新型脱硫材料SbSn金属间化合物的制备及其脱硫性能
金属间化合物SbSn的掺Al制备及原油乳液脱硫
第 5 9卷
第 2期
化
工
学
报
( ia Chn )
Vo159 N o . .2 Fe u r 2 08 br a y 0
20 0 8年 2月
gn ei n J u n l o Ch mia Id sr a d En i e r g o r a f e cl n u ty n
A b ta t Sb nt r e a lc c m p nd w ih A 1a dii n w a r p r d v a b l m iln , w he nd Sn sr c : Sn i e m t li o ou t d to s p e a e i a l li g n Sb a
W ANG n Yo g, YUN Zhi
( c o l f C e sr n e c lEn ne i g,Na jn ie st f S h o h mity a d Ch mia giern o n i gUn v ri o y
Teh oo y, Na jn 0 9 , J a g u C ia c n lg n ig 2 0 0 1 in s , hn )
积 6 4 ・ 的 S S . 3m g b n负 载 于 丝 网上 作介 质 ,在 外 置 电场 电 压 为 1 . 4V,表 面 活 性剂 用 量 为 0 1 ,反 应 时 2 5 .9
间 为 1 8h后 ,w ( 0 / 8 ) 乳 液 的 脱 硫 率 可 达 到 3 . 。 脱 硫 的 反 应 机 理 可 解 释 为 在 电 流 的 诱 导 作 用 2 ) o( 0 79 下 ,S S b n与 硫 化 物 产 生 电 化 学 反 应 和 脱 A 后 合 金 表 面 产 生 的 空 缺 位 等 活 性 点 的物 理 吸 附 共 同作 用 的结 果 。 l 关键 词 :掺 铝 ;金 属 间 化 合 物 ;机 械 合 金 化 ;乳 化 ;电场 ;脱 硫
SnSb金属间化合物的制备及其高硫原油脱硫性能研究
Ab s t r ac t : Sn Sb i nt e r me t al l i c wa s s y nt he s i z e d i n aq ue ous s o l ut i on a nd or ga n i c s ol ve nt us i n g Sn CI 2 ・ H 2 O , SbCI 3 a s m e t a l pr e c u r s or s, Na BH 4, Zn a s r e duc i n g a ge n t ,r e s pe c t i v e l y . The XRD , SEM , EDS, p ar t i c l e a n a l y z e r an d BET we r e u s e d t o c h ar a c t e r i z e t he ph as e, m or ph ol o gy, pa r t i c l e s i z e a nd p or e s t r u c t ur e o f SnSb i n t e r me t a l l i c . The po we r de s ul p hur i z a t i 0 n
Ch i n a;4 . C o l l e g e o f S c i e n c e,Ch i n a Un i v e r s i t y o f Pe t r o l e u m ,Qi n g d a o S h a n d o n g 2 6 6 5 8 0 ,C h i n a)
2 6凿
金属间化合物SbSn的合成及脱硫性能研究
Re e v d 2 n 0 6 e ie 8 No e e 0 6;a c p e c mb r 2 0 c i e 7 Ju e 2 0 ;r v sd 2 v mb r 2 0 c e td 7 De e e 0 6
Ab ta t src : The nfu n e ofque h pe d, t c e tn i l e c nc s e wie m lig, m e tng i e nd a i g li tm a dd n N a o s r c ur s n de u f rz ton C1 n t u t e a d s lu ia i
文 章编 号 : 0 6 3 6 2 0 ) 1 0 1 4 1 0 — 9 X( 0 7 0 —0 0 —0
