提高锗精矿质量研究
锗超常富集与分离提纯关键技术及示范
German（Ge）是生产半导体和光纤的关键材料。
它是技术价值很高的稀有元素，必须开发先进技术来进行浓缩和净化。
在这个项目中，将探讨超浓缩和分离 germ的关键技术和示范。
nium的提取和净化的主要挑战之一是其自然资源含量低。
目前的工业工艺涉及采掘、沥滤和净化的多个阶段，这些阶段既不高效，也不环保。
开发一种具有成本效益和可持续的方法来浓缩和净化 germ对广泛应用工业至关重要。
在这个项目中，重点将放在开发新的提取技术上，如溶剂提取，离子交换，降水等，以实现从低级资源中超强浓缩的 germ。
还将对选择性浸出和净化技术进行调查，以获得用于各种工业用途的高纯度 germ 产品。
该项目还将处理与 germ与硅、硫和砷等其他元素分离有关的挑战，这些元素往往存在于同一个矿床中。
通过发展选择性分离技术，可以大幅度提高 germ制品的纯度，满足半导体和光学工业严格的质量要求。
该项目的主要目标之一是展示先进技术的可行性和可扩展性。
将建造一个试验工厂，以展示整个过程，从 germ的超浓缩到最终净化和产品制造。
这一示范将为新技术的商业化和工业实施铺平道路，从而对新技术的经济和环境影响提供宝贵的见解。
该项目的另一个关键方面是探索与其他行业的潜在协同作用，如稀土元素开采和加工。
为 germ开发的超浓缩和分离技术也可适用于其他有价值的元素，有助于采矿和材料工业的可持续发展。
开发超浓缩和分离 germ的关键技术对于满足半导体和光学工业对高纯度 germ产品日益增长的需求至关重要。
通过应对技术挑战和展示新技术的可行性，该项目将有助于稀有资源的可持续利用和高科技产业的发展。
稀土采矿业在稀土元素的开采和净化方面面临类似的挑战。
先进分离技术的发展使稀土元素产业发生了革命性的变化，导致生产工艺更加可持续，效率更高。
从稀土工业中汲取的教训可以提供宝贵的洞察力，帮助开发超浓缩和分离nium的关键技术。
锗在冶金分析中的几个问题的探讨
烟 尘 1104 ,1110 ,1104
1100 ,0190 ,1133
丹宁锗 3117 ,3121 ,3122
3140 ,3151 ,3102
锗精矿 10166 ,10171 ,10160 11102 ,10113 ,11198
经长期的实际测定可知 ,各种干扰物质在蒸 馏液 中 允 许 存 在 量 是 很 大 的 ( 以 mg 计) : 铁 (500) ;砷 ,锑 (100) ;锡 ,铋 ,钼 ,镓 ,铟 (50) 。少量 AlCl3 能有效消除进入显色系统中 F - 的影响 ,少 量无水亚硫酸钠可消除单质硫产生的混浊 。
空白 ,与试样在同一体积下进行测定 ,避免因显色 体积的差异产生系统误差 。 312 蒸馏分离
蒸馏分离是在 6～7 mol/ L 盐酸介质中 ,将 GeCl4 蒸出并与杂质分离的过程 。共存的干扰物 质在样品分解时均被氧化到高价 ,除 SnCl4 之外 的高价氯化物 ,沸点均高于 GeCl4 而被留在溶液 中 ,加入磷酸能有效地络合 Sn Ε 而不被蒸出 。
2 不同样品的分解方法
分解方法应根据样品的成分进行选择 ,含碳 、
硫 、硅高等特殊样品 ,既要注意分解完全 ,也要提 高分解速度 、无锗损失 。 211 高碳 、硫样品的分解
这类样品常见的有煤 、混合料和硫化铅锌矿 等 。分解前在 550～800 ℃灼烧脱碳脱硫 ,然后再 用碱熔或酸溶 。也可直接用硝 - 硫混酸等强氧化 剂 ,将碳硫氧化至高价 ,形成 CO2 , CO23 - , SO2 或 SO24 - 。用酸分解的方法有两种 ,一是用硝酸 - 氢 氟酸 - 硫酸高温发烟 ,此时应注意不可蒸干 ,以避 免某些硫酸盐不易被溶解 。二是用高锰酸钾 - 硝 酸 - 氢氟酸 - 磷酸高温分解至液面平静 ,取下趁 热沿瓶壁缓慢滴加少量硝酸 ,再继续高温分解 ,直 到高锰酸钾红色不再褪去即可 。 212 高硅样品的分解
锗精矿氯化蒸馏工艺的改进
维普资讯
２０ ０６年 ｌ ２月
云 南 冶 金
ＹＵＮ Ｎ ＮＡ ＭＥＴ ＡＵ Ｇ Ｙ
Ｄ ｅ ２０ ｅ ． ０６
第 ３ 卷第 ６ （ ５ 期 总第 ２１ ） ０期
Ｖ１ ５ ｏ ．３ ．Ｎ ．６ （ ｕ Ｏ ） ｏ Ｓ ｍ ２ １
锗精矿氯化蒸 馏工艺 的改进
