材料现代分析试方法复习题

《材料现代分析测试方法》习题及思考题
一、名词术语
波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无
辐射跃迁，分子振动、伸缩振动、变形振动（变角振动或弯曲振动）、干涉指数、倒易点阵、
瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射（弹性散射、经典散射或汤姆逊散射）、X射线非相干散射（非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射）、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱（电子光谱）、红外吸收光谱、红外活性与红外非
活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质
量吸收系数、散射角（2θ）、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结
构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、
红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰（或称泛音峰）、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动（晶格振动）、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重（DTG）曲线、参比物（或基准物、中性体）、程序控制温度、（热
分析曲线）外推始点、核磁共振。

二、填空
1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。

2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以
电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为
( )跃迁。

3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。

4.伸缩振动可分为( )和( )。

变形振动可分为( )和( )。

5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。

6.晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( ).
7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度|r*HKL|
等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。

8. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的（）、（）、（）等，是光谱分
析方法的主要技术基础。

9. 按辐射与物质相互作用性质，光谱分为（）、（）与（）。

10.吸收光谱与发射光谱按发生作用的物质微粒不同可分为（）和（）等。

11. X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；主要的多晶体衍射方法是（）
和（）；单晶体衍射方法是（）、（）和（）等。

12．根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法分为3种，即（）、（）和（）。

13．德拜法测量和计算的 值的误差来源主要有（）和（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。

14.在紫外和可见光区范围内，有机及无机化合物的电子跃迁类型主要包括（）、（）、
（）、（）、（）、（）、（）和（）。

15．根据朗伯-比尔定律，一束平行电磁辐射，强度为I0，穿过厚度为b、组分浓度为c的透明介质溶液后，由于介质中粒子对辐射的吸收，结果强度衰减为I，则溶液的吸光度A表示为( )。

16．若一个分子是由N个原子组成，则非线性分子的振动自由度为（），而线性分子的振动自由度为（）。

17．红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。

只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收谱带，称这种分子振动为（），反之则称为（）。

18．影响DTA曲线和DSC曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。

19．影响TG曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。

20．X射线衍射、扫描电镜、红外吸收光谱、俄歇电子能谱的英文字母缩写分别是（）、（）、（）、（）。

21．扫描隧道显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（）、（）、（）、（）。

22．紫外光电子能谱、原子吸收光谱、波谱仪、差示扫描量热法的英文字母缩写分别是（）、（）、（）、（）。

23．透射电镜、扫描电镜、电子探针、原子力显微镜的英文字母缩写分别是（）、（）、（）、（）。

24．X射线衍射、热重法、傅里叶变换红外光谱、核磁共振的英文字母缩写分别是（）、（）、（）、（）。

25．原子发射光谱、紫外可见吸收光谱、差示扫描量热法、X射线光电子能谱的英文字母缩写分别是（）、（）、（）、（）。

三、判断题
1．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。

3．晶面间距为d
101
／2的晶面，其干涉指数为（202）。

4．正点阵与倒易点阵之间互为倒易关系。

5．正点阵中每一（HKL）对应着一个倒易点，该倒易点在倒易点阵中的坐标（可称阵点指数）即为HKL；反之，一个阵点指数为HKL的倒易点对应正点阵中一组（HKL），（HKL）方位与晶面间距由该倒易点相应的倒易矢量r*HKL决定。

6．紫外可见吸收光谱是带状光谱。

7．红外吸收光谱是线状光谱。

8．红外吸收光谱一般也叫振转光谱（或振动光谱）。

9．X射线衍射是光谱法。

10．根据特征X射线的产生机理，λ
Kβ<λ
Kα
，λ
Kα1
<λ
Kα2。

11．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。

12．一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。

13．衍射矢量（S-S
0=R*
HKL
）方向平行于反射晶面（HKL）的法线方向，其长度为反射晶面（HKL）
的倒易矢量r*长度的λ倍，即| R*
HKL |=λ/d
HKL。

