白酒中杂醇油的测定数据
白酒中甲醇和杂醇油的测定
作业
实验目的、实验原理、实验步骤和实验结果（结果只写自 己测定的部分）
讨论： 1.白酒中甲醇和杂醇油的来源 2.实验结果与现行国家标准进行比较，并进行评价。
品红亚硫酸溶液5ml，混匀，37℃静置30min
目测比色
五、结果记录与计算
我国蒸馏酒卫生标准：以谷物为原料者甲醇含量≤0.04g/100ml，以 薯干等代用品为原料者应≤0.12g/100ml（以60°蒸馏酒折算）
六、注意事项
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用 为好，亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。 2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色放出热量，温度升高，此 时需适当冷却，才能加入品红-亚硫酸溶液。品红-亚硫 酸显色时，温度最好控制在20-30℃。另外，标准管和 试样显色温度之差不应超过1℃，因为温度对吸光度有影 响。
四、操作步骤
管号
甲醇标准 应用液
样品 无水乙醇 去离子水
0
1
2
3
4
5
样1
样2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.0 1.0
0.3 4.7
0.3 4.5
0.3 4.3
0.3 4.1
0.3 3.9
0.3 3.7 4.0 4.0
高锰酸钾－磷酸溶液 2ml，混匀静置10min 草酸－硫酸溶液2ml，混匀后静置至溶液褪色，冷却
五、结果记录与计算
0
杂醇油标准使用 液/ml 相当杂醇油的含 量ｍｇ
1
2
3
4
5
样1
样2
0.00 0.00
0.10 0.01
0.20 0.30 0.02 0.04
酒中甲醇杂醇油的检验规程
文件编号：SOP-QC-010-2005
对照而定性。 5 定量 进 0.5μ L 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。进 0.5μ L 样品，制得色谱图，分别量取 峰高，与标准峰高比较计算。 5.1 计算（杂醇油以异丁醇、异戊醇总计算） m2 ×100 V2× V3/10102(60~80 目),气相色谱用。 3.2 甲醇:色谱纯 3.3 正丙醇:色谱纯 3.4 仲丁醇:色谱纯 3.5 异丁醇:色谱纯 3.6 正丁醇:色谱纯 3.7 异戊醇：色谱纯。 3.8 乙酸乙酯：色谱纯. 3.9 无甲醇、无杂醇油乙醇：按 C3.2.2.2 操作，并测其酒精度，取 0.5ul 进样无杂峰出现即可。 3.10 标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙 酸乙酯，以少量水洗入 100ml 溶量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。 3.11 标准使用液：吸取 10.0ml 标准溶液于 100ml 容量瓶中，加入一定量 C3.3.2.9 处理后的乙醇,控制其 含量在 60%,并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制） 。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2 微量注射器：1μ L、50μ L 3.3 操作方法:色谱条件 3.4 色谱柱：长 2m，内径 4mm，U 形不锈钢或玻璃柱。 3.5 固定相：GDX-102，60~80 目。 3.6 气化室温度：1900C。 3.7 检测器温度：1900C。 3.8 柱温：1700C。 3.9 载气（N2）流速：40ml/min。 3.10 氢气（H2）流速 ：40ml/min。 3.11 空气流速：450ml/min。 3.12 进样量：0.5μ L 4 定性 以各组分保留时间定性，进标准使用液和样液各 0.5μL，分别测得保留时间，样品与标准出峰时间
酒中杂醇油的测定
酒中杂醇油的测定对二甲胺基苯甲醛光度法测定1、原理：杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示。
异丁醇和异戊醇在硫酸作用下生成不饱和烯烃，再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。
２、试剂（1）对二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液(5g/L)：取0.5g 对二甲胺基苯甲醛，加硫酸溶解至100mL。
（2）分析乙醇：准确称取0.020g分析纯试剂异丁醇、0.080g异戊醇于100mL容量瓶中，加50mL基准乙醇溶解，再加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置低温保存。
此溶液1mL含1.0mg杂醇油。
（3）杂醇油标准使用液，0.10mg/mL：移取5.00mL杂醇油标准溶液（1.0mg/mL）于50mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含0.10mg杂醇油。
