合成原理实验讲义--第一周实验

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合成化学综合性实验讲义

合成化学综合性实验讲义

合成化学综合性实验讲义实验题目:叔丁基-对苯二酚的合成与抗氧化性能背景材料;粮油食品是我校的特色专业,理论与实践结合是应用化学专业的学生进行综合性实验的最佳选择,合成化学实验使学生学到了大量的化合物的合成方法,如何设计合成路线,如何表征产物的结构和纯度,如何对目的产物进行性能测试,是检验学生运用基础知识解决实际问题的能力的手段。

本实验通过化合物的结构和性能的关系了解和设计目的产物。

比较各种合成路线的特点,选择最佳合成路线制备目标产物。

通过波谱解析确定产物的结构,用气相色谱法分析产物的纯度,分析杂质的组成和形成原理,通过猪油进行产物的抗氧化实验,了解产物的使用领域与性能。

本实验通过提示的方式引导学生对相关问题进行思考和讨论油脂是人们日常生活中不可缺少的膳食之一,它可以提供人体必需脂肪酸、热量、脂溶性维生素,且赋予食品良好的口感和风味。

但是食用氧化变质后的油脂会对人体有危害作用如破坏心血管、引起癌症等。

目前延缓油脂氧化的方法主要是添加油脂抗氧化剂,其中TBHQ是WHO批准使用的合成抗氧化剂之一,它在低温下的抗氧化效果十分理想。

研究表明:添加0.02%的TBHQ可使饱和及不饱和的油脂的氧化稳定度提高数倍。

TBHQ已经广泛地应用于油脂、食品行业如油脂的储存、煎炸方便面过程中等等。

问题1 WHO是一个什么机构,油脂的氧化机理是什么,问题2 什么是抗氧化剂,它应具有什么样的化学结构。

实验原理OHOH t-BuOHH3PO4OHBu-t34OHOHBu-tt-Bu(TBHQ)(DTBHQ)这是一个烷基化反应,烷基化反应一般采用卤代烃和芳烃在三氯化铝的催化下进行,本实验为什么采用叔丁醇作烷基化试剂,从反应活性上解释,写出反应机理。

问题3 查阅资料,能否用其他方法合成TBHQ主要试剂与用量对苯二酚 4.4g (约0.04mol), 叔丁醇 3.0g (4mL约0.04mol), 甲苯磷酸问题4 一般情况下,采用试剂之一过量可提高反应产率,这里对苯二酚和叔丁醇的摩尔数都是0.04,增加叔丁醇的用量能提高收率吗?实验步骤设计原理:反应可在三口烧瓶中进行,采取甲苯作溶剂可使反应顺利进行,为防止溶剂蒸发需配置冷凝装置。

有机合成实验

有机合成实验

实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。

二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂,它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体,是一种非油腻性的护肤用品,敷在皮肤上,水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜,于是皮肤与外界干燥空气隔离,控制皮肤表皮水分的过量挥发。

在空气相对湿度较低的气候下,能起到保护皮肤,不致干燥、开裂或粗糙的作用,也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。

雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发,从而调节和保持角质层适当的含水量,使皮肤表皮起到柔软的作用。

三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇(甘油、丙二醇等)单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸,3克十六醇,1.4克单硬脂酸甘油脂,10克甘油,置于250mL烧杯中,缓缓加热,使熔化成透明液体,作为油相。

称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中,溶于100mL纯净水中,加热至90℃,在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。

全部加完后继续搅拌,保持温度在80~90℃,体系进行皂化反应,快速搅拌冷至室温。

放入容器中,使其凝固。

五、注意事项:1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸,其碘值在2以下,碘值表示油酸含量,碘值过高,硬脂酸的凝固点降低,颜色泛黄,会影响雪花膏的色泽;或在储存过程中引起酸败。

2、水质对雪花膏有重要影响,应控制PH在6.5~7.5,总硬度<100ppm,氯离子<50ppm,铁离子<0.3ppm。

六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么?2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响?实验二液体香波的配制一、目的要求:1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理:初期的香波,是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品,用这种产品洗发后,金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上,有妨碍头发柔软性的缺点。

聚合物合成实验讲义

聚合物合成实验讲义

聚合物合成实验讲义鲁钢编写南京工业大学2005实验一丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的(1)掌握溶液聚合的方法和原理。

(2)学习如何选择溶剂。

二、实验原理将单体溶于溶剂中而进行聚合的方法叫做溶液聚合。

生成的聚合物有的溶解有的不溶,前—种情况称为均相聚合,后者则称为沉淀聚合。

自由基聚合、离子型聚合和缩聚均可用溶液聚合的方法。

在沉淀聚合中,由于聚合物处在非良溶剂中,聚合物链处于卷曲状态,端基被包裹,聚合一开始就出现自动加速现象,不存在稳态阶段。

随着转化率的提高,包裹程度加深,自动加速效应也相应增强。

沉淀聚合的动力学行为与均相聚合有明显不同。

均相聚合时,依双基终止机理,聚合速率与引发剂浓度的平方根成正比。

而沉淀聚合一开始就是非稳态,随包裹程度的加深,其只能单基终止,故聚合速率将与引发剂浓度的一次方成正比。

在均相溶液聚合中,由于聚合物是处在良溶剂环境中,聚合物处于比较伸展状态,包裹程度浅,链段扩散容易,活性端基容易相互靠近而发生双基终止。

只有在高转化率时,才开始出现自动加速现象。

若单体浓度不高,则有可能消除自动加速效应,使反应遵循正常的自由基聚合动力学规律。

因而溶液聚合是实验室中研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法之一。

进行溶液聚合时,由于溶剂并非完全是惰性的,其对反应会产生各种影响。

选择溶剂时应考虑到以下几个问题:(1)对引发剂分解的影响偶氮类引发剂(如偶氮而异丁腈)的分解速率受溶剂的影响很小,但溶剂对有机过氧化物引发剂有较大的诱导分解作用。

