离子液体催化合成草酸二丁酯的研究 毕业 论文答辩
酸性离子液体催化合成草酸二乙酯
2011年第30卷第2期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·407·化工进展酸性离子液体催化合成草酸二乙酯张淑新（淄博职业学院化学工程系，山东淄博 255000）摘要：合成了4种咪唑基酸性离子液体，用于催化草酸和乙醇酯化反应合成草酸二乙酯。
考察了影响反应的主要因素，确定最佳反应工艺条件为：采用[Mim(CH2)3SO3H]HSO4离子液体为催化剂，反应温度为110 ℃，反应时间为90 min，n(乙醇)∶n(草酸)=4∶1。
在此条件下离子液体循环使用4次，活性变化不明显，草酸二乙酯收率大于73%。
此外，采用溶胶-凝胶法将[Mim(CH2)3SO3H]HSO4离子液体固定到SiO2上，用于催化酯化反应。
结果表明，离子液体固定化后，其酸催化性能有明显提高，草酸二乙酯收率为84.8%，且催化剂具有较好的稳定性。
关键词：酸性离子液体；酯化反应；草酸二乙酯；固定化；溶胶-凝胶法中图分类号：TQ 028.32 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2011）02–0407–04 Synthesis of diethyl oxalate catalyzed by acidic ionic liquidsZHANG Shuxin（Department of Chemical Engineering，Zibo V ocational College，Zibo 255000，Shandong，China）Abstract：Four imidazolium-based acidic ionic liquids were synthesized and used as catalysts for the synthesis of diethyl oxalate by esterification of oxalic acid with ethanol. The effects of several operation conditions were investigated. The optimal reaction conditions were as follows：[Mim(CH2)3SO3H]HSO4 as catalyst，reaction temperature 110 ℃，reaction time 90 min，mole ratio of ethanol and oxalic acid 4∶1，under such conditions the yield of diethyl oxalate was over 73%，and the ionic liquid could be recycled at least four times without obvious deactivation. Additionally，the ionic liquid [Mim(CH2)3SO3H]HSO4 was immobilized on silica by the sol-gel method. The results showed that the supported ionic liquid exhibited higher catalytic performance than the unsupported one，with a yield of diethyl oxalate up to 84.8%.Key words：acidic ionic liquid；esterification；diethyl oxalate；immobilization；sol-gel method草酸二乙酯（DEO）是一种重要的医药中间体和精细化学品，主要用于医药苯巴比妥、硫唑嘌呤、羧苯酯青霉素等药物的合成，还可用于制造塑料促进剂、染料、显像管的制作工艺以及纤维素和香料的溶剂等。
SBA-15负载离子液体[Bmim]Im催化甘油解制备甘油二酯的研究
![SBA-15负载离子液体[Bmim]Im催化甘油解制备甘油二酯的研究](https://img.taocdn.com/s3/m/dfe1c1b1360cba1aa811daf0.png)
ｆ摘 要 】采用 ＳＢＡ．１５ 负载 碱性 离 子液 体 卜丁 基．３．甲基 咪 唑咪 唑 盐（［Ｂｍｉｍ］ｌｍ），然 后 用 于催 化 甘油 解 反应 制 备甘 油 二 酯（Ｄｉａｃｙｌｇｌｙｃｅｒｏｌ，
ＤＡＧ）。ＸＲＤ和 ＦＴ－ＩＲ表征确 认 了『Ｂｍｉｍ］Ｉｍ 已成 功 负载在 ＳＢＡ．１５且并 没有 破坏 其有 序结 构 。甘油解反 应单 因索 实验 获得 制备 ＤＡＧ 的优 化条 件
ｆ关 键词 ］ＳＢＡ．１５： 离子液 体［Ｂｍｉｍ］Ｉｍ：甘油 二酯 ； 固定化
『中图 分类 号］ＴＱ
ｆ文献 标 识码 １Ａ
『文章编 号１１００７．】８６５（２０１８）０６ ００１２－０３
Ｄｉａｃｙｌｇｌｙｃｅｒ０ｌ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ Ｔｈｒｏｕｇｈ Ｇ ｌｙｃｅｒｏｌｙｓｉｓ Ｃ ａｔａｌｙｚｅｄ ｂｙ ＳＢＡ一１ ５ Ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ
为 ：甘油 三酯 与甘 油摩 尔 比 ２：１，催化 荆［Ｂｍｉｍ］ｌｍ 添加 量 ８％，反应 温度 ５０ ℃ ，反应 时 间为 １２ ｈ，所得 ＤＡＧ 含量为 ２４．３％。ＳＢＡ—ｌ５－［Ｂｍｉｍ］Ｉｍ 催 化剂经 过 简单 的过滤 即 可 与产 物分 离 ，在 制 备 ＤＡＧ反 应中 的重 复利用 性 有所提 高 。离 子液体 固定 化减少 了其在催 化 实验 中的用 ＢＡ一１ ５最 具代表 性 。ＳＢＡ一１ ５具 何 以 卜的优
点【 】：（１）合成 ＳＢＡ一１ ５所 使崩 的模饭 剂 是ｔｔ 离 丁＆嘶活 性剖 嵌段
共 聚物 ，该 类卡５ｌ板 利具有 毒性 小 、易去 除 、町牛物 降解 等优 点【４Ｉ５１：
（２）ＴＬ径范 围较 ， （４．６～３０ ｎｍ），分布均 匀 有序 ， 且孔 体干【ｊ也 较大
应用化学毕业论文 离子液体催化酯化反应的研究进展
XX学院本科学生毕业论文离子液体催化酯化反应的研究进展Research progress on esterification catalysedby ionic liquids系别化学与材料科学系专业应用化学届别2011学生姓名学号指导教师职称完成时间2011年5月摘要离子液体由于具有特殊的性质,包括低挥发性、大极性、良好的热稳定性及溶解性和酸碱性可调等特点, 引起了人们极大的兴趣，与传统有机溶剂反应相比,离子液体具有选择性好,后处理简单及回收后可多次重复使用等优点，作为反应介质或催化剂被广泛应用于有机合成中。