3、仪器分光光度计、比色管25m、容量瓶10mL4、操作步骤吸取 1.0mL 样品于10mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀后，吸取 0.30mL，置于 10mL 比色管中。
[含糖着色、沉淀、混浊的蒸馏酒和配制酒应——吸取 100mL样品于 250mL或500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL操作，取其蒸馏液作为样品。
]吸取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL杂醇油标准使用液（相当0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mg杂醇油），分别置于25mL比色管中，*各准确加水至1.00mL，摇匀。
放入冷水中冷却，在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液（5g/L），加塞后充分摇匀，然后放入沸水浴中加热15min后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加2mL水，混匀。
9min后取出放入室温水中放置1min，然后置于分光光度计中，于波长520nm处，用1cm比色管以蒸馏水调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。
样品的测定：移取1.00mL样品于10mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后，移取0.30mL 置于25mL比色管中，*按标准使用液相同的操作，显色及测定吸光度，通过标准曲线算出显色液中杂醇油的质量。
白酒中甲醇杂醇油的检验
白酒中甲醇杂醇油的检验摘要：在我国酒类安全问题频繁发生，我认为根本原因在于没有形成对企业全视角全方位全过程的监管，只能在出现问题时来个“死后验尸”，治标不治本，我们应制定一定的监理机制防患于未然，在白酒中主要的造假在于甲醇、杂醇油等，在国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇5-10毫升可引起中毒，如果摄入30毫升则可致人死亡。
”所以加大对白酒的质量检测是食品安全问题的重中之重。
关键词：白酒甲醇含量标准、甲醇和杂醇油、气相色谱法、比色法Abstract: China’s alcohol s afety issues occur frequently, I think the fundamental reason is not formed on the supervision for the full view of the enterprise in the whole process, we should develop supervision mechanism for certain preventive measures, Key words: liquor methanol content standards; methanol and fusel oil; gas chromatography; colorimetry中图分类号：R927.11 文献标识码 A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02一、甲醇含量的指标在国家食品卫生标准中规定；以粮食作原料的蒸馏酒或者以酒精勾兑的白酒中甲醇的含量应该每100毫升不大于0.04克；在薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的含量应该每100毫升不大于0.12克。
二、杂醇油杂醇油是一类高级醇类化合物，是一种具有挥发性香味物，在白酒中少量掺入杂醇油可构成不同风格的白酒，但过量摄入含有杂醇油的白酒也会给人体造成危害。
杂醇油的毒性要比乙醇大，在白酒的配制中杂醇油的含量多少和各种醇类间的比例也对酒的质量风味有很重要的影响；摄入杂醇油后的影响，杂醇油能抑制人体的神经中枢，在饮酒后出现的头痛、头晕等症状主要是由杂醇油引起的。
气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究
气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究孙金旭;朱会霞【摘要】GC was used to determine the content of fusel oils in liquor. The maximum deviation of total fusel oils content was 0.161%, repeatabilityand stability test had good results, and the recovery rate was within95 %~105 % which met recovery rate requirements. Accordingly, the useof GC for the determination of fusel oils content was feasible in practice.%利用气相色谱（GC）法，建立白酒中杂醇油的测定方法。
结果表明，该方法测定杂醇油总量最大偏差为0．161％，重复性、稳定性效果良好，回收率在95％～105％之间，回收率良好，符合要求，表明用此方法测定白酒中杂醇油含量是准确、可行的。