这种作用按下列顺序依次增大:芳烃,烷烃,醇类,胺类。

诱导分解的结果使引发剂的引发效率降低;(2)溶剂的链转移作用自由基是一个非常活泼的反应中心,它不仅能引发单体分子,而且还能与溶剂反应,夺取溶剂分子中的一个原子,如氢或氯,以满足它的不饱和原子价。

溶剂分子提供这种原子的能力越强,链转移作用就越强。

链转移的结果使聚合物分子量降低。

若反应生成的自由基活性降低,则聚合速率也将减小;(3)对聚合物的溶解性能溶剂溶解聚合物的性能控制着活性链的形态(蜷曲或舒展)及其粘度,它们决定了链终止速度与分子量的分布。

有机化学实验内容讲义(打印版)

有机化学实验内容讲义(打印版)

有机化学实验内容讲义注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书,向学生讲清实验步骤和注意事项,并于实验全程指导监督,以防事故发生。

实验安排:第一、二周:(第1,2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周:(第1,2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周:(第1,2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验(烃、醇、醛、醛、酮)第七、八周:(第1,2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验(羧酸、胺、糖性质)实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中,当用酸从植物中提取果胶时,原果被水解成果胶,果胶又叫果胶酯酸,其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯,及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物,结构片段示意如下:O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。

三、 仪器药品及实验材料1. 仪器:烧杯、量筒、酒精灯、台秤2. 药品与实验材料:果皮(柑橘、苹果、梨)、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮(柑橘、苹果、梨)放入烧杯中,加60 ml 水,再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾,在搅拌下维持沸腾30min ,减压过滤,滤液内加入少量活性炭,再加热20min ,用滤纸过滤得浅黄色滤液。

滤液放入一小烧杯中,在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇,会看到出现絮状的果胶沉淀。

稍等片刻减压过滤,并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀,然后将沉淀烘干,即得到果胶固体。

有机合成实验

有机合成实验

有机合成实验实验⼀环⼰酮的合成(铬酸法)(6学时)氧化反应是⼀类最普遍、最熟悉和⾮常重要的有机合成单元反应。

醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常⽤氧化反应来制备,如⼄醛,⼄酸的合成,苯酚、丙酮的合成,环⼰酮和⼰⼆酸的合成等。

近⼏⼗年来,化⼯⽣产有⼗五项重⼤突破,其中六项是氧化反应.如⼄烯直接氧化制⼄醛,丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。

因此,氧化反应在化⼯⽣产上占有极重要的地位。

有机化学中常⽤的氧化反应主要有化学氧化法,电解氧化法和⽣物氧化法。

化学氧化法是⽤化学氧化剂(⼤多数是⽆机氧化剂)使有机物进⾏氧化反应。

最常⽤的氧化剂有空⽓(氧⽓)、⾼锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡⾦属氧化剂等。

电解氧化法是利⽤电解过程使物质氧化的⽅法,如⼯业上葡萄糖酸钙的制造就是采⽤电解氧化法。

⽣物氧化法则是利⽤微⽣物或借助酶的⽣物催化作⽤等在发酵过程中使有机物发⽣氧化反应。

粮⾷发酵制酒是我们祖先发明的⽣物氧化法,现在⼯业上仍⽤这⼀⽅法制造酒精。

⼯业上⽣产维⽣素C,也是采⽤了⽣物氧化法。

由于发酵过程中包含了复杂的多种反应,如断链、⽔解、氧化、还原等反应,故⼀般称它为⽣物合成法。

氧化反应⼀般都是放热反应,所以必须严格控制反应条件和反应温度,如果反应失控,不仅破坏产物,降低收率,有时还有发⽣爆炸的危险。

醇氧化可以制备醛酮,环醇氧化可制得环酮,常⽤氧化剂是铬酸,⼀般可由重铬酸钠(钾)或⽤三氧化铬与过量的酸(硫酸或⼄酸)反应制得。

铬从+6价还原到不稳定的+4价状态,+4价铬在酸性介质中迅速进⾏歧化作⽤形成+6价和+3价铬的混合物,同时继续氧化醇,最终⽣成稳定的深绿⾊的三价铬。

⼀、实验⽬的掌握铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。

巩固萃取和简易⽔汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。

⼆、实验原理本实验以环⼰醇为原料,⽤重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环⼰酮。

OH O3+ Na2Cr2O7 + 4 H2SO43+ Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O三、仪器和试剂1、仪器:150 mL三⼝烧瓶烧瓶;直形冷凝管;空⼼塞;空⽓冷凝管蒸馏头(1个)。

高等有机合成实验讲义-2011-2012-2

高等有机合成实验讲义-2011-2012-2

实验一柱色谱分离技术——邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离【目的与要求】练习薄层色谱及柱色谱分离技术【所需试剂】硅胶板;硅胶;邻硝基苯胺和对硝基苯胺混合物(0.55g对硝基苯胺和0.7g邻硝基苯胺溶于100mL石油醚中);乙酸乙酯;石油醚【操作步骤】1、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的薄层分离取已经准备好的硅胶板一块,用管口平整的毛细管[1]插入样品液中,在距离板一端1cm 处轻轻点样[2]。

每块板点样三个,分别点样邻硝基苯胺、对硝基苯胺及未知混合物[3]。

如下图:在层析杯内倒入少许展开剂,高度应为0.5cm左右,盖好层析杯,稍加摇振,使层析杯内被溶剂蒸气饱和。

将点好样的薄层板放入层析杯内,点样一端在下,浸入展开剂内约0.5cm[4],盖好杯子。

待溶剂前沿距板的上端0.5cm时,立即取出薄层板,用铅笔记下溶剂前沿位置,晾干。

展开剂是石油醚及乙酸乙酯的混合物,其比例同学自己确定。

几个同学一组,按不同的体积比展开,确定柱层析时的洗脱剂。

建议采用以下比例:石油醚:乙酸乙酯(体积比)1:1;3:2 ;2:1 ;5:22、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的柱色谱层分离取色谱柱一根,垂直装置,以锥形瓶作洗脱剂的接收器。