酯化反应是一类重要的有机反应,其催化技术也在不断发展。
本文简单介绍了离子液体的分类、合成及应用,综述了各类离子液体作为催化剂在酯化反应中的应用研究,并对其未来的发展进行了展望。
关键词：离子液体；酯化反应；催化剂AbstractIonic liquids (ILs) are applied to many organic reaction systems as “green solvent s” and catalysts due to their unique properties, including low volatility, high polarity, good thermal stability over a wide temperature range and selective dissolving capacity by a proper choice of cations or anions. Compared with traditional organic solvents, ionic liquids have great advantages to excellent selectivities, acceleration reaction rate in some cases, ease of work-up, as well as recycling use after simply recoveration. The esterification reaction widely used in organic synthesis and other fields, and its technology is also in the continuous development. The classification, synthesis, and applications research of the ionic liquids are introduced in brief, its applications in esterification as catalysts are summarized in this paper, and prospected its future development.Keywords: ionic liquid; esterification; catalysis目录1 引言-------------------------------------------------------------------------------------1 2酯化反应技术进展-------------------------------------------------------------------1 3 离子液体的分类与合成及其应用-------------------------------------------------2 3.1离子液体的种类------------------------------------------------------------------2 3.2离子液体的合成------------------------------------------------------------------2 3.2.1常规离子液体的制备方法---------------------------------------------------2 3.2.2功能化离子液体的制备方法------------------------------------------------3 3.3离子液体的应用------------------------------------------------------------------3 3.4离子液体催化酯化反应的研究------------------------------------------------4 3.4.1Lewis酸离子液体--------------------------------------------------------------4 3.4.2Brφnst ed酸型离子液体-------------------------------------------------------4 3.4.3碱性离子液体------------------------------------------------------------------6 3.4.4功能化离子液体---------------------------------------------------------------6 4结束语-------------------------------------------------------------------------------8参考文献----------------------------------------------------------------------------9离子液体催化酯化反应的研究进展陈硕（巢湖学院化学与材料科学系,安徽巢湖238000）1 引言离子液体是由特定阳离子和阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的物质，往往展现出独特的物理化学性质及特有的功能，是一类值得研究发展的新型“软”功能材料或介质。
离子液体催化合成酯类化合物的研究进展
ＬＩＹｕ，ＸＵＥ ｉｇ ，ＸＵ ｌ－ ｎ Ｐｎ Ｈｌ ｔ ｇ， Ｚ ｉｉ ＨＡＮＧ ｎ ， ＨＵＡＮＧ ｕ ｈ ａ， Ｚ Ｙｉ ｇ Ｊ ｎ－ｕ ＨＡＮＧ ｏ ｇ ｃ ｕ Ｚ ｎ －ｈ ｎ
（ ｅ ａｔ ｅ ｔ ｆ ｈｍｉ ｌ ｎ ｉｅｒ ｇ ｕｎ ｄｎ ｄ ｓｙＴ ｃｎ ｌ ｉ ｌ Ｄ ｐｒ ｎ ｏ ｅ ｃ ｇｎｅｉ ，Ｇ ａｇ ｏｇＩ ｕｔ ｅｈ ｏｏ ｃ ｍ Ｃ ａＥ ｎ ｎ ｒ ｇａ Ｃ ｌ ｇ ，Ｇ ａ ｇｈ ｕ ３ ０ ｏ ｅｅ ｕ ｎ ｚｏ ，５ ０ ０ ） ｌ １
中图分类号 ：Ｔ ３ ４ ２ Ｑ １ ． 文献标识 码 ：Ａ 文章编号 ：１０ ２ １ （０ １ ０ ０９ ０ ０ ６— ５ ３ ２ １ ）５— １７— ４
Ｒｅ ｉｗ ｆｅ ｔ ｒ ｉａ ｉｎ ｉ ｉｎｃ ｌ ｕｄ ｖｅ ｏ ｓ ｅ ｉｃ ｔ ｎ ｏ ｉ ｉ ｉｓ ｆ ｏ ｑ
ｃ ａ ｇｎ ｅ ｓ ｕ ｔ ｒ ｆｉ ａｉ ｎ ｏ ｎ ｏ ． Ｉ ｈ ｓｍａ ｙ ａ ｖ ｎ ａ ｅ ｕ ｈ ａ ｏ ｈ ｎ ｉ ｇ ｔ ｔ ｃｕ ｅ ｏ ｓｃ ｔ ｒａ ｉ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｔｇ ｓｓ ｃ ｓｎ ｎ—ｃ ｒｏ ｉ ｎ ｎ ｎ—ｔｘｃ ｎ ｎ—ｖ ｌ — ｈ ｒ ｔ ｏ ｏｒ ｓｏ ， ｏ ｏ ｉ， ｏ ｏ ａ