【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2012(000)010【总页数】3页(P112-114)【关键词】杂油醇;气相色谱;白酒【作者】孙金旭;朱会霞【作者单位】衡水学院,河北衡水053000;衡水学院,河北衡水053000【正文语种】中文【中图分类】TS261;O657杂醇油为一类含3个碳原子以上的一元醇类的总称，一般呈棕褐色或淡黄色，沸点较高，主要成分为：正丁醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇等，因其不溶于水易溶于酒精，当酒精度较低时呈现油状，故称之为“杂醇油”[1-2]。
白酒中的杂醇油是主要的呈香类物质，但如果含量过高，会使人感觉头痛、头晕，进而导致中毒，同时杂醇油含量过高会给酒体带来杂味和白色沉淀[3-5]，控制白酒中杂醇油含量已成为白酒生产中质量控制的关键点。
医学营养专业《酒中杂醇油的测定34》
酒中杂醇油的测定
考核点
考核内容
〔操作〕要点
分值
1
实验原理
杂醇油成分复杂其中有正已醇，正、异戊醇，正、异丁醇，丙醇等。本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示，异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯再与对二甲胺基苯甲醛作用显呈黄色，与标准系列比拟定量。
5
2
实验过程及现象
黄色化合物系列标准溶液
10
考核人
总分0
5
3
比色皿的使用
1、接触两侧毛玻璃，防止接触光学面，轻拿轻放。
2、溶液不得长期存放在比色皿中
3、比色皿不能加热烘烤
4、如被污染应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净
5、盛装溶液时高度为比色皿的2\3处即可，光学面有残液用滤纸轻轻吸附，再用擦镜纸擦拭。
10
4
容量瓶的使用方法
1、捡漏：右手食指顶住瓶塞，左手托底，倒立。瓶塞旋转180o后，在此倒立，操作两次。
2、洗涤：每次实验前都要洗涤。
3、固体物质的溶解：称量好的固体溶质先放在干净的烧杯中，用少量溶剂溶解，专业至容量瓶中，转移时要用玻璃棒引流。
4、淋洗：少量溶剂屡次洗涤烧杯，洗液屡次转移至容量瓶。
5、定容：容量瓶中溶剂加至液面离刻度约1cm处，改用滴管小心滴加，使液体的弯月面与刻度标线正好相切。
6、摇匀：盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。
毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油
氮气 ：． ａ进样体积 ：ｔ。 ０２Ｍｐ ； ２ｌ ， １３ 检 测方 法 取 制备 好 的样 品 ２ ０ ｌ 甲醇 、 ． ．肛 与 异 丁醇 、 异戊醇混合标准 ２ ０ ｌ １ ２色谱条件下进 ．肛 在 ．
表 １ 精 密 度 试 验 结 果
品红一亚硫 酸 比色法和气 相色谱法 。前者准 确度 低、 干扰因素多、 测定误差大、 操作繁琐费时 ； 后者用
固定 相 的填 充柱 （ ＧＤＸ一１ ２ ， ０ ）该柱 柱 效 低 、 型 拖 峰 尾， 能分 离 的组分 有 限 ， 复杂 样 品分 离 度 较 差 ， 对 一 般情 况下 只 能检 测 单 一 组 分 。而 毛 细管 柱 柱 效 高 ， 分 离效 能强 ， 析 速度 快 ， 分 准确 度 重 复性 好 ， 型 尖 峰 锐 且可 分析 多 种组 分 。本 实 验 利用 这 一优 势 ， 用 采 Ｆ ＡＰ毛细 管色谱 柱 对酒 中甲醇 、 醇油 进 行检 测 ， Ｆ 杂
・
毒 理 谱 法 测 定 涉 水产 品 中 １ 元素 ５种
刘杨 ， 吉钟 山， 马永 建 （江 苏省 疾病 预 防控 制 中心 ， 江苏 南京 ２ ００ １ ０ ９）
【 文献标识码】 Ｂ ｌｏ图分类 号】 Ｒ一３ 【 ｅ ３ 文章编号】 １ ０ —９ ７ （ Ｏ８ Ｏ 一Ｏ６ 一Ｏ Ｏ ６ Ｏ Ｏ ２ ０ ）１ ０ ２ ２
表 ２ 加 标 回收 率试 验 结果
１ １ 仪 器与试剂 Ｇ ４ １ 气相色谱仪 （ ． Ｃ ０１ 北京东西
气相色谱法测定白酒中的杂醇
气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的1、了解气相色谱分离的基本原理及其规律2、了解气相色谱法最常用的定性定量方法及其应用3、了解Agilent 6890N 气相色谱仪的构造并掌握其基本操作二、实验原理气相色谱以气体作为流动相，利用不同物质在互不相容的两相中具有不同的分配系数，流动相和固定相相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配，是有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而使不同组分得到很好的分离。
食用酒精由粮食发酵酿造而成，在酿造过程中会产生其他醇类，因此可以通过气相色谱法对这类杂醇进行分析监控。
如图，根据不同醇类极性的不同，在进样后对样品气化分离，根据出峰时间、峰面积、结合分配系数等参数，可以对不同醇类进行定性及定量的测试。