14．可能产生反射的晶面，其倒易点必落在反射球（厄瓦尔德球）上。

15．衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置，而与晶胞形状及大小无关。

16．靶不同（选择的入射X线不同），同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置不同（θ）。

17．德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。

18．掠射角（θ）越大，则分辨率（φ）越大，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。

19．红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱必须有分子偶极矩的变化。

20．若一个分子是由N个原子组成，则非线性分子的振动自由度为3N-5，而线性分子的振动自由度为3N-6。

21．若一个分子是由N个原子组成，则非线性分子的振动自由度为3N-6，而线性分子的振动自由度为3N-5。

22．所谓特征振动频率就是指某一化学键或基团，虽受周围化学环境的影响，但其振动频率变化比较小的吸收带频率。

23．所谓特征振动频率就是指某一化学键或基团，虽受周围化学环境的影响，但其振动频率不变的吸收带频率。

24．金属铁粉在空气气氛中进行热重（TG）和差热分析（DTA），其TG曲线上会有增重台阶，DTA曲线上会出现一个放热峰。

25．碳酸钙分解在DTA曲线上表现为放热峰。

26．物质脱水在DTA曲线上表现为吸热谷（峰）。

27．升温速率对差热分析结果（DTA曲线）没有影响。

28．样品粒度对差热分析结果（DTA曲线）没有影响。

29．样品用量对差热分析结果（DTA曲线）没有影响。

30．炉内气氛对差热分析结果（DTA曲线）有影响。

31．无论测试条件如何，同一样品的差热分析曲线都应是相同的。

32．升温速率对TG曲线没有影响。

33．样品粒度对TG曲线没有影响。

35．样品用量对TG曲线没有影响。

36．炉内气氛对TG曲线有影响。

37．无论测试条件如何，同一样品的TG曲线都应是相同的。

38．同一样品在不同仪器上的热分析结果应该完全相同。

四、选择
1.紫外可见吸收光谱是（）。

A、线状光谱
B、带状光谱
C、连续光谱
2．红外吸收光谱是（）。

A、线状光谱
B、带状光谱
C、连续光谱
3. 拉曼光谱是（）。

A、吸收光谱
B、发射光谱
C、联合散射光谱
4．核磁共振谱涉及（）之间的跃迁。

A、原子核基态能级和激发态能
B、原子内层电子能级
C、电子自旋能级
D、原子核自
旋能级.
5. 拉曼光谱中的拉曼位移与（）跃迁有关。

A、电子能级
B、振动能级
C、转动能级
D、核能级
6．可能产生反射的晶面，其倒易点（）反射球（厄瓦尔德球）上。

A、必落在
B、不一定落在.
7. 入射X射线的波长（λ）越长则可能产生的衍射线条（）。

A、越少
B、越多
8．靶不同（入射X射线的波长不同），同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置θ（）。

