酸碱标准溶液的配制及 标定

酸碱标准溶液的配制及标定
一、目的
1、学会配制一定浓度的标准溶液的方法。

2、学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。

1、进一步练习滴定管、容量瓶、移液管的使用。

2、学会用基准物标定标准溶液浓度的方法。

3、熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。

初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、原理
配制标准溶液的方法有两种:
(1)直接法:准确称量一定的某些基准物质，用少量的水溶解，移入容量瓶中直接配成一定浓度的标准溶液。

(2)标定法:象浓硫酸，浓盐酸之类不能直接配制成标准溶液的物质，可先配制成近似所需的浓度，然后用基准物质(或已经用基准物质标定的标准溶液)来标定它的浓度。

氢氧化钠、盐酸的配制就用标定法。

浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据他们的体积比求得该溶液的浓度。

酸碱指示剂都具有一定的变色范围。

0.2mol/LNaOH溶液的滴定，其突跃范围为pH4~10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等，NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性范围，应选用在此区域内变色的指示剂。

标定酸和碱液所用的基准物有多种，本实验中各介绍一个常用的。

用酸性基准物邻苯二甲酸氢甲(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。

在邻苯二甲酸氢甲的结构中只有一个可电离的H+离子。

标定时的反应为:
KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O
邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥，不吸湿;(3)摩尔质量大，可相对减少称量误差。

用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度。

由于Na2CO3易于吸收空
气中的水分，因此采用市售的基准物试剂的时应预先于180℃使之充分干燥，
并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。

NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种
则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。

标定NaOH溶液还是标定HCl，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。

原则上，应标定测定时所用的标准
溶液，标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测组分等)应尽可能一至。

但必须注意，以指示剂变色来判断化学等当点到达时，必须选择指示剂
的变色范围要落在滴定的突跃范围内，否则会造成误差增大，甚至会得到较大
的误差。

pH突跃范围的大小是与浓度、电离常数(或水解常数)的大小有关。

浓度
越大，突跃越大;水解常数或电离常数愈大，突跃愈大;反之皆小。

无水碳酸钠
是一种水解盐，碱性相当于弱碱，所以用甲基橙作指示剂时，浓度不能太稀，
否则误差太大。

三、试剂
浓盐酸，固体NaOH，甲基橙指示剂，酚酞指示剂，甲基红指示剂，邻苯
二甲酸氢钾(AR)，碳酸钠。

四、步骤
1、0.2mol/LHCl和0.2mol/LNaOH溶液的配制(根据标定的物质只配其中
一个)
通过计算求出配制1000mL0.2mol/LHCl的溶液所需浓盐酸的体积(浓度约12mol/L)，然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中，并稀释成1000mL，储于玻璃塞细口瓶中，摇匀。

同样，通过计算求出配置1000mL0.2mol/LNaOH溶液所需的固体NaOH的量。

在台称上迅速称出(NaOH应置于什么容器中?为什么?)，置于烧杯中，立
即用1000mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。

固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水，所以称量必须迅速。

市售固
体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，
因此在要求严格的情况下，配置NaOH液时必须设法除去CO32-离子，常用方
法有二:
(1)在台称上称取一定量的固体氢氧化钠于烧杯中，再用少量的水溶解后
倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积，加入1-2mL20%BaCl2溶液，摇匀后用
橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用吸虹管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。

(2)饱和的NaOH溶液(50%)具有不容解Na2CO3的性质。

所以用固体NaOH
配制饱和溶液，其中的Na2CO3可以全部沉降下来。

在涂蜡的玻璃器皿或塑料
容器中先配制饱和的NaOH溶液待溶液澄清后，吸取上层的溶液，用新煮沸并
冷却的水稀释至一定浓度。

2、标定。

标定实验只选作其中一个。

(1)NaOH标准溶液浓度的标定:在分析天平上准确称取三份已在105-110℃烘过一小时以上的分析纯的邻苯二甲酸氢钾，每份1-1.5g(取此量的依据什么?)放入250mL锥形瓶或烧杯中，用50mL煮沸后刚冷却的水使之溶解(如没有
完全溶解，可稍微加热)。

冷却后加入二滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定
至微红色半分钟不褪，即为终点。

三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否
则应重复测定。

(2)HCl标准溶液的标定:准确称取已烘干的无水碳酸钠三份(其重量按消
耗20-40mL0.2mol/L溶液计)，置于3支250mL锥形瓶中，加水约30mL，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.2mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄
色变为橙色。

记下HCl标准溶液的消耗量，并计算出HCl标准溶液的浓度。

五、思考题
1、为什么不能用直接法配制HCl，NaOH标准溶液?
2、在每次滴定要从滴定管零点或零点附近开始滴定，为什么?
3、滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液淌洗2-3次?用于滴定的
锥形瓶或烧杯需要干燥吗?要不要用标准溶液淌洗?为什么?
4、HCl溶液滴定标准溶液NaOH时是否可用酚酞作指示剂?。