先将溶剂倒入柱内约柱高的3/4,然后再将一定量的吸附剂和溶剂调成糊状,从柱的上面倒入柱内,同时打开柱下活塞,控制流速每秒一滴,用木棒或套有橡皮的玻璃棒轻轻敲打柱身,使吸附剂慢慢而均匀地下沉[5],在整个操作过程中,柱内的液面始终要高出吸附剂[6]。

当溶剂的液面恰好降至硅胶的表面上时,立即用滴管沿柱壁加入3ml邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合液。

当溶液液面降至硅胶表面时,用滴管滴入溶剂洗去粘附在柱壁上的混合物。

然后用根据薄层色谱确定的洗脱剂淋洗,观察色带的形成和分离。

当黄色邻硝基苯胺色层到达柱底时,更换接收器,收集此色带。

然后可适当加大乙酸乙酯的比例,收集淡黄色对硝基苯胺色带。

将收集的邻硝基苯胺和对硝基苯胺分别在旋转蒸发器上蒸取溶剂,冷却结晶。

有机合成实验操作知识详解(经验总结)

有机合成实验操作知识详解(经验总结)

有机合成实验操作知识详解(经验总结)1、选择玻璃仪器和搅拌子(1)均相反应:物料不超过容器体积的2/3;(2)非均相、回流或者产生气体的反应:物料不超过容器体积的小于1/2,无水无氧的反应时更应注意。

2、搅拌装置的选择(1)机械搅拌:物料体积>2 L 的非均相体系;(2)强力搅拌:物料体积>3 L 的均相反应和250 mL~2 L 的非均相体系;(3)磁力搅拌:25~250 mL。

3、反应溶剂的使用一般底物浓度严格控制在0.3~0.5M;对Neat 反应(无溶剂反应),物料必须混合均匀,对于一些不易混合均匀的底物,可以先用低沸点溶剂溶剂所有底物,浓缩后再进行Neat反应。

4、加料次序固体物或液体物加入到液体物中,注意放热反应防止喷料,控制好温度,尤其是低温的反应更应注意。

一般不要将所有原料都加到一起后,再加溶剂,因为一些底物混到一起后会剧烈反应。

加料顺序的确定是在了解反应机理的基础之上的。

5、反应的具体细节(1)有气体产生和需要通入气体的反应一定要有气体导出装置,切记不可将反应体系为完全封闭的。

除了封管和闷罐很少将反应完全封闭,一个惰性气体气球就可以解决大多数问题。

产生气体的反应不建议用气球。

(2)需控温的反应 (低温、加热和放热反应):要用温度计至于多口瓶上,要内外温都要监控! 加热反应常用的油浴加热,探头是关键,一定要将探头置于反应瓶附近,不要接触油浴锅或加热圈。

(3)热浴的选择:尽量用油浴易控温。

50~160 度;> 160 度用电热套或沙浴;冷却反应:0 度用碎冰冷却;-5~-18 度用冰盐浴( NaCl-NaNO3);-50~-78 度用干冰/丙酮;-78~-100 度乙醇/液氮。

(4)封管反应:1)玻璃封管的闷罐,由于会经常爆炸,安全性很低,现在已经很少用。

耐压性更好的不锈钢闷罐(聚四氟乙烯内胆耐酸碱)应用比较广泛。

2)聚四氟乙烯的内胆压紧后,盖子和杯体一般仍有缝隙,用力压就下去,松开会弹回,说明此内胆密封良好。

合成聚合物的原理揭示合成聚合物的原理和实验操作

合成聚合物的原理揭示合成聚合物的原理和实验操作

合成聚合物的原理揭示合成聚合物的原理和实验操作合成聚合物的原理和实验操作合成聚合物是指在化学反应中,通过将单体分子以共价键相互连接而形成的高分子化合物。

聚合物的合成过程需要遵循特定的原理,并且需要进行实验操作来控制合成反应的条件和过程。

本文将揭示合成聚合物的原理和实验操作。

一、合成聚合物的原理合成聚合物的原理主要包括聚合反应机理和聚合度控制。

1. 聚合反应机理聚合反应机理是指聚合物合成过程中的化学反应方式和步骤。

根据反应物类型和反应机制的不同,聚合反应可以分为链式聚合和步聚合两种机制。

- 链式聚合机制:链式聚合反应以活性中间体为媒介进行,常见的链式聚合反应有自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。