A、肯定不相同
B、肯定相同
C、说不清楚
9.紫外可见吸收光谱是（）。

A、电子光谱
B、振动光谱
C、转动光谱。

10．中红外吸收光谱是（）。

A、电子光谱
B、纯振动光谱
C、纯转动光谱
D、振-转光谱（或振动光谱）。

11．差热分析测量的参数是（）。

A、样品的质量变化
B、样品和参比物之间的温差
C、输入给样品与参比物之间的能量
差
12．热重法测量的参数是（）。

A、质量变化
B、样品与参比物之间的温差
C、输入给样品与参比物之间的的能量差13．差示扫描量热法测量的参数是（）。

A、质量变化
B、样品与参比物之间的温差
C、输入给样品与参比物之间的的能量差14．下列方法中，（）可用于测定Ag的点阵常数。

A、X射线衍射分析
B、红外光谱
C、原子吸收光谱 D 紫外光电子能谱
15．下列方法中，（）可用于测定方解石的点阵常数。

A、X射线衍射分析
B、扫描电镜
C、原子吸收光谱
D、差热分析
16.下列方法中，（）可用于测定Ag中杂质元素的含量。

A、X射线衍射分析
B、红外光谱
C、原子吸收光谱
D、紫外光电子能谱
17．尖晶石固溶体的研究可选用下列方法中的（）。

A、X射线衍射分析
B、热失重
C、原子吸收光谱 D 原子发射光谱
18．某薄膜(样品)中极小弥散颗粒(直径远小于1 m)的物相鉴定，可以选择（）。

A、X射线衍射分析
B、紫外可见吸收光谱
C、差热分析
D、多功能透射电镜19．几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（）。

A、红外光谱
B、俄歇电子能谱
C、扫描电镜
D、扫描隧道显微镜
20．几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（）。

A、差热分析
B、X射线衍射
C、扫描电镜
D、扫描隧道显微镜
21．某半导体的表面能带结构测定，可以选择（）。

A、红外光谱
B、透射电镜
C、X射线衍射
D、紫外光电子能谱
22．要测定聚合物的熔点，可以选择（）。

A、红外光谱
B、热重法（TG）
C、差热分析（DTA）
D、X射线衍射
，可以选择（）。

23．要测定聚合物的玻璃化转变温度T
g
A、IR
B、TG
C、DSC
D、XRD
24．下列分析方法中，（）不能分析固体表面元素的含量。

A、俄歇电子能谱
B、X射线光电子能谱
C、紫外光电子能谱
25．下列分析方法中，（）能分析表面上有所元素（元素周期表上1H-92U）。

A、俄歇电子能谱
B、X射线光电子能谱
C、紫外光电子能谱
D、二次离子质谱
26.下列分析方法中，（）不能分析有机化合物的结构。

A、红外光谱
B、紫外可见光谱
C、原子吸收光谱
D、核磁共振谱
27．下列分析方法中，（）不能分析有机化合物的结构。

A、红外光谱
B、拉曼光谱
C、原子发射光谱
D、核磁共振谱
28．下列分析方法中，（）可用于研究自由基。

A、红外光谱
B、拉曼光谱
C、电子自旋共振谱
D、核磁共振谱
29．下列分析方法中，（）分辨率最高。

A、光学显微镜
B、透射电子显微镜
C、扫描电子显微镜
D、原子力显微镜
五、简答
1.简述影响红外吸收谱带的主要因素。

2.影响X射线衍射强度得因数有哪些？
3.简述IR光谱和Raman光谱的区别和联系。

4．简述差热分析法的原理及应用范围。

5．试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些？
6．差示扫描量热法与差热分析方法比较有何优越性？
7．热重法与微商热重法相比各具有何特点？
8.如何确定分子离子峰？
9.什么是化学位移？影响化学位移值的因数有哪些？
10．下图为尼龙-6在氦气和空气中的DTA曲线，二者之差异说明了什么?
1-在氦气中；2-在空气中
11．简述差热分析曲线测定结果的影响因素
12.什么是X射线小角度散射？它在材料研究方法中有何主要应用？
六、计算题
1．计算下列电磁辐射的有关参数：
（1）波数为3030cm-1的芳烃红外吸收峰的波长（ m）；
（2）5m波长射频辐射的频率（MHz）；
（3）588.995nm钠线相应的光子能量（eV）。

2．丙酮在乙醇中于366nm处的摩尔吸光度的对数值为2.75L·cm-1·mol-1。

使用1.5cm样品池，若透光率大于10%且小于90%，试计算可以使用的丙酮浓度范围。

3．CO的红外光谱在2170cm-1有一吸收峰，计算CO的键力常数。

4．由碳酸氢钠的热重分析可知，它在100~225℃之间分解放出水和二氧化碳，所失质量占样品质量的36.6%，而其中w(CO
)=25.4%。

试据此写出碳酸氢钠加热时的固体反应式。

2
5．根据下图所示的TG、DTG和DTA曲线，推论NH
4VO
3
的分解过程。