解并定容，配制成质量浓度为1 mg/mL的标准溶液备用，转入棕色储液瓶中，4 ℃避光保存，有效期3个月。
3.8 标准中间液：精密量取适量标准储备溶液（3.7），用甲醇（3.1）稀释成质量浓度为10 mg/L的标准中间液。
4 仪器和设备4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。
4.2 分析天平：感量0.0001 g和0.00001 g。
4.3 超声波清洗器（≥250 W）。
4.4 涡旋混合仪。
4.5 高速离心机。
5 分析步骤5.1 空白基质提取液称取空白试样0.5 g（精确到0.0001 g），置于15 mL具塞比色管中，自“加入饱和氯化钠溶液2 mL”起与样品同法处理（5.4），作为空白基质提取液。
紫外分光光度法测定混合物中非那西汀和咖啡因的含量张瑶 J
本实验采用外标校正曲线法，在与待测样相同 条件下测定一系列已知浓度的乙酸乙酯标准溶 液，记录其响应值，画标准曲线，然后在曲线 上查找到对应的混合待测样中乙酸乙酯的浓度。
注： 外标法适用于工厂中的常规分析，它用于 痕量组分的分析也能得到满意的结果。这个方 法的精确度，在很大程度上取决于操作条件的 控制。样品分析的操作条件，必须严格控制于 绘制校正曲线时的条件。当峰高对操作条件的 敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有 大的响应时，给出非线性的校正曲线，此时峰 面积计算常常可以得到更好的结果。不过，对 重叠峰，难以准确的测量峰面积，必须提高分 离度才能达到预期的效果。
5. 使用分光光度计时，要保证样品室绝对干净， 小心放入样品，放入比色皿前一定要先外表面。 6. 样品池使用挥发性物质时比色皿要加皿盖。
7. 仪器自检和扫描的过程中，不要打开样品室盖。 8. 软件不会自动保存数据，所有数据要保存都 必须点击“保存”或“另存为”，否则数据 会丢失。 9. 注意人身安全和仪器安全
4）仪器操作规程
1.打开电源开关，打开电脑及软件，进入自检界面，进入自检 画面。 2.单击确定开始自检，自检过程中不得打开样品室盖 3.完成自检后，单击光谱扫描按钮，选择“方式”，设定波长 及测量方式（Abs） 4.将参比溶液放入参比池中，另一参比液放入样品池第一池内。 点击自动清零键清零。 5.取出样品池中参比，放入测量液，进行全波长扫描，找出最 大吸收波长。 6.取出测量液，将未知试样放入测量池中，测定最大吸收波长 的吸光度。 7.根据公式计算相应浓度。
对于工厂的常规分析，使用外标法必须经 常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐 标原点，验证时可以只取一个点（进一次标准 样品）外标法误差的来源，除了分离条件的变 化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样， 会有一定误差，使用定量进样阀可获得1%的精 密度；若同时小心控制分离参数，分析精密度 可达±0.25%。
示差分光光度法测定水样中非那西汀的含量
实验方法及步骤
1.标准溶液的配制 非那西汀标准溶液（100μg/ml）：准确称取非 那西汀0.0500g于小烧杯中，加少许乙醇溶解，转移 到500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备 用 2.吸收曲线绘制 移取5.00ml非那西汀标准溶液于50ml容量瓶中， 蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以蒸馏水为空白，进行 全波长扫描，绘制吸收曲线，找出最大波长。
1. 示差分光光度法的测定步骤：
1）采用浓度为cs的标准溶液为参比溶液;
2 ）测定一系列 Δc 已知的标准溶液的相对吸光度 (ΔA)； 3）绘制ΔA-Δc工作曲线； 4）由测得试样溶液得相对吸光度 ΔA，从工作曲 线上求出 Δc ，根据 cx ＝ cs+Δc 即可求出试样浓 度cx
试剂与器材
UV-2450紫外-可见分光光度计， 石英比色皿（1cm）， 容量瓶（50ml）， 移液管（1ml、10ml）， 未知样品液。
三、示差分光光度法原理
普通分光光度法 一般测定痕量组分 参比溶液浓度为零
即朗伯—比耳定律只适用于稀溶液。
示差分光光度法
用于测定浓度较高组分 用浓度稍低于待测溶液的标准溶液 作参比
设：待测溶液浓度为cx， 标准溶液浓度为cs(cs < cx)。 则： Ax= εb cx As = εb cs ΔＡ＝Ａx －Ａs =εb(cx － cs ）=εbΔc
测得的吸光度相当于普通法中待测溶液与标准 溶液的吸光度之差ΔＡ(也叫相对吸光度Ar)。
示差法测得的吸光度ΔA与Δc呈直线关系。由标 准曲线上查得相应的Δc值，则待测溶液浓度cx ： cx = cs + Δc 示差法标尺扩展原理
普通法： cs的T =10%；cx的T = 5% 示差法： cs 做参比，调T =100% 则： cx的T = 50% 标尺扩展10倍
第4章-药物含量测定技术PPT课件
干扰
触，不能共用 定液浓度进
量具
行校正
应在棕色玻璃 瓶中保存，溶 液变黄表明高 氯酸分解，不 可再用
滴定操作应在 18℃以上。 指示剂终点颜 色的变化复杂 时，以电位法 为准
.