在链式聚合反应中,单体分子会通过活性中间体不断连接形成长链聚合物。

- 步聚合机制:步聚合反应是指通过共价键连接单体分子的聚合反应,也称为缩聚反应。

步聚合反应中,两个单体分子通过化学键的形成而连接,生成线性或交联的聚合物。

2. 聚合度控制聚合度是指聚合物链上单体分子的数量,直接影响聚合物的分子量和物理化学性质。

在合成聚合物过程中,合理控制聚合度是保证聚合物质量和性质的关键。

- 单分子转化率:单分子转化率是指在聚合反应中能成功转化为聚合物的单体分子占总单体分子量的比例。

通过控制反应条件和反应物的摩尔比可以调节单分子转化率,从而控制聚合度。

- 终止反应:终止反应是指在聚合反应中引入某些反应物来停止聚合反应,从而控制聚合度。

常用的终止反应有引入具有反应活性的物质或者改变反应温度、pH等方法。

二、合成聚合物的实验操作在合成聚合物的实验操作中,需要注意控制反应条件、反应物质量比和反应时间,以及选择适当的溶剂和催化剂。

1. 反应条件合成聚合物的反应条件通常包括温度、压力和溶剂选择。

其中,温度是控制聚合速率和聚合度的关键因素。

在一些链式聚合反应中,高温有助于增加反应速率,但也可能导致副反应的发生。

压力对聚合反应的影响相对较小。

基本的合成实验报告

基本的合成实验报告

基本的合成实验报告1. 实验目的本实验的目的是学习合成化学的基本理论和技术,掌握基本的合成方法与实验操作。

2. 实验原理合成化学是一门研究化学反应原理和反应条件的学科,通过控制反应条件来实现分子之间的化学变换。

本实验中,以某有机化合物为目标产物,通过化学反应和实验操作,将原始化合物转化为目标产物。

合成实验中需要考虑的主要因素包括反应条件、反应物的选择和混合比例、反应时间等。

3. 实验步骤3.1 实验器材和试剂准备实验器材包括试剂瓶、烧杯、量筒、移液管、玻璃棒等。

试剂包括原始化合物、溶剂、催化剂等。

3.2 实验操作流程1. 按照实验所需量用量筒准确称取原始化合物并放入烧杯中。

2. 加入适量的溶剂使化合物溶解。

3. 根据实验需求,加入催化剂(如果有需要)。

4. 搅拌反应液,保持一定的温度和时间,使反应进行。

5. 反应结束后,通过合适的方法(如过滤、萃取等)分离产物和副产物。

6. 对分离得到的产物进行净化和纯化。

4. 实验结果与分析根据实验操作步骤进行实验后,得到目标产物,并通过分析手段(如质谱、红外光谱、核磁共振等)对产物进行鉴定和分析。

分析结果应该与预期的合成产物相一致。

5. 结论通过本实验,成功地合成了目标产物,并对产物进行了鉴定和分析。

结果表明,所得产物结构符合预期。

6. 实验中的问题与改进实验过程中可能出现的问题包括反应温度、时间、反应物的纯度等方面。

如果发现问题可以尝试改变反应条件,增加反应时间等,以提高合成产物的纯度和产率。

7. 实验心得通过本次实验,我对合成化学的基本理论和实验操作有了更深入的了解。

学会了一些基本的合成方法和技巧,掌握了实验操作的基本流程。

实验过程中,我也意识到合成化学需要严谨和耐心,对实验条件的控制和反应过程的观察都非常重要。

在今后的学习和科研中,我会继续加强对合成化学的理解和实践,不断提高自己的实验技能。

8. 参考文献[1] 张庆荣, 张明明. 有机合成实验教程. 化学工业出版社, 2017.以上为基本的合成实验报告,通过对实验目的、原理、步骤、结果分析以及问题改进和实验心得的描述,完整呈现了合成实验的全过程。

化学合成的实验报告

化学合成的实验报告

一、实验目的1. 掌握化学合成的基本原理和实验操作方法。

2. 学习有机合成中常用的反应条件和实验技巧。

3. 提高对有机化合物结构和性质的认识。

二、实验原理本实验以苯为原料,通过硝化反应合成硝基苯。

苯分子中的氢原子被硝基取代,生成硝基苯。

反应式如下:C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、烧杯、滴定管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、温度计等。

2. 试剂:苯、浓硝酸、浓硫酸、铁粉、蒸馏水、氢氧化钠溶液、无水碳酸钠、碘化钾淀粉试纸等。

四、实验步骤1. 准备反应装置:将圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器等仪器组装好,并在烧瓶中加入适量的苯。