金 属 间化 合 物 S S b n的 合 成 及 脱 硫 性 能 研 究
郭 宁 , 云 志
( 京工业大学化学化工学院 , 苏南京 200) 南 江 1 0 9
摘 要 : 考 察 了淬速 , 次 熔 炼 、 融 时 间 和 加 盐 对 S S 二 熔 b n材 料 的 结 构 和 脱 硫 性 能 的影 响 。 结 果 表 明 , 电 压 在 3 电流 4 0A 的 条 件 下 , 着淬 速 的 提 高 , 方 晶体 的成 分增 加 , OV, 0 随 三 脱硫 性 能 也 随 之 增 加 。二 次 熔 炼 后 提 高 了熔 体 的 洁净 度 , 快 冷 的过 程 中 , 晶 的 晶 核 比 较 少 ,b n材 料 的 结 晶度 下 降 , 硫 性 能 明 显 降 低 。 随 着 熔 融 时 间 的 增 在 结 SS 脱
SbSn金属间化合物结构与原油脱硫效果评价
第57卷 第9期 化 工 学 报 Vol 157 No 19 2006年9月 Journal of Chemical Industry and Engineering (China ) September 2006研究论文SbSn 金属间化合物结构与原油脱硫效果评价郭 宁,云 志,史美仁(南京工业大学化学化工学院,江苏南京210009)摘要:为了考察SbSn 金属间化合物的制备条件对材料的结构以及脱硫性能的影响,采用不同的熔融温度,配以喷雾快冷法制备了SnSb 金属间化合物.用差热分析和XRD 对产物进行了测试表征.对产物的结构进行了模拟计算与讨论,给出了产品制备温度分别在750℃和950℃下的分子点群示意图.发现锡锑化合物在升温过程中,熔体的结构会发生变化,不同熔融温度下制备出的材料的晶体结构不同.脱硫实验结果表明,900℃以上熔融喷雾快冷制备出的材料具有较好的脱硫性能.在SnSb 和原油乳化液质量比为1∶20的条件下,950℃下,熔融喷雾快冷制备出的材料一次搅拌24h 可以使原油中的硫含量降低244010μg ・g -1.关键词:金属间化合物;锡;锑;熔融;喷雾;模拟;脱硫中图分类号:T G 11115;TE 62415+5 文献标识码:A 文章编号0438-1157(2006)09-2214-04St ruct ure and desulf urization performance of SnSb intermetallic compoundGUO Ning ,YUN Zhi ,SHI Meiren(S chool of Chemist ry and Chemical Engineering ,N anj ing Universit y ofTechnology ,N anj ing 210009,J iangsu ,China )Abst ract :In order to investigate t he relationship between p reparation parameters of SnSb intermetallic compound and it s struct ure and desulf urization performance ,SnSb intermetallic compound was prepared by melting at different temperat ures combined wit h spraying quencher 1The compound was characterized wit h DSC and XRD ,and it s st ruct ures were simulated and discussed 1The space lattice diagrams of t he compound melted at 750℃and 950℃were given respectively 1It was found t hat t he st ruct ure of liquid mixt ure of tin and antimony changed wit h t he melting temperat ure ,and t he crystal struct ures of SbSn p repared at different melting temperat ures were not t he same 1The result s of desulf uration experiment