原位统计分布分析技术在连铸方坯偏析分析中的应用

原位统计分布分析技术在连铸方坯偏析分析中的应用
陈泽仁;沈真
【摘要】炼钢连铸工艺需要了解方坯中各元素的分布偏析情况,进而对连铸工艺参数进行调整.实验选取一块经低倍硫印分析发现存在明显缺陷的连铸方坯样品进行原位统计分布分析,对应硫印分析的缺陷位置可以看出该样品中元素硫、磷、碳有一定程度的富集,在该缺陷带产生了明显的正偏析,这与硫印分析取得了很好的一致性.应用原位统计分布分析技术对另一块40Cr连铸方坯的C、Mn、Cr元素进行检测,根据各元素含量的二维分布图、统计分布图及分段区间对样品的元素偏析情况进行分析,发现该样品中碳元素分布不均匀,元素锰和铬的分布较好.该技术的应用可进一步指导炼钢工艺.
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2010(030)012
【总页数】5页(P1-5)
【关键词】原位统计分布分析技术;方铸坯;炼钢工艺
【作者】陈泽仁;沈真
【作者单位】湖南华菱湘潭钢铁有限公司科技开发中心,湖南湘潭,411101;湖南华菱湘潭钢铁有限公司科技开发中心,湖南湘潭,411101
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
通过连铸工艺将冶炼好的钢水拉成合格的钢坯,但连铸过程如果参数如冷却水速、水压、拉速等设置不合理,可能造成铸坯产生化学成分元素偏析,导致质量缺陷的产生,所以连铸工艺往往需要了解铸坯中一些关键成分元素的偏析情况,进而有针对性地对工艺技术参数进行调整。

传统的方法是采用低倍硫印观察硫元素在方坯中的偏析分布情况来推断冶炼工艺情况,以确定工艺参数的合理性,但该方法有明显的缺陷,即只能对硫元素进行观察,而对很多特殊钢种的关键元素碳、锰、铬甚至一些关键的微量元素的偏析情况无法掌握。

为了掌握这些元素的偏析情况,采用在方坯上定点钻样进行化学分析可计算和掌握元素偏析数据,但也存在取点不稳定合理、分析任务繁重以及准确度不高等缺点。

原位统计分布分析技术是通过对无预燃、连续扫描激发的火花放电所产生的光谱信号进行高速的数据采集和解析,即火花光谱的单次放电数字解析技术(SDA),通过仪器所给出的图表和统计数据,能够有效地实现被测样品的成分分析、偏析分析、缺陷(气孔、缩孔等)判别等[1-3]。

通过原位统计分析分析技术对连铸坯进行偏析度及其它缺陷的分析,可全面掌握铸坯的整体偏析情况,进而结合工艺技术参数(如水冷、拉速等)的改变对铸坯性能的影响,达到产品质量提升的效果[4-7]。

本文通过选取一块带有明显缺陷的方坯样品,采用原位统计分布分析和传统低倍硫印分析对缺陷位置进行两种方法的分析对比,证明原位统计分布分析所得到的信息和数据与低倍分析的一致和有效。

然后应用原位统计分布分析技术对另一块连铸方坯样品的碳、锰、铬元素进行偏析情况检测,并结合工艺进行了分析。

1 实验部分
1.1 仪器和主要技术参数
OPA-100金属原位分析仪(北京纳克分析仪器有限公司)。

样品扫描方式和速度：样品扫描方式为线性扫描,扫描速度为1 mm/s;数据采集和
处理：信号采集速度为100 kHz/通道;激发频率：500 Hz;激发电容：7.0μF;激发
电阻：6.0Ω;火花间隙：2.0 mm;氩气纯度：99.999%;氩气流量：80 mL/s;电极材料：45度顶角纯钨电极,直径3 mm。

测定元素及其波长：C,193.1 nm;Mn,293.3 nm;P,178.3 nm;S,180.7 nm;Si,288.1 nm。

1.2 样品和制备
编号分别为A、B的连铸方坯样品,其中A样品是经过低倍硫印分析后发现明显存
在缺陷的样品,用来进行原位和硫印的对比分析。

B样品厚度均为15 mm,扫描面积为75 mm×75 mm,主要用于原位统计分布分析技术研究连铸方坯的偏析情况。

两块样品都经过砂带磨样机加工,使分析表面纹路清晰,满足光谱分析的要求。

2 结果与讨论
2.1 原位统计分布分析有效性的验证
为了对原位统计分布分析的有效性进行验证,A样品为特意在经过硫印低倍分析后
发现存在明显缺陷的样品,但通过硫印无法指出该缺陷的真实原因以及该缺陷部位
的成分偏析情况,试样经过基本加工后,采用金属原位分析仪按照90 mm×90 mm
的面积进行了原位扫描分析,并就分析的情况与低倍硫印分析进行了对比。

图1是
A样品经过酸洗硫印分析后的样品情况,图2是A样品经过原位统计分布分析后的
样品情况。

从图1的硫印酸洗的情况来看,该样品存在明显的缺陷带,即图中的纵向黑色带状缺陷,但只能发现该位置存在缺陷,简单的从酸洗后的试样用肉眼判断该试
样在中心偏右存在一条纵向的缺陷,而无法分析缺陷产生的原因及元素的偏析情况。