36
第一节 滴定分析技术
一、常用方法 二、结果计算
• 酸碱滴定法 • 碘量法 • 亚硝酸钠法 • 非水溶液滴定法
.
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二、结果计算
指示剂终点颜色的变化复杂时以电位法为准其他四非水溶液滴定法随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生第一节滴定分析技术一常用方法二结果计算非水溶液滴定法随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生二结果计算一滴定度的计算滴定度t是指每1ml滴定液moll相当于待测药物的质量mg当消耗滴定液的体积vb1ml时待测物质的量用t表示称为滴定度根据待测物a与滴定液b之间反应的摩尔关系可计算出滴定度随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生实例分析实例试计算每1ml氢氧化钠滴定液01moll相当于多少mg的阿司分析阿司匹林cnaoh01moll该反应的摩尔比ab1因此每1ml氢氧化钠滴定液01moll相当于多少阿司匹林的质量即滴定tcmmgml01180161802随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生一滴定度的计算滴定度t是指每1ml滴定液moll相当于待测药物的质量mg当消耗滴定液的体积vb1ml时待测物质的量用t表示称为滴定度根据待测物a与滴定液b之间反应的摩尔关系可计算出滴定度随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生课堂互动用氢氧化钠滴定液01000moll滴定阿司匹林当到达终点时消耗滴定液体积为2000ml已知滴定度t1802mgml请问中锥形瓶有多少毫克的阿司匹林随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生二原料药百分含量的计算1
吸收系数法测定西咪替丁的含量PPT课件
过滤
续 滤 2mL
授课：XXX
8
空白组溶液制备
同种盐酸定容 精密量取2ml蒸馏水
200ml容量瓶
注：
精密称取供试品，精密量取供试品溶液和空白组的蒸馏水溶液。
2021/3/9
授课：XXX
9
记录
西咪替丁称量记录
2021/3/9
授课：XXX
10
记录
西咪替丁测定记录 A
标示量%
2021/3/9
授课：XXX
2021/3/9
授课：XXX
6
实验内容
供试品溶液的制备 测定 计算
2021/3/9
授课：XXX
7
供试品溶液的制备
W
218nm处 测定吸收度
2021/3/9
精称取细粉适量 （约相当 西咪替丁0.15g ）
(0.9 150ml
200mL容量瓶
盐 酸 1000) 约
溶 解、定 容
盐酸定容
供试品
200mL容量瓶
11
计算
西咪替% 丁 E 标 1 1% W cm A 1 标 示 0W 0 示 量 D量 10% 0
A ：样品吸光度 ：百分吸光系数，774
W ：平均片重（g） W ：供试品片粉取样量（g）
D ：稀释倍数
2021/3/9
授课：XXX
12
注意事项
移液管、容量瓶的使用方法。 振摇充分，使样品溶解完全。 紫外分光光度法的操作。
药物分析实验
西咪替丁片的含量测定 —— 吸收系数法
2021/3/的
1.掌握吸光系数法的基本原理。 2.掌握紫外分光光度仪的操作。 3.熟悉吸光系数法的计算。
2021/3/9
第四章含量测定方法与验证7版幻灯片课件
(T=0.95～1.05)
• 重复性 取对照品或样品溶液，连续进样 5次，测得峰面积相对标准差RSD应小于 2.0%
T=W0.05h/2d1
h W0.05h 0.05h d1
HPLC测定复方SMZ片中SMZ含量，以SG为内标， 测得
标准液中：SMZ峰高14.90cm，浓度8.0mg/mL， SG峰高13.80cm，浓度4.0mg/mL。
2022/4/1
10
(25.22－ 17.05)× 13.01×0.992× 2.7506 ×100%
0.1385× 0.1× 1000× 20
精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分 钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定 液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色，并持续30秒 钟不退。已知：注射液规格2mL:0.1g，消耗 0.05mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45mL，维 生素C的分子量为176.12，问：
×1.052/1.032=？97.4%
第二节 样品分析的前处理方法
❖ 一、概述
含金属药物有：富马酸亚铁、葡萄糖 酸锑钠、枸橼酸铋钾、葡萄糖酸锌、 酒石酸锑钾等。
含卤素药物有：泛影酸、三氯叔丁醇、 碘番酸、磺溴酞钠等。
根据所含金属或卤素在分子中结合的 牢固程度，分析前采用不同方法进行 预处理。
0.345× 50× 1000
片1：
= 80.4%
715× 0.3
片2
……
复方苯巴比妥散中苯巴比妥的测定
主要成分：苯巴比妥，阿司匹林
