标准加入ICP-AES法测定食品包装袋中8种微量元素

标准加入ICP-AES法测定食品包装袋中8种微量元素
曹文忠;夏拥军;蔡燕斌
【摘要】建立了ICP-AES同时测定食品包装袋中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的方法.运用正交试验得出了仪器的最佳工作条件.各元素分析结果的回收率为88.0%～101.0%,测定结果的相对标准偏差为1.54%～4.65%(n=6).
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2009(018)003
【总页数】3页(P29-31)
【关键词】食品包装袋;ICP-AES;标准加入;正交试验
【作者】曹文忠;夏拥军;蔡燕斌
【作者单位】张家港出入境检验检疫局,张家港,215600;张家港出入境检验检疫局,张家港,215600;张家港出入境检验检疫局,张家港,215600
【正文语种】中文
【中图分类】TB48
近年来食品包装材料发展很快，现已广泛应用于各类食品、饮料、油脂的包装。

食品包装袋中所含的金属元素不可避免地通过所包装的食品进入人体内，它们的危害已引起人们的高度重视。

超量摄入金属会导致食源性中毒，金属元素污染已经是食品主要污染种类之一[1]，世界各国特别是发达国家已对食品包装袋中的各种金属元素制定了严格的限量标准。

目前金属元素的检测方法有原子荧光法、原子吸收法、比色法等[2-4]。

与上述方
法相比，ICP-AES法操作简单、快速，并能够同时测定多种元素。

但ICP-AES法
有明显的基体效应[5]，笔者运用标准加入法进行基体匹配，从而消除基体干扰，
获得较好的检出限、精密度及准确度。

1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
等离子发射光谱仪：OPTIMA 3000型，美国PerkinElmer公司；
生化培养箱：SHH-250型，重庆四达实验仪器有限公司；
超纯水器：SIMS5000型，美国Millipore公司；
锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒标准溶液：其中锑为500 mg/L，其余均为1 000 mg/L，国家标准物质研究中心；
盐酸：优级纯；
锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒8种元素混合标准储备液：各元素的浓度均为100 μg/mL，分别取10 mL砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒和20 mL锑标准溶液
用0.07 mol/L盐酸定容于100 mL容量瓶中，摇匀后放置于冰箱中冷藏；
锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒系列混合标准溶液：分别取1、5、10、20 mL 8种元素混合标准储备液，用0.07 mol/L盐酸定容于100 mL容量瓶中制成1、5、10、20 μg/mL的锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒标准使用液，摇匀后放置冰
箱中冷藏；
实验用水为去离子水(电阻率大于18.2 MΩ·cm)。

1.2 样品处理
(1)样品制备
将包装袋厚度最小的部分剪下，为使包装袋试样能充分浸提，必须保证剪下试样的所有尺寸在不受压的状态下长宽厚均小于6 mm。

(2)样品浸提
称取制备好的样品0.500 0 g放入100 mL烧杯中，加入0.07 mol/L的盐酸25 mL，用玻璃棒搅拌1 min后，然后检查溶液的酸度。

如果pH值大于1.5，一边
摇动溶液，一边逐滴加入2 mol/L盐酸直到pH值达到1.0至1.5之间，再放入(37±2)℃的培养箱中，在放置的第1 h内，每隔5 min搅拌一次，然后在(37±2)℃再放置1 h。

(3)样品过滤
立即将浸提好的样品过滤，取滤液并在2 h内进行测定。

1.3 加标样品溶液的配制
取1.2样品处理后的滤液，移至标记为1#、2#、3#、4#、5#的25 mL量瓶中。

1#瓶：用0.07 mol/L盐酸定容至25 mL，即含标准浓度为0 μg/mL；
2#瓶：加0.5 mL 10 μg/mL的标准溶液,用0.07 mol/L盐酸定容,即含标准溶液0.2 μg/mL;
3#瓶：加1.25 mL 10 μg/mL的标准溶液,用0.07 mol/L盐酸定容,即含标准溶液0.5 μg/mL;
4#瓶：加2.5 mL 10 μg/mL的标准溶液,用0.07 mol/L盐酸定容,即含标准溶液1.0 μg/mL;
5#瓶：加5.0 mL 10 μg/mL的标准溶液,用0.07 mol/L盐酸定容,即含标准溶液2.0 μg/mL;
以上即为配制好的浓度分别为0、0.2、0.5、1.0、2.0 μg/mL的系列加标样品溶液。

