PH值测定

一、P H值测定
(一) P H值电测法：
仪器校准P H值测定，均按P H计使用说明书的要求进行。

(二)试纸比色法：
使用精密P H试纸(精度0.2)测定。

用玻璃棒沾取水样，使试纸湿润，半秒钟后与色版比色。

(切不可将试试纸投入溶液中进行检验)。

二、碱度测定
(一)方法提要：
水中的碱度是指水中含有能按受氢离子的物质的量，例如氢氧根、碳酸根、碳酸氢根等，都是水中常见的碱性物质，都能与酸进行反应。

选用酚酞、甲基橙溶液为指示剂，以强酸的标准溶液对他们进行滴定，便可以测出水中的碱度。

碱度可分为酚酞碱度，全碱度。

酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，全碱度是以甲基橙为指示剂时测出的量。

(二)测定步骤
1、准确量入50∽100毫升澄清水样于三角烧瓶中；
2、加入2∽3滴1g/L酚酞指示剂，此时溶液显红色，用硫酸标准溶液滴定至无色，记录硫酸标准溶液消耗量V1；
3、在上述三角烧杯中，再加入2-3滴1g/L甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为止，记录硫酸标准溶液消耗量V2(不包括V1)。

(三)计算
酚酞碱度(JD酚)和全碱度(JD全)按下式计算：
JD酚(mm01/L)=C1/2H2SO4·V1/V样×103
JD全(mm01/L)=C1/2H2SO4(V1+V2)/V样×103
式中：C1/2H2SO4——硫酸标准溶液的浓度，m01/L
V1——加入酚酞指示剂时硫酸标准溶液的消耗量，mL；
V2——加入甲基橙指示剂时，硫酸标准溶液的消耗量mL；
V样——水样体积，mL；
(四)注：甲基橙碱度为什么又称总碱度？
因为(1)酚酞碱度是指用酚酞为指示剂来测定水中的碱度，是根据滴定到终点(P H≈8.2∽8.4)时所消耗的强酸的量来计算，此时水中的碱性物质反应程度是：OH-全部反应生成H2O，CO32-反应生成HCO3-。

(2)甲基橙碱度是以甲基橙作指示剂，滴定终点(P H≈3.1∽4.4)时所消耗强酸的量来计算，在此P H值下，水中所有的碱性物质都能发生中和反应，即OH-反应生成H2O。

这样所测得的结果是水中碱性物质的总和，所以甲基橙碱度又称总碱度或全碱度。

三、氯根测定
(一)方法提要：
在P H值为6.5∽9.0的介质中，硝酸银能与氯离子反应生成氯化银白色沉淀，过量的银离子也与铬酸钾指示剂生成砖红色的铬酸银沉淀，(因它们的溶度积分别为1.6×10-10和2×10-12)，所以当氯
化银沉淀完全后，铬酸银才开始出现，故可用铬酸钾作指示剂，来进行氯根测定)。

根据硝酸银标准溶液消耗量计算氯离子含量。

(二)测定步骤
准确量入P H≈6.5∽9.0一定体积水样(5∽50mL)于三角烧瓶中，加入铬酸钾指示剂5-10滴，用标准硝酸银溶液滴定至刚有微红色出现并不消失为终点，记下硝酸银标准溶液消耗量V1。

(三)计算：
Cl-(mm01/L)=C AgNO3·V1/V样×1000
Cl-(mg/L)= Cl-(mm01/L)×35.45
式中：
——硝酸银标准溶液，m01/L；
C AgNO
3
V1——硝酸银标准溶液消耗量，mL；
V样——水样体积，mL；
35.45——氯离子摩尔质量，(g/m01)。

(四)注测定时水样的P H值必须控制在6.5∽9.0的范围内。

(1)当试样P H>9.0时，在测定前，加1-3滴酞酚指示剂，即用0.05 m01/L硫酸溶液中和至红色变为无色为止；再加入铬酸钾指示剂，进行氯根测定。

(2) 当P H<6.3时，加1-3滴酚酞指示剂，先用0.1m01/L的碳酸钠中和至溶液出现红色，再逐滴加入0.05m01/L硫酸溶液中和至红色刚变为无色为止。

再加入铬酸钾指示剂，进行氯根测定。

四、溶解固形物测定
(一)溶解固形物：
是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发，干燥所得到的残
渣。