ｔｅ ｉ ，ａ ｔ —ｏ ｉｉｅ ｗ ｄ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｒｎ ｅ ｇ ｏ ｔｂ ｌ ｙ， ｈｇ ａａｙｉ ｃｉｉ ． Ｉ ｃ ｎ ｂ ｄ ｌ ｓ ｄ ｉ ｈ ｍｉａ ｌ ｎｉ ｘｄ ｚ ， ｉ ｅ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ａ ｇ ， ｏ ｄ ｓａ ｉ ｔ ｉ ｉｈ ｃ ｔ ｌｔ ａ ｔ ｔ ｃ ｖ ｙ ｔ ａ ｅ ｗｉｅ ｙｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｃ ｌ ｅ ｇｎ ｅ ｎ ｕ ｈ ａ ｈ ｍｏ ｙ ｔ ｅ ｉ ．ｓ ｐ ｒｔ ｎ ａ ｄ ｎ ｎ ｎ ｉｅ ｒ ｇ ｓ ｃ ｓ ｃ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｅ ａ ａｉ ｎ ａ ｏ—ｍａｅ ａ ｒｐ ｒｔ ｎ Ｔ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｓｏ ｓｅ ａａｙ ｅ ｙ ｉ ｉ ｏ ｔ ｒ ｌ ｅ ａａ ｉ ． ｈ ｙ ｔｅ ｉ ｆ ｔ ｒ ｃ ｔ ｌｚ ｄ ｂ ・ ｉ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｉ ｉ ｕ ｄ ｈ ｗｓｔ ｅ ａ ｖ ｎａ ｅ ｆ ｅ ｓｔ ｎ ｅ ｌ ｉｓ ｓ ｏ ｄ ａ ｔｇ ｓｏ ｓ ｉ ｑ ｈ ｌ ｍｅ，ｈ ｇ ｆ ｃ ｅ ｃ ， ｃ ｎ ｅ ｉｎ ｅ ａａｉ ｎ ａ ｄ ｓｆ ｔ． Ｔ ｅ ｃ ｒｅ ｔ ｉ ａｉｎ ｉｈ ｅｆ ｉｎ ｙ ｉ ｏ ｖ ｎｅ ｔｓ ｐ ｒ ｔ ｎ ａｅｙ ｏ ｈ ｕ ｎ ｔ ｔ ｓｕ ｏ
离子液体催化酯化反应的研究进展
率, 纯的无水离子液体催化酯化率反而不高, 而在离 子液 体重 复使 用第 3 次 时, 产率 最高 达 到 96% 。 G ui等 [ 29] 合成了一系列侧链带磺酸基的强 B r nsted 酸性咪唑盐、吡啶盐和季铵盐离子液体, 并应用于乙 醇和乙酸的酯化反应中。结果表明, 强 B r nsted酸 性离子液体与乙酸的摩 尔比为 1 5和反应温 度为 80 时, 乙酸转化率为 92 6% , 选择性为 100% 。离 子液体经除水后重复使用 5次, 催化活性略有下降。 此后, X ing等 [ 30] 以不同阴离子的磺酸基烷基吡啶盐 离子液体为催化剂, 研究了苯甲酸和乙醇的酯化反 应, 实验发现阴离 子的 B r nsted酸性 越强, 有 利于
离子液体在酯化反应中的应用已取得重要进展, 笔 者拟对近年来各类离子液体在酯化反应中的应用予 以介绍, 指出了目前离子液体催化过程中存在的问 题, 并给出了解决这些问题的方法和建议。
1 在酯化反应中的应用进展
1 1 氯铝酸系离子液体 D eng等 [ 12] 首先报道了使用吡啶氯铝酸类离子
液体作为催化剂催化乙酸和不同醇的酯化反应。该 工作详细研究了乙酸与苯甲醇、异丙醇、丁醇、异戊 醇以及甘油醇等的酯化反应, 实验发现当所用离子 液体中三氯化铝与吡啶盐的摩尔比小于 1时, 构成 一种有效的醇酸酯化催化剂, 离子液体催化酯化反 应温度较低, 乙酸转化率和选择性都优于浓硫酸催 化的结果, 又因产物酯与离子液体不相混溶, 形成液 -液两相, 因而目标产品较易分离, 离子液体也易回 收循环利用。该研究还表明, 反应过程中酸和醇的 加入次序对催化 剂体系有着显 著影响。若 先加入 酸, 离子液体很快会被破坏, 而先加入醇则可以保持 催化体系的稳定性。陈治明等 [ 13] 研究了以氯铝超 酸型离子液体催化合成乙酸乙酯的酯化反应。结果 表明, 该类型离子液体具有 良好的催化活性, 乙酸
【最新版】离子液体催化合成苯甲酸甲酯的研究毕业设计
离子液体催化合成苯甲酸甲酯的研题目：究毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。
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除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。
本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。
作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。
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作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日注意事项1.设计（论文）的内容包括：1）封面（按教务处制定的标准封面格式制作）2）原创性声明3）中文摘要（300字左右）、关键词4）外文摘要、关键词5）目次页（附件不统一编入）6）论文主体部分：引言（或绪论）、正文、结论7）参考文献8）致谢9）附录（对论文支持必要时）2.论文字数要求：理工类设计（论文）正文字数不少于1万字（不包括图纸、程序清单等），文科类论文正文字数不少于1.2万字。
用硫酸铁和阳离子树脂复合催化剂合成草酸二丁酯
近些年 来 ，一 直探 索用新 型 的催 化剂来 代替硫 酸 ，强 酸型 阳离子树 脂具 有酸性 强 、易分离及 可循 环利 用等优 点 ，有 利于 实现生 产连续 化口 ］ ，但对草 酸二丁酯 的合成 酯化 率 的提 高并 不理想 ．路易斯酸 对 酯化反应 具有催 化作 用 ，但 催化剂 与产 物不易分 离 ，实 际应用 性不 大 ，如 果采 用 阳离 子交换树脂 和 路 易斯酸复 配［ ２ ］ ，就可 以解 决 以上 问题．本 文通过 大量 的对 比实 验发 现 ，用强 酸 型 阳离 子交 换树脂
收稿 日期 ：２ Ｏ １ ３ —０ ９ 一Ｏ ５ 作 者 简 介 ：杨 栩 （ １ ９ ７ Ｏ 一） ，男 ，辽 宁辽 阳市 人 ，讲 师 ，主 要 从 事 精 细 有机 合 成 教 学 工 作
杨
栩 ，等
用硫 酸铁 和 阳 离子 树 脂 复 合 催 化 剂合 成 草 酸二 丁 酯
取 ２ ５ ． ２ ｇ（ Ｏ ． ２ ｍｏ １ ）结 晶草 酸 、２ ． ２ ｇ催 化 剂 、２ ２ ｍＬ环 己烷 ， 改 变正 丁醇 的用 量 ，回流分水 ６ ０ ｍｉ ｎ Ｃ ，反 应结果 见表 １ ．
１ ． ４ 产 品分析
