一种密度精密测量方法研究

一种密度精密测量方法研究
罗志勇;陈朝晖;顾英姿;代佳林
【摘要】采用数学推导和次级参量近似相结合的方法,提出了一种玻璃浮计高准确度测量方法.将浮计主体浸入液体至干管待测刻线,利用刻线对准比位置估读更易于实现的特点,避免了干管读数误差,实现了利用一种介质即可进行全量程测量,实现了密度测量全自动功能.提高了测量准确度及工作效率,降低了测量成本.
【期刊名称】《计量学报》
【年(卷),期】2010(031)004
【总页数】4页(P330-333)
【关键词】计量学;密度;静力称量;玻璃浮计;准确度
【作者】罗志勇;陈朝晖;顾英姿;代佳林
【作者单位】中国计量科学研究院,北京,100013;中国计量科学研究院,北
京,100013;中国计量科学研究院,北京,100013;中国计量科学研究院,北京,100013【正文语种】中文
【中图分类】TB933
1 问题的提出
玻璃浮计的检定和校准有两种主要的方法：静力称量法和直接比较法，其中静力称量法是一种高准确度方法，由于其操作复杂，工作量大，目前主要用在副基准密度计组的量值复现中。

本文将研究一种静力称量方法，目的是提高静力称量法测量玻
璃浮计的准确度，降低检定或校准工作量，扩大静力称量法在玻璃浮计量值测量中的适用范围，提高我国密度计量水平[1～4]。

从密度基本公式d=m/v(m为质量，v为其体积)可知，为了测量物质的密度，必
须求出它们的质量和体积。

质量可用天平直接称量得到，但是由于物体的形状和大小等因素，体积的确定则复杂得多。

液体静力称量法就是利用阿基米德原理通过天平测定浸在液体中已知体积和质量的物体所受到的浮力的大小，从而求得液体密度的一种测量方法。

其原理如图1所示。

图1 静力称量原理图
图1中，1为天平，用于确定物体所受到的浮力；2为液体介质，用于密度值传递，要求均匀、透明及稳定性好；3为体积、质量已知的浮子，通过吊丝挂在天平上，用于确定介质密度；4为恒温浴槽，为介质提供稳定的温度环境；5为待测玻璃浮计。

静力称量的目的是准确测定液体介质的密度，这是液体密度测量的经典方法，可达到2×10-5(k=2)[5]的准确度，被用于副基准密度计组的量值复现。

但是该方法仍有以下主要局限：
(1)由图1可见，测量过程中要求待测玻璃浮计必须自由悬浮在液体中，由于每支
玻璃浮计只能测量较窄的密度范围，因此对全量程650～3 000 kg/m3密度段，
需要不断的更换测量介质，增大了工作量和测量成本，致使该方法难以推广使用；
(2)为了保证准确度，测量过程中要求液面所对应的干管刻线读数准确到分度值的
1/10或1/5，但凭目测是无法实现的(一般认可1/2分度值)，其次恒温槽内部温
度梯度也将导致较大的密度误差。

为了克服传统静力称量法在密度量值传递中的这种局限性，本文提出了一种高准确度玻璃浮计检定校准新方法。

2 静力称量装置
图2为静力称量装置内部示意图。

与传统静力称量法的主要不同点：在该装置中
待测玻璃浮计不是自由悬浮在液体表面，而是将浮计(图2中1所示)浸入液体至干管某刻线，使刻线与液面完全对齐(在同一平面内)，干管末端通过吊丝悬挂在天平上。

为确保玻璃浮计浸入到需要的位置，要求液体密度值小于玻璃浮计密度，对于相反的情况可通过加压载物的方法实现其浸入液体。

该方法的优点是：避免了干管刻线的读数误差(刻线对准比刻线位置估读更易于实现)，同时在进行全量程测量时也不需要不断的更换液体；为了避免液体中密度不均匀引入的误差，本文采用质量、体积已精确测定的环形固体材料如单晶硅圈(图2中2所示)测量液体的密度。