showed t hat t he compound p repared at a melting temperat ure beyond 900℃had better desulf urization performance 1U nder t he condition t hat a mixt ure of crude oil emulsion and SnSb p repared at melting temperat ure 950℃at a weight ratio of 20∶1being stirred 24h ,t he sulf ur content of crude oil could be reduced by 244010μg ・g -1.Key words :intermetallic compounds ;tin ;antimony ;melting ;spraying ;simulation ;desulf urizatio n 2005-08-03收到初稿,2005-09-26收到修改稿.联系人:云志.第一作者:郭宁(1976—),男,博士研究生.基金项目:江苏省精细化工重点实验室开放课题资助项目.引 言金属间化合物[123]是指以金属元素或类金属元素为主要组成的二元或多元系中出现的中间相和亚稳态化合物.金属间化合物具有化学计量的组分.二元系可以表示为A m B n ,三元系为A m B n C p .一 Received date :2005-08-03.Corresponding aut hor :Prof.YUN Zhi.E -mail :yunzhi @njut 1edu 1cn般认为,m 、n 、p 为整数.金属间化合物是一类低密度、高熔点、性质介于金属与陶瓷之间的有序结构化合物.金属间化合物具有与原金属不同的结晶结构和原子结构,形成新的有序的超点阵结构,所以具有许多特殊性质.金属间化合物既可作结构材料,也可作功能材料.L u 等[4]研究发现,特定的SbSn 金属间化合物由于其表面独特的结构,能够和硫化合物发生作用,进而脱除油品中的含硫化合物.这种SbSn 金属间化合物脱硫过程的特点在于它可以在常温常压下脱除油品中的硫化物,同时,它还可以在一定程度上调节石油的组成.尽管有相关文献[526]报道了SbSn 金属间化合物的合成方法,但缺乏细节介绍.Roger 等[5]在其专利中提到过SbSn 金属间化合物的平面结构,但并没有给出相关的证据,也没有相应的空间结构,是推测出来的.有关制备温度对SbSn 材料结构以及性能方面的影响,文献中尚未见报道.云志等[728]曾经进行了机械合金法以及熔融法制备SbSn 金属间化合物的研究,并进行了初步的模拟油品脱硫实验研究.本文采用熔融喷雾快冷法制备SbSn 金属间化合物,考察不同熔融温度对材料结构以及脱硫性能的影响.1 材料的制备原料:锑粉(≥9910%、01074mm ),锡粉(≥9915%、01150mm ),高纯氮(≥99199%),原油(由扬子石化公司提供).设备:电阻炉、温控装置、磁力搅拌器和电子天平.采用喷雾快冷法制备SbSn 金属间化合物的过程为:预先将称好的摩尔比为1∶1的锡粉和锑粉混合均匀,放入特制的喷枪中,用高纯氮气排出喷枪中的空气,把喷枪放入电炉中,通过温控系统调节电阻炉的加热功率,使炉膛保持恒定的升温速率.炉子温度达到预定温度后,保温015h.断电,打开氮气阀并调节压力,把液态的金属间化合物喷雾并用0℃水快速冷却.过滤、晾干、筛分,装袋待用.2 测试结果及材料结构的解析211 DSC 与XRD 测试为了研究锡锑混合物在升温过程中所发生的变化,考察制备条件对材料结构的影响,取摩尔比为1∶1的锡粉和锑粉混合均匀,用德国产N ETZSC H STA409PC 型分析仪对样品进行示差扫描量热法分析,以5℃・min -1的加热速率在氮气气氛下从0℃升温到1100℃,同时分别给出Sn 和Sb 单质的DSC 曲线以作对比,结果见图1.Fig 11 DSC diagram for mixture of 1∶1Sn &Sb由图1可以看出,混合物在230℃附近有一个吸热峰,应当是Sn 的熔化峰(231188℃),与Sn 单质的DSC 曲线一致.当温度超过400℃混合物样品开始缓慢吸热,分析可能是锑开始溶解到锡中,这可能是一个溶解吸热过程.在570℃附近混合物有一个小的吸热峰,分析可能是锑完全溶解到锡中,这是因为在Sb 的熔点(630174℃)没有明显的吸热峰,而Sb 单质在630℃有一个明显的吸热峰.