图1 硫印分析后的样品A全貌Fig.1 Complete picture of sample A after sulfur print analysis
图2 原位统计分布分析后的样品A全貌Fig.2 Complete picture of sample
Aafter OPAanalysis
图3～图7是A样品经过原位统计分布分析后主要元素硫、磷、碳、锰、硅的偏析分布情况,两者的分析位置和方向尽可能保持一致,以方便对比。

每一个图的不同层级颜色代表该元素不同的含量段,颜色相同说明该位置某个化学元素的含量是相同的,在图3～图5中,对应硫印分析的缺陷位置可以看出该样品中元素硫、磷、碳有一定程度的富集,在该缺陷带产生了明显的正偏析,这是与硫印分析的现象是相符的,这证明原位统计分布分析的数据和低倍分析保持一致性。

但区别于硫印分析,通过原位统计分布分析系统可以读出该样品的每一个位置对应的每一种元素的含量,方便掌握整块样品的偏析情况。

图3 硫元素含量的二维分布图Fig.3 Two-dimensional distribution map of S content
2.2 原位统计分布分析技术在连铸方坯中的应用实例
图8为B样品经过90 mm×90 mm大小面积的原位扫描分析后的状况,该样品为40Cr钢,对该样品关键的化学元素碳、锰、铬的偏析情况进行了分析,根据各元素含量的二维分布图、统计元素分布图及分段区间对样品的元素偏析情况进行分析。

图4 磷元素含量的二维分布图Fig.4 Two-dimensional distribution map of P content
图5 碳元素含量的二维分布图Fig.5 Two-dimensional distribution map of C content
图6 锰元素的二维分布图Fig.6 Two-dimensional distribution map of Mn content
2.2.1 碳元素在B样品中的分布 B样品中碳元素含量二维分布和统计分布图见图9和图10。

从二维分布图可以看出,碳在该样品中出现中心明显偏低,四周明显偏高的态势,说明该样品存在一定程度的中心碳偏析,根据统计偏析度和分段区间统计的情
况来看,该样品的碳分布区间比较散,说明该样品中碳元素分布不均匀,结合炼钢生产工艺,可以判断该缺陷的产生可能是加入碳粉后精炼时间不足所致。

碳元素在该样品中虽然呈正态分布,但统计偏析度为0.102 8,95%置信度下的置信区间为[0.372 0%,0.456 2%],碳分布的范围比较大,结合二维分布图分析,工艺需要进行一定的调整,以保证碳分布的均匀理想。

图7 硅元素含量的二维分布图Fig.7 Two-dimensional distribution map of Si content
图8 样品B的原位统计分布分析全貌Fig.8 Complete picture of OPA for sample B
图9 碳元素含量的二维分布图Fig.9 Two-dimensional distribution map of C content
2.2.2 锰元素在B样品中的分布 B样品中锰元素含量二维分布图和统计分布见图11和图12。

从二维分布图可以看出,锰元素在该样品中分布比较均匀,没有较为明显的偏析情况,从统计偏析度和分段区间统计的情况来看,锰元素在该样品中呈正常的正态分布情况,统计偏析度仅为0.057 9,95%置信度下的置信区间为[0.662 1%, 0.742 8%],属于比较好的水平。

图10 碳元素的含量统计分布图Fig.10 Statistical distribution map of C content
图11 锰元素含量的二维分布图Fig.11 Two-dimensional distribution map of Mn content
图12 锰元素的含量统计分布图Fig.12 Statistical distribution map of Mn content
2.2.3 铬元素在B样品中的分布 B样品中铬元素含量二维分布图和统计分布见图13和图14。

从二维分布图可以看出,铬元素在该样品中分布也是比较均匀的,从统
计偏析度和分段区间统计可以看出铬元素在该样品中呈正常的正态分布情况,统计偏析度仅为0.072 9,95%置信度下的置信区间为[0.995 5%,1.149 7%],属于较好的水平。

图13 铬在样品中的二维分布图Fig.13 Two-dimensional distribution map of Cr content
图14 铬元素的含量统计分布图Fig.14 Statistical distribution map of Cr content
3 结论
(1)对同一硫印分析后样品进行原位统计分布分析并对结果进行对比,两者所分析的缺陷位置和类型具有相当的一致性,原位统计分布分析所反映的样品状态是真实可靠的;
(2)对铸坯进行硫印分析仅能发现缺陷的位置和评级,而原位统计分布分析不但能发现缺陷的位置和状态,还能准确的对缺陷位置的化学元素进行统计分析,其统计偏析度的结果是一系列数值,说明原位统计分布分析结果比硫印检测的结果更定量,精确度更高,能够挖掘缺陷产生的真实原因,为生产工艺提供指导;
(3)炼钢技术人员可以利用金属原位统计分布分析技术分析铸坯等金属材料的偏析情况,对所得到的数据进行评价,计算样品中各元素偏析度的差异,全面地了解和准确掌握金属材料的偏析情况,并结合工艺参数对影响金属材料质量的原因进行分析,进而对生产工艺进行优化,提高炼钢工艺技术控制水平。

参考文献：
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