高中化学 专题1 物质的分离与提纯 课题3 硝酸钾晶体的制备教学案 苏教版选修6

课题3 硝酸钾晶体的制备
[浙江选考·加试要求]
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1．用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程。

2．用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作。

3．减压过滤的实验方法。

4．晶粒生长的条件。

1．结晶原理
从固体物质的不饱和溶液里析出晶体，一般要经过下列步骤：不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的发生→晶体生长等过程。

制取饱和溶液是溶质结晶的关键，下面应用溶解度曲线加以说明。

图中曲线S 表示某物质的溶解度曲线。

P 表示未达饱和时的溶液，使这种溶液变成过饱和溶液，从而析出晶体的方法有两种：
(1)恒温蒸发，使溶剂的量减少，P 点所表示的溶液变为饱和溶液，即变成S 曲线上的A 点所表示的溶液。

在此时，如果停止蒸发，温度也不变，则A 点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。

若继续蒸发，则随着溶剂量的继续减少，原来用A 点表示的溶液必
1.理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互
反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。

2．学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。

3．学习减压过滤，了解热过滤。

4．进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常
用实验操作。

5．加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。

———————实验要素先知道
需改用A′点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可以自然地由溶液里析出晶体。

(2)若溶剂的量保持不变，使溶液的温度降低，假如P点所表示的不饱和溶液的温度由t1℃降低到t2℃时，则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上的B点所表示的饱和溶液。

在此时，如果停止降温，则B点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。

若使继续降温，由t2℃降到了t3℃时，则原来用B点表示的溶液必需改用B′点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可自然地由溶液里析出晶体。

2．重结晶提纯法的一般过程
(1)选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。

还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度下的溶解度。

也可通过实验来确定化合物的溶解度。

即取少量的重结晶物质放在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。

(2)将待重结晶物质制成热的饱和溶液
制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加20%左右(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。

切不可再多加溶剂，否则冷却后析不出晶体。

(3)趁热过滤除去不溶性杂质
趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上)，先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔)，将溶液沿玻璃棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发，盛溶液的容器一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。

3．硝酸钾晶体的制备
(1)制备原理
工业上常用转化法制备硝酸钾晶体。

NaNO3＋KCl NaCl＋KNO3。

将一定浓度的NaNO3和KCl混合液加热浓缩，NaCl先析出，趁热过滤除去NaCl，将溶液冷却至室温，即有大量的KNO3析出。

(2)实验过程
―→
―→
―→
―→称重―→
检验Cl－
[器材与原理]
———————实验过程详剖析
量筒、烧杯、试管、托盘天平、酒精灯、三脚架、漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、抽气泵、蒸发皿、坩埚钳、滤纸、火柴、玻璃棒、药匙、石棉网
(1)制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。

在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在 Na＋、K＋、Cl－和 NO－3四种离子。

升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。

在高温下，蒸发溶剂，达到饱和的NaCl 先结晶分离。

然后，冷却降温， KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。

(2)初次结晶得到的晶体中常会混有可溶性杂质。

将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。

重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。

1．减压过滤装置
(1)抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、
充分地将晶体和母液分离。

抽滤使用特殊的漏斗——布氏漏斗。

使用
时，将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润
湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏
斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。

减压过滤装置如图所示。

(2)结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。

这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。

热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。

若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。

2．热过滤装置
过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，堵塞滤纸孔，降低产率，一般要热过滤。

折叠滤纸的方法如图1。

过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图2所示装置过滤。

过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图3所示装置过滤。

热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。

[实验与拓展]
1．制备KNO3粗品
称取20 g NaNO3和17 g KCl放入100 mL小烧杯中，加入35 mL H2O(此时溶液体积约为50 mL)。

加热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半(建议改为约40 mL)。

这时烧杯中有晶体析出(NaCl晶体)，趁热用热滤漏斗过滤。

滤液盛于预置2 mL蒸馏水(防止NaCl析出)的小烧杯中自然冷却、结晶。

减压过滤，尽量抽干。

称重。

计算理论产量和产率。

2．KNO3提纯
除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品∶水＝2∶1(质量比)的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。

加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。

待溶液冷却至室温后抽干。

然后将KNO3晶体转移到表面皿上，架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体。

3．检验纯度
分别取0.1 g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入两支小试管中，各加入2 mL蒸馏水配成溶液，向溶液中各加入1滴1 mol·L－1稀HNO3酸化，再加入2滴0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，观察现象。