但是整个物系在600~900℃中仍然在缓慢吸热,并在900℃附近有一个转折点,但是Sn 和Sb 单质在900℃附近均没有转折点,这表明,锡锑混合物在完全转化为液相以后在900℃附近会发生液相微观结构变化,此种变化可能与文献[9211]报道的Pb 2Sn ,In 2Sn ,In 2Bi 等随温度升高时,金属液态结构发生不连续的变化类似.为了研究其结构的差别,分别在750℃和950℃,把摩尔比为1∶1的锡锑混合物熔融015h 并用高压纯氮喷雾水冷,得到颗粒状固体.用德国布鲁克公司的D82Advance 型X 射线粉末衍射仪对试样进行物相分析.实验条件为:Cu 靶产生K α射线,闪烁计数器检测衍射强度,采用Ni 滤片去除K β射线,X 射线管的工作电压和电流分别为40kV 和30mA ,扫描范围2θ:20°~80°,扫描速度:0105(°)・(015s )-1.扫描结果见图2.由图2可以看出,750℃和950℃条件下制备出的材料图谱有明显的不同,说明两种温度条件下制备得到的材料具有不同的结构.把摩尔比为1∶1的锡锑混合物升温到950℃,保温30min 后分别缓慢降温到750℃和550℃喷雾快冷,得到材料的・5122・ 第9期 郭宁等:SbSn 金属间化合物结构与原油脱硫效果评价Fig 12 XRD patterns of SbSn powder preparedat different melting temperatureXRD 图与直接在750℃熔融喷雾快冷制备出的材料的XRD 图基本一致,见图2.这说明材料在900℃附近的升温过程中发生的液态结构变化过程是可逆的.212 SbSn 金属间化合物结构的解析由750℃下制备出的SbSn 颗粒XRD 图与标准图谱对照可知SbSn 应为六方晶系,晶格为菱形中心结构,空间群为R 3m.晶格参数为:a =b =413255nm ,c =513465nm ;α=β=90°,γ=120°.用Materials St udio 31011[12]建立其单晶胞空间结构图,见图3,图中不同色深的小球代表不同元素.Fig 13 Space lattice diagram ofSbSn melted at 750℃同时,用Materials St udio 31011中的粉末衍射分析工具Reflex 模拟计算了此晶体结构的XRD 模拟扫描图.改变原子间的相对位置,峰的强度会发生变化,通过模拟计算发现当第一种原子在原点,第二种原子的相对坐标位置在(014,014,014)时得出的图谱(图4)与图2中熔融温度在750℃时制备的材料的XRD 图谱基本一致.说明建立的SbSn 的单晶胞空间结构图很可能与本文制备出的材料的空间结构一致.互换锡和锑原子的位置得到的XRD 图完全重合,说明在XRD 图中,峰的位置和大小只与原子的空间位置有关,而与原子的种类无关.Fig 14 XRD patterns simulation of SbSn meltedat 750℃with Materials Studio 31011由950℃下制备出的SbSn 颗粒XRD 图与标准图谱对照可知SbSn 应为三方晶系,晶类为复三方偏三角面体晶类,晶格为菱形中心结构,空间群为R 3c.晶格参数为a =b =81629nm ,c =101656nm ;α=β=90°,γ=120°.用Materials St udio 31011建立其单晶胞空间结构图,见图5,图中用不同色深的小球代表不同元素.其中第一种原子在原点,第二种原子的相对坐标位置在(015,015,015).Fig 15 Space lattice diagram ofSbSn melted at 950℃同时,用Materials St udio 31011中的粉末衍射分析工具Reflex 模拟计算了此晶体结构的XRD 模拟扫描图,见图6,对照图2可以发现,计算得到的图谱与熔融温度在950℃时制备的材料的XRD 图谱基本一致.3 脱硫实验材料的结构决定材料的性质和用途,为了考察何种结构的材料的脱硫性能较好,用制备出的材料・6122・化 工 学 报 第57卷 Fig16 XRD patterns simulation of SbSn meltedat950℃with Materials Studio31011对原油进行了脱硫实验,具体过程如下:配制油水质量比为3∶2的原油乳化液,按照SnSb和原油乳化液质量比为1∶20的比例加入金属间化合物进行原油的脱硫实验.