利用保留值定性测定是在一定的固定相和一定的操作条件下，在一定条件下测定各色谱峰出现的时间或相应保留体积，通过与标准样品对照判定峰代表的物质。
该法有经验规律即碳数/沸点规律：一定温度下同系物保留值Z得对数和分子中的碳数/沸点n成线性关系，即：logZ=a*n/T+b归一法定量测定是在一定操作条件下，被测组分i的质量或其在载气中的浓度与检测器响应讯号成正比，及m i=f i A i，各组分含量X i=m iΣm i ∗100%=f i A iΣf i A i∗100%（其中x i 为待测样品中组分i的含量，Ai为组分i的峰面积，fi为校正因子）三、实验仪器及试剂仪器：Agilent 6890N 气相色谱仪，FID检测器，Hamilton 10μl进样针试剂：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液，六种醇的混合液，二锅头白酒，甲醇洗液。
四、实验步骤1、开机：打开电脑，打开气体发生器，待压力达设定值后打开气相色谱仪。
2、打开电脑中色谱工作站，设定实验参数：程序升温：起始温度：40℃，保持3min,以15℃/min升到100℃；进样口温度200℃，分流，分流比50:1；载气：N2；检测器：FID；基温：250℃，辅助气：40ml/min。
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油
ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｍ ｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｓ ｅ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ，
・
１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
气相色谱法测定白酒中的杂醇
气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的（1）了解气相色谱的基本分离原理及其规律；（2）掌握气相色谱法最常用的定性测量方法及其应用；（3）熟悉Agilent 6890N气相色谱仪的构造并掌握其基本操作。
二、实验原理1.气相色谱及其分类气相色谱法实质是根据不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数的原理，当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分配反复进行多次，这样使得有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果。
气相色谱法是以气体为流动的一种色谱分析方法，它具有分离效率高、分析速度快，使用样品量少、灵敏度高、操作简便等特点，因此有着广泛的应用。
气相色谱的分类方式有很多种，按色谱柱分可分为填充柱和开管柱。
填充柱是填充了固定相的色谱柱，开管柱式固定相涂附在管内壁上的色谱柱。
按固定相状态分可分为气固色谱和气液色谱。
前者采用固体固定相，如多孔氧化铝或高分子小球等，主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物，器分离主要是基于吸附机理；后者则为液体固定相，分离主要基于分配机理。
按分离机理分可分为分配色谱和吸附色谱。
气液色谱并不总是纯粹的分配色谱，其固色谱也并不完全是吸附色谱，一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合，只有一种机理起主导作用。
按进样方式分，可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。
2.气相色谱法的基本参数当样品没有进入色谱检测器是噪声随时间变化的曲线（载气中杂质及柱中流出的一些成分的响应）。
峰高：从峰最大值到峰底的距离。
峰宽：从流出线拐点出作切线，基于基线的两点间的距离，又叫基线宽度。
峰面积：色谱曲线与基线所包围的面积。
死时间：不被固定相保留的物质从进样到出现峰最大值所需要的时间。
保留时间：样品组分从进样到出现峰最大值所需的时间、即组分被保留在色谱柱的时间。
调整保留时间：保留时间减去死时间。
分配系数：其定义为在平衡状态时，某一组分在固定相（C L）与流动相（C G）中的浓度之比，即K=C L/C G。
白酒出厂检验项目原始记录
共2页第 1 页共2 页第 2 页主检: 校核:白酒出厂检验报告N共1 页第 1 页文案编辑词条B 添加义项?文案，原指放书的桌子，后来指在桌子上写字的人。
现在指的是公司或企业中从事文字工作的职位，就是以文字来表现已经制定的创意策略。
文案它不同于设计师用画面或其他手段的表现手法，它是一个与广告创意先后相继的表现的过程、发展的过程、深化的过程，多存在于广告公司，企业宣传，新闻策划等。
基本信息中文名称文案外文名称Copy目录1发展历程2主要工作3分类构成4基本要求5工作范围6文案写法7实际应用折叠编辑本段发展历程汉字"文案"(wén àn)是指古代官衙中掌管档案、负责起草文书的幕友,亦指官署中的公文、书信等;在现代，文案的称呼主要用在商业领域，其意义与中国古代所说的文案是有区别的。
在中国古代，文案亦作" 文按"。
公文案卷。
《北堂书钞》卷六八引《汉杂事》:"先是公府掾多不视事，但以文案为务。
