减压过滤、热过滤和重结晶

2．减压过滤
减压过滤也称吸滤或抽滤，其装置如图2—40所示。

水泵带走空气让吸滤瓶中压力低于年夜气压，使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差，从而提高过滤速度。

在水泵和吸滤瓶之间往往装置平安瓶，以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶，如果滤液有用，则被污染。

布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接，橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。

吸滤瓶的侧管用橡皮管与平安瓶相连，平安瓶与水泵的侧管相连。

停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开，或将平安瓶的活塞掀开与年夜气相通，再关闭水泵，以免H2O倒流人吸滤瓶内。

布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。

滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部笼盖漏斗的小孔；滤纸也不克不及太年夜，否则边沿会贴到漏斗壁上，使部分溶液不经过过滤，沿壁直接漏人吸滤瓶中。

抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。

热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。

若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放人烘箱(或用电吹风)预热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。

析出的晶体与母液分别，经常使用布氏漏斗进行减压过滤。

为了更好地将晶体与母液分隔，最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量除去母液。

结晶概略残留的母液，可用很少量的溶剂洗涤，这时抽气应暂时停止。

把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂笼盖为宜。

用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体(勿把滤纸捅破)，使晶体润湿。

稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。

如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。

从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全手下来。

过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗或小型多孔板漏斗
以吸滤管取代吸滤瓶，见图2—41。

对玻璃钉漏斗，滤纸应
较玻璃钉的直径稍年夜；对多孔板漏斗，滤纸应以恰好盖住
小
孔为宜。

滤纸先用溶剂润湿；再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸
的边沿紧贴于漏斗上。

然后进行过滤。

3．热过滤
如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上，这时
就要趁热进行过滤。

热过滤装置如图2—42所示，热过滤的法子有以下几种：
(1)少量热溶液的过滤，可选一颈短而粗的玻璃漏斗放在烘箱中预热后使用。

在漏斗中放一折叠滤纸[1]，其向外的棱边应紧贴于漏斗壁上。

见图2—42(b)。

使用前先用少量热溶剂润湿滤纸，以免干燥的滤纸吸附溶剂使溶液浓缩而析出晶体。

然后迅速倒液[2]，用概略皿盖好漏斗，以减少溶剂挥发。

(2)如过滤的溶液量较多，则应选择保温漏斗。

保温漏斗是一种减少散热的夹套式漏斗，其夹套是金属套内装置一个长颈玻璃漏斗而形成的。

见图2—42(a)。

使用时将热水(通常是滚水)倒入夹套，加热侧管(如溶剂易燃，过滤前务势必火熄灭)。

漏斗中放人折叠滤纸(1)，用少量热溶剂润湿滤纸[3]，立即把热溶液分批倒人漏斗[2]，不要倒得太满，也不要等滤完再倒，未倒的溶液和保温漏斗用小火加热，坚持微沸。

热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，晶体沿器壁向上聚积，梗塞漏斗口，使之无法过滤。

．
若把持顺利，只会有少量结晶在滤纸上析出，可用少量热溶剂洗下，也可弃之，以免得不偿失。

若结晶较多，可将滤纸取出，用刮刀刮回原来的瓶中，重新进行热过滤。

滤毕，将溶液加盖放置，自然冷却。

进行热过滤把持要求准备充分，举措迅速。

注释
[1]滤纸的折叠法子如下：
如图2—43将圆滤纸折成半圆形，再对折成圆形的四分之一，以1对4折出5，3对4折
出6，如图(a)；1对6和3对5分辨再折出7和8，如图(b)；然后以3对6，1对5分辨折出9和10，如图(c)；最后在1和10，10和5，5和7，……，9和3间各反向折叠，稍压紧如同折扇，见图
(d)；掀开滤纸，在1和3处各向内折叠一个小折面，如图(e)。

折叠时在近滤纸中心不成折得太重，因该处最易破裂，使用时将折好的滤纸掀开后翻转，放入漏斗。

[2]溶液叨勿瞄准滤纸底尖倒下去，因底尖无所依托，极易被打破。

[3]习惯上不必润湿滤纸，因通常溶剂的用量略偏多。

2—7—2 重结晶
一、实验原理
从制备或自然界获得的固体化合物，往往是不纯的，重结晶是提纯固体化合物经常使用的法子之一。

固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变动而修改，一般温度升高溶解度增加，反之则溶解度降低。

如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，原溶液酿成过饱和溶液，这时就会有结晶固体析出。

利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的分歧，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分别，从而达到提纯的目的。