2. 加入硝化剂:将浓硝酸和浓硫酸按照一定比例混合,加入圆底烧瓶中。

3. 控制反应温度:使用温度计监控反应温度,保持温度在50-60℃。

4. 反应:在搅拌条件下,让反应进行一段时间,直至反应液颜色变深。

5. 停止反应:将反应液倒入烧杯中,用蒸馏水冲洗烧瓶,收集反应液。

6. 精制:将反应液倒入锥形瓶中,加入适量的无水碳酸钠,调节pH值为中性。

7. 过滤:将反应液过滤,收集滤液。

8. 蒸馏:将滤液进行蒸馏,收集蒸馏液。

9. 检验:将蒸馏液加入碘化钾淀粉试纸,观察颜色变化,判断是否含有硝基苯。

五、实验结果与分析1. 实验结果:通过蒸馏得到的产物为淡黄色液体,加入碘化钾淀粉试纸后,试纸变蓝。

2. 结果分析:根据实验结果,产物为硝基苯,符合预期。

六、实验讨论1. 反应温度对产率的影响:实验过程中,反应温度控制在50-60℃时,产率较高。

若温度过高,可能导致副反应发生,降低产率。

2. 反应时间对产率的影响:实验过程中,反应时间控制在30-40分钟时,产率较高。

若反应时间过长,可能导致副反应发生,降低产率。

3. 硝化剂配比对产率的影响:实验过程中,硝化剂配比为1:3时,产率较高。

若配比过高或过低,可能导致副反应发生,降低产率。

化学物质合成实验

化学物质合成实验

化学物质合成实验化学是一门基础学科,研究的是物质的性质、组成、结构以及它们之间的变化规律。

化学的实验是研究物质变化规律和探寻物质新性质的重要手段。

化学物质的合成实验是化学实验的重要组成部分,可用于制备复杂有机物、传统中药等,本文将探讨化学物质合成实验。

化学物质合成实验经过了多年的发展,已经成为一门独立的分支科学,为化学工业和制药工业的发展做出了巨大的贡献。

在化学物质合成实验中,实验者通过不同的化学反应,把原材料转化成所需的有效成分,以提高物质的研究和开发应用价值。

本文将分别探讨化学反应的原理、合成实验的步骤和常见的错误。

一、化学反应的原理化学反应是指原材料之间的结合能释放,从而爆发化学能。

化学反应的基本原理是化学键的形成和断裂。

在原材料的反应过程中,原子间的键重新排列,从而形成了新的化学结构,实现了化学反应。

化学反应的原理还包括质量守恒原理和能量守恒原理。

化学反应的物质利用率和环境污染是进行化学实验的重要指标,需要多方面考虑。

二、化学物质合成实验的步骤化学物质合成实验是复杂的实验和设备要求,需要经过周密的计划和仔细的控制。

化学物质合成实验的步骤包括:原材料准备、反应优化和后续处理。

要进行有效的化学物质合成实验,需要掌握化学反应的原理和各种化学实验的安全措施。

以下是常规化学物质合成实验的步骤:1、原材料准备合成实验的原材料一般为大量化学试剂和有机物。

为了确保合成实验的准确性,需要确保原材料的纯度和溶解性,并且需要根据实验的具体要求进行量的计算。

另外,不同化学剂在使用时应分别加标识,以防混淆和错误。

2、反应优化在进行化学物质合成实验前,需要通过试验选定最优条件。

反应优化包括温度、静置时间、反应剂的比例和反应速率等。

为了保证反应的可控性,需要对反应的各个环节进行监控和调节。

3、后续处理合成实验后,需要进行后续处理。

首先需要如实记录合成实验的步骤,并对实验室进行彻底的清洁。

然后需要根据实验过程的不同,进行相应的后处理提取等操作。

有机物的合成实验教案

有机物的合成实验教案

有机物的合成实验教案实验目的:通过有机合成实验,学习和掌握有机物的合成原理和方法。

实验器材:1. 反应瓶、试管、滴液管等基本实验器具2. 显色试剂、溶剂等实验药品3. 锥形瓶、温度计等实验辅助器具实验步骤:第一步:制备二苯甲酮1. 取一个反应瓶,称取适量的乙酸铝,并将其倒入反应瓶中。