"《晋书·桓温传》:"机务不可停废，常行文按宜为限日。
" 唐戴叔伦《答崔载华》诗:"文案日成堆，愁眉拽不开。
"《资治通鉴·晋孝武帝太元十四年》:"诸曹皆得良吏以掌文按。
"《花月痕》第五一回:" 荷生觉得自己是替他掌文案。
"旧时衙门里草拟文牍、掌管档案的幕僚，其地位比一般属吏高。
《老残游记》第四回:"像你老这样抚台央出文案老爷来请进去谈谈，这面子有多大!"夏衍《秋瑾传》序幕:"将这阮财富带回衙门去，要文案给他补一份状子。
"文案音译文案英文:copywriter、copy、copywriting文案拼音:wén àn现代文案的概念:文案来源于广告行业，是"广告文案"的简称，由copy writer翻译而来。
酒类中杂醇油含量化学分析方法
酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质，如异戊醇、丙醇等。
这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。
因此，对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。
本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。
常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。
其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。
首先，将酒样品蒸馏得到蒸馏液，然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。
分离时可选择合适的色谱柱和流动相，如使用典型的非极性柱和非极性流动相。
在检测方面，可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器，对杂醇油进行定性和定量分析。
这种方法不仅分离效果好，还可同时测定多种杂醇油，准确性高。
液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离，并进行定性和定量分析。
首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其注入液相色谱仪进行分离。
分离时可采用不同的色谱柱和流动相，如非极性柱和非极性流动相。
在检测方面，可以选择紫外检测器进行检测。
这种方法操作简单，准确度高，且对样品处理要求较低。
红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。
首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其放入红外光谱仪进行扫描。
通过对比不同波数下的红外光谱图，可以确定样品中的杂醇油。
这种方法操作简便，快速，但准确性相对较低。
除了上述方法外，还有其他一些常用的化学分析方法，如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。
这些方法在分离和检测方面具有优势，但操作复杂，仪器设备要求较高。
总之，酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种，如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
不同的方法具有不同的特点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
白酒中杂醇油的测定
白酒是中国传统酒类，其中含有多种成分，其中包括杂醇油。
杂醇油是一种有机化合物，其主要由甘油、乙酸、乙醇、丙三醇和丁二醇组成。
杂醇油在白酒中的含量可以影响白酒的品质，因此测定白酒中杂醇油的含量是很重要的。
有多种方法可以测定白酒中杂醇油的含量。
其中一种方法是用乙腈氧化法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氧化成乙酸，然后测定乙酸的含量。
另一种方法是用甲基丙烯酸乙酯溶解法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸与甲基丙烯酸乙酯溶解，然后测定甲基丙烯酸乙酯中的乙酸含量。
还有一种常用的方法是用紫外-可见吸收光谱法。
该方法的原理是杂醇油中的甘油和乙酸在紫外光的照射下会发生吸收，并且甘油和乙酸的吸收光谱有一定的差异。
因此，通过测定甘油和乙酸在紫外光谱中的吸收峰值，就可以确定杂醇油的含量。
另外，还有一种方法是用氢解-结晶法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氢解成甘油酸和乙酸，然后将甘油酸和乙酸在溶剂中结晶，再测定结晶体的重量。
总的来说，测定白酒中杂醇油的含量是很重要的，这可以帮助白酒生产商控制白酒的品质，并确保白酒符合消费者的要求。
不同的方法都有自己的优缺点，应根据实际情况选择适合的方法。
此外，在进行测定时，应注意操作的准确性，并保证实验设备的质量和精度。
白酒中杂醇油含量的检测
0.20ml
0.122 A
0.191
0.307
0.163
0.411
0.274
五、计算