同时用0.07 mol/L的盐酸作为空白溶液。

1.4 仪器条件
仪器工作条件如表1所示。

表1 ICP工作条件元素辅助气流量/L·min-1雾化气流量/L·min-1RF功率/W观测
高度/mm样品流速/L·min-1载气流量/L·min-1分析线
/nmSb1.00.91350141.512206.833As1.00.71350121.512188.979Ba0.90.7135 0121.512233.527Cd0.90.61350131.512214.438Cr0.90.7135081.512205.56Pb 1.00.71350121.512220.353Hg1.00.71350111.512253.652Se0.90.61350111.5 12196.026
1.5 测定方法
对1.3中配制好的浓度分别为0.2、0.5、1.0、2.0 μg/mL的系列加标样品溶液按1.4仪器条件进行检测，检测时以含标准0 μg/mL的样液作为仪器的试剂空白，
以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制曲线。

由标准加入法所得到0.07 mol/L
的盐酸在曲线上所对应的横坐标的绝对值即为所测样品的各种元素含量。

2 结果与讨论
2.1 工作条件的选择
影响ICP-AES法测定灵敏度的因素主要有载气流量、辅助气流量、雾化气流量、
观察高度、RF(高频)功率和样品流速。

本实验以10 μg/mL的标准溶液对以上6
因素结合正交试验，并综合考虑得到ICP的最佳工作参数。

(1)辅助气流量的选择
选定辅助气流量0.8 L/min，RF功率1 300 W，观测高度12 mm，进行正交试验，优化辅助气流量。

试验得到锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的辅助气流量分别选择1.0、1.0、0.9、0.9、0.9、1.0、1.0、0.9 L/min。

(2)雾化气流量的选择
选定RF功率1 300 W，观测高度12 mm，结合表1选定的各元素对应辅助气流量，做正交试验，优化雾化气流量。

试验得到锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的雾化气流量分别选择0.9、0.7、0.7、0.6、0.7、0.7、0.7、0.6 L/min。

(3)RF功率的选择
选定观测高度12 mm，结合2.1.1、2.1.2选定的各元素对应辅助气流量、雾化气流量做正交试验，优化测定功率。

试验得到锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒RF 功率均为1 350 W。

(4)观测高度的选择
选定上述选择的各元素对应的辅助气流量，雾化气流量，RF功率，进行正交试验优化观测高度。

试验得到锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的观测高度分别选择14、12、12、13、8、12、11、11 mm。

(5)样品流速的选择
选定上述选择的各元素对应的辅助气流量、雾化气流量、RF功率、观测高度进行正交试验优化样品流速。

试验得到锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的样品流速均选择1.5 L/min。

(6)载气流量的选择
选定上述选择的各元素对应的辅助气流量、雾化气流量、RF功率、观测高度、样品流速进行正交试验优化载气流量。

试验得到锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的载气流量均选择12 L/min。

2.2 分析线的选择
利用仪器的谱线库选择合适的、无干扰的分析线。

本法对待测的每个元素分别选取3条谱线用于试验，通过对每条谱线进行标准溶液与样品空白、扫描后的谱线图的对比，选择无谱峰干扰、信背比高的谱线作为分析线。

锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的分析线分别选择206.833、188.979、233.527、214.438、205.56、220.353、253.652、196.026 nm。

2.3 精密度与准确度试验
利用标准加入ICP-AES法测定食品包装袋中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒8
种元素的精密度和回收率，结果列于表2。

表2 回收率与精密度试验结果(n=6)元素本底值/mg·L-1加标量/mg·L-1测定值/mg·L-1回收率
/%RSD/%Sb0.161.001.17101.02.11As0.071.001.0497.03.98Ba9.431.0010.399 6.03.83Cd0.451.001.4297.02.34Cr0.421.001.3088.02.45Pb3.791.004.7091.01. 54Hg0.951.001.9196.03.71Se0.061.001.0195.04.65
3 结语
采用标准加入ICP-AES法同时测定食品包装袋中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒，所采用的分析试剂较便宜，分析成本低，方法快速，测定结果精密度与准确度较高。

参考文献
[1] 何海成,朱幼婵,张光霞,等.ICP-AES法测定我国三个不同地域生长的板栗中20种元素[J].理化检验:化学分册,2006,42(8):627-629.
[2] 刘伟,吕水源. ICP-AES法快速分析聚氯乙烯中复合稳定剂[J].理化检验：化学分册,2006,42(5):401-406.
[3] 段旭川.同时溶解和ICP-AES同时测定焊锡材料中的铅,锡和银[J].分析测试学报,2006, 25(1)：122-124
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