2. 加入适量的二苯甲酰氯,并充分搅拌。

3. 将反应瓶加热,保持恒定温度,继续搅拌反应混合物。

4. 反应完成后,用冰水浴冷却混合物,并过滤得到沉淀。

5. 将沉淀用适量的溶剂溶解,得到二苯甲酮。

第二步:制备对甲苯二酚1. 取一个锥形瓶,并称取适量的对甲苯二酚溶解剂。

2. 将二苯甲酮加入锥形瓶中的溶剂中,并搅拌均匀。

3. 温度升高至反应需要的温度,保持恒定温度,并继续搅拌。

4. 反应结束后,将产物用适量的溶剂溶解,得到对甲苯二酚。

第三步:制备苯乙酸1. 取一个试管,并称取适量的对甲苯二酚。

2. 加入硫酸溶液,并充分搅拌混合物。

3. 加入过量的氢氧化钠溶液,继续搅拌混合物。

4. 混合物反应后,过滤得到沉淀。

5. 将沉淀用适量的溶剂溶解,得到苯乙酸。

实验结果与分析:1. 实验中首先合成了二苯甲酮,再通过对甲苯二酚的反应合成了对甲苯二酚。

2. 最后将对甲苯二酚与硫酸和氢氧化钠反应,得到了苯乙酸。

3. 实验过程中需要注意反应温度和反应时间的控制,以及溶剂的使用比例和反应物的添加顺序。

4. 实验结果可以通过红外光谱、质谱等仪器进行鉴定和确认。

实验讨论:1. 实验中的有机合成反应是典型的酯的合成反应,通过酯类的加成反应可以制备出不同的有机物。

2. 有机合成反应中需要控制反应条件,包括温度、pH值和反应时间等,以保证反应的顺利进行,并提高产率和纯度。

3. 红外光谱和质谱等仪器可以用于对有机合成产物的结构鉴定和确认。

4. 在实验中应注意安全操作,避免有机物接触皮肤和吸入有机溶剂的蒸气。

实验总结:通过本实验,我们学习和掌握了有机物的合成原理和方法。

基因合成原理实验报告

基因合成原理实验报告

一、实验目的1. 理解基因合成的原理和过程。

2. 掌握基因合成的实验技术,包括逆转录、PCR扩增和人工合成。

3. 学习分析实验结果,验证基因合成的有效性。

二、实验原理基因合成是指人工合成双链DNA的方法,是获取目的基因的手段之一。

目前,获取目的基因的方法主要有三种:逆转录、PCR扩增和人工合成。

1. 逆转录法:以RNA为模板合成DNA的过程,即RNA指导下的DNA合成。

主要以样本中提取的mRNA为模板,在逆转录酶的作用下,合成出互补的cDNA,构建cDNA 文库,并从中筛选特异的目的基因。

2. PCR扩增:一种用于放大扩增特定的DNA片段的分子生物学技术,可看作是生物体外的特殊DNA复制。

PCR的最大特点是能将微量的DNA大幅增加。

3. 人工合成法:采用化学合成的方法获取目的片段。

化学合成准确率较高,速度较快,同时根据不同的下游应用和密码子的偏爱性,设计基因序列,提高表达水平。

三、实验材料1. 逆转录试剂盒:包括逆转录酶、dNTPs、引物等。

2. PCR试剂盒:包括DNA聚合酶、dNTPs、引物等。

3. 人工合成DNA片段:包括核苷酸、连接酶等。

4. DNA提取试剂盒:用于提取目的基因。

5. 电泳仪、凝胶成像系统、DNA测序仪等。

四、实验方法1. 逆转录实验(1)取适量mRNA样本,加入逆转录试剂盒中的试剂,进行逆转录反应。

(2)反应完成后,进行PCR扩增。

2. PCR扩增实验(1)根据目的基因序列设计引物,加入PCR试剂盒中的试剂,进行PCR扩增。

(2)扩增完成后,进行电泳检测。

3. 人工合成实验(1)根据目的基因序列,设计核苷酸序列,合成DNA片段。

(2)将合成的DNA片段进行连接,得到完整的基因序列。

五、实验结果与分析1. 逆转录实验结果通过逆转录反应,成功合成了cDNA,经PCR扩增后,在电泳图谱中观察到特异的目的基因条带。

2. PCR扩增实验结果根据目的基因序列设计的引物,成功扩增出目的基因片段,电泳图谱中观察到特异的目的基因条带。

高聚物合成实验讲义

高聚物合成实验讲义

实验一溶液聚合——聚醋酸乙烯酯的合成一、实验目的掌握溶液聚合的特点,增强对溶液聚合的感性认识。

同时通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。

二、实验原理溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。

在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应,使产物分子量降低。

因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。

各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。

一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。

另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。

选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显著。

产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。

本实验以乙醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。

根据反应条件的不同,如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。

聚合时,溶剂回流带走反应热,温度平稳。

但由于溶剂引入,大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。

聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维,分子量的控制是关键。

由于醋酸乙烯酯自由基活性较高,容易发生链转移,反应大部分在醋酸基的甲基处反应,形成链或交链产物。

除此之外,还向单体、溶剂等发生链转移反应。

所以在选择溶剂时,必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响,而选取适当的溶剂。

温度对聚合反应也是一个重要的因素。

随温度的升高,反应速度加快,分子量降低,同时引起链转移反应速度增加,所以必须选择适当的反应温度。

醋酸乙烯酯的溶液聚合反应式如下:三、仪器和药品1、仪器:三颈瓶、电动搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、球形冷凝管、培养皿、烘箱2、药品:醋酸乙烯酯 (VAC)(新蒸馏)20mL ,乙醇(化学纯)20mL ,过氧化二苯甲酰0.15g四、实验步骤1、在装有搅拌器的干燥而洁净的 250ml 三颈瓶上,装一球形冷凝管。

有机合成实验讲义-2011

有机合成实验讲义-2011

http://202.206.161.178/learning/有机合成实验讲义(2011-2012/1)孟媛,常涛Qsjhbhd@附:有机合成实验报告的基本要求有机合成实验报告一段包括以下9个部分其中第①至⑥部分是实验前要完成的,第⑦部分是实验时进行的,第⑧、⑨部分是在实验后完成的。

实验报告的9个部分的具体内容和作用介绍如下。

1. 目的要求只有明确实验的目的和具体要求,才能更好地理解实验操作及其依据,做到胸中有数、有的放矢、达到预期的实验效果。

2. 反应原理通常以反应方程式表示主反应和副反应,必要时写出反应机理。

这样可以帮助我们判断反应进行情况,选择合适的反应条件和仪器装置,掌握操作中的关键环节。

3. 原料用量及规格原料用量通常用质量和摩尔数表示.若为液体还须换算出相应的体积。

这样可以清楚地看出原料中哪一个过量及过量多少,便于计算理论产量和产率,同时对液体药品也便于量取。

4. 物理常数以表格形式从理化常数手册中查出原料、中间产物、产物和副产物的物理常数,通过这些数据可以确定仪器装置,控制反应条件,选择分离和提纯产品的方法,鉴定物质的纯度和计算产率。

5. 仪器装置根据反应原理、物理常数和原科用量等选择合适的仪器。

设计出正确的实验装置,并认真地绘制实验所需的主要仪器装置图。

这是正确使用仪器和科学地进行实验操作的重要环节,因为只有正确的装置才能顺利地进行实验操作,巩固和加深对有机化学知识的了解和掌握。

6. 实验步骤根据文献或讲义上的实验操作扼要地写出实验步骤。

这是进行实验时的操作规程,掌握好反应的关键和应注意的问题,防止操作步骤的遗漏、颠倒等错误的出现。

步骤中的文字有的用符号简化,例如加热∆、沉淀↓、气体逸出↑等。

7. 实验记录及时、准确和工整地记下原料的用量和规格,实验中自己所控制的条件(如温度、压力、催化剂、时间等),出现的各种现象(如颜色的变化、温度的升降、气味的产生和消除、沉淀和溶解等)及产品和副产品的质量(如颜色、沸点或熔点、结晶形状等),并对实验中发生的现象加以解释。