• X=m/(V1×V2/10×1000)×100 • =3.6/(1×0.1×1000)×100 • =3.6(g/100ml)
六、结论
• 因为本实验方法杂醇油的最低检出限为 0.03g/100ml。 • 所以本实验符合标准
七、注意事项
• 1、本实验方法杂醇油的最低检出限为 0.03g/100ml。 • 2、对二甲氨基苯甲醛-硫酸显色剂应现用现 配，放置时间最多不能超过2小时。该显色 2 × 剂应沿管壁缓慢加入，否则会因温度升的 太快而影响显色。
白酒中杂醇油含量的检测
组员：闫九玲、王晶、李鑫
• 一、实验原理 • 杂醇油成分复杂，包括正（异）戊醇、正 （异）丁醇和正（异）丙醇等，其中的 异 戊醇和异戊醇在硫酸的作用下分别生成戊 烯和丁烯，再与无二甲氨基苯甲醛作用生 成在520nm处有吸收峰的橙色物质。其吸 光度与异戊醇和异丁醇的含量成正比关系， 通过与标准品比较可实现定量分析。
二、仪器与试剂
• 1、仪器 • 分光光度计、 容量瓶、 比色管 • 2、试剂 • 蒸馏水、 硫酸、对二胺苯甲醛、乙醇、 对二氨基苯甲醛-硫酸溶液、无杂醇油的乙 醇、杂醇油标准液、杂醇油标准使用液 • 3、实验材料 • 市0ml 含量 样品 0.30ml 0.40ml 0.50ml 1.00ml
二仪器与试剂分光光度计容量瓶比色管蒸馏水硫酸对二胺苯甲醛乙醇对二氨基苯甲醛硫酸溶液无杂醇油的乙醇杂醇油标准液杂醇油标准使用液市售白酒三步骤四数据含量000ml020ml030ml040ml050ml样品100ml012201910307016304110274五计算36g100ml六结论因为本实验方法杂醇油的最低检出限为003g100ml
白酒中甲醇杂醇油的检验
白酒中甲醇杂醇油的检验摘要：在我国酒类安全问题频繁发生，我认为根本原因在于没有形成对企业全视角全方位全过程的监管，只能在出现问题时来个“死后验尸”，治标不治本，我们应制定一定的监理机制防患于未然，在白酒中主要的造假在于甲醇、杂醇油等，在国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇5-10毫升可引起中毒，如果摄入30毫升则可致人死亡。
”所以加大对白酒的质量检测是食品安全问题的重中之重。
关键词：白酒甲醇含量标准、甲醇和杂醇油、气相色谱法、比色法Abstract: China’s alcohol s afety issues occur frequently, I think the fundamental reason is not formed on the supervision for the full view of the enterprise in the whole process, we should develop supervision mechanism for certain preventive measures, Key words: liquor methanol content standards; methanol and fusel oil; gas chromatography; colorimetry中图分类号：R927.11 文献标识码 A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02一、甲醇含量的指标在国家食品卫生标准中规定；以粮食作原料的蒸馏酒或者以酒精勾兑的白酒中甲醇的含量应该每100毫升不大于0.04克；在薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的含量应该每100毫升不大于0.12克。
二、杂醇油杂醇油是一类高级醇类化合物，是一种具有挥发性香味物，在白酒中少量掺入杂醇油可构成不同风格的白酒，但过量摄入含有杂醇油的白酒也会给人体造成危害。
杂醇油的毒性要比乙醇大，在白酒的配制中杂醇油的含量多少和各种醇类间的比例也对酒的质量风味有很重要的影响；摄入杂醇油后的影响，杂醇油能抑制人体的神经中枢，在饮酒后出现的头痛、头晕等症状主要是由杂醇油引起的。
任务三白酒中杂醇油含量的测定
色皿以蒸馏水调零，测定吸光度，根据对 应的浓度，绘制杂醇油的工作曲线。
2．试样的测定 吸取试样1 mL，按照标准试样显色和测
定吸光度，根据试样的吸光度在工作曲线 上查出试样中的杂醇油含量。
课后思考及作业
1、可见光区和紫外光区的波长范围是多 少？如何选用比色皿？
2、简述比色皿的使用注意事项？ 3、完成实训报告
量瓶中，以基准无杂醇油乙醇稀释至刻度， 再分别以基准乙醇稀释10倍，即得1 g/L异 丁醇溶液（甲液）及1 g/L异戊醇溶液（乙 液）。分别按甲：乙=1：4及甲：乙=3：1 的比例混合，即得1号及2号1 g/L杂醇油标 准溶液。
注：1号杂醇油标准溶液适用于食用酒精和 工业酒精的优级品试样的测定；2号适用于Fra bibliotek三、试剂
浓硫酸：分析纯
0.5%对二甲基氨基苯甲醛硫酸溶液（显 色剂）：称取对二甲基氨基苯甲醛0.1 g， 溶于100 mL浓硫酸中，现用现配。
无杂醇油乙醇：基准乙醇
1 g/L杂醇油标准溶液：吸取密度为0.8020 g/mL的异丁醇1.25 mL及密度为0.8092 g/mL的异戊醇1.24 mL，分别置于100 mL容
