六羟甲基三聚氰胺企业标准

重庆建峰浩康化工有限公司

六羟甲基三聚氰胺物理性质

六羟甲基三聚氰胺物理性质如下表：

EINECS： 208-503-9 CAS： 531-18-0 中文名称六羟甲基三聚氰胺

melamine

英文名称 hexamethylol

别名： 2,4,6-tris(dihydroxymethylamino)-1,3,5-triazine，又称2,4,6-三个(N,N-二羟甲基氨基)-1,3,5-三嗪

分子式： C9H18N6O6 分子量： 306.27582 熔点： 150℃～180℃

g/ml

密度： 1.821

g/ml

沸点： 1.821

闪点： 306.27582℃

折射率： 1.182

外观与性状：白色结晶粒状或粉末

六羟甲基三聚氰胺检测标准（QB-JH02-2008）

一、检测标准：

检测项目检测标准

外观白色结晶性粉末

干燥失重（105°两小时）≤11%

羟甲基含量≥48%

游离甲醛≤1%

醇溶性（50°）全溶，清，无杂质

二、检测方法：

1、外观的测定

目测

2、醇溶性的测定

2.1 试剂：

a）99.9%甲醇

b)催化剂：95%硫酸

2.2仪器设备

a）磁力加热搅拌器

b）烧杯：100ml

c）小磁棒

2.3分析步骤

称取试样5g 于烧杯中，加25ml 甲醇，加数滴硫酸（PH 值2～3），在磁力加热搅拌器上加热搅拌至45～50℃，物料变清。

3、 羟甲基含量的测定

3.1试剂和溶液

a) 硫酸溶液：（1/2 H2SO4）=2mol/L

c 60ml 硫酸缓慢加入水中，摇匀冷却,稀释至1000ml

b) 氢氧化钠溶液：L mol NaOH c /2)(=

50ml 浓氢氧化钠加入到450ml 水中，摇匀

c) 碘标准溶液：L

mol I c /1.0)2

1(2= 称取30g 碘化钾溶于300~400ml 水中，溶完后加碘13g ，加水稀释至1000ml

d) 硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L

称取26g 硫代硫酸钠于烧杯中用蒸馏水溶解，然后移入1000ml 棕色容量瓶中，稀释至刻度，加入0.05g 碳酸钠

e) 淀粉指示液： 1%溶液

称取1g 淀粉溶于100ml 蒸馏水中，然后在电炉上煮至澄清

3.2总醛的测定

a) 准确称取试样0.025g 于250ml 的碘量瓶中，加入15ml 氢氧化钠溶液，放入45℃左右的

水浴锅中溶解后，取出冷却，然后用移液管加入25ml 碘标准溶液，盖住瓶塞，放到阴暗处15分钟，然后加入25ml 硫酸溶液，用硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加入淀粉指示剂，继续滴定至无色，同时作空白实验。

b) 计算

羟甲基+游离甲醛的百分含量（X 1）按下式计算：

X 1=%100015.0)(10×××−m

C V V 式中：—空白耗用硫代硫酸钠标准液体积,ml

0V 1V —试样耗用硫代硫酸钠标准液体积，ml

C —硫代硫酸钠标准液浓度，mol/L

m —试样质量

0.015—每毫摩尔甲醛克数

3.3游离甲醛的测定

3.3.1试剂和溶液

a) 无水亚硫酸钠溶液：10%无水亚硫酸钠

称取50g 无水亚硫酸钠溶于500ml 水中

b) 硫酸溶液：（1/2 H2SO4）=0.5mol/L

c

c) 氢氧化钠溶液： 按GB601配置标定

L mol NaOH c /5.0)(=称取15g 氢氧化钠溶于2000ml 无二氧化碳水中

d) 百里香酚酞：（1%）

称取1g 百里香酚酞溶于100ml 乙醇（90%）中

3.3.2测定方法：

a) 精确称取1g 试样于250ml 锥形瓶中，加入100ml 无CO 2蒸馏水，加入3滴百里香酚酞指

示液，用1滴氢氧化钠溶液滴定调至微蓝，用移液管加入10ml 硫酸溶液，再加入10ml 亚硫酸钠溶液，立即用氢氧化钠标准溶液滴定，呈微蓝色为终点，同时做空白实验。 b) 计算

游离甲醛的百分含量（X 2）按下式计算：

X 2=%10003.0)(10×××−m

C V V 式中：—空白耗用氢氧化钠标准液体积,ml

0V 1V —试样耗用氢氧化钠标准液体积，ml

C —氢氧化钠标准液浓度，mol/L

m —试样质量

0.03—每毫摩尔甲醛克数

3.4羟甲基含量的计算：

羟甲基（%）=1.03*[%100015.0)(10×××−m

C V V -F] 式中：—空白耗用硫代硫酸钠标准液体积,ml

0V 1V —试样耗用硫代硫酸钠标准液体积，ml

C —硫代硫酸钠标准液浓度，mol/L

m —试样质量

F —游离甲醛含量

0.015—每毫摩尔甲醛克数

1.03-羟甲基分子量与甲醛分子量比值

3.5以上两个实验结果的平均值作为试样的羟甲基含量

3.6允许差

同一实验室平等测定结果的相对偏差不大于2%，取平行测定结果和算术平均值为测定结果。

4、 水分的测定

4.1仪器设备

a) 电热恒温干燥箱：（105±2℃）

b) 称量瓶：（Φ40×30mm ）

c) 分析天平（精确至0.0002g ）

d) 干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙干燥剂，

4.2分析步骤

a) 先将称量瓶（Φ40×30mm ）在干燥器内干燥至恒重，再称取2g 试样（精确至0.0001g ）于恒重的称量瓶中，在电热恒温干燥箱中（105±2℃）干燥2小时后取出，在干燥器内冷却30min 后称重。

b) 计算：水分含量（X ）按下式计算：

X=%100)(-)(×−+++试样

试样称量瓶干燥后试样）（称量瓶试样称量瓶 4.3以两个实验结果的平均值作为试样的水分含量（%）

同一实验室平等测定结果的相对偏差不大于2%，取平行测定结果和算术平均值为测定结果。