铁化合物的制备与测定

姓名：小田田学号：5502211070 班级：本硕111班
实验日期：2012年12月30日星期五13：00（第十三周）铁化合物的制备及其组成的测定
一、实验目的：
1. 了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法
2. 掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法
3. 进一步熟练滴定操作方法
4. 掌握实验结果数据的处理方法
二、实验原理：
１．黄色铁化合物Fex(C2O4)y〃zH2O的制备原理：
H2C2O4〃2H2O+(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O
→Fex(C2O4)y〃zH2O + (NH4)2 SO4
2、绿色铁化合物KxFey(C2O4)z〃wH2O的制备原理：
Fe x(C2O4)y〃zH2O＋K2C2O4〃H2O + H2O2
→K d Fea(C2O4)b〃cH2O+ H2O
K d Fe a(C2O4)b〃cH2O+ H2C2O4〃2H2O→KxFey(C2O4)z〃wH2O
3、分析铁化合物有关反应原理：
在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子：
5C2O42-＋8H2SO4＋2KMnO4＝K2SO4+2 Mn2++7 SO42++ 10CO2+8H2O
5Fe2++ MnO4-＋8H+＝5Fe3++ Mn2++ 4 H2O
用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁：
Fe3+＋Zn →Fe2+＋Zn2+
用硫氰化钾来检测三价铁离子：
Fe3+＋SCN-→ Fe (SCN )3(血红色)
三、实验仪器与试剂：
仪器：电子天平、水浴锅、循环水泵、抽滤装置、烧杯、烘箱、电炉、滴定管、称量瓶；
试剂：(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O、H2C2O4、K2C2O4、KMnO4、H2O2、KSCN、锌粉锌片、H2SO4、乙醇、丙酮。

姓名：小田田学号：5502211070 班级：本硕111班
实验日期：2012年12月30日星期五13：00（第十三周）
四、实验内容:
1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)y〃zH2O的制备
（1）称取7.5 g H2C2O4〃2H2O固体溶于75 mL 蒸馏水中（甲溶液）。

称取15g(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O固体溶于60mL 蒸馏水中，再加约1.5mL 2mol〃L- H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热溶解（乙溶液）。

（2）在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，加完后把混合液放在水浴上加热，静止，待产物完全沉淀后，抽滤。

用45mL蒸馏水分三次洗涤产物，再用10mL丙酮分二次洗涤产物，抽干，沸水浴烘干，称量。

保存待用。

２. 绿色铁化合物KxFey(C2O4)z〃wH2O的制备
称取2g自制的黄色铁化合物，加入5 mL 蒸馏水配成悬浮边搅拌边加入3.2 g K2C2O4〃H2O固体。

水浴加热313Ｋ并保持此温度，滴加10mL30％H2O2溶液，此时会有棕色沉淀析出。

加热溶液至沸，将1.2 g H2C2O4〃2H2O固体慢慢加入至体系成亮绿色透明溶液，并将烧杯壁上的棕色沉淀溶解（以免给后来产品带来杂质）。

往清亮溶液中加入8 mL95%乙醇，放在暗处。

待析出晶体，抽滤，用10 mL１:１乙醇溶液分二次洗涤产物。

再用10 mL 丙酮分二次洗涤产物，抽干称量，放在暗处。

3、产物定性试验
(1) 将0.5 g(取少量）自制的黄色化合物配成5 mL酸性溶液（+5D 2 mol/LH2SO4）。

微热溶解。

★２滴溶液加KSCN溶液检验铁的价态，观察颜色变化。

★在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。

再加少量Zn粉，反应后再次检验铁的价态。

绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关表格中。

(2) 将0.5 g (取少量）自制的绿色化合物５mL 蒸馏水配成溶液（2 mol/LHCl）。

微热溶解。

★取２滴溶液加入１滴2 mol/LHCl，加KSCN溶液检验铁的价态
★在酸性溶液中试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。

再加少量Zn粉，反应后再次检验铁的价态。

４. 黄色化合物的组成测定
(1) 在电子天平上准确称取0.18-0.23 g的黄色化合物各两份，分别加入20 ml 2 mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（低于40oC)，在70-80oＣ水浴下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。

(开始速度放慢些)。

记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ1。

(2) 在已到终点的上述滴定液中加2 g（少量）Zn粉和5 ml H2SO4.几分钟后取１滴溶液在点滴板上用KSCN检验铁的价态，若只显极浅红色，说明Fe3+已被完全还原成Fe2+，用脱脂棉采用普通过滤（玻璃漏斗）除去过量锌粉，用少量2mol/LH2SO4溶液洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ2。

姓名：小田田学号：5502211070 班级：本硕111班
实验日期：2012年12月30日星期五13：00（第十三周）五、实验结果与处理：
１．铁化合物产量及颜色：
２．铁化合物定性分析：
3.黄色化合物的组成测定：
（KMnO4的浓度为0.02553mol/L）
姓名：小田田学号：5502211070 班级：本硕111班
实验日期：2012年12月30日星期五13：00（第十三周）
数据处理中用到的公式：
最后结果为：
六、问题讨论:
１．为什么在制备黄色化合物时，要将甲溶液加入到乙溶液中？
答：制备黄色化合物时甲溶液加入到乙溶液中，可以使铁处于过量的情况下，反之即草酸根过量则有可能形成草酸铁盐配合物，使产品组成不定。

２．在制备绿色化合物时，中间生成的棕色沉淀是何物？写出制备过程中的反映方程式。

答：棕色沉淀物是草酸铁。

３．在制备绿色化合物的最后一步是加入乙醇，使产物析出，能否用蒸发浓缩的方法来代替？
答：不能，因绿色化合物稳定性差直接蒸发会发生分解，影响组成。

样重KMnO O C W C V n 4
24
2
325⨯⨯=
-样重
KMnO Fe W C V n 425⨯⨯=18
)
5688(124
2
2⨯+⨯-=
-Fe O C O H n n n。