参照文献[5],将加有金属间化合物的原油乳化液进行24h的搅拌后测定原油中的硫含量.实验结果见表1.T able1 Desulfurization results by SbSn preparedat different melting temperatureMelting temperature/℃Sulfur content incrude oil beforedesulfuration/μg・g-1Sulfur contentin crude oilafter desulfuration/μg・g-1Decreasedsulfur content/μg・g-1850945089105409009450817012809509450701024401000945072902160由表1可以看出,熔融温度为950℃时喷雾快冷制成的SbSn金属间化合物脱硫效果最好.4 结 论(1)锡锑化合物在升温过程中,熔体的结构会发生变化,不同熔融温度下制备出的材料的晶体结构不同.(2)根据标准图谱提供的金属间化合物SbSn 的空间点群和晶格参数,用Materials St udio 31011建立了SbSn的单晶胞空间结构图,并计算出了相应的XRD图,计算图与实测图有一致性. (3)比较了不同熔融温度下制备出的材料的脱硫性能,结果表明,900℃以上熔融喷雾快冷制成的SbSn金属间化合物具有明显的脱硫效果.在SnSb和原油乳化液质量比为1∶20的条件下,用950℃下熔融喷雾快冷制备出的SnSb处理24h可以使原油中的硫含量降低244010μg・g-1.References[1] Froes F H,Suryanarayana C,Russell K,Li C G.Synt hesis of intermetallics by mechanical alloying1M aterialsS cience and Engi neeri ng,1995,A192/193(2):6122623 [2] Saut hoff G.Intermetallics1VCH:Weinheim,Germany,1995[3] Yamaguchi Shoji(山口正治),Magoshi Yukichi(马越佑吉).Intermetallic Compound(金属间化合物).Tokyo:Nikkan K ogyo Shinbunsha,J apan,1984[4] Lu S H,Yang I C,Mei H,Tu S P,Yen T F.Sulfur filterby intermetallic media1Pet roleum Science and Technolog y.2000,18(5/6):6572670[5] Duffield Roger,German Randall M,Fu Yen Teh,IacoccaRonald.A fuel filter and production process:WO,97/27395,1997[6] Li H,Zhu G Y,Huang X J,Chen L Q.Synt hesis andelectrochemical performance of dendrite2like nanosized SbSnalloy prepared by co2precipitation in alcohol solution at lowtemperature1J ournal of M aterials Chemist ry,2000,10(3):6932696[7] Liu Xiao(刘晓),Cao Jingjing(曹晶晶),Yun Zhi(云志),Shi Meiren(史美仁).Study on mechanical alloyingof SbSn intermetallic compound.M aterial Science andTechnolog y(材料科学与工艺),2006,14(3):3052307 [8] Liu Xiao(刘晓),Cao Jingjing(曹晶晶),Yun Zhi(云志).Preparation and desulfurization property ofintermetallic SbSn.Modern Chemical I ndust ry(现代化工),2005,7:40243[9] Zu F Q,Zhu Z G,Guo L J,Zhang B,Shui J P,Liu C S.Liquid2liquid phase transition in