糖精钠检验操作规程

目的：建立一个糖精钠检验标准操作规程。

范围：适用于糖精钠原料检验
责任者：QA负责人、QC化验员。

规程：
本规程引自糖精钠质量标准QS－022－01
1.分子式及分子量C7H4NNaO3S·H2O 241.19
2.性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末。

无臭或微有香气，味浓甜，甜带苦，易风化。

本品在水中易深，在乙醇中略溶。

3.鉴别：
3.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、5ml量筒、25ml烧杯、洗涤瓶、DH64电热恒温干燥箱、毛细管、3#波砂漏斗、500ml抽滤瓶、真空泵、WRS －1数字溶点测定仪、试管、酒精灯、铂丝、25ml容量瓶、1ml移液管、红外分光光度计。

3.2.试剂：盐酸、间苯二酚、硫酸、氢氧化钠试液、钠盐。

3.3.操作方法：
3.3.1.取本品约0.3g，加水5ml，溶解后，加盐酸1 ml，即析出结晶，滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（SOP—QC—），熔点为226—230℃。

3.3.2.取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后加硫酸0.5ml，用不火加热至显深绿色，放冷，加水10ml，与过量的氢氧化钠试液，即显绿荧光。

3.3.3.本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应按（SOP—QC—）进行。

4.检查：
4.1.酸碱度：
4.1.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、试管、10ml量筒、滴管。

4.1.2.试剂：酚酞指示液、水。

4.1.3.操作方法：取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应，但遇酚酞指示液不得显红色。

4.2.铵盐；
4.2.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、25ml量筒、0.5ml刻度吸管、25ml比色管。

4.2.2.试剂：无氨蒸馏水、碘化汞钾试液、氯化铵溶液。

4.2.3.操作方法：取本品0.4g，加无氨蒸馏水20ml溶解后，加碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵在105℃干燥至恒重后，精密称取0.2966g，加无氨蒸馏水溶解后1000ml）0.10ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。

4.3.苯甲酸盐与水杨酸盐：
4.3.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、10ml量筒、滴管、试管。

4.3.2.试剂：醋酸、三氯化铁试液。

4.3.3.操作方法：取本品0.5g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。

4.4.甲苯磺酰胺：
4.4.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、1000ml容量瓶、10ml移液管、层析柱、气相色谱仪。

4.4.2.试剂：邻甲苯磺酰胺、对甲苯磺酰胺、二氯甲烷、甲苯磺酰、5%碳酸钠溶液、硅藻土、盐酸、甲醇、甲苯磺酰胺。

4.4.3.操作方法：取邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各为50µg的溶液作为对照品溶液，另取本品20.g，精密称定，用5%碳酸钠溶液8.0ml，溶解后，加色谱用硅藻土[称取硅藻土（过九号筛）100g，加盐酸800ml，时时搅拌，浸渍12小时以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次，每次1小时，然后用水洗涤至溶液显中性，将硅藻土分散于甲醇300ml中，滤过，在80℃烘干]10g，混全均匀，装入25mmх250mm的色谱管，照柱色谱法（中国药典2000年版二部附录）试验，用二氯甲烷洗脱约30分钟，收集洗脱液50ml，蒸发至近
干，加二氯甲烷，
合成1.0ml ，作为供试品溶液。

取上述两种溶液，照气相色谱法（SOP —QC —）用硅酮（OV17）为固定相，涂布浓度为1.5%，在柱温180℃测定，含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025%。

4.5.干燥失重
4.5.1.仪器：TG328A 万分之一分析天平、扁形瓶、干燥器、DH64电热恒温干燥箱等。

4.5.2.操作方法：供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm ，放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥时，取出时，须将称量瓶盖好，置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后，称定重量。

4.5.3.计算公式：
%1000
10⨯-=w w w 干燥失重 式中：w 0为样品重量（g ）
w 1为干燥样品重量（g ）
4.6.重金属
4.6.1.仪器：TG328A 万分之一分析天平、50ml 比色管、50ml 烧杯、5ml 量筒、2ml 刻度吸管。

4.6.2.试剂：乙醇、醋酸盐、硫代乙酰胺等
4.6.3.操作方法：除另有规定外，取25ml 纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml ，乙管中加入各药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml ，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一至，瑞在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml ，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

4.7.砷盐
4.7.1.仪器：TG328A 万分之一分析天平、坩锅、马沸炉、干燥器、电炉、不锈钢长柄坩锅。

4.7.2.试剂：Ca(OH)2、HCL 、KI 溶液、酸性氯化亚锡、醋酸铅棉花、溴化汞试液等照药典2000年版配制。

4.7.3.原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与供试品中微量亚砷酸盐作用，生成具有挥发性的砷化氢，•遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑，与标准砷斑比较。

4.7.4.操作方法
取本品1.0g ，精密称定，置坩锅中，加Ca(OH)2 1.0g ，混合加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃高温炉中炽灼使完全炭化，(反复灼烧才能灰化完全)放冷，加盐酸5ml 与水23ml 使溶解，转移至装置A 瓶中，照砷盐检查法操作规程第一法检查。

应符合规定。

4.7.
5.限度：应<0.0002%。

5.含量测定
5.1.仪器：TG328A 万分之一分析天平、20ml 量筒、滴管、100ml 滴定管、滴定台、150ml 锥形瓶。

5.2.试剂：冰醋酸、高氯酸滴定液（0.1mol/l ）、醋酐、结晶紫指示液。

5.3.操作方法：取本品约0.2g ，精密称定，加冰醋酸20ml 溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/l ）滴定至蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/l) 相当于20.52mg 的C 7H 4NNaO 3S 。

5.4.计算公式
%100100052.20%⨯⨯⨯⨯=取样量
耗用毫升数溶液浓度含量测定。