4．实验产率
粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。

由于粗产品需进行重结晶而不需干燥，可通过将压干后的产品质量扣除20%作为水的质量来估算干质量。

(实验参考数据如下) 产量(粗)：7.7 g 产率(粗)：33.5% 氯离子含量：较高
产量(精)：5.1 g 产率(精)：22.3% 氯离子含量：微量
1．中国食盐产量居世界首位。

下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是( ) A．蒸馏B．蒸发
C．过滤 D．搅拌
解析：选B 实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发，其中的溶质因溶剂减少而析出的过程，这与海水晒盐的原理是相似的。

2．纯净的氯化钠是不潮解的，但家庭所用的食盐却很容易潮解，这主要是因为含有杂质MgCl2。

为取得纯净的氯化钠，有人设计了这样一个实验：把买来的食盐放入纯NaCl饱和溶液中一段时间，过滤，即得纯净的氯化钠固体。

下列说法中正确的是( ) A．食盐的晶粒大一些有利于提纯
B．设计实验的根据是MgCl2比NaCl易溶于水
C．设计实验的根据是NaCl的溶解平衡
D．在整个过程中NaCl的浓度会变大
解析：选C 温度不变的NaCl饱和溶液，浓度不变。

由于MgCl2杂质的量较少，所以MgCl2全部溶解不会析出。

3．下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有关问题。

方案Ⅰ
方案Ⅱ
(1)选用方案Ⅰ时，X应该具有的性质是______________________________，残留物应该具有的性质是________________________________。

(2)选用方案Ⅱ从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离Au，加入的试剂是________，有关反应的化学方程式为____________________、______________________。

(3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、Al2O3)，参照方案Ⅰ和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)。

解析：(1)从题中给的信息可理解为升华或蒸馏，因此X的性质为加热时可升华，或易挥发。

残留物必须热稳定性好，且没有挥发性。

(2)金、银、铜三种金属中金的活泼性最差，不能与硝酸反应，选用硝酸作为试剂，待银、铜溶解后过滤即可。

(3)三种氧化物中，SiO2、Al2O3都能与NaOH发生反应，而Fe2O3不与NaOH反应，从原理上讲，可以选浓NaOH溶液加热反应后过滤。

实际上SiO2与NaOH反应并不迅速，所以宜先用盐酸溶解，过滤去除SiO2后，再在混合液中加入过量NaOH溶液，过滤得Fe(OH)3，洗涤后加热得Fe2O3。

答案：(1)加热时可升华或易挥发热稳定性好，且没有挥发性
(2)浓硝酸Ag＋2HNO3(浓) === AgNO3＋NO2↑＋H2O Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
(3)
4．为了将混有K2SO4、MgSO4的KNO3固体提纯，并制得纯净的KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：
(1)操作①为__________________。

(2)操作②～④加入的试剂顺序可以为：______________________________________。

(3)如何判断SO2－4已除尽？________________________________________________。

(4)实验过程中产生的多次沉淀________(填“需要”或“不需要”)多次过滤，其理由是___________________________________________________________________________。

(5)该同学的实验设计方案是否严密，说明理由__________________________________。

解析：沉淀反应必须在溶液中进行，以便充分反应，并使杂质完全沉淀，所以首先应当将固体配制成溶液。

除去SO2－4、Mg2＋的方法一般是使它们分别形成BaSO4和Mg(OH)2沉淀，所以需要加入稍过量的Ba(NO3)2和KOH溶液，过量的Ba2＋可用K2CO3溶液除去，因此实验时必须先加入Ba(NO3)2溶液，后加入K2CO3溶液，同时要注意不可加入BaCl2、Na2CO3和NaOH 溶液进行除杂，也不可用稀盐酸调节溶液的pH，否则会引进Na＋和Cl－杂质。

答案：(1)加水溶解(2)Ba(NO3)2、K2CO3和KOH或KOH、Ba(NO3)2和K2CO3或Ba(NO3)2、KOH和K2CO3(3)静置，在上层澄清溶液中再加入少量Ba(NO3)2溶液，若不变浑浊，表明SO2－4
已除尽 (4)不需要 因为几个沉淀反应互不干扰，因此最后只过滤一次，可减少操作程序
(5)不严密，因为加入盐酸调节溶液的pH 会引进Cl －
粗盐提纯
1．实验操作
(1)称取5克食盐，放入小烧杯中，加入约20毫升水，加热，搅拌，使其溶解。