将反 应液 中的催化 剂滤 出 ，将 滤液 体 放 入到 烧瓶 中 ，常 压 蒸馏 ，收集 ２ ４ ０ ～２ ４ ２℃馏 分 ，称 重 ， 计 算产 品收率． 测得产 品沸 点 和折 光率 与文献 一致．
２ 结 果 与 讨 论 ２ ． １ 反 应 物 配 比对 收 率 的 影 响
１ ． ２ 催 化 剂 的 制 备
称取 ５ ０ ｇ强酸 型 阳离 子交换 树脂 放入 到 ３倍树 脂 体积 的 ３ ｍｏ ｌ ／ Ｌ硫 酸溶 液 中，浸泡 ２ ４ ｈ ．过 滤 出树脂放人 到 ３ 倍 树脂 体积 的饱 和硫酸 铁溶 液 中 ，浸 泡 ２ ４ ｈ ． 过 滤 出树 脂放 人 到 干燥 箱 中 ，在 ７ Ｏ ～
离子液体催化合成乙酸乙酯的研究
离子液体催化合成乙酸乙酯的研究尉志苹;王少君;曲丰作【摘要】研究了1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的合成及表征,并利用1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作溶剂和催化剂,通过酯化反应在反应精馏装置中合成乙酸乙酯.考察了回流比、进料比及离子液体用量对反应精馏的影响,并考察了离子液体的重复使用性能.结果表明,该离子液体为Lewis 酸,具有催化活性,将其用于酯化反应,使选择性得到显著的提高,离子液体重复使用5次,其催化活性基本不变.适宜的反应条件(进料比)为:n(乙酸):n(乙醇)=1.1:1.0,离子液体用量为n(乙酸):n(离子液体)=8.0:1.0,回流比为3.0.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2007(026)004【总页数】3页(P316-318)【关键词】离子液体;乙酸乙酯;催化【作者】尉志苹;王少君;曲丰作【作者单位】大连工业大学,化工与材料学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,化工与材料学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,化工与材料学院,辽宁,大连,116034【正文语种】中文【中图分类】TQ032.420 引言离子液体作为一种相对环境友好的溶剂和催化剂体系,正在被人们认识与接受[1-3].尤其将离子液体应用在酯化反应体系，已经显示出优越的特性[4]．用离子液体合成乙酸乙酯，是最近才应用的一个领域[5-6]．将离子液体用在连续催化反应精馏装置中制备乙酸乙酯，使反应和精馏在一个设备内完成，提高了反应选择性，缩短反应时间，提高生产能力．在国外，20世纪80年代中期就开始将反应精馏技术应用于酯化反应[7]，我国近年来也有较多的研究和应用，他们所用的催化剂多是浓硫酸或固体酸[8]．但是以1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作溶剂和催化剂，在催化反应精馏装置中以酯反应合成乙酸乙酯，目前还没有相关报道．本研究以1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作溶剂和催化剂，经过催化反应精馏合成乙酸乙酯，使反应的选择性得到显著的提高，催化剂可以重复使用，合成过程更加经济合理．1 实验1.1 药品与仪器溴己烷，盐城市龙升精细化工厂，精馏提纯；吡啶，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；氟硼酸钠，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；乙醇，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；乙酸，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心厂；带有TCD检测器的PC9-0071气相色谱仪，上海科创色谱仪器有限公司；反应精馏装置(如图1)，天津大学化工实验中心(塔径25 mm，塔高1 000 mm，填料为θ环填料)．图1 反应精馏装置示意图Fig.1 Schematic diagram of reactive distillation apparatus1.2 1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的制备本实验采用二步法合成离子液体.先向四口烧瓶内通入氮气赶走瓶内的空气，各取吡啶和溴己烷(溴己烷与吡啶摩尔比为1.00∶1.05)，将吡啶加入四口烧瓶中，在氮气保护下加热搅拌温度升至40 ℃，同时快速滴加溴己烷，再将温度升至80 ℃，加热搅拌至回流，过1 h将温度升至90 ℃，2 h后结束反应．将四口烧瓶内溶液旋转蒸发，得到1-己基吡啶溴盐离子液体．取一定量的NaBF4固体粉末，溶于水中，再将一定量的1-己基吡啶溴盐离子液体加入NaBF4的水溶液(NaBF4与1-己基吡啶溴盐离子液体摩尔比为1.05∶1.00)，在室温下搅拌20 h，将溶液旋转蒸发、过滤，就得到1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体．1.3 1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的表征取少量已合成的1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体，分别进行红外光谱分析和酸性测定．1.4 1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体催化合成乙酸乙酯将乙醇、乙酸、1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体按一定摩尔比加入塔釜．打开冷凝水和电源总开关，给塔加热，乙酸和乙醇在塔釜发生反应．开始塔顶全回流，30 min后在塔顶取样，用气相色谱进行分析，并设置回流比，以后每10 min取样一次．在实验的过程中保持塔顶温度在71 ℃，塔釜温度90 ℃，待所测塔顶的乙酸乙酯含量明显减少时停止实验．收集塔顶液体和塔釜液体，将塔釜收集的液体用旋转蒸发仪旋转蒸发，收集蒸发的液体．分别将塔顶和塔釜液用气相色谱进行成分分析，并对其进行物料衡算．2 结果与讨论2.1 1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的分析鉴定取1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体做红外光谱分析，从红外光谱图中可以看出，在3 075.10、3 095.39 cm-1处存在强吸收峰，为不饱和C—H键的伸缩振动；在2 931.46 cm-1处有吸收峰，为饱和C—H键的伸缩振动；在1 634.67和1488.80 cm-1处存在中强度的吸收峰，为CN和CC双键的伸缩振动；在1066.85 cm-1处有强吸收峰，为B—F键的特征峰．