原理：在pH 5.91和pH 8.04条件下，阿司匹林及水 解产物水杨酸等的紫外吸收光谱重合 ， ΔA=0，而 苯巴比妥在此两pH条件下的差示光谱在240nm 处 ΔA值最大，因此可测定此波长处的ΔA值，采用标 准曲线法定量。
药物分析课件-第四章_药物的含量测定方法
滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与
被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后
根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量
关系计算出被测药物的含量。
通过指示剂颜色变化 ，
或者电子设备的电位或电
流突变来指示滴定终点，
滴定终点和计量不一致，
就会引入滴定误差，应该
尽量避免。
精选可编辑ppt
5
一、容量分析法
分类
按分离原理：吸附；分配；离子交换；C；HPLC
特点：高灵敏度、 高效能、高速度、应用广泛
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41
tR
t0 0
h
W1/2
W
精选可编辑ppt
0.5h 0.607h
t
42
色谱柱
填充剂常用：十八烷基硅烷键合硅胶
精选可编辑ppt
43
（一）HPLC
• V ，是注射液规格（mL/支）：已知
• B，注射液标示量（mg/支）：已知
• V，供试品取样量：2mL
• A，吸光度：测量值，已知
•
E
1 1
c%m：已知
精选可编辑ppt
36
（2）吸收系数法
• 固体试剂公式推导如下：
精选可编辑ppt
37
（一）紫外-可见分光光度法
• 3.计算分光光度法 • 多种，具体按每种药物规定的方法进行 如：
CX
AX
E1% 1cm
100
mg转化单位
• 溶液 • 片剂
标 示 量 （ % ） =E A 1 1c % mD 1 0 V 0 V 10 00 B100% 标 示 量 （ % ） =E A 1 1c % mD 1 0 W 0 W 10 00 B100%
复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定
实验十四亚硝酸钠滴定法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量一实验目的1.掌握亚硝酸钠标准溶液配制及标定的原理及方法；2.了解重氮化滴定的特点，掌握重氮化终点的判断；3.熟悉复方制剂含量测定的特点；3.掌握复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定的原理及方法。
二实验原理对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
滴定终点，过量的NaNO2与碘化钾反应，生成碘，使淀粉碘化钾试纸变蓝，指示标定终点。
复方乙酰水杨酸片处方（77年版）乙酰水杨酸220g非那西丁150g咖啡因35g制成1000片本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209－0.231g，含非那西丁（C10H13O2N）应为0.143－0.158g，含咖啡因（C8H10O2N4·H2O）应为31.5－38.5mg。
复方乙酰水杨酸片为白色片。
本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0～ 105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0～110.0％。
解热镇痛药。
用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主要成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，，可用酸量法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
含量测定反应1 乙酰水杨酸的测定：将残渣溶于中性纯，直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。
++C O O HO C O C H 3N a O HC O O N aO C O C H 3H 2O2 非那西丁的测定：第一步，水解，得到芳香伯胺：++H 2ONHO C 2H 5CO CH 3NH 2O C 2H 5CH 3CO O HH 2S O 4第二步，重氮化定量反应：N H 2O C 2H 5N a N O 2H C lN+O C 2H 5N C l-N a C lH 2O22++++3 咖啡因的含量测定： 以[B]代表咖啡因的结构C H 3N C C NCC H 3C NN OHC H 3O H 2O定量反应原理：2[B]+ 4I 2 + 2KI + H 2SO 4 2[[B]·HI ·I4] + K 2SO 4 （定量过量）过量的碘用硫代硫酸钠滴定：I 2 + 2Na 2S 2O 3 2NaI + Na 2S 4O 6三 仪器及试剂1.仪器：分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。
试验五复方乙酰水杨酸片的含量测定——非那西丁四
外指示剂法 淀粉-KI糊剂
遇淀粉边蓝
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定