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Ｚ Ａ Ｇ Ｗｅ — ｉ ，ＷＡ Ｇ Ｓ ａ —ｏ ｇ Ｈ Ｎ ｎ ｊ ｎ Ｎ ｈｏ ｌ ２ ｎ
（ ．Ｙ ｎ ａ ｈｈｎ ｉｃ＆Ｇ ｎ ａｉ ｏ ，Ｌｄ ｕｚ ，Ｙ ｎ ａ ５ ２ １ ｈｎ ； １ ｕｎ Ｃ ｉ ｇＺｎ ｎ ｏ ｅｎｎｕ Ｃ ． ｔ，Ｈ ｉ ｍ ｅ ｕ ｎ ６４ １ ，Ｃ ｉａ ｎ ２ ｕｍｉ ｎｖｒ ｔ ｏ Ｓ ｉ ｃ ｎ ｅｈ ｏ ｇ ，Ｋ ｎ ｉｇ ｕ ｎ ５ ０ ３ ｈｎ ） ．Ｋ ｎ ｎ Ｕ ｉ ｓｙ ｆ ｃ ｎｅａｄＴ ｃｎ ｌ ｙ ｕ ｍ ｎ ，Ｙ ｎ ａ ６ ０ ９ ，Ｃ ｉａ ｇ ｅ ｉ ｅ ｏ ｎ
锗行业研究报告
锗行业研究报告锗行业是指以锗为主要原材料生产锗制品的产业。
锗是一种贵重金属，具有独特的特性和广泛的应用领域。
随着科技的发展和产业结构的升级，锗行业逐渐成为热门的投资领域之一。
本文将从锗行业的市场规模、需求动态、产业链及发展趋势等方面进行研究。
首先，从市场规模角度来看，锗行业的市场规模逐年扩大。
随着电子信息产业的迅速发展，锗在半导体材料领域的需求持续增加。
此外，锗还广泛应用于太阳能电池、光纤通信、医疗器械等领域，这些行业的快速发展也为锗行业提供了巨大的市场空间。
根据统计数据显示，2019年全球锗市场规模约为XX亿元，预计到2025年将达到XX亿元。
其次，从需求动态角度来看，锗的需求呈现稳步增长趋势。
随着电子产品更新换代的加速和新兴产业的崛起，对锗的需求不断增加。
同时，全球锗产量增长有限，市场供需矛盾较为突出，推动了锗价格的上涨。
据预计，未来几年锗需求将继续保持较快增长，市场供需格局将更加紧张。
再次，从产业链角度来看，锗行业的产业链分为上游锗矿开采和中下游锗制品加工两个环节。
上游锗矿开采主要集中在中国、德国、美国等国家，其中中国是全球最大的锗矿生产国。
中下游锗制品加工主要包括锗单晶、锗片、锗粉等产品的研发、生产和销售。
当前，国内锗制品加工企业较为集中，行业竞争激烈。
最后，从发展趋势角度来看，锗行业面临着一些机遇和挑战。
随着新能源、新材料等产业的不断发展，锗行业的前景广阔，可以通过加强技术创新和产品升级来提升市场竞争力。
另一方面，锗行业也面临着原材料稀缺、环境污染等问题，需要加强资源保护和环境治理。
因此，锗行业应积极探索绿色可持续发展的道路，加强国际合作，提高产业竞争力。
综上所述，锗行业具有巨大的市场潜力和发展前景。
随着科技的进步和产业的升级，锗行业将持续发展并为经济增长做出贡献。
然而，锗行业也面临一些挑战，需要通过加强创新和合作来解决。
相信在政府支持和企业努力的推动下，锗行业将迎来更加美好的明天。
锗超常富集与分离提纯关键技术及示范
锗超常富集与分离提纯关键技术及示范锗是一种重要的稀有金属元素，具有广泛的应用价值。
在当今科技发展日新月异的时代，对锗的需求越来越大。
锗超常富集与分离提纯关键技术及示范成为了当前研究的热点之一。
本文将探讨锗超常富集与分离提纯的关键技术，并通过实例进行示范。
首先，我们需要了解什么是锗超常富集与分离提纯。
锗的含量较低，而且往往与其他金属元素混合存在。
因此，锗超常富集技术就显得尤为重要。
通过高效的分离提纯技术，可以将锗从其他杂质中提取出来，得到高纯度的锗产品，满足各种工业生产的需要。
在锗超常富集方面，研究人员通常会采用各种提取剂、离子交换树脂等方法，来实现锗对其他金属元素的选择性富集。
例如，可以利用有机磷、胺类物质与锗形成络合物，然后通过萃取等方法分离提纯锗。
此外，还可以通过络合物的沉淀析出、溶液浓缩等方法来提高锗的富集效率。
在锗分离提纯方面，常用的技术包括萃取分离、铅减锗法、萃取回收等。
萃取分离是一种常用的方法，通过合适的萃取剂，在适当的条件下，可以实现锗与其他金属元素的有效分离。
铅减锗法则是将铅与锗形成金属间化合物，再通过不同熔点的方式进行分离。
而萃取回收则是将萃取剂与载体分开，再通过加热脱附等方法得到纯净的锗。
在实际生产中，锗超常富集与分离提纯需要考虑多方面因素。
首先是选择合适的提取剂和实验条件，这对锗的富集效率有着直接影响。
其次是要控制好萃取剂的使用量和循环利用，以降低成本，提高效率。
再者是要对提纯后的锗产品进行质量检测，确保其符合工业标准。
在示范方面，我们以某锗矿为例，进行锗超常富集与分离提纯实验。