2.2 1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体酸性的测定采用吡啶作为FT-IR谱探针测定1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的酸性，结果如图2所示．由图2可以看出，纯吡啶在1 437 cm-1附近显示出特征吸收峰，当吡啶与1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作用后，发生了吸收峰偏移的现象，在1 450 cm-1附近出现了新的吸收峰，这说明1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体具有一定的Lewis酸性．1-Py；2-Py+HPyBF4图2 Py 、Py+HPyBF4的红外光谱图Fig.2 FT-IR spectra of neat pyridine and Py+HPyBF42.3 1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体催化合成乙酸乙酯因为1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体具有酸性，可以替代浓硫酸或固体酸用于酯化反应合成乙酸乙酯，将1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作为溶剂和催化剂在催化反应精馏中合成乙酸乙酯，通过改变回流比、进料比和离子液体用量，进一步确定反应最佳条件，由图3～5可知，本实验最佳进料比为n(乙酸)∶n(乙醇)=1.1∶1.0；离子液体用量为n(乙酸)∶n(HPyBF4)=8.0∶1.0；回流比为3.0．n(乙酸)∶n(乙醇):n(HPyBF4) =8.0：8.0∶1.0图3 回流比对乙酸乙酯酯收率的影响Fig.3 Effect of reflux ratio to the yield of ethyl acetaten(乙酸)∶n(HPyBF4)=8.0∶1.0，回流比为3.0图4 进料比对乙酸乙酯收率的影响Fig.4 Effect of ratio of material to yield of ethyl acetaten(乙酸)∶n(乙醇)=1.0∶1.0，回流比为3.0图5 离子液体用量对乙酸乙酯收率的影响Fig.5 Effect of amount of ionic liquid to the yield of ethyl acetate2.4 1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体重复使用性及其选择性因为离子液体的沸点高，所以在实验结束后，将塔釜液体进行旋转蒸发，将离子液体回收，重复使用．用实验所确定的最佳工艺条件进行实验，并将1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体进行回收，重复使用，考察1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的重复使用性和酯化反应的选择性．所得结果列于表1．由表1可以看出，1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体重复使用5次后，其作为溶剂和催化剂的活性并没有下降，表明可以重复使用．实验过程中，在塔顶和塔釜液中均没有检测到其他的物质，说明在1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的催化下酯化反应的选择性为100%．表1 离子液体的重复使用和选择性Tab.1 HPyBF4 recycling and selectivity离子液体重复使用次数/次乙酸乙酯收率/%选择性/%0661001651002661003651004651005651003 结论1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体具有 lewis酸性，用1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体在催化反应精馏装置中制备乙酸乙酯，改进了精馏性能，并且1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体重复使用5次，其活性没有降低，酯化反应的选择性为100%．因为1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体几乎没有蒸汽压，所以不会因为挥发而造成对环境的污染，同时它对设备也没有腐蚀．所以以1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作为溶剂和催化剂，在催化反应精馏装置中合成乙酸乙酯，减少了对设备的腐蚀和环境的污染，是绿色而环保的．本实验最佳进料比为n(乙酸)∶n(乙醇)=1.1∶1.0；离子液体用量为n(乙酸)∶n(HPyBF4)=8.0∶1.0；回流比为3.0．参考文献:[1] ZHAO H.Current studies in some physical prorerities of ionicliquids[J].Phsics and Chemistry of Liquids，2003，41(6)：545-557.[2] 石家华，孙逊，杨春和，等.离子液体研究进展[J].化学通报，2002，22(1)：27-32.[3] 邹汉波，董新法，林维明.离子液体的合成与应用[J].化学试剂，2001，23(4)：211-215.[4] 陈治明，李霞，余大坤.离子液体超酸催化合成乙酸乙酯[J].贵州师范大学学报：自然科学版，2004，22(3)：71-73.[5] 武光，吴伟.[emim]BF4离子液体催化酯化反应研究[J].现代化工，2006，26(5)：31-34.[6] 桂建舟，刘丹，张晓彤，等.质子酸离子液体催化合成乙酸乙酯的研究[J].工业催化，2006，14(4)：36-38.[7] STICHLMAIR J，FREY T.Mixed-integer nonlinear programming optimization of reactive distillation processes[J].Industrial and Engineering Chemistry Research，2001，40：5978-5982.[8] 李永红，刘家祺，马沛生.萃取反应精馏合成高纯度乙酸乙酯[J].石油化工，1996，25(10)：719-722.。