合成反应实验操作方法

合成反应实验操作方法

合成反应实验操作方法合成反应是化学实验中常见的一种实验方法,用于合成出新的化合物。

此类反应可以通过两种或多种底物的化学反应生成一个或多个产物。

合成反应的操作方法可以总结为以下几个步骤:1. 确定所需合成物和反应方程式:首先确定所需的合成物,然后查找相应的反应方程式。

反应方程式描述了底物之间的化学反应和产物的生成。

2. 准备实验设备和试剂:根据反应方程式,准备所需的实验设备和试剂。

实验设备包括反应容器、加热设备、稀释杯、磁力搅拌器等;试剂包括底物、溶剂、催化剂等。

确保设备和试剂的干净和无杂质。

3. 测量物质:根据反应方程式,准确地测量出所需的底物和试剂。

使用天平、瓶口移液器等测量设备进行准确测量。

注意操作时避免底物和试剂的浪费。

4. 混合反应物:根据反应方程式,将底物和试剂按照一定的比例倒入反应容器中。

一般情况下,将溶剂先倒入反应容器,然后加入底物和试剂。

确保混合均匀并避免溅出。

5. 加热和反应:根据反应方程式和实验需求,选择适当的温度和加热方法。

可以使用热板、加热器等设备进行加热。

加热过程中需要注意控制温度、搅拌均匀和避免溢出。

6. 反应结束和产物分离:当反应达到理想条件后,停止加热。

根据实验需求,可以采用不同的方法分离产物,如过滤、结晶、提取等。

分离产物前应先冷却反应容器。

7. 产物纯化和检测:对产物进行纯化和检测。

常用的纯化方法包括溶剂洗涤、结晶、蒸馏等。

检测方法可以采用色谱、质谱、红外线光谱、核磁共振等。

8. 结果分析和数据处理:根据实验结果进行数据处理和结果分析。

测量和计算产物的收率、纯度等参数,评估实验的成功与否。

9. 安全注意事项:在进行合成反应实验时,需要注意实验室安全事项。

穿戴实验室常规安全装备,如实验服、手套、护目镜等。

注意试剂的毒性和危险性。

遵循正确的操作方法,避免产生意外和危险。

以上是合成反应实验的一般操作方法。

每个具体的合成反应实验可能需要根据不同的反应类型和产物特性进行相应的调整和补充步骤。

合成反应的实验报告

合成反应的实验报告

一、实验目的1. 掌握合成反应的基本原理和方法。

2. 熟悉实验操作步骤,提高实验技能。

3. 了解合成反应在有机化学中的应用。

二、实验原理合成反应是有机化学中一种重要的反应类型,通过将两种或多种有机物在一定条件下反应,生成新的有机化合物。

本实验以苯甲醛和苯甲醇的合成反应为例,学习合成反应的基本原理和操作方法。

三、实验器材与试剂1. 器材:锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶。

2. 试剂:苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁。

四、实验步骤1. 在锥形瓶中加入10g苯甲醛和10mL 10%氢氧化钠溶液,混合均匀。

2. 将混合液转移至圆底烧瓶中,加入10mL饱和亚硫酸氢钠溶液,搅拌均匀。

3. 将圆底烧瓶置于水浴中加热,保持温度在60℃左右,反应1小时。

4. 反应结束后,将混合液冷却至室温,用浓盐酸调节pH至中性。

5. 将混合液转移至分液漏斗中,加入10mL乙醚,振荡混合,静置分层。

6. 分离出有机层,用无水硫酸镁干燥。

7. 将干燥后的有机层进行蒸馏,收集124-126℃的馏分,得到苯甲醇。

8. 计算苯甲醇的产率和纯度。

五、实验结果与分析1. 实验结果:苯甲醇的产率为40%,纯度为98%。

2. 分析:本实验中,苯甲醛在氢氧化钠的作用下发生Cannizzaro反应,生成苯甲醇和苯甲酸。

通过萃取、干燥、蒸馏等操作,成功制备出苯甲醇。

实验过程中,温度控制、pH调节等操作对产率和纯度有较大影响。

六、实验讨论1. 实验过程中,苯甲醛易被空气氧化,因此保存时间较长的苯甲醛,使用前应重新蒸馏。

2. 实验过程中,苯甲醛与氢氧化钠反应生成的苯甲醇,易溶于有机溶剂,如乙醚等。

因此,在萃取过程中,选择合适的有机溶剂对提高产率和纯度至关重要。

3. 实验过程中,苯甲醇的沸点较低,蒸馏过程中应注意温度控制,以免过度加热导致苯甲醇分解。

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目录
精细化工实验注意事项及基本要求 (2)
实验一酰化反应:4-乙酰氨基苯甲醚的合成 (3)
实验二还原反应:邻苯二胺的合成 (4)
实验三催化加氢:2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成 ........... 错误!未定义书签。

实验四缩合反应:2, 3-二羟基喹噁啉的合成........................ 错误!未定义书签。

实验五水解羟基化:2, 4-二硝基苯酚的合成........................ 错误!未定义书签。

实验六卤化反应:Sandmeyer反应合成对氯甲苯............... 错误!未定义书签。

实验七精细有机合成产品纯化及检验 ................................... 错误!未定义书签。

一:双溶剂重结晶 ................................................................ 错误!未定义书签。

二:不同结构芳胺的检验 .................................................... 错误!未定义书签。

实验八:精细有机合成产品分析及分离 ................................... 错误!未定义书签。

一:薄层色谱分析 .............................................................. 错误!未定义书签。

二:纸色谱、柱色谱分析、分离 ........................................ 错误!未定义书签。

实验九精细有机合成新技术 ................................................... 错误!未定义书签。

一.超声促进的对羟氨基苯乙酮的合成 ............................ 错误!未定义书签。

精细化工实验注意事项及基本要求
一、实验室一般注意事项及安全常识
1. 严格遵守实验课堂纪律,不迟到,不旷课。

2. 实验过程中穿实验服、戴防护眼镜(或眼镜)、带好防护手套。

3. 实验室禁止吸烟、进食,以防火灾和中毒。

4. 实验过程中严格遵守操作规程,听从教师的指导。

非经教师许可,不得擅自离开。

5. 保持实验室的整洁。

在整个试验过程中,保持桌面和仪器的整洁,保持水槽干净,任何固体物质都不得投入水槽中。

废纸投入废物筐内,废酸和废碱液应小心地倒入废液瓶中。

废有机溶剂倒入回收桶内,含氯废有机溶剂单独回收。

6. 公用仪器和工具在指定地点使用,公用药品不能任意挪动,实验时,应爱护仪器、节约药品。

药品称量后应及时盖好。

保持称量区域的整洁。

7. 实验完毕应及时清洗仪器、打扫卫生,保持实验台面及实验室整洁。

离开实验室时,应关闭水、电、煤气、门、窗。

二、精细化工实验基本要求
精细化工实验是一门综合性很强的理论联系实际的课程,是培养精细化工专业学生独立工作能力和创新能力的重要环节,是精细化工专业学生将来从事科学研究的必修课。