首先，将锗矿经过研磨、浸提等工艺处理，得到含锗的溶液。
接着，通过添加适当的提取剂，进行萃取分离，得到锗的富集产物。
最后，通过铅减锗法等方法，提升锗的纯度，得到高纯度的锗产品。
通过以上实例，我们可以看到锗超常富集与分离提纯关键技术的重要性和必要性。
只有通过不断的研究和实践，才能不断提升锗的富集效率和分离纯度，满足市场需求。
219390999_提高锗综合回收过程产品质量研究
世界有色金属 2023年 3月下12冶金冶炼M etallurgical smelting提高锗综合回收过程产品质量研究李永凤（云南驰宏锌锗股份有限公司，云南 曲靖 ６５５０１１）摘 要：本文论述了锗综合回收技术现状，并详细阐述了经典法单宁沉锗灼烧回收锗技术过程影响产品质量的因素，以及从单宁沉锗、单宁渣洗涤、入料水分、粒度、灼烧温度等方面进行了措施研究。
关键词：锗综合回收；单宁沉锗；锗精矿质量中图分类号：Ｏ６１４．４３＋１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０６－００１２－３Study on Improng Product Quality in Germanium Comprehensive Recovery ProcessLI Yong-feng（Ｙｕｎｎａｎ Ｃｈｉｈｏｎｇ Ｚｉｎｃ Ｇｅｒｍａｎｉｕｍ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｑｕｊｉｎｇ ６５５０１１）Abstract: Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｄｉｓｃｕｓｓｅｓ ｔｈｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｓｉｔｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ，ａｎｄ ｅｘｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｄｅｔａｉｌ ｔｈｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｔｈａｔ ａｆｆｅｃｔ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｑｕａｌｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔｈｅ ｃｌａｓｓｉｃ ｔａｎｎｉｎ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｂｕｒｎｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ ｒｅｃｏｖｅｒｉｎｇ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ，ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｔａｎｎｉｎ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ、 ｔｈｅ ｗａｓｈｉｎｇ ｏｆ ｔａｎｎｉｎ ｓｌａｇ、ｔｈｅ ｆｅｅｄ ｍｏｉｓｔｕｒｅ、ｇｒａｎｕｌａｒｉｔｙ、ｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ｔｅｒｍｓ ｏｆ ｂｕｒｎｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｓｏ ｏｎ．Keywords: ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ；ｔａｎｎｉｎ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ；ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｑｕａｌｉｔｙ 收稿日期：２０２３－０１作者简介：李永凤，生于１９８５年１１月，云南人，大学本科，冶金中级工程师，研究方向：湿法冶金。
高纯锗的生产工艺及其性能研究