一种脯氨酸类离子液体催化合成碳酸二丁酯的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种脯氨酸类离子液体催化合成碳酸二丁酯的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：陶端健,杨振,欧阳凡,许姝,李章敏
申请号：CN201310729268.4
申请日：20131226
公开号：CN103709032A
公开日：
20140409
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种脯氨酸类离子液体催化合成碳酸二丁酯的制备方法。
该方法以脯氨酸类离子液体为催化剂，通过碳酸二甲酯与正丁醇酯交换反应制取碳酸二丁酯，在设定的催化反应条件下碳酸二甲酯的转化率高达99%，碳酸二丁酯的选择性可以达到90%以上。
与现有技术相比，本发明以“绿色溶剂”离子液体为催化剂，具有反应条件温和、环境友好、反应选择性高、产物收率高、催化剂回收套用方便等多个优点，是一种高效绿色合成碳酸二丁酯的新方法。
申请人：江西师范大学
地址：330000 江西省南昌市紫阳大道99号
国籍：CN
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一种碱性离子液催化合成碳酸二丁酯的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种碱性离子液催化合成碳酸二丁酯的制备方法专利类型：发明专利
发明人：韩生,骆铭,吴志桥
申请号：CN201110312956.1
申请日：20111017
公开号：CN102351709A
公开日：
20120215
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种碱性离子液催化合成碳酸二丁酯的制备方法，该方法包括在碱性离子液催化剂存在下，将正丁醇和碳酸二甲酯进行酯交换反应后，减压蒸馏收集100-105C的无色液体即得碳酸二丁酯。
其中，所采用的催化剂为绿色环保、可重复使用的碱性离子液为氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐。
本发明的碱性离子液催化合成碳酸二丁酯的制备方法，产物碳酸二丁酯和催化剂氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐比较容易分离，且操作工艺简单，反应条件温和，产物碳酸二丁酯的纯度达96~98%，收率达50~55%。
申请人：上海应用技术学院
地址：200235 上海市徐汇区漕宝路120号
国籍：CN
代理机构：上海申汇专利代理有限公司
代理人：吴宝根
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碱性离子液体催化一步法制备碳酸二甲酯的方法[发明专利]
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专利名称：碱性离子液体催化一步法制备碳酸二甲酯的方法专利类型：发明专利
发明人：罗辉,高静洁,南国枝,范维玉
申请号：CN202010395907.8
申请日：20200512
公开号：CN111423326A
公开日：
20200717
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种碱性离子液体催化一步法制备碳酸二甲酯的方法，属于化学合成技术领域。
本发明制备碳酸二甲酯的方法是以碱性离子液体作为催化剂，通过催化二氧化碳和环氧烷烃的环加成反应，以及环状碳酸酯与甲醇的酯交换反应，从而一步法合成碳酸二甲酯；所述碱性离子液体由双阳离子X和两个阴离子Y、Z组成，其中双阳离子X由两个阳离子X用2～6个亚甲基组成的碳链连接而成。
本发明的碱性离子液体的催化效率高，环氧丙烷或环氧乙烷的转化率可达99％以上，碳酸二甲酯的收率可达60％以上。
申请人：中国石油大学(华东)
地址：266580 山东省青岛市黄岛区长江西路66号
国籍：CN
代理机构：山东三邦知识产权代理事务所(普通合伙)
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离子液体合成方法传统合成方法传统...
分类号密级编号博士学位论文离子液体预处理改善纸浆打浆漂白特性的研究庞志强论文答辩日期上盟叫.学位授予日期答辩委员会主席詹丕主论文评阅人??【..............................一螂幽嬲广西大学学位论文原创性声明和学位论文使用授权说明学位论文原创性声明本人声明:所呈交的学位论文是在导师指导下完成的,研究工作所取得的成果和相关知识产权属广西大学所有。
除已注明部分外,论文中不包含其他人已经发表过的研究成果,也不包含本人为获得其它学位而使用过的内容。
对本文的研究工作提供过重要帮助的个人和集体,均己在论文中明确说明并致谢。
论文作者签名:‖,/?年‖月仞日如二焉学位论文使用授权说明本人完全了解广西大学关于收集、保存、使用学位论文的规定,即:本人保证不以其它单位为第一署名单位发表或使用本论文的研究内容;按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本;学校有权保存学位论文的印刷本和电子版,并提供目录检索与阅览服务;学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文;在不以赢利为目的的前提下,学校可以公布论文的部分或全部内容。
请选择发布时间:口即时发布口解密后发布保密论文需注明,并在解密后遵守此规定论文作者躲声二弋鸳新躲莎‖‖,庳石肿日离子液体预处理改善纸浆打浆漂白特性的研究摘要绿色溶剂离子液体具有蒸汽压低,不挥发,不可燃,难氧化,热容量大,电导率高,电化学窗口宽,溶解性好,萃取能力强,稳定性好,结构可设计等特性。
部分咪唑类离子液体可用于木质纤维素的溶解、改性及加工,其独特优势为传统制浆造纸生产工艺革新提供了新的思路。
本文离子液体选取卜丁基甲基一咪唑氯盐和卜烯丙基一一甲基一咪唑氯盐,研究了无水离子液体预处理体系对漂白针叶木浆和杨木浆打浆性能的改善,分析了预处理前后纸浆纤维特性的变化,探讨了含水离子液体体系处理改善杨木浆打浆性能,研究了离子液体预处理体系对杨木浆漂白性能的改善及作用机制。
离子液体和在无水环境、温和条件下对浆料的浸渍处理可改善化学浆和机械浆的打浆性能,表现在降低打浆能耗,改善纤维质量,提高成纸物理强度;相同处理条件下,浆打浆性能的改善较浆更为显著。
草酸二丁酯的制备——酯化反应的改进