3为吊挂支架，用于支撑硅圈，实现其与玻璃浮计的转换；4为干管夹具。

图2 静力称量装置内部示意图
图3 装置整体示意图
图3为装置整体示意图。

该装置完成的主要功能包括：
(1)硅圈与玻璃浮计称量转换。

图中T为支架，用于硅圈的加载和卸载;S为滑动轴承，用于固定支杆，并允许支杆上下滑动;I、K为支座，J”为步进电机，用于控制支架升降(含手动功能)； M为步进电机，用于玻璃浮计的加载和卸载(含手动功能);L、N为支座和支点;H为干管夹具。

(2)恒温槽及升降装置。

C为基于精密丝杠的升降台;A为手动升降控制旋钮;B为数
控精密步进电机，通过能产生扭矩的柔性连接固定在升降台上;D为恒温槽。

(3)天平支撑台及吊挂系统。

Q为精密天平;P、O构成支撑平台,与吊丝相连的框架(不含玻璃浮计、硅圈)为吊挂系统，为天平初始负载。

(4)图中未见部分包括空气密度测量装置，液体温度计、计算机控制、数据采集及
处理系统，用于干管刻线与液面对准的CCD图像采集系统[10]及外部液体恒温循
环系统。

为了减少液体表面张力对吊丝称量的影响，吊挂框架与液体表面相接的部分应选用尽可能细且有一定强度的吊丝，如直径为0.1 mm的钨丝、铂金丝等。

恒温水槽
是一个绝热的带透明观察窗(人眼或CCD观察口)的金属容器，内部充满液体如水或其它介质。

为了避免震动，水槽本身并不具有温度调节功能，而是借助于外部恒温系统，将外部恒温液体从循环管路压入恒温水槽中，再从出水管回到外部恒温系统，通过不断循环使水槽中液体的温度达到所要求的温度。

控温要求达到
±0.02 ℃，温度计可以是热敏或铂电阻温度计等。

该装置的工作过程：
(1)空载调零。

将升降系统调至最低位置，吊挂框架处于空气中，将天平调零。

(2)加载玻璃浮计，读取天平、温度计及空气密度装置读数。

(3)利用升降装置上升恒温槽使液面位置对准待校准干管刻线，读取天平、温度计及空气密度装置读数。

(4)卸载玻璃浮计，读取天平读数作为测量硅圈浮力的初始值；加载硅圈，读取天平、温度计及空气密度装置读数。

(5)卸载硅圈，加载玻璃浮计，恒温槽继续上升，使液面位置对准下一待校准干管刻线，读取天平、温度计及空气密度装置读数。

(6)待完成全部干管刻线测量，重复上述第5步，再次确定液体密度，直到测量结束。

上述第4、6步用于测量液体密度，如有变化取平均值。

此外为求得玻璃浮计的密度值还需测得玻璃浮计在空气中的重量。

由于干管较粗，弯月面的形状变化将影响测量准确度，因此恒温槽稳定上升及准确定位在本装置中有重要作用[6]。

根据精密丝杠型升降装置几何结构，当升降到最大位置附近时具有更好的稳定度和控制准确度。

本文正是利用了它的这一特点，实现了干管弯月面的最好重复(理论上弯月面的形状只与材料、表面清洁度有关)和优于10 μm的定位准确度。

3 设计原理及误差分析
为了确定玻璃浮计在干管刻线处所对应的密度值，假定有一种温度为20 ℃的液体
密度正好与其相等，如将该玻璃浮计放入该液体中，则玻璃浮计必将自由悬浮在液体中，且干管刻线正好位于液体表面位置，可得如下平衡方程：
θ=VρL+vρG1
(1)
式中：m为玻璃浮计的真空质量；γ1为液体表面张力；g为重力加速度；V为
20 ℃时玻璃浮计干管刻线以下部分的体积；v为20 ℃时玻璃浮计干管刻线以上部分的体积；ρL为液体密度；ρG1为玻璃浮计悬浮时空气密度；θ为弯月面接触角，本文假定液体完全浸润，取θ=0，即有cos θ=1。

同一支玻璃浮计在温度为t的
空气中称量时可得：
(1+α(t-20))ρG2
(2)
式中：α为玻璃材料的体膨胀系数；W2为在密度为ρG2的空气中称量时天平示值；Δ为砝码密度。