2分别吸取010mgml的杂醇油标准溶液000010020030040050ml置于25ml比色管中各准确加水至100ml摇匀放入冷水中冷却在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入2ml05对二甲基氨基苯甲醛硫酸溶液显色加塞后充分摇匀然后放入沸水浴中加热15分钟后取出立刻放入冰浴中冷却并各加蒸馏水2ml混匀10分钟后在波长520nm处用1cm厚的比色皿以蒸馏水调零测定吸光度根据对应的浓度绘制杂醇油的工作曲线
实验 白酒中杂醇油的测定
实验白酒中杂醇油的测定一、原理酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。
本法标准以异戊醇和异丁醇表示, 异戊醇和异丁醇在浓硫酸作用下脱水生成异戊烯和异丁烯, 再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙红色, 与标准比较定量。
二、试剂1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液称取0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。
2. 无杂醇油的乙醇取0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液l00ml。
再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。
3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液准确称取0.080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于1mg 杂醇油, 置低温保存。
4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液吸取杂醇油标准溶液5.Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。
此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。
三、仪器分光光度计四、操作方法1. 将蒸馏酒稀释10 倍后再准确吸取0.30ml 置于10ml 比色管中。
2. 准确吸取0, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml 杂醇油标准应用液(相当于O, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05mg 杂醇油) 于10ml 比色管中。
3. 于样品管和标准管中准确加水至1m1, 摇匀。
4. 各管放人冰浴中, 沿管壁各加入2ml 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液, 使其流至管底, 再将各管同时摇匀。
5. 各管同时放入沸水浴中加热15min，取出, 立即放入冰水中冷却, 并立即各加入2ml 水, 混匀, 放置l0min。
白酒中杂醇油含量的测定国标标准
白酒中杂醇油含量的测定国标标准
国家标准《白酒中杂醇油含量的测定》（GB/T 5009.156-2016）规定了白酒中杂醇油含量的测定方法和要求。
杂醇油是白酒中的一种杂质，它们是由于酿造过程中微生物的代谢产物和其他原因导致的。
这些杂质可能会影响酒的口感和品质，因此，测定白酒中杂醇油含量非常重要。
测定方法如下：
1.原理：将样品中的杂醇油挥发至干燥，再使用氯仿提取，以气相色谱法测定杂醇油含量。
2.试剂和仪器：
（1）氯仿：纯度不低于 99.5%。
（2）色谱柱：内径 0.25 毫米，长度 30 米，填充物为聚二甲基硅氧烷。
（3）气相色谱仪：分辨率不低于 1000。
3.操作步骤：
（1）取样：取适量样品，加入适量内标（如正己烷），加氯仿并振荡。
（2）提取：离心分离液-液相，取上层溶液，再次加入氯仿提取，离心分离，取上层溶液。
（3）蒸发：将提取液在水浴上蒸发至干燥。
（4）乳化：加入适量乙醇和石油醚，振荡乳化。
（5）萃取：加入氯仿，振荡提取。
（6）分离：离心分离液-液相，取上层溶液，加氮气吹干。
（7）测定：将样品注入气相色谱仪中，测定杂醇油含量。
4.结果的计算：
样品中杂醇油的含量（mg/L）= （标准曲线上该峰面积-空白曲线上该峰面积）×内标溶液中标准品浓度（mg/L）/样品中内标的峰面积
该标准规定了测定方法的详细步骤和计算公式，可以帮助保证白酒的品质和安全。
白酒中杂醇油的测定
1.1 化学分析法
化学分析法是实验中采用取比色的方法对杂醇油 含量进行测定，白酒中的异丁醇与异戊醇在硫酸作用下 分别生成戊烯和丁烯，二者与对二甲胺基苯甲醛作用显 橙黄色，因此在试样加入显色剂后可根据颜色深浅与标
摘 要：杂醇油是白酒生产工艺中产生的高级醇的总称，其含量极大地影响着白酒的品质及安全性。因此， 测定市面上白酒中杂醇油的明确含量对于确定白酒的安全性具有重要意义。目前，对杂醇油的测定大多采用气 相色谱法，本实验经过不断摸索与研究，对现有的测定方法进行了改进。实验证明新的方法准确性高，精密度好， 测定出的各样品酒中杂醇油的含量均符合相应国标规定。
因此，本课题在现有的气相色谱法的检测方法上， 通过加入干燥剂的前处理方法处理样品后，使用改进 后的测定条件，采用不同极性的毛细管柱进行样品测 定比较，同时使用 GC-MS 方法进行未知物的定性，确 定出目前市场上常见不同香型，不同酒精度的白酒中 杂醇油的含量，对酒的安全性及品质进行评价。