高纯锗的生产工艺及其性能研究高纯锗是一种重要的半导体材料，其在医疗、通讯、航空等领域有广泛应用。
其制备过程复杂，需要采用精细的生产工艺。
本文旨在深入探讨高纯锗的生产工艺及其性能研究。
一、高纯锗的生产工艺高纯锗的制备主要分为化学法和物理法两种。
化学法是通过气相或液相沉积的方法制备高纯锗的过程，其工艺复杂、效率低，但产品纯度高。
物理法则是通过熔融法或气相传输法制备高纯锗，其工艺简单，但产品纯度较低。
其中，熔融法生产高纯锗是目前应用最为广泛的一种方法。
其主要原理是通过电弧熔炼法制备高纯度锗，然后通过晶体生长法制备晶粒纯度高达99.999%以上的高纯锗。
高纯度锗的晶体结构和电学性能都与硅类似，可以用于晶振、半导体器件等领域，且具有很好的光电性能。
二、高纯锗的性能研究高纯锗的性能研究主要涉及其热电性能和光电性能。
热电性能研究表明，高纯锗具有很好的热电性能，能够在高温和弱磁场下产生热电效应。
其热电效应系数比普通半导体材料高出很多，因此常被用于热电转换器件中，如太阳能电池、热电制冷和热电发电等。
此外，高纯锗具有良好的温度稳定性，能够在宽温度范围内保持良好的电学性能。
光电性能研究表明，高纯锗具有很好的光电性能，其光感应的过程和硅类似。
其带隙较小、吸收截面大，能够有效地吸收太阳光，因此常被用于太阳能电池和红外探测器等领域。
此外，高纯锗还具有很好的光放大特性，可以应用于光学放大器、激光器等领域。
三、结论本文全面分析了高纯锗的生产工艺及其性能研究。
高纯锗作为一种半导体材料，具有广泛的应用前景。
随着生产工艺的不断发展和完善，高纯锗的品种、规格和质量将得到进一步提高，其应用范围将进一步扩大。
氧化锌烟尘高效提锗技术研究及应用
氧化锌烟尘高效提锗技术研究及应用
赵红梅;张候文;李衍林
【期刊名称】《世界有色金属》
【年(卷),期】2024()6
【摘要】针对氧化锌烟尘锗的高效提取、锗砷分离困难及锗精矿中砷、铁、锌等
杂质含量高造成的锗精矿产品质量低的难题,开发出新的锗提取技术并应用于生产
实践,解决锗、砷分离技术难题,提高锗精矿品质和锗的直收率。
【总页数】4页(P1-4)
【作者】赵红梅;张候文;李衍林
【作者单位】云南驰宏锌锗股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TM617
【相关文献】
1.常压—加压联合浸出工艺从含锗氧化锌烟尘中高效浸出锌锗
2.常压富氧浸出含锗氧化锌烟尘回收锌和锗
3.含锗氧化锌烟尘浸出锌锗的研究
4.氧化锌烟尘中锌、锗、铟的高效浸出试验研究
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ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００７－７５４５．２０１９．０４．０１４收稿日期：２０１８－１２－１０作者简介：杨贵生（１９６４－），男，云南鹤庆人，高级工程师．提高锗精矿质量研究杨贵生（南华茂森再生科技有限公司，云南南华６７５２００）摘要：低锗单宁锗采用“盐酸＋盐浸出脱杂—三段水逆流洗涤—煅烧”工艺可以明显提高锗精矿的品质。
在液固比（４．０～４．５）∶１、浸出脱杂温度４０～６０℃、浸出脱杂时间１２０～１８０ｍｉｎ时，杂质Ｃａ、Ｐｂ、Ｚｎ和Ｆｅ脱除率分别约为９０％、９５％、９２％和８０％，脱杂单宁锗中含Ｇｅ约４％，产率约４５％。
煅烧产率约１５％，Ｇｅ收率＞９５％，煅烧锗精矿含Ｇｅ约２７％。
关键词：低锗单宁锗；浸出；脱杂；锗精矿中图分类号：ＴＦ８４３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００７－７５４５（２０１９）０４－００６０－０４Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｕｐｇｒａｄｉｎｇ ｏｆ Ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｅＹＡＮＧ Ｇｕｉ－ｓｈｅｎｇ（Ｎａｎｈｕａ Ｍａｏｓｅｎ Ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｔｄ．，Ｎａｎｈｕａ ６７５２００，Ｙｕｎｎａｎ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｔ’ｓ ｐｏｓｓｉｂｌｅ ｔｏ ｕｐｇｒａｄｅ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｏｆ ｌｏｗ ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｂｙ ｌｅａｃｈｉｎｇｉｍｐｕｒｉｔｙ ｗｉｔｈ ＨＣｌ＋ＮａＣｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｒｅｅ－ｓｅｃｔｉｏｎｓ ｗａｔｅｒ ｃｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔ ｗａｓｈｉｎｇ ａｎｄ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ．Ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ａｆｔｅｒ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｌｅａｃｈｉｎｇ ａｎｄ ｗａｓｈｉｎｇ ｉｓ ａｂｏｕｔ ４％ｗｉｔｈｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ａｂｏｕｔ ４５％ａｎｄ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｒｅｍｏｖａｌ ｒａｔｅｓ ｉｓ Ｃａ～９０％，Ｐｂ ９５％，Ｚｎ ９２％ａｎｄ Ｆｅ ８０％ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ Ｌ／Ｓ＝（４．０～４．５）∶１，ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ４０～６０℃，ａｎｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｉｍｅｏｆ １２０～１８０ｍｉｎ．Ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｉｓ ａｂｏｕｔ ２７％，ａｎｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｙｉｅｌｄ ｒａｔｅ ｉｓ ａｂｏｕｔ １５％ｗｉｔｈ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ９５％ａｂｏｖｅ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｌｏｗ ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ；ｌｅａｃｈｉｎｇ；ｒｅｍｏｖａｌ ｏｆ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ；ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ 锗是一种稀有稀散金属，在半导体、航空航天测控、核物理探测、光纤通讯、红外光学、太阳能电池、化学催化剂、生物医学等领域都有广泛的应用。
锗虽然有２６种矿物，但在地壳中无独立矿床，含锗矿物种类有限，且含锗矿石极其稀少或产地唯一。
我国锗资源主要伴生在铅锌矿和含锗褐煤中，铅锌矿选矿富集于锌精矿中，在锌冶炼中回收锗成为世界上锗回收的特色技术。
锌冶炼中通过锌浸出渣还原挥发（包括含锗氧化矿挥发）使锗富集在氧化锌烟尘中，氧化锌烟尘采用酸浸—单宁沉锗—单宁锗洗涤—煅烧获得含锗１５％～２０％的锗精矿，再采用蒸馏—精馏—水解—还原—拉单晶等生产各种锗产品。
在氧化锌烟尘生产锗精矿中，由于烟尘杂质特别是氯的影响，降低了单宁沉淀时单宁锗中杂质含量高，其洗涤煅烧的锗精矿锗含量低，约３％～５％，造成后续锗生产加工成本高和危废产出量大，降低了低锗的锗精矿单位锗价格，影响锗精矿销售和利润。
因此，对这种低锗的单宁沉淀锗，开发合适的技术，提高煅烧锗精矿的质量具有明显的实用价值。
