面包中丙酸钙的测定液相色谱条件优化

性，分离效果最为理想，故本实验选用该流速作前处理更为简便，无毒，
节约实验成本，且经实验优化色谱条件后回收率高而稳定，
在工作有较强的可操作性及实用性。
（作者单位 ：广东省东莞市质量监督检测中心）
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由于丙酸钙微溶于有机试剂，易溶于水，所以选用超 纯水作提取溶剂。使用超声提取能使分子运动加剧，提取 效果更彻底。水作提取剂时加入磷酸溶液，可使丙酸钙酸 化成丙酸而被检测。
材料及方法
设备与试剂。设备 ：DIONEX P680 戴安高效液相色谱 仪（配有紫外检测器）；超声波水浴 SY-1030F ；超纯水器 M-illi-Q System ；电子天平 ；离心机 CT14RD ；搅拌器 飞 利浦 HR1608 ；具塞 50ml 比色管 ；Ph 试纸 ；0.45μm 微孔 滤膜。
铵降至 90%，4.1~5min 甲醇 10%，磷酸氢二铵 90% 等度，
5~7min 磷酸氢二铵上升至 100%，平衡 4min ；紫外检测波
长 214nm ；流速 1.0ml/min 柱温 ：30℃ ；进样量 20μl。
结果与分析
丙酸含量（单位 ：mg/ml）及回收率表
A1
A2
A3
A4
A5
A6
A7/A8
丙酸含量 0.39
0.40
0.42
0.46
0.48
0.49
0
回收率 78%
80%
84%
92%
96%
98%
--
本结果表明梯度洗脱的组 2 丙酸回收率明显高于等度
的组 1，峰形坚锐，对称性好，出峰时间在 9.107。
结论
样品浸提时加入磷酸溶液使样品中丙酸钙转化成丙酸
便于提取 ；前期实验表明流速为 1.0ml/min 校准曲线相关
面包中丙酸钙的测定液相色谱 条件优化
王丽珊 何土芬 黄汉中｜文
丙 酸钙是一种新型食品添加剂，是联合国粮农组织和 世界卫生组织批准使用的可靠安全的食品和饲料用 防霉剂。对菌革兰氏阴性菌、黄曲霉素、细菌及霉菌等具 有广泛的抗菌作用，丙酸钙可用作食品及饲料的防霉剂，用 于面包及糕点的保存剂。丙酸钙易于与面粉混合均匀，在 作为保鲜防腐剂的同时又能提供人体必需的钙质，起到强 化食品的作用。根据 GB2760-2010《食品安全国家标准 食 品添加剂使用标准》规定，丙酸钙允许用于生湿面制品， 豆类制品，醋，酱油，面包，糕点饮料等食品中。本文意 在研究面包中丙酸钙的检测方法。
色谱条件。流动相的确定 ：加标 ：往称好的试样 1 组 （A1,A2,A3）,2 组（A4,A5,A6）中分别准确加入丙酸标准
溶液（10mg/ml）1.00ml, 即加标量为 0.5mg/ml，样品空 白 A7,A8，按上述方法一并处理待测。
1 组相色谱条件 ：C18 柱 ( 安捷伦 AICHROMBond
食品中丙酸钙常用的检测方法有气相色谱法，高效液 相色谱法。目前气相色谱法检测丙酸最为常见，由于气相 色谱法前处理较繁琐，实验成本较高，而 GB/T23382-2009 《高效液相色谱法测定面包中的丙酸钙》前处理简便，以超 纯水作为溶剂，无毒，低成本，但该方法得出的效果不佳， 回收率 78%~83%，本研究着重对色谱检测条件进行优化改 良，提高了检测的分离度及回收率，能满足实验室中大批 量样品检测。
试 剂 ：甲 醇（ 色 谱 纯 ）；磷 酸 磷 酸 氢 二 铵（ 分 析 纯）配备 1.5g/L 磷酸氢二铵溶液，用 1mol/L 磷酸溶液调 ph2.7~3.5（现配现用），经 0.45μm 微孔滤膜过滤 ；丙酸 钙标准品（99.0%）1.1.3 标准储备液（10mg/ml）
样品选用方包
样品处理。直接浸提法 ：把方包捣碎搅拌均匀，准确 称取 5g（准确至 0.01g）至 50ml 具塞比色管加入 20ml 水， 加入 1mol/L 磷酸溶液 0.5ml，混匀，经超声浸提 30min 后， 用 1mol/L 磷酸溶液调 ph 至 3 左右，用水定容至刻度，摇匀。 全部转移至 50ml 具塞塑料离心管中，以转速 4500r/min 离 心 5min，取上清液，经 0.45μm 微孔滤膜过滤，待测。
C18 150mm*4.6mm/5μm) ；流动相 1.5g/L 磷酸氢二铵溶
液 ：甲醇（90 ：10）等度洗脱 ；紫外检测波长 214nm ；流
速 1.0ml/min ；柱温 30℃ ；进样量 20μl。
2 组相色谱条件 :C18 柱 ；流动相 1.5g/L 磷酸氢二铵
100% 平衡 1min，1~4.1min 甲醇上升至 10%，磷酸氢二