为了保证实验的顺利进行,以达到预期的目的,要求学生必须做到:
1. 实验预习
确定合成目标化合物后,查阅手册及文献,记录原料和产品的物理化学性质、应用时的注意事项,总结文献报道的该化合物用途、合成路线及方法。

根据实验讲义,设计实验室合成的路线,写出实验方案及操作步骤,给出各步反应的中间分析控制手段并说明理由;明确产品定性或结构表征的方法并说明理由。

2. 实验操作
实验时要集中注意力,认真操作,仔细观察各种现象,积极思考,注意安全,保持整洁,无故不能擅自离开实验室。

3. 实验记录
学生必须准备专用实验记录本,及时、如实地记录实验现象和数据,以便对实验现象作出分析和解释。

记录时,要与实验步骤一一对应,内容要见面扼要,条理清楚。

必须养成随做随记的良好习惯,切不可在实验结束后凭回忆补写实验记录。

4. 实验报告
实验报告包括:实验日期、实验名称、实验目的、反应原理、仪器药品(投料表),操作步骤、实验现象、结果(产品质量,收率等)与讨论、意见和建议及解答思考题。

报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。

其中要对实验现象逐一做出正确的解释,分析实验中出现的问题及解决办法。

在交实验报告时,应将所合成的产品标明重量、物性等同时上交。

实验一酰化反应:4-乙酰氨基苯甲醚的合成
一、实验目的
1. 了解常用的酰化剂、进行酰化反应的目的,掌握常用的酰化方法。

2. 掌握埃利希试剂(Ehrlich’s reagent)的配制、用途及使用方法。

二、实验原理
酰化反应是指在有机化合物分子中的氮、氧等原子上引入脂肪族或芳香族酰基的过程。

本实验中用乙酸酐将对氨基苯甲醚中的氨基乙酰化,得到4-乙酰胺基苯甲醚,反应方程式为:
OCH3
NH2+(CH3CO)2O
OCH3
NHCOCH3
+CH3COOH
三、主要仪器和药品
集热式磁力搅拌器、研钵、三口烧瓶(125 mL、250 mL)、温度计(0~100 ℃)、烧杯(100 mL、400 mL)、量筒(25 mL、50 mL)、布氏漏斗、吸滤瓶。

对氨基苯甲醚(固体)、醋酸、乙酸酐、埃利希试剂。

四、实验内容
将38 mL醋酸加入装有搅拌磁子,温度计,回流冷凝管的125 mL三口瓶中,开动搅拌,分批加入研细的7.8 g(0.063 mol)对氨基苯甲醚,搅拌0.5 h至物料全溶(用玻璃棒沾少许物料,在滤纸上点样,观察滤纸上是否有沉淀物),并冷却约0.5 h到室温,加入6.3 mL(0.069 mol)乙酸酐,升温到70℃搅拌0.5 h,用埃利希试剂检查酰化是否到达终点,如果终点不到,可补加数滴乙酸酐继续搅拌,直到检验到达终点后,冷却至室温,缓缓倒入100 mL冰水中析出,过滤,滤饼用7 mL水洗涤,滤饼移至表面皿中,在100 ℃以下烘干。

得灰白色产品约9.8 g,收率95%左右。

熔点124~128 ℃。

产品保留,后面精细化学品纯化实验将用到。

五、思考题
1. 你认为精细有机合成中酰化反应的目的是什么?
2. 苯胺被酰化后,其苯环上的一些取代反应规律发生哪些变化?
3. 对-氨基苯甲醚酰化终点用埃利希试剂检查的原理?埃利希试剂如何配制?
4. 合成产物的用途?
5. 合成的酰化产品色泽不够理想怎么处理?
实验二 还原反应:邻苯二胺的合成
一、实验目的
1. 了解硫化碱还原方法。

2. 熟悉回流操作。

二、实验原理
在有机合成反应中,能使有机物分子增加氢原子或减少氧原子的一类反应称为还原反应。

还原反应在精细有机合成中占有重要的地位。

常用的还原方法有两种:即还原剂还原和催化加氢。

本实验属于还原剂还原中的采用硫化碱还原。

硫化碱还原反应比较缓和,可使多硝基化合物中的硝基分步还原,产物分离简便。

在本实验中,用硫化钠在水溶液中将邻硝基苯胺还原成邻苯二胺,反应方程式为:
NO 2
NH 24
+ 6Na 2S + 7H 2O NH 2NH 24+ 3Na 2S 2O 3 + 6NaOH
三、主要仪器和药品
集热式磁力搅拌器、温度计(0~150℃)、回流冷凝器(球形)、三口瓶(125 mL )、布氏漏斗、吸滤瓶。

邻硝基苯胺、硫化钠(Na 2S·9H 2O )。

四、实验内容
玻璃仪器接口涂凡士林,安装好实验装置。

向125 mL 三口瓶中加入4.2 g 邻-硝基苯胺,21.0 g Na 2S·9H 2O 和11 mL 水,缓慢升温沸腾回流3 h 。

稍降温后小心将反应物倒入150 mL 烧杯中(注意不要烫伤),玻璃棒搅拌冷却,过滤,少量水洗。

在真空下干燥,得到约2.9 g 邻苯二胺。

产品保留,后面精细化学品分析及分离实验将用到。

收率:约90 %。

熔点:100~102 ℃
五、注意事项
如出现爆沸,立即停止加热,待降温后加入少量沸石,再继续反应。

六、思考题
1. 进行硫化钠还原时,所用玻璃仪器接口为何要涂凡士林?
2. 还原反应为什么在回流条件下进行?
3. 请计算硫化钠的理论用量,并与实际用量比较,不含水硫化钠过量的量是多少?
4. 还原反应液为什么冷却过滤?
5. 还原产物为什么真空干燥?文献对邻苯二胺的外观是如何描述的?
6. 此实验中若要降低反应温度,缩短反应时间,你认为可采取什么措施?。

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