单位为毫克/升(mg/L)。

(二)测定步骤：
取一定体积的锅水样冷至室温，用中速定量滤纸过滤，用其滤
液洗烧杯3次后，承接滤液，取一定体积滤液(不少于5mL)于称量瓶中，在105℃下烘干恒重，两次误差不大于0.0004g 。

(三)计算：
溶解固形物(mg/L)=
五、相对碱度
(一)相对碱度： 是指水中游离氢氧化钠含量和溶解固形物的比值。

相对碱度是个比值，没有单位。

六、硬度测定
(一)方法提要：
测定钙(Ca 2+)、镁(mg 2+)离子总量时，用氨性缓冲液调节溶液的
P H 值为10，
采用络合滴定法，以铬黑T(H 3I n )为指示剂，用EDTA(H 2Y 2-)标准溶液滴定。

铬黑T 和EDTA 都能与钙(Ca 2+)、镁(Mg 2+)离子形成络合物，其稳定性MgY 2->CaY 2->MgIn ->CaIn -。

由稳定性大小知，水样
总重(g)-称量瓶重(g) 水样体积(mL) ×106 相对碱度 游离NaOH(mg/L) 溶解固形物(mg/L) = = （JD 酚-JD 甲）×40 溶解固形物 =
OH -(mm 01/L )×40 溶解固形物
中加铬黑T后，铬黑T与钙
镁镁离子形成玫瑰红络合物。

当滴加EDTA标准溶液时，EDTA首先与游离的钙、镁离子络合，再夺取铬黑与钙离子形成络合物中的钙离子，最后夺取铬黑T与镁离子形成络合物中的镁离子，使铬黑T(纯蓝色)游离出来，溶液由玫瑰红色变为纯蓝色，指示达到滴定的终点。

由于钙、镁离子与EDTA作用为等物质的量滴定，由消耗的EDTA 标准溶液的物质B的浓度及消耗的体积和水样的体积，计算水样的硬度。

(二)测定步骤
取水样100亳升(或含量高低而定)于250毫升三角烧瓶中，加入5-10毫升氨性缓冲液，加铬黑T2-4滴。

用EDTA标准溶液滴定由玫瑰红色变为蓝色。

记录EDTA标准溶液消耗量V1。

(三)计算
硬度(YD)(mm01/L)=C1/2EDTA·V1/V样·1000
C1/2EDTA——1/2EDTA标准溶液的溶度，(m01/L)；
V1——滴定时所消耗(1/2EDTA)标准溶液体积，mL；
V样——水样体积mL。

七、悬浮物的测定
悬浮物测定有重量法、比浊法：
(一)重量法
是采用某种过滤材料分离水中不溶性物质的含量多少，单位是毫克/升(mg/L)表示。

值得注意，当选用的过滤材料不同时，所测得悬浮物含量也不同。

所以若比较结果只能按照同一个规程采用相同的过滤材料进行分析，才有可比性。

(二)比浊法
1、标准管的配制：
(1)精确称取研细通过150∽200目筛的硅藻土，并在110∽120℃下烘干。

(第一次烘2小时，以后在称量前烘1小时)50毫克于500毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液浓度为100mg/L(此溶液称为母液)。

(2)吸取上述溶液50毫升，稀释至500毫升容量瓶中至刻度摇匀。

此溶液浓度为10mg/L(此溶液为标准液)。

(3)于10支50毫升比色管中，分别加入10mg/L的标准液2.5毫升、5.0亳升、7.5毫升、10毫升、15毫升、20毫升、25毫升、30毫升、35毫升、40毫升、45毫升、50毫升，加水至刻度摇匀，贴好标签。

此标准管悬浮物浓度分别为0.5mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、4.0 mg/L、5.0 mg/L、6.0 mg/L、7.0 mg/L、8.0 mg/L、9.0 mg/L、10.0 mg/L，用蜡封口。

2、测定步骤
(1)取水样50亳升(或依水样悬浮物含量而定)于50毫升比色管中，(水样体积少于50毫升，用蒸馏水稀释至50毫升刻度)。

(2)盖好盖子，并颠倒数次，待水样中气泡逸尽后与标准管比较，记下与样品中悬浮物密度相同的标准管浓度P
标。

(3)计算：
悬浮物(mg/L)=P标×50/V样
式中：
P标——标准管浓度，mg/L。

V样——水样体积，毫升。

50——标准管中标准液体积，毫升。

3、母液三个月配一次。

4、精确度：平行试验的绝对误差不超过0.5mg/L。

八、硫酸(C1/2H
2SO
4
)标准溶液配制与标定
(一)配制
吸1.4mL密度为1.84g/mL浓硫酸于装有水的烧杯中，转入1000毫升的容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