——非那西丁
五、计算
含量(g/片）=
V × T × F ×平均片重 W
Thank you
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定 ——非那西丁
一、实验目的
1.掌握容量分析法在复方制剂分析中的应用杨酸片的含量测定 ——非那西丁
二、处方
乙酰水杨酸 220g 非那西丁 150g 咖啡因 35g
制成 1000片
本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209~0.231g，含非那西丁（C10H13O2N） 应为0.143~0.158g，含咖啡因 （C8H10O2N4·H2O）应为31.5~38.5mg。
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定 ——非那西丁
三、实验原理
第一步：水解，得到芳香伯胺；
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定 ——非那西丁
三、实验原理
第二步：重氮化定量反应。
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定
——非那西丁
四、测定法
原理： 2NaNO2+2KI+4HCl NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O
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示差分光光度法 用于测定浓度较高组分
用浓度稍低于待测溶液的标准溶液
作参比
设：待测溶液浓度为cx，
标准溶液浓度为cs(cs < cx)。
则：
Ax= εb cx
As = εb cs
ΔＡ＝Ａx －Ａs =εb(cx － cs ）=εbΔc
测得的吸光度相当于普通法中待测溶液与标准
数据处理
1. 绘制非那西汀的吸收曲线 2. 绘制工作曲线 3. 在工作曲线上查出未知样中非那西汀的浓
度Δc 4. 计算未知样中非那西汀的浓度cx
5.完成实验报告并交给指导教师。
3. 绘制工作曲线 分别取非那西汀标准溶液5mL，6mL，7mL，
8mL，9mL，10mL分别于6 个50ml容量瓶中，用蒸 馏水稀释至刻度，以第一个溶液为参比，于最大波
长处测定吸光度值，以ΔA对Δc作图绘制工作曲线。
4.样品测定 取一定体积样品溶液（浓度在40-60μg/mL）于
50mL容量瓶中，于最大吸收波长处测定吸光度值。
实验方法及步骤
1.标准溶液的配制 非那西汀标准溶液（100μg/ml）：准确称取非
那西汀0.0500g于小烧杯中，加少许乙醇溶解，转移 到500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备 用 2.吸收曲线绘制
移取5.00ml非那西汀标准溶液于50ml容量瓶中， 蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以蒸馏水为空白，进行 全波长扫描，绘制吸收曲线，找出最大波长。
可见分光光度计操作规程 三、示差分光光度法的原理
一、紫外－可见分光光度法基本原理
紫外-可见分光光度法是指利用紫外-可见 吸收光谱对物质进行定性和定量分析的方法。
紫外-可见吸收光谱属于分子吸收光谱，由 分子的外层电子跃迁产生。其中
可见吸收光谱：波长范围400750 nm ， 主要用于有色物质的定量分析。
示差分光光度法测定水样 中非那西汀的含量
指导教师 权新军
实验目的
1、通过标准曲线的绘制及样品溶液的测定， 了解示差分光光度法的原理及特点
2、掌握UV-2450型紫外-可见分光光度计的使 用方法
实验原理
一、紫外－可见分光光度法基本原理 二、分光光度计基本组成及UV-2450型紫外－
溶液的吸光度之差ΔＡ(也叫相对吸光度Ar)。
示差法测得的吸光度ΔA与Δc呈直线关系。由标 准曲线上查得相应的Δc值，则待测溶液浓度cx ：
cx = cs + Δc
示差法标尺扩展原理
普通法： cs的T =10%；cx的T = 5%
示差法： cs 做参比，调T =100%
则： cx的T = 50%
标尺扩展10倍
紫外吸收光谱：波长范围200400 nm （近紫外区） ，可用于结构鉴定和定量分析。
物质的结构不同，紫外吸收光谱的形状 不同，据此可进行结构鉴定。
例如: 不饱和脂肪族化合物在175~200 nm处有 吸收。
芳香族化合物的苯环在紫外区有三个吸 收峰， λmax = 250 nm，。
定量分析依据朗伯-比尔定律：
A＝lg（I0/It)= εb c 式中A：吸光度；
b：液层厚度，通常以cm为单位； c：溶液的摩尔浓度，单位mol·L－１； ε：摩尔吸光系数，单位L·mol－１·cm－１
朗伯-比尔定律是紫外-可见分光光度吸收法定量分 析的依据。
三、示差分光光度法原理
普通分光光度法 一般测定痕量组分 参比溶液浓度为零
1. 示差分光光度法的测定步骤：
1）采用浓度为cs的标准溶液为参比溶液; 2）测定一系列Δc已知的标准溶液的相对吸光度
(ΔA)；
3）绘制ΔA-Δc工作曲线；
4）由测得试样溶液得相对吸光度ΔA，从工作曲 线上求出Δc，根据cx＝csƮ紫外-可见分光光度计， 石英比色皿（1cm）， 容量瓶（50ml）， 移液管（1ml、10ml）， 未知样品液。