Pb2Sn melt s.PhysicalReview B,2001,64(18):180203[10] Zhu Zhengang(朱震刚),Zu Fangqiu(祖方遒),Guo Lijun(郭丽君),Liu Changsong(刘长松),Shan Wenju(单文钧).The liquid st ructure of metals.Physics(物理),2003,32(5):2832285[11] Zu Fangqiu,Guo Lijun,Zhu Zhengang,Feng Y i.Relativeenergy dissipation:sensitive to structural changes of liquids1Chinese Physics L etters,2002,19(1):93297[12] Accelrys Incorporation.Materials Studio Version31011Accelrys Inc1San Diego,2003・7122・ 第9期 郭宁等:SbSn金属间化合物结构与原油脱硫效果评价。
SnSb金属间化合物对高硫原油脱硫机制及再生性能研究
合 物 的脱 硫 活 性 得 到 一 定 程 度 的 再 生 , 其中甲苯清洗法的再生效果最好 。
关 键 词 :S n S b 高硫原油
摘 要 :以 Na B H 为 还 原 剂 , S n C 1 。 、 S b C 1 。为 金 属 前 躯 物 , 制备 了 S n S b金 属 间 化 合 物 , 研究 了 S n S B金 属 间
化 合 物 对 沙 特 中 质 原 油 的 脱 硫 性 能 通 过 扫 描 电镜 一 x射线能谱 ( S E M— E DS ) 分 析脱硫反 应前后 S n S b合 金 的 形 貌 及 表 面 元 素 与 含量 , 应用气相色谱一 脉冲火焰光度检测器 ( GC — P F P D ) 定 量 表 征 反 应 前 后 沙 特 中质 原 油 的汽 油 、 柴 油 馏 分 中硫 化 物 的 变 化 情 况 , 探讨 S n S b金 属 间化 合 物 的 电 化 学 脱 硫 机 制 。结 果 表 明 , S n S b金 属 间 化 合 物 对 结 构 简 单 的 活性 硫 化 物脱 除 率 较 高 , 对 噻 吩 类 结 构 复 杂 的 硫 化 物 脱 除 率 相 对 较 低 。硫 化 物 在 S n S b金 属 间 化 合
后 硫类 型 的变化 规律 , 及 S n S b金属 问化 合 物 的形 貌、 表面元素组 成变 化 , 研 究 脱 硫 反 应 机 制 以 及
S n S b金属 间化 合 物 对 油 品改 质 的 作 用 及 其 再 生
I 生能 。
SBA-15催化剂的制备及其脱硫性能的研究的开题报告
磷化物/SBA-15催化剂的制备及其脱硫性能的研究的开题报告1.研究背景目前人们对于环境保护和能源开发的要求日益增加,因此寻找一种高效的脱硫催化剂是十分必要的。
磷化物/SBA-15催化剂具有很好的催化活性和选择性,有着广泛的应用前景。
因此本次研究将探讨制备磷化物/SBA-15催化剂及其脱硫性能。
2.研究内容本次研究将采用溶胶-凝胶法制备磷化物/SBA-15催化剂,考察制备工艺对催化剂物相、结构、表面积等性质的影响;利用XRD、TEM、BET等手段对催化剂结构进行表征。
同时,探讨磷化物/SBA-15催化剂的脱硫性能,研究其在不同反应条件下的脱硫效率、稳定性和选择性等性能。
3.研究意义磷化物/SBA-15催化剂在催化剂领域中具有很高的研究价值和应用前景。
本次研究的结果有助于深入了解催化剂制备过程中的微观机理和物理化学性质,同时为环境保护和能源开发提供了一种新的脱硫技术。
4.研究方法制备磷化物/SBA-15催化剂,采用溶胶-凝胶法,优化反应条件;利用XRD、TEM、BET等手段对催化剂结构进行表征;在模拟半焦炉尾气中考察催化剂的脱硫性能;探讨磷化物/SBA-15催化剂中的催化作用机理。
5.研究计划第一阶段:磷化物/SBA-15催化剂的制备及结构表征(2个月)。
第二阶段:探讨磷化物/SBA-15催化剂在模拟半焦炉尾气中的脱硫性能(3个月)。
第三阶段:对磷化物/SBA-15催化剂的催化作用机理进行分析(1个月)。
第四阶段:论文撰写及答辩准备(2个月)。
6.预期成果磷化物/SBA-15催化剂的制备工艺以及其脱硫性能的优化;磷化物/SBA-15催化剂在环境保护和能源开发中广泛应用的前景和实际应用。