250 Univ. Chem. 2023, 38 (12), 250–256收稿：2023-04-18；录用：2023-07-28；网络发表：2023-08-11*通讯作者，Emails:********************(宁静恒);**********************(宋刘斌) 基金资助：湖南省自然科学基金(2018JJ2424)•化学实验•doi: 10.3866/PKU.DXHX202304068草酸二丁酯的制备——酯化反应的改进孙佳斌，湛天宇，朱越，宁静恒*，宋刘斌*长沙理工大学化学化工学院，长沙 410114摘要：酯的制备在教材中多采用羧酸和醇在浓硫酸催化下脱水的方法，本实验创新性地利用草酸的自催化而不需外加浓硫酸即实现酯化，且反应条件温和、反应时间短、后处理简单、实验重现性好。
相比教材中采用浓硫酸作催化剂，本改进方案更为绿色、安全、经济，有助于培养学生的绿色化学理念、安全环保意识和社会责任感。
关键词：草酸；正丁醇；自催化酯化；分水器；带水剂 中图分类号：G64；O6Preparation of Dibutyl Oxalate: Improvement of Esterification ReactionJiabin Sun, Tianyu Zhan, Yue Zhu, Jingheng Ning *, Liubin Song *School of Chemistry and Chemical Engineering, Changsha University of Science and Technology, Changsha 410114, China.Abstract: The conventional approach to preparing esters, as described in textbooks, involves the dehydration of carboxylic acids and alcohols, typically catalyzed by concentrated sulfuric acid. In this study, we present an innovative method that capitalizes on the self-catalytic properties of oxalic acid, enabling esterification without the need for any additional catalyst, particularly concentrated sulfuric acid. This improved reaction shows numerous advantages, including milder reaction conditions, shorter reaction times, straightforward post-treatment, and excellent reproducibility. Compared to the use of concentrated sulfuric acid as a catalyst, as outlined in standard textbooks, this enhanced experiment promotes greener, safer, and more cost-effective practices, instilling in students the principles of green chemistry, safety consciousness, environmental responsibility, and social awareness.Key Words: Oxalic acid; Normal butanol; Autocatalytic esterification; Water separator; Water-carrying agent草酸二丁酯(乙二酸二丁酯)，无色油状液体，略带芳香味，常用作溶剂和有机合成原料，与酮、烃、油互溶，可作增塑剂和柴油十六烷值的改进剂[1]。
聚合酸性离子液体的制备及其催化合成丁二酸二甲酯
聚合酸性离子液体的制备及其催化合成丁二酸二甲酯胡颜荟;张娟;李未康;刘冬;赵地顺【摘要】以1-乙烯基咪唑和1-丙烯咪唑为单体,首先和溴乙酸、3-溴丙酸、5-溴戊酸和三氟甲磺酸一步反应合成酸性离子液体,然后与苯乙烯共聚,合成8种聚合酸性离子液体催化剂.采用红外光谱、热重分析和扫描电镜对其进行表征.首次研究聚合酸性离子液体对丁二酸二甲酯的合成反应的催化活性,并优化了工艺条件.结果表明,聚乙烯咪唑三氟甲磺酸(P[Vim] CF3SO3)为最佳催化剂,催化效果和机械强度优于市售大孔酸性树脂,且易于分离,最佳工艺条件为:反应温度87℃,酸醇比为1∶5,催化剂用量为5％(质量分数),反应4h,丁二酸二甲酯的收率为96.5％,丁二酸二甲酯的选择性100％.重复使用5次,效果没有明显下降.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)012【总页数】6页(P2238-2242,2247)【关键词】聚合离子液体;丁二酸二甲酯;催化剂;酯化反应【作者】胡颜荟;张娟;李未康;刘冬;赵地顺【作者单位】河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018【正文语种】中文【中图分类】TQ032.4丁二酸二甲酯是重要的化工中间体和食品添加剂，社会需求量较大，每年需求约2 000 t。
传统合成丁二酸二甲酯的方法是用浓硫酸催化酯化，该工艺收率低、污染严重、副反应产物多。
近年来用于合成酯化反应的催化剂层出不穷，如杂多酸催化剂[1-2]、大分子树脂[3-4]、对甲苯磺酸[5]、离子液体[6-14]等，但这些催化剂所需反应温度较高，催化剂的活性下降快，且不易于产品分离。
大分子树脂机械强度较低、易破碎，限制了其工业应用。
化学毕业论文答辩
2、溴的消去随时间的变化对收率的影响 ：
时间/h 4.0 8.0 12.0 24.0
产率/% 11.2 29.6 38.5 80.5
3、对路线一合成的化合物的1H-NMR表征：
（五） 结 论
2-（2-甲酰基苯基）丙烯酸乙酯作为丙烯酸酯类化合物的重要单体
1
之一，本身活性基团众多，能在化工材料、医疗、日常生活中有着广泛 的应用和极大的发展空间。其前景广阔，且研究较少，故有较大的经济
n(NaH):n(5-（2 -溴苯基）1,3-二噻烷) 1.0
1.5
2.0
4.0
产率/% 47.5 50.7 54.1 54.2
3、对路线一合成的化合物的1H-NMR表征：
二、路线二的探究结果与讨论
1、溴的加成随时间的变化对收率的影响：
时间/h 3.0 6.0 9.0 24.0
产率 / % — 7.8 10.6 90.3
之所以价格昂贵，不仅在于其应用需求广大，其本身制备也非常困难。
致谢