１ 低锗单宁锗的性质低锗单宁锗是某企业用氧化锌烟尘浸出—单宁沉淀得到的单宁锗，外观呈淡黄褐色，化学成分（％）：水分５６．８３、Ｇｅ １．８４、Ｃａ ２．５４、Ｐｂ ４．５６、Ｚｎ１３．１１、Ｆｅ １．６７、Ｍｎ ０．３５、Ａｓ ０．６６、Ｃｄ ０．１４。
与常见的单宁锗相比，含Ｇｅ约低１个百分点，杂质Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ａｓ和Ｃｄ相当，杂质Ｐｂ和Ｃａ明显偏高。
单宁沉淀锗中杂质源于沉淀的含Ｇｅ硫酸锌溶液，可见单宁锗中的杂质Ｐｂ和Ｃａ应为ＰｂＳＯ４和ＣａＳＯ４，杂质Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ和Ｃｄ也为硫酸盐或部分水解产物，Ａｓ主要是砷酸盐或夹带的砷酸。
２ 低锗单宁锗提高质量试验２．１ 低锗单宁锗脱杂原理锌冶炼过程中，锗主要采用火法［１－２］富集到氧化烟尘中，然后采用浸出［３－４］使锗进入浸出液，再采用单宁沉锗［５－８］沉淀分离锗，煅烧获得锗精矿。
目前有采用萃取法［９－１０］分离锗和反萃液Ｆｅ（ＩＩＩ）沉淀［１１］、石灰沉淀［１２］和置换法［１３］沉淀煅烧获得锗精矿，然而单宁沉淀由于具有独特的优点仍然是沉淀分离锗的主要方法。
在单宁沉淀分离锗过程中，由于所采用的硫酸浸出体系有所差异，导致单宁锗和煅烧锗精矿质量差异大。
虽然已经认识到单宁沉淀锗对锗精矿质量有影响［１４］，但也仅在单宁沉淀锗的强化洗涤方面有过研究，以实现脱除部分杂质［１５－１６］、提高锗精矿质量，但由于水洗涤作用有限，一方面洗涤水量大，另一方面对锗精矿质量提高作用有限。
目前，对低锗单宁锗的质量提高的研究不多。
低锗单宁锗煅烧后锗精矿含锗低的原因是沉淀时杂质进入到单宁锗中。
单宁锗采用水洗涤时，其中沉淀进入的ＰｂＳＯ４和ＣａＳＯ４及水解形成的Ｚｎ２（ＯＨ）２ＳＯ４、Ｆｅ（ＯＨ）３·ｎＨ２Ｏ和ＺｎＡｓＯ４等不能有效洗脱，在煅烧过程中仍然残留在锗精矿中，使得锗精矿质量较低。
针对单宁沉淀锗中杂质的特点，要提高煅烧锗精矿质量就必须对这些杂质进行有效脱除。
我们采用ＨＣｌ－ＮａＣｌ的洗涤浸出脱杂体系，使低锗单宁锗中的杂质被浸出：ＰｂＳＯ４＋（ｍ＋２）ＮａＣｌ＝ＮａｍＰｂＣｌ２＋ｍ＋Ｎａ２ＳＯ４ＣａＳＯ４＋（ｍ＋２）ＮａＣｌ＝ＮａｍＣａＣｌ２＋ｍ＋Ｎａ２ＳＯ４Ｚｎ２（ＯＨ）２ＳＯ４＋２ＨＣｌ＝ＺｎＣｌ２＋ＺｎＳＯ４＋２Ｈ２ＯＦｅ（ＯＨ）３·ｎＨ２Ｏ＋３ＨＣｌ＝ＦｅＣｌ３＋（ｎ＋３）Ｈ２Ｏ浸出后，低锗单宁锗中杂质进入浸出液，煅烧后锗精矿由于杂质Ｐｂ、Ｃａ、Ｚｎ和Ｆｅ含量低，质量明显得以提升。
２．２ 氯离子浓度对低锗单宁锗脱杂的影响在液固比４∶１、ＮａＣｌ浓度６０ｇ／Ｌ、浸出温度６０℃、浸出时间２ｈ的条件下，ＨＣｌ浓度对低锗单宁锗脱杂影响如图１所示。
在液固比４∶１、ＨＣｌ浓度２５ｇ／Ｌ、浸出温度６０℃、浸出时间２ｈ时，ＮａＣｌ浓度对低锗单宁锗脱杂影响如图２所示。
图１ ＨＣｌ浓度对低锗单宁锗脱杂的影响Ｆｉｇ．１ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｎ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｒｅｍｏｖａｌ ｏｆ ｌｏｗ ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ图２ ＮａＣｌ浓度对低锗单宁锗脱杂的影响Ｆｉｇ．２ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ＮａＣｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｉｍｐｕｒｉｔｙｒｅｍｏｖａｌ ｏｆ ｌｏｗ ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ从图１可见，随着盐酸浓度的增加，杂质Ｃａ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｆｅ的脱除率增加，Ｇｅ的损失率也增加，在２５～３０ｇ／Ｌ时杂质脱除率达到最大；从图２可见，随着ＮａＣｌ浓度的增加，Ｐｂ和Ｃａ脱除率增加，Ｚｎ和Ｆｅ的脱除率及Ｇｅ损失率影响不大。
Ｇｅ的损失与酸浓度有关，Ｚｎ和Ｆｅ脱除与酸浓度明显相关，Ｐｂ和Ｃａ脱除与ＮａＣｌ浓度明显有关。
综合图１和图２结果，合适的ＮａＣｌ与ＨＣｌ浓度分别为５０～５５ｇ／Ｌ和２５～３０ｇ／Ｌ。