在不断搅拌下，向热溶液中滴加1 mol·L －1BaCl 2溶液约2毫升使其中的SO 2－4沉淀完全，继续加热煮沸数分钟，趁热用倾析法过滤，保留滤液。

(2)将滤液加热至沸，加入饱和碳酸钠溶液约2毫升，使溶液中的Ba 2＋沉淀完全，过滤，保留滤液。

(3)向滤液中加入适量6 mol·L －1盐酸至溶液呈弱酸性，加热、搅拌，除去反应产生的二氧化碳。

(4)将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热，蒸发浓缩至溶液呈粥状，冷却后减压过滤将产品抽干。

(5)将产品放入蒸发皿中，用小火烘干，冷却至室温后，称量，计算产率。

2．相关问题
为除去粗盐中的Ca 2＋、Mg 2＋、Fe 3＋、SO 2－4以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：
称取粗盐――→溶解①――→BaCl 2②――→NaOH ③――→Na 2CO 3④――→过滤⑤滤液―――→适量盐酸⑥―――――――→蒸发、结晶、烘干⑦
精盐 (1)判断BaCl 2已过量的方法是____________________________________________。

(2)第④步中，相关的离子方程式是________________________________________。

(3)若先用盐酸调pH 值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是____________。

解析：由步骤可知，除去粗盐中杂质离子的顺序依次是：SO 2－4、Mg 2＋和Fe 3＋、Ca 2＋(和前面加入的Ba 2＋)，最后用盐酸除去过量的Na 2CO 3，而过量的盐酸在蒸发结晶时挥发除去。

答案：(1)取第②步后的上层清液1～2滴于点滴板上，再滴入1～2滴BaCl 2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl 2已过量
(2)Ca 2＋＋CO 2－3===CaCO 3↓ Ba 2＋＋CO 2－3===BaCO 3↓
(3)在此酸度条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度
1．下列实验操作正确的是( )
A ．用结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠
B ．用湿润的pH 试纸测定Na 2CO 3溶液的pH ———————课后检测与提能
C．Zn和硫酸反应时，为了使制取氢气的速度加快，可向稀硫酸中加入一定量的水
D．在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀
解析：选A B项，用pH试纸测溶液的pH时不可预先润湿；C项，硫酸浓度降低，反应速率变慢；D项，过量的盐酸会溶解生成的氢氧化铁沉淀。

2．下列混合物可用溶解、过滤、蒸发的操作分离的是( )
A．混有泥沙的食盐B．混有水的酒精
C．白糖与食盐的混合物 D．铁粉和泥沙的混合物
解析：选A 用溶解、过滤、蒸发的操作分离的典型例子是粗盐提纯，A项正确；过滤是分离固体和液体混合物时最常用的方法之一，主要是除去液体中不溶性固体，B中无固体；C中无不溶性固体；D中铁粉和泥沙都是不溶性固体。

B、C、D均不能用过滤的方法分离。

3．利用重结晶法得到KNO3晶体时，如用较多量的蒸馏水洗涤将会( )
A．提高收率和纯度 B．降低收率和纯度
C．提高收率和降低纯度 D．降低收率和提高纯度
解析：选D 利用重结晶法得到的KNO3晶体中仍然含有少量NaCl，此时，可利用20 ℃以下KNO3的溶解度小于NaCl的特点，用少量蒸馏水洗涤晶体。

但如用较多量的蒸馏水洗涤将会降低收率和提高纯度。

4．为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO2－4及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列5项操作：①过滤；②加过量NaOH溶液；③加适量盐酸；④加过量Na2CO3溶液；⑤加过量BaCl2溶液。

正确的操作顺序是( )
A．⑤②④③① B．④①②⑤③
C．②⑤④①③ D．①④②⑤③
解析：选 C Ca2＋、Mg2＋、SO2－4均可转化为不同的沉淀物质而除去。

这里需要考虑两个问题，一是选用哪种试剂可使某离子沉淀最完全。

如除去Mg2＋，可选CO2－3，也可选OH－作沉淀剂，两者比较，选OH－较好。

二是要保证杂质离子除尽，所加试剂应过量。

在后续操作中还必须考虑除去前面操作中由于加入了过量试剂留下的杂质。

如除去SO2－4带入的Ba2＋将和Ca2＋一起用Na2CO3溶液除去，这样就可确定操作顺序为②⑤④①③。

5．已知某盐在不同温度下的溶解度如下表。

若把质量分数为22%的该盐溶液由50 ℃逐渐冷却，则开始析出晶体的温度范围是( )
A．0～10 ℃ B．10～20 ℃
C．20～30 ℃ D．30～40 ℃
解析：选D 若22%是饱和溶液的质量分数，则其溶解度为S＝22%
1－22%
×100 g＝28.2 g，对照表，可知开始析出晶体的温度范围是30～40 ℃。