本论文是在导师陈甡的悉心指导和严格要求下完成的， 从论文选题、实验设计、实验实施到论文撰写，无不凝结 着导师的心血和汗水。导师与时俱进善于创新的学术精神， 不断追踪学科前沿的研究思路，渊博的学识造诣，严谨的 治学风范，是我们工作、学习、做人的楷模。使我在确立 学术思维、提升科研素质、挖掘工作潜能等多方面受益颇 深。在此向我的导师陈甡表示最真挚的感谢。
CH2Cl2 H2O
45℃油浴2h
CaH2
回流搅拌
后处理
干燥的THF
干燥的CH2Cl2
3.2 显色剂的配制
磷钼酸
广谱显色剂，用于还原性化合物 配制方法：10 g磷钼酸+100mL 醇或者5%~10%磷钼酸乙醇溶 液喷或 浸后处理。
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3.2环己醇与冰醋酸的配比对反应的影响
96% 94% 92% 90% 酯化率/% 88% 86% 84% 82% 80% 1︰4 1︰3.5 1︰3 原料配比 1︰2.5 1︰2 87% 89% 86% 92% 95%
图3.2 原料配比对反应的影响
由图3.2可以看出，当原料配比n(环己醇):n(冰醋酸)= 1.0:3.0时， 体系产率达到最高为95.0%。所以在本课题中，选用原料配比n(草 酸):n(正丁醇)=1.0:3.0为宜。
酯化反应的程度常用酯化率来表示：
• 1、酸值的计算 • 称取1g试样（准至0.0001g）置于锥形瓶中， 加入15ml95%中性乙醇，加热使其溶解，加3滴 酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴至溶液 呈粉红色，保持30s不褪色为终点。用公式（1） 计算酸值。每个样品均测3次，求平均值。 • 2、然后，再用初始酸值减去酸值再比上初始酸 值，所得百分数即为酯化率，%来表示。 • 按公式( 1)计算其酸值X；按公式(2)计算酯化率Y。
间超过50min时，收率基本无变化。故在本课题中，较佳
回流反应时间应为50min。
四、 结 论
• （1）分别从催化剂种类、物料配比、带水剂用量、反应时间等
方面入手对工艺条件进行优化。
• （2）对草酸二丁酯的合成工艺进行了改进，选用了无毒、、极
性强，催化效果好的[Hnmp]HSO4离子液体为催化剂。
3.4回流时间对反应的影响
酯化率 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% 0 10 20 90% 70% 酯化率 40% 95% 95%
酯化率
30 40 反应时间
50
60
70
图3.3 催化剂用量对反应的影响
由图3.4可以看出，回流时间为50min时，反应已基本结 束。当回流时间为40min时，反应还不完全，而当回流时
离子液体介绍
• 与传统溶剂相比, 离子液体无蒸气压, 热稳 定性高、溶解性强, 电化学窗口宽, 极有可 能成为下一代新型绿色溶剂。离子液体在100～200 ℃之间均呈液体状态。与有机溶 剂、水、超临界流体等溶剂相比,其化学稳 定性好、溶解性好、熔点低、不易挥发、 可传热、可流动、对环境污染少,并具有可 设计性,可作为绿色溶剂用于化学反应和分 离过程,近年来它的合成及应用成为国内外 研究的热点 。
三、实验结果与讨论
• 3.1不同种类催化剂催化率高低
催化剂
空白 [C4mim [Hnmp]
]HSO4 93.8 HSO4 95.0 26.8
[C4mim ]H2PO 4
氨基 磺酸
94.5
酯化率/%
78.5
表3.1不同种类催化剂的催化率
由表3.1 通过对比可以得出，N-甲基—2-吡咯烷酮硫酸氢盐的催化效果最佳， 因此，现以N-甲基—2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体为催化剂做优化实验，研究 其它反应条件对酯化率的影响。来自2.2草酸二丁酯的合成
• 在装有搅拌器、温控仪和分水器的250 mL 三颈烧瓶中, 按比例加入草酸、正丁醇、带 水剂甲苯和N-甲基—2-吡咯烷酮硫酸氢盐离 子催化剂, 加热回流至无水出现为止。降至 室温后。反应液用NaCl 水溶液洗涤后, 用 无水硫酸镁干燥0.5h, 常压蒸馏除去甲苯和 未反应的正丁醇, 减压蒸馏收集136~ 142℃ / 2 kPa馏分, 得无色油状液体，并测定产物 的折光率和红外光谱。
3.3带水剂的用量对反应的影响
酯化率 96% 95% 94% 93% 酯化率/% 92% 91% 90% 89% 88% 87% 40 35 30 带水剂（ml） 25 20 93% 91% 90% 94% 95%
图3.2 带水剂用量对反应的影响
由图3.3可以看出，随着带水剂的用量的增加，产率反而 减小。但是当带水剂的用量过少时，产率也会减少。当带 水剂用量为25 mL时，产率最高，所以在本课题中，带水 剂甲苯的最佳用量应为25 mL。
离子液体催化合成草酸二丁酯 的研究
应化08级3班
2013-1-28
1
主要内容
1 2
3 4 5
2013-1-28 2
选题意义
实验内容 结果与讨论 结论
一、选题意义
草酸二丁酯常作有机合成原料,含做医药产品 的原料、溶剂、并做硝化纤维的增塑剂、尤 其它是柴油十六烷值的提高剂。它的传统生 产方法是以浓硫酸为催化剂，存在着腐蚀设 备、后处理复杂及污染环境等弊端，目前都 在竞相寻求以新的催化剂来代替浓硫酸。目 前文献中未见报道用离子液体催化合成草酸 二丁酯。所以本实验采用草酸和丁醇为原料， 自制的离子液体作催化剂，催化合成草酸二 丁酯。
• （3）优化后的较佳工艺条件为:以[Hnmp]HSO4离子液体为催化 剂原料配比为n （草酸）:n （正丁醇）=1:3.0，带水剂甲苯用 量为25mL，反应温度控制在110℃至120℃，回流反应时间为50 min，产率能够达到95.40%。
3.5草酸二丁酯红外图谱
由图1 可以看到下列主要吸收峰(σ/ cm-1):2 962， 2 879， 1 745， 1 463， 1 383， 1 314， 1 238，1 177， 1 055，1 013， 930， 842，766， 735。其中1 745( C＝ O ) ，1 238， 1 055 (C—O)， 2 962，1 463， 1 383(C—H)，无游离羟基吸收峰， 其结果与标准谱图相符，说明所得产物为草酸二丁酯。
二、实验内容
• 2.1N-甲基—2-吡咯烷酮硫酸氢盐的制备 • 在三口烧瓶中加入等摩尔量的N-甲基—2-吡咯烷 酮和浓硫酸，常温下滴加浓硫酸，在加料的过程 中有白雾产生，加料完毕后，逐渐升温至80℃， 磁力搅拌反应2h。搅拌过程中反应物逐渐变成透 明澄清液，最后冷却至室温，成粘稠的透明液体， 用乙酸乙酯洗涤三次，再用油泵减压蒸馏，即得 黄褐色粘稠的N-甲基—2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子 液体。