２．３ 浸出温度对低锗单宁锗脱杂的影响在液固比４∶１、ＨＣｌ ３０ｇ／Ｌ、ＮａＣｌ ５５ｇ／Ｌ和浸出时间２ｈ时，浸出温度对低锗单宁锗脱杂的影响如图３所示。
由图３可见，随着浸出脱杂温度的升高，杂质的脱除率没有明显变化，但锗的损失率有上升的趋势。
合适的脱杂浸出温度在４０～６０℃。
图３ 浸出温度对低锗单宁锗脱杂的影响Ｆｉｇ．３ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｉｍｐｕｒｉｔｙｒｅｍｏｖａｌ ｏｆ ｌｏｗ ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ２．４ 浸出时间对对低锗单宁锗脱杂影响研究结果在液固比４∶１、ＨＣｌ ３０ｇ／Ｌ、ＮａＣｌ ５５ｇ／Ｌ和浸出温度５０℃时，浸出时间对低锗单宁锗脱杂的影响见图４。
由图４可见，随着脱杂浸出时间的延长，杂质Ｚｎ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｃａ的脱除率有微弱增加趋势，Ｇｅ的损失率有降低趋势。
Ｇｅ的损失随着时间的延长而降低，原因可能是浸出的Ｇｅ随着搅拌的进行被单宁吸附沉淀，从而降低了Ｇｅ的浸出率。
合适的浸出脱杂时间为１２０～１８０ｍｉｎ。
图４ 浸出时间对低锗单宁锗脱杂的影响Ｆｉｇ．４ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｎ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｒｅｍｏｖａｌｏｆ ｌｏｗ ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ２．５ 浸出液固比对低锗单宁锗脱杂的影响在ＨＣｌ ３０ｇ／Ｌ、ＮａＣｌ ５５ｇ／Ｌ、浸出温度５０℃和浸出时间１８０ｍｉｎ时，浸出液固比对低锗单宁锗脱杂影响试验研究结果如图５所示。
随着液固比的增加，杂质脱除明显增加，锗的损失率也略有增加。
在液固比４∶１时，低锗单宁锗中的杂质脱除基本上已经达到最大。
在液固比低时，特别是液固比低于３∶１，单宁锗无法有效浆化洗涤，同时降低液固比也降低了单位低锗单宁锗的盐酸等的单耗，造成杂质脱除率的降低。
考虑浸出脱杂效果及操作，合适的液固比为（４．０～４．５）∶１。
图５ 液固比Ｌ／Ｓ对低锗单宁锗脱杂的影响Ｆｉｇ．５ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ｌ／Ｓ ｏｎ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｒｅｍｏｖａｌ ｏｆｌｏｗ ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ２．６ 低锗单宁锗浸出脱杂工艺通过前面研究，浸出能够有效实现低锗单宁锗中杂质的脱除，对于提高其煅烧的锗精矿质量有明显的作用。
因此，提出如图６所示的低锗单宁锗脱杂—煅烧生产高质量的锗精矿的工艺。
低锗单宁锗采用ＨＣｌ－ＮａＣｌ的溶液进行盐浸（酸浸），使其中杂质Ｃａ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｆｅ浸出脱除，脱除后的料浆液固分离后，脱杂单宁锗用水进行三段逆流洗涤，将其盐等洗涤干净，洗涤单宁锗煅烧即获得高品质的锗精矿。
图６ 低锗单宁锗生产高品质锗精矿工艺流程Ｆｉｇ．６ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｔｏ ｐｒｏｄｕｃｅｈｉｇｈ ｑｕａｌｉｔｙ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｆｒｏｍｌｏｗ ｔａｎｎｉｃ ａｃｉｄ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ在ＨＣｌ ３０ｇ／Ｌ、ＮａＣｌ ５５ｇ／Ｌ、液固比４∶１、浸出温度５０℃和浸出时间１８０ｍｉｎ时进行低锗单宁锗的浸出脱杂，浸出脱杂的单宁锗在液固比４∶１（按低锗单宁锗计）、浸出温度５０℃和浸出时间６０ｍｉｎ时进行三段逆流洗涤，洗涤单宁锗在６５０℃煅烧６０ｍｉｎ，循环试验结果如表１所示。