6．“粗盐提纯”的实验中，蒸发时，正确的操作是( )
A．把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热
B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌
C．待水分完全蒸干后停止加热
D．蒸发皿中出现较多晶体时即停止加热
解析：选D “粗盐提纯”实验涉及溶解、过滤、结晶等基本操作内容，操作自始至终均要使用玻璃棒(加速溶解、引流、防飞溅)，为保证提纯，过滤后要将澄清滤液蒸发，加热至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，最后用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后回收。

7．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
解析：选D A中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋；B中在除去Ba2＋的同时又引入了SO2－4；C中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋和SO2－4。

8．将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，有晶体A析出。

趁热过滤，分离出晶体A。

将上述滤液冷却至室温，又有晶体B析出。

(1)晶体A的主要成分是__________，含有的少量杂质是________，要除去晶体A中的少量杂质的方法是_____________________________________________________________。

(2)晶体B的主要成分是__________，含有的少量杂质是________，要除去晶体B中的少量杂质的方法是_______________________________________________________。

(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法适用于晶体________(填“A”或“B”)。

解析：将硝酸钠和氯化钾溶液混合后，溶解度最小的氯化钠首先达到饱和而析出；趁热过滤后的滤液中主要含有大量的K＋和NO－3。

将上述滤液冷却至室温，又会有溶解度受温度变化影响大的KNO3晶体析出。

答案：(1)NaCl KNO3加少量水溶解再过滤
(2)KNO3NaCl 重结晶
(3)A
9．根据从草木灰中提取钾盐的实验，填写下列空白：
(1)此实验操作顺序如下：
①称量样品；②溶解沉降；③__________；④__________；⑤冷却结晶。

(2)用托盘天平称量样品时，若指针偏向右边，则表示________。

A．左盘重，样品轻 B．左盘轻，砝码重
C．右盘重，砝码轻 D．右盘轻，样品重
(3)在进行第③步操作时，有时可能要重复进行，这是因为________________________。

(4)在进行第④步操作时，要用玻璃棒不断小心地搅动液体，目的是防止_____________。

(5)所得产物中主要的钾盐有________、________、________等。

(填写化学式)
解析：(1)此实验的操作顺序是：①称量样品；②溶解沉降。

此时钾盐进入溶液中，其他难溶物则为沉降物。

所以步骤③应是过滤，使含钾盐的溶液与不溶性杂质分开。

为了得到钾盐的晶体，步骤④应当对滤液进行蒸发浓缩，得到的浓溶液经冷却即可析出晶体。

(2)使用托盘天平时，右盘放砝码，左盘放称量物。

称量时指针偏向哪边，则表示哪边盘重，题中指针偏向右边，即表示砝码重，物品轻。

(3)由于本实验中被过滤液显碱性，其中可能有一些高价金属氢氧化物的絮状沉淀，一次过滤不容易得到澄清的滤液，因而可能要重复过滤。

(4)在蒸发浓缩时，由于溶液上下受热不均匀，会造成局部暴沸，使液体飞溅，因此在蒸发过程中要用玻璃棒小心地不断地搅动液体，使其受热均匀，防止液体飞溅。

(5)草木灰中提取的钾盐主要是K2CO3、KCl、K2SO4。

答案：(1)过滤蒸发(2)B (3)滤液浑浊
(4)液体飞溅(5)K2CO3KCl K2SO4
10．某化学小组设计了如下实验：
回答下列问题：
(1)该小组的实验目的是_____________________________________。

(2)上图括号内的操作步骤a为___________________，b为________________。

(3)写出生成B的离子方程式：______________________________________________，
生成C的离子方程式：_________________________________________________。

(4)按此实验方案得到的NaCl固体是否纯净？______(填“是”或“否”)如不纯净，试改进该实验方案以得到纯净的NaCl固体：_______________________________________。

解析：由图中的信息可知该实验是将NaCl和CaCl2的混合物进行分离提纯；操作a是将固体和液体分离，所以a是过滤；操作b是从溶液中得到固体，故b是蒸发。

分析图中的
信息可知，B为CaCO3，从而可以写出生成B、C的离子方程式；因为生成白色沉淀B时加入了过量的Na2CO3溶液，故滤液中除了含有NaCl外，还含有Na2CO3，在蒸发得到NaCl固体前应加入稀盐酸以除去Na2CO3。

答案：(1)分离NaCl和CaCl2的混合物
(2)过滤蒸发
(3)CO2－3＋Ca2＋===CaCO3↓
CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑
(4)否应该向过滤出CaCO3沉淀后的滤液中加入适量的稀盐酸后再进行蒸发。