脱硫催化剂原材料
脱硫催化剂原材料介绍脱硫催化剂是一种用于去除燃煤电厂烟道气中二氧化硫的重要催化剂。
它能够将二氧化硫转化为较为无害的硫化氢,从而减少环境污染和对人体健康的危害。
本文将探讨脱硫催化剂的原材料以及其制备过程。
脱硫催化剂的功能和应用脱硫催化剂是一种能够将燃煤电厂烟道气中的二氧化硫转化为硫化氢的催化剂。
二氧化硫是燃煤电厂排放物中的重要成分之一,其对环境和人体健康都会产生严重影响。
脱硫催化剂的应用可以有效地减少二氧化硫的排放,保护大气环境质量。
脱硫催化剂的原材料1. 活性炭活性炭是脱硫催化剂的重要原材料之一。
活性炭具有较大的比表面积和吸附能力,可以吸附并去除烟道气中的有机污染物和一些重金属离子。
同时,活性炭还能提供催化剂所需的碳载体。
2. 金属载体金属载体是脱硫催化剂的另一个重要组成部分。
常用的金属载体包括γ-Al2O3、SiO2、TiO2等。
金属载体的选择要考虑其物理化学性质和催化效果,以确保催化剂具有良好的催化活性和稳定性。
3. 加氢剂加氢剂是脱硫催化剂的关键组成部分之一。
常用的加氢剂有硫化钠、硫化铁等。
加氢剂能够与二氧化硫反应生成硫化氢,在脱硫过程中起到催化剂的重要作用。
4. 其他辅助剂除了上述主要原材料外,脱硫催化剂还常常添加一些辅助剂以提高催化剂的性能和稳定性。
常用的辅助剂包括氧化铝、钨酸盐、钼酸盐等。
脱硫催化剂的制备过程脱硫催化剂的制备过程主要包括原料处理、混合、干燥和活化等步骤。
下面将详细介绍每个步骤的具体操作。
1. 原料处理原料处理是制备脱硫催化剂的关键步骤之一。
首先,对活性炭进行研磨和筛分,以获得适合催化剂制备的颗粒大小。
然后,金属载体经过酸洗等处理方法,去除表面的杂质和氧化物。
2. 混合在混合过程中,将处理好的活性炭和金属载体按照一定的比例混合均匀。
混合可以采用干混合或湿混合的方式,具体方法根据不同的制备工艺而定。
3. 干燥混合后的催化剂需要进行干燥,以去除水分和有机溶剂等。
干燥的方法可以采用自然风干或加热风干,确保催化剂能够达到一定的干燥程度。
SBS复合材料的制备与性能研究的开题报告
煤矸石/SBS复合材料的制备与性能研究的开题报告
煤矸石是煤炭开采过程中产生的废弃物,其无序排列性和不良的工程性质常常引起环境问题和工程灾害。
因此,研究和开发有效的利用煤矸石的方法是非常必要的。
SBS复合材料是由SBS(丁苯橡胶-苯乙烯-丁烯-苯乙烯)作为基材,加入不同的填料和助剂制备而成的。
SBS复合材料在环保、耐磨、抗老化以及耐高温方面具有优
异的性能,因此被广泛应用于不同领域。
本研究拟将煤矸石与SBS复合制备成复合材料,通过对复合材料的性能进行研究,探索利用煤矸石的新方法和应用价值。
主要研究内容和方法如下:
1. 煤矸石的物化性质分析:通过对煤矸石的粒度分布、化学成分以及表面形貌进行测试和分析,探索其内在特性和应用前景。
2. SBS复合材料的制备:采用熔融混合法将SBS与煤矸石进行混合,并加入不
同的填料和助剂,制备出不同性质的复合材料。
3. 复合材料的性能测试:采用拉伸、弯曲、硬度、热稳定性等测试方法,对不同种类的复合材料进行性能测试,探索其各项性能特点和应用潜力。
4. 应用研究:通过对复合材料的应用研究,探索其在建筑、道路、汽车、化工等领域的应用前景和潜力。
本研究旨在探索一种有效的利用煤矸石的方法,同时开发SBS复合材料的新应用。
预计研究结果对于解决煤矸石污染和开发新型复合材料具有重要的科学和实用价值。
金属间化合物SbSn过滤膜的制备、表征及脱硫应用
金 属 间化 合 物 S S b n过滤 膜 的制 备 、表 征 及 脱 硫 应 用
王 勇 ,陈桂 华 ,武 宝 萍。 ,李 呈 宏 ,葛 昌华
(.台卅I 院 医 药 化 工 学 院 , 江 临海 3 7 0 ;2 1 学 浙 1 0 0 .淮 海 工 学 院 化 工 系 ,江 苏 连 云 港 2 2 0 ) 20 5
p wde s r d e ,gl c rn a s l n o r a e uc r y e i s o ve t,a ur he i t r d t e a e flr to e b a . The nd f t r sn e e o pr p r it a in m m r ne
2 e a t n f C e c lE g n e ig,Hu ia n ttt f T c n lg .D p rme t h mi n ie rn o a a h i s u eo e h oo y,L a y n a g 2 2 0 , h n ) I i i n u g n 2 0 5 C ia