因此测定白酒中的杂醇油具有重大的意义。而我国目 前对于杂醇油的研究少且深度浅，有待进一步努力与 探索。所以，对杂醇油的深入研究刻不容缓。目前对 杂醇油的测定大致采用化学分析法、光谱分析法、色 谱分析法等方法，本实验对现有气相色谱法进行了优 化与改进，对市场上的 10 种常见白酒进行了测定与分
XIANDAISHIPIN 现代食品 /103
关键词：白酒；杂醇油；气相色谱法；测定
Abstract：The fusel oil is a general term for many high-alcohols produced in the production process of liquor. The content of the alcohol is a great influence on the quality and safety of liquor. Therefore, determining the specific content of fusel oil in liquor on the market is of great significance for determining the safety of liquor. At present, most of the determination of fusel oil is by gas chromatography. This experiment has been continuously explored and researched, and the existing measurement methods have been improved. The experiment proves that the new method has high accuracy and good precision. The measured content of fusel oil in each sample wine meets the corresponding national standards.
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法摘要：在白酒的检验过程中，对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重要的一项。
众所周知，白酒中的主要成分是乙醇，但是在酿造的过程中，可能会生成一些甲醇和杂醇油，这不但会给白酒的风味带来很大不利影响，甚至会给人体造成伤害。
现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析，探讨其检验方法。
关键词：白酒；甲醇；杂醇油；检验；品质白酒作为常见的一种饮品，种类十分丰富，制作过程也多种多样。
但不管是采取何种工艺制作的白酒，都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要求的规定。
因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引起失明甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。
那么采取哪种方法对白酒中的甲醇和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢？在此本文对其进行了简单探讨。
一、毛细管气相色谱法1、材料与方法1.1仪器GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司)，FID氢火焰检测器，AOC-20i自动进样器，FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N，m)，EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪，气相小瓶。
1.2试剂和标准甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心：甲醇1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中，用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。
1.3气相色谱分析参考条件FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，载气高纯氮气。
进样口温度220℃，检测器温度300℃，进样量1μl，10：1分流进样。
程序升温：初温60℃，保持3min；以20℃/min升温至100℃，保持2min。
2、结果与讨论2.1色谱条件的优化柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度，保留时间和灵敏度。
实验可知初始柱温70℃程序升温时，甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离；而采用初始柱温60℃程序升温，流速1.5，3.0和4.5ml/min时，发现流速为3.0ml/min甲醇峰和杂醇油峰对称，且保留时间短，因此流速选3.0ml/min。