第十章甾体激素类药物分析

第十章甾体激素类药物分析

第十章甾体激素类药物分析

练习思考题

1.甾体激素类药物可分为哪几类？各类结构有何特征？

2.如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证？

3.指出氢化可的松、雌二醇和醋酸甲地孕酮的化学结构式中各自具有分析意义的并能体现

该类激素专属性反应的基团及其分析方法。

4.本类药物的红外光谱图具有哪些特征吸收频率？

5.中国药典与美国药典用红外光谱法鉴别药物时，采用的方法有何不同？各有何优缺点？

6.如何区别睾丸素与炔雌醇的红外光谱图？

7.用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征？最大吸收波

长分别在何处？

8.可的松由于保存不当，C17-侧链已部分分解为C17-COOH，用异烟肼法不能测得其中可的松

的含量，为什么？可以改用什么方法测定其含量，并说明此种方法测定原理？

9.炔雌醇可用硝酸银-氢氧化钠滴定法测定含量，试用反应式表示测定原理。

10.四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素药物含量，药物官能团对反应速度有何影响？列出可

的松、氢化可的松和地塞米松磷酸钠的四氮唑比色法反应速度快慢顺序，并说明理由。

11.甾体激素类药物中含有哪些特殊杂质？分别采用什么方法检测？如何控制其他甾体的

量？

12.异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明

测定原理、影响因素及主

要应用范围。

13.Kober反应用于哪类甾体激素药物的分析？主要试剂是什么？

14.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL （相当于7.9mg）与丙酮100μL

（相当于79mg），置100mL量瓶中，精密加0.1%（mL/mL）正丙醇（内标物质）溶液20mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另取本品约0.16g，置10 mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法测定。测得供试液中丙酮峰面积为423879，正丙醇峰面积为537838；无甲醇峰；对照液中丙酮峰面积430878，正丙醇峰面积为535428，甲醇峰面积为125436。

本品取样0.1683 g。内标法计算本品中丙酮的百分含量？若规定0.16 g样品中产生的丙酮峰面积不得超过对照液中丙酮峰面积，那么本品中丙酮量是否符合规定？丙酮的限量是多少？

15.醋酸氟轻松中硒的检查：取本品50mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，以硝酸溶液（1→

30）25 mL为吸收液，燃烧完毕，用15 mL水冲洗瓶塞，洗液并入吸收液中，作为供试液。另取已知含量的亚硒酸钠适量，依法制成每1mL含1μg硒的溶液，精密吸取5mL，加硝酸溶液（1→30）25 mL和水10 mL，作为对照液。取对照液和供试液依法测定，测得对照液和供试液在378nm处的吸收度分别为0.544和0.437。规定供试液的吸收度不得大于对照液的吸收度。求硒的限量？同时计算本品中硒的含量？

选择题

一、最佳选择题

1. 甾体激素分子中A 环的α、β-不饱和酮基，在乙醇溶液中的紫外吸收波长约在（）A、240nm B、260nm C、280nm D、300nm E、 320nm

2.用IR 法鉴别某一药物，测得1635cm-1处、3000cm-1左右、

3400～3500cm 处，1700～1750cm-1处有四组特征峰，此药可能是（） A、雌二醇 B、黄体酮 C、甲基睾丸素 D、醋酸氢化可的松 E、炔雌醇

3.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（） A、可的松

B、睾丸素

C、雌二醇

D、炔雌醇

E、黄体酮

4.Kober 反应用于定量测定的药物为（） A、口服避孕药 B、雌激素 C、雄性激素 D、皮质激素 E、孕激素 5．氢化可的松因保管不当，C 17-α-醇酮基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用（） A、三氯化铁比色法 B、紫外分光光度法 C、异烟肼比色法 D、四氮唑比色法 E、酸性染料比色法 6.取已酸孕酮0.0105g，加无水乙醇溶解后稀释至10.0mL，取此液1.00mL，置100mL 量瓶中，加无水乙醇至刻度，置1cm 吸收池内测得吸收度0.390，以E 为393，计算已酸孕

酮的百分含量。（）

%1cm 1A、 9.45%

B、 94.5%

C、 98.3%

D、 9.3%

E、 101.2%

7.某一药物，测得红外光谱的特征峰为：3610cm -1,3505cm -1,3300cm -1，1600cm -1左右，该药

可能是（）

A、氢化可的松

B、甲基睾丸素

C、炔雌醇

D、苯丙酸诺龙

E、醋酸泼尼松 8．分别有可的松，黄体酮，地塞米松磷酸钠三种制剂，要进行含量测定，可采用（）A、四氮唑法测定可的松、黄体酮，异烟肼法测定地塞米松磷酸钠 B、异烟肼法测定该三种药物 C、四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠，2,4-二硝基苯肼法测定可的松

D、铁酚试剂法测定地塞米松磷酸钠，四氮唑法测定可的松，异烟肼法测定黄体酮

E、芳香醛比色法测定黄体酮、可的松，HPLC 测定地塞米松磷酸钠9．四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快？（） A、地塞米松磷酸钠 B、可的松 C、氢化可的松 D、醋酸氢化可的松E、醋酸泼尼松龙10．某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是（） A、睾丸素B、黄体酮 C、雌二醇 D、炔诺酮 E、可的松 11．下列哪个药物具有盐酸苯肼反应（） A、黄体酮 B、苯甲酸雌二醇 C、雌二醇 D、甲睾酮 E、氢化可的松 12．下面哪一种说法不正确？（） A、 Kober 反应用于雌激素测定 B、紫外光谱法用于所有甾体激素测定 C、四氮唑法用于皮质激素测定D、异烟肼法用于所有甾体激素测定E、盐酸苯肼法用于皮质激素测定 13.称取己酸孕酮0.0105g，加无水乙醇溶解并稀释至10mL，摇匀，精密吸取1mL，置100mL 容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，置1cm 吸收池内，于240nm 处测定吸收度，已知己酸孕酮的=393，测得样品液吸收度A=0.399，按干燥品（干燥失重0.5%）计算己酸

孕酮百分含量。（）

1%1cm E A、97.2%

B、96.7%

C、98.5%

D、101.8%

E、97%

14.醋酸氢化可的松的含量采用高效液相法测定：取本品对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成每1mL中约含0.35mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液（0.30mg/mL炔诺酮甲醇溶液）各5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μL注入液相色谱仪，记录色谱图。另取本品适量，同法测定，按内标法计算含量。已知：对照品取样为36.2mg，样品取样为35.5mg，测得对照液中醋酸氢化可的松和内标准的峰面积分别为5467824和6125843，样品液中醋酸氢化可的松和内标准的峰面积分别为5221345和6122845，计算本品