(二)标定
精确称取(270∽300℃)烘过1.5小时的无水碳酸钠0.2500左右四份，分别溶于250毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，用移液管吸取25或50毫升于250毫升三角烧瓶中，加入1g/L甲基橙指示剂1-2滴，用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由淡黄色变为橙色，煮沸2-3分钟除去二氧化碳，冷却后继续滴至橙色为止。

(三)计算：
V a
V b
m × 53×V
式中：m ——碳酸钠的质量(g)；
53——碳酸钠的摩尔质量(g/m 01)；
V ——滴定时硫酸(1/2H 2SO 4)溶液的消耗量(mL)。

九、锅水的P H 值为什么要控制在10∽12范围内
锅水P H 值的大小与锅炉的腐蚀结垢有着密切的关系。

1、P H 值过小，易产生酸性腐蚀；
2、P H 值过大，能破坏钢材
表面的保护膜，造成碱性腐蚀；3、当P H =7∽9.5时，如给水中含有残留硬度(残留硬度指≤0.03mm 01/L)时，容易结垢；所以低压锅炉的锅水其P H 值应控制在10∽12范围。

十、锅水总碱度为什么要控制在一定范围内
1、锅水总碱度过低，对锅炉形成的水垢转变成水渣不利(水渣
随锅炉排污而排出)；2、碱度过高，会使蒸汽的品质恶劣。

因此，锅水总碱度控制在一定范围内。

十一、氯化物和溶解固形物的关系
×1000 V a
V b —— 从容量瓶中吸取体积(mL) 容量瓶中体积(mL)
C 1/2H 2SO 4(m 01/L)=
氯离子在锅水中，既不挥发，也不会结合成固体而沉淀下来，它只是受热浓缩。

它浓缩的情况可以代表整个锅水的浓缩倍率K ，即：
K=
在水源水质稳定的情况下锅水的溶解固形物与氯离子Cl -
浓度的比值接近一个常数。

在测量锅水总碱度合格情况下，通过它们的含量，算出比值R 即：
R=
上式说明：锅水中每1mg/L 的氯离子相当于多少个溶解固形物
的量。

这样，就可以把难于及时测定的锅水溶解固形物，转化为易于化验的氯离子含量，来间接地控制溶解固形物的量。

[例]测定某锅水的溶解固形物为3200mg/L ，氯根为400毫克/L ，问它们的比值是多少？当氯根子浓度为530mg/L 时，相对应的溶解固形物是否超标？(溶解固形物标准是<3500mg/L)
解：比值R 为 R=
因为溶解固形物<3500mg/L 为标准，在这个情况下，应控制氯离子(CL -
)量应为：
[CL -]≤
≤438mg/L
而实际化验氯离子[CL -
]=530mg/L ，所以这时的锅水溶解固形物的含量是超标的，也可以说：因为它们的比值是8，测量的氯离子
[CL 锅-] [CL -给]
[锅水溶解固形物]
[CL -锅
] [锅水溶解固形物]
[CL -锅]
=
3200mg/L
400mg/L
=8
3500 8
CL
-=530mg/L时，溶解固形物=530×8=4240mg/L，所以此值大于溶解固形物<3500mg/L的标准为超标，但值得注意：当水源水质发生变化时，它们的比值要变化的，所以要定期复试，修正该比值的关系。

十二、相对碱度达大对锅炉有什么危害
相对碱度过大有可能使锅炉金属产生苛性脆化，即在钢材的晶粒间发生裂纹，轻者锅炉不能使用，重者会发生锅炉爆炸，造成严重事故。

十三、采用锅外水处理时，为什么限制给水硬度≤0.03mm01/L，在锅炉定期清洗的情况下，能保证热强度最大的受热面上每年结水垢不超过0.5毫米，这样基本上可以保证锅炉的安全运行。

蒸汽锅炉采用锅外化学水处理时的水质标准
2、沐浴站、坪桥站锅炉额定工作压力：1.25Mpa。

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