重结晶适用于提纯杂质含量在5％以下的固体化合物。

杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经屡次重结晶才干提纯。

因此，经常使用其它法子如水蒸气蒸馏、萃取等手段先将粗产品初步纯化，然后再用重结晶法提纯。

二、把持步伐
1．溶剂的选择正确地选择溶剂是重结晶把持的关键。

适宜的溶剂应具备以下条件：
(1)不与待提纯的化合物起化学反响。

(2)待提纯的化合物温度高时溶解度年夜，温度低或室温时溶解度小。

(3)对杂质的溶解度很是年夜(留在母液中将其分别)或很是小(通过热过滤除去)。

(4)获得较好的结晶。

(5)溶剂的沸点不宜过低，也不宜过高。

过低则溶解度修改不年夜，不容易把持；过高则晶体概略的溶剂不容易除去。

(6)价格低，毒性小，易回收，把持平安。

选择溶剂时可查阅化学手册或文献资料中的溶解度，根据“相似相溶”原理选择。

如没有充分的资料可用实验法子来确定。

选择溶剂的具体实验法子：
取0．1 g结晶固体于试管中，用滴管逐滴加入溶剂，其实不竭振荡，待加入溶剂约为1 mL时，注意观察是否溶解。

若完全溶解或间接加热至沸完全溶解，但冷却后无结晶析出，标明该溶剂是不适用的；若此物质完全溶于1 mL沸腾的溶剂中，冷却后析出年夜量结晶，这种溶剂一般认为是合适的；如果试样不溶于或未完全溶于1 mL沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶剂，每次约加0．5 mL，并继续加热至沸，当溶剂总量达4mL，加热后样品仍未
全溶(注意未溶的是否是杂质)，标明此溶剂也不适用；若该物质能溶于4 mL以内热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，需要时可用玻璃棒摩擦试管内壁或用冷水冷却，促使结晶析出，若晶体仍不
能析出，则此溶剂也是不适用的。

按上述法子对几种溶剂逐一试验、比较，可选出较为理想的重结晶溶剂。

经常使用的重结晶溶剂见表2—2。

当难以选出一种合适溶剂时，常使用混合溶剂。

混合溶剂一般由两种彼此可互溶的溶剂组成，其中一种看待提纯物质溶解度较年夜，另一种则较小。

经常使用的混合溶剂有：C2H5OH—H2O，C2HsOH—(C2H5)2O，C2HsOH—CH3COCH3，(C2H5)2O—石油醚，C6H6—石油醚等。

混合溶剂的适当比例，如果没有数据，可以这样试配：将混合物溶解于适当的易溶溶剂中，趁热过滤以除去不溶性杂质，然后逐渐加入热的难溶溶剂直到呈现混浊状，加热混浊溶液使其廓清透明，再加入热的难溶溶剂至混浊后再加热廓清，最后，即使加热溶液仍呈混浊状，这时再力口很少量易溶溶剂，使其刚好变透明为止。

将此热溶液慢慢冷却即有结晶析出。

2．热溶液的制备
将称量好的样品放于烧杯内，加入比计算量稍少些的选定溶剂，加热煮沸。

若未完全溶解，可分批添加溶剂，每次均应加热煮沸，直至样品溶解。

如果溶剂易燃，须熄火后方能添加。

如果用的是有机溶剂，需装置回流装置[1](见图2—17)。

在重结晶中，若要获得比较纯的产品和比较好的收率，必须十分注意溶剂的用量。

溶剂的用量需从两方面考虑，既要防止溶剂过量造成溶质的损失，又要考虑到热过滤时，因溶剂的挥发、温度下降使溶液酿成过饱和，造成过滤时在滤纸上析出晶体，从而影响收率。

因此溶剂用量不克不及太多，也不克不及太少，一般比需要量多15％20％左右。

3．脱色
溶液若含有带色杂质时，可加入适量活性炭脱色，活性炭可吸附色素及树脂状物质。

使用活性炭应注意以下几点：
(1)加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。

(2)待热溶液稍冷后，加入活性炭，搅拌，使其均匀散布在溶液中。

再加热至沸，坚持微沸5—10min。

切勿在接近沸点的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。

(3)加入活性炭的量视杂质几多而定，一般为粗品质量的l％一5％，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。

加入量过少，若仍不克不及脱色可补加活性炭，重复上述把持。

过滤时选用的滤纸要紧密，以免活性炭透过滤纸进入溶液中。

若发明透过滤纸，加热微沸后
应换好滤纸重新过滤。

(4)活性炭在水溶液中或在极性溶剂中进行脱色效果最好，也可在其它溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。

除用活性炭脱色外，也可采纳层析柱来脱色，如氧化铝吸附色谱等。

4，热过滤
为了除去不溶性杂质必须趁热过滤。

热过滤装置及把持，见2—7—1过滤中的有关部分。

5．结晶的析出
将上述热过滤后的溶液静置，自然冷却，结晶慢慢析出。

结晶的年夜小与冷却的温度有关，一般迅速冷却并搅拌，往往获得细小的晶体，概略积年夜，概略吸附杂质较多。

如将热滤液慢慢冷却，析出的结晶较年夜，但往往有母液和杂质包在结晶内部。

因此要获得纯度高、结晶好的产品，还需要摸索冷却的过程，但一般只要让热溶液静置冷却至室温即可。

有时遇到放冷后也无结晶析出，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种，促使晶体较快地析出；也可将过饱和溶液放置冰箱内较长时间，促使结晶析出。

6．结晶的收集和洗涤
析出的晶体与母液分别，经常使用减压过滤。

减压过滤的装置及把持见2—7—1过滤中的有关部分。

7．干燥、称量与测定熔点
减压过滤后的结晶，因概略还有少量溶剂，为包管产品的纯度，必须充分干燥。

根据结晶的性质可采纳分歧的干燥法子，如自然晾干、红外灯烘干和真空恒温干燥等。

充分干燥后的结晶称其质量，测熔点，计算产率。

如果纯度分歧适要求，可重复上述把持，直至熔点合适为止。

注释。