石灰石中氧化钙和氧化镁的测定
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石灰石中氧化钙和氧化镁的测定
一、取样：分散取样，避免在同一地点取样。
二、制样：重点在于缩分过程。
至少4-5次，每次取对角。
三、制作母液
⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。
注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。
⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟，取出自然冷却。
⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml（逐滴加），待完全溶解后取出坩埚。
将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。
注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。
四、CaO的滴定
吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺（1:1）。
4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。
计算公式：CaO——C×V×5.608/m（20/250）
式中：C——EDTA的浓度
V——消耗EDTA的体积。
m——试样的重量（g）
五、MgO的测定
吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
加5ml的三乙醇胺（1:1），12ml的氨性缓冲溶液（PH=10）。
加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式：MgO——C×（V2-V1）×4.030/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度
V2——消耗EDTA的体积
m——试样的重量（g）。