再将玻璃浮计(干管刻线正对液体表面，与前述情况完全相同)浸入密度为d、温度20 ℃、表面张力为γ2的液体中，则有：
(3)
式中：ρG3为实测空气密度；Wd为天平示值。

上述3个方程中，ρL为液体密度，即待测玻璃浮计密度，需要通过消除未知的、且几乎无法测量的m、v、V参数求解。

显然3个方程4个未知数无法求解，考虑到式(2)中(V+v)α(t-20)ρG2项代表温度引起体积变从而导致其所受空气浮力的变化，是一个完全可以忽略的次级变量。

事实上，假设玻璃浮计体积为100 ml，重量为200 g，温度变化为3 ℃，取空气密度为1.2 kg/m3,α为2.6×10-5，则其值为1×10-8 kg，相当于玻璃浮计重量
的5×10-8。

因此在保证足够精确度的情况下，式(2)可近似为：
(4)
由于空气作用在干管刻线上部的浮力VρG1，VρG2，VρG3差值很小(设为k)，则式(1)、(3)、(4)可写为：
ρL+k
(5)
(6)
(7)
由式(5)、(6)、(7)得：
ρG2
将上式改写为：
ρG2
其中：与W2和(W2-Wd)等项相比，×和×显然是次级小量，数值计算(当液体为水，干管直径5 mm，浮计重量200 g)表明，将其简化为、会引起玻璃浮计重量7.5×10-8的相对误差，可忽略不计，因此上式可表示为：
ρG2
(8)
式(8)给出了待测玻璃浮计所对应密度的计算式，其公式相对误差可由前文中的近似合成而得，即×10-8；式(8)中的d通过称量浸入硅圈所受到的浮力得到，其不确定度来源于它本身的质量与体积误差(固体密度基准的传递误差[5])，本装置中质量称量误差，以及为了测量多条干管刻线对应密度值，恒温槽上升将导致吊挂支架微小的体积改变的修正误差(可以通过在加载硅圈之前增加一次空称的方法解决，也可以通过计量细丝线直径和实测变化高度进行修正，本文中采用后一种即修正的
方法，不仅简单，准确度也较高)。

基于保守的误差评估，在本装置中d的测量不
确定度可达到1×10-6；W2、Wd 取决于天平的称量不确定度，对于本文中的质
量比较器AX1005，考虑到温度、空气密度等因素，可达到4×10-7；从式(8)可知，空气密度测量直接影响玻璃浮计密度，本文采用“温、湿、压”法测空气密度[7～9]，对玻璃浮计的密度影响可限制在5×10-7范围之内；由液体表面张力所形成的弯月面对玻璃浮计密度的影响在公式(8)中已做了修正，假设弯月面接触角误差为5°，忽略干管直径、表面张力系数误差影响，则此项误差为2.2×10-6。

合成以上各项，本装置对玻璃浮计干管刻线所对应密度的测量不确定度优于3×10-6。

4 结束语
浸在液体中的玻璃干管或金属丝会受到表面张力的作用，在与液面交界处形成“弯月面”，弯月面的形状易受环境的影响，是限制密度计量准确度的主要误差源。

本文中由于设计了特殊升降系统，从而保证了弯月面的重复性，实现了玻璃浮计
3×10-6的测量准确度，适用于对玻璃浮计进行检定或校准。

另一方面，密度检定、校准是一项复杂、繁重且对身体可能有害的工作，本套装置通过设计和采用数字化设备如CCD数据采集系统、数控精密丝杆升降平台和数字化质量比较仪等实现了手动和全自动玻璃浮计密度测量功能。

手动功能用于高准确度的玻璃浮计测量，自动功能可大幅度的提高密度检定或校准的工作效率，将检定、校准人员从繁重、有害的工作环境中解脱出来。

此外，本文提出一个密度计量的研究方向希望引起研究人员的兴趣：密度的测量，无论是静力称量法还是直接比较法，一个很重要的问题就是液体表面张力的影响，其中材料、环境与弯月面接触角的大小、稳定性、重复性的内在关系，对于提高密度测量准确度是一个至关重要、极其关键的研究课题。

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