21 0 1年 1 0月 Nhomakorabea石 油 学 报 ( 油 加工 ) 石 A T E R I I 1 IA (E R I U P O E SN E TO ) C AP T O NC P T O M R C S IG S C IN ES E
第2 7卷 第 5 期
文 章 编 号 :1 0 7 9 2 1 ) 5 0 9 — 5 0 卜8 1 ( 0 1 0 — 6 40
e f c so e c i n c n i o s o mb a e fu n e u f rz to a e o a o i e e u s o r f e t fr a t o d t n n me r n l x a d d s lu ia i n r t f g s l m l i n we e o i n
简述sbs合成的方法
简述sbs合成的方法
sbs合成是一种重要的有机合成方法,指的是通过将两种物质的官能团分别连接在支持体上,最终生成一个新的化合物的过程。
这种方法的优势在于可以通过不同的官能团组合来合成多样化的化合物,从而拓展合成的可能性。
下面将简要介绍sbs合成的方法步骤及其应用。
在sbs合成中,通常需要选择一个支持体,将它修饰成含有特定官能团的化合物。
接着,通过化学反应将另一个物质的官能团与支持体上的官能团进行偶联反应,形成目标产物。
而后,在合成过程中需要进行适当的保护和去保护反应,以保证反应的进行顺利进行。
在实际操作中,sbs合成方法需要考虑一系列因素。
首先是选择合适的支持体,其需要稳定、易操作、廉价,并且有足够的官能团用于修饰。
其次是反应条件的控制,包括温度、溶剂、催化剂等因素。
此外,还需要具备相应的合成技术和经验,以确保反应的高效进行。
sbs合成方法在有机合成领域具有广泛的应用。
例如,在药物合成中,可以利用sbs 合成方法快速高效地合成具有生物活性的化合物,从而加快新药的研发进程。
此外,在高分子材料的合成中,sbs合成方法也被广泛应用,用于制备具有特定结构和性能的聚合物。
总的来说,sbs合成是一种重要的有机合成方法,通过灵活地设计反应方式和选择合适的支持体和官能团,可以合成多样化的化合物,具有广泛的应用前景。
需要在实践中不断总结经验,提高技术水平,以推动这一领域的发展。
1。
SBS制备实验
SBS制备实验简介SBS(Styrene-Butadiene-Styrene)是一种常用的高分子合成材料,由苯乙烯和丁二烯组成。
它具有良好的弹性、热稳定性和耐化学腐蚀性能,被广泛应用于塑料、橡胶和胶粘剂等领域。
本文将介绍SBS的制备实验步骤以及实验中需要注意的事项。
实验步骤材料准备1.苯乙烯:纯度不低于99%,购买指标品。
2.丁二烯:纯度不低于95%,购买指标品。
3.聚合剂:选择适合SBS聚合反应的聚合剂,如聚苯乙烯-聚丁二烯嵌段共聚物(SIS)。
4.溶剂:选用合适的溶剂,如环己烷或氯化烷烃。
5.催化剂:选择适合SBS聚合反应的催化剂,如有机锡化合物。
实验操作1.准备反应容器:将干燥的玻璃反应瓶用溶剂清洗干净,并置于干燥箱中预热。
2.安全措施:戴上防护眼镜和手套,确保实验安全。
3.加入苯乙烯:使用量根据实验设计确定,将苯乙烯加入预热的反应瓶中。
4.加入丁二烯:将丁二烯缓慢加入反应瓶中,同时控制温度和搅拌速度,以确保反应进行顺利。
5.添加聚合剂:将预先准备好的聚合剂加入反应瓶中,继续搅拌混合。
6.加入催化剂:根据实验设计添加合适的催化剂,注意控制添加速度和温度。
7.反应进行:根据实验要求控制反应温度和时间,保持适宜的搅拌速度。
8.反应结束:反应结束后,停止搅拌并将反应液倒入离心机中进行分离。
9.分离溶剂:将离心机中的上层溶剂倒掉,保留下层的SBS产物。
10.干燥处理:将产物放置于通风干燥箱中,使其完全干燥。
11.保存:用干燥的容器将SBS存储在干燥的环境中。
实验注意事项1.实验操作中,应严格遵守实验室安全操作规程,保证个人安全。
2.实验材料应严格按照实验要求选择纯度高的化合物,确保实验结果的准确性。
3.在实验过程中,应注意控制反应温度和时间,避免过高或过低的温度对反应产物的影响。
4.在添加催化剂时,应避免过量添加,以免对反应产物的性能产生不良影响。
5.在进行分离溶剂时,应注意离心机的使用安全,并使用合适的离心速度和时间。
喷雾快冷制备SbSn金属间化合物用于石油脱硫
考察 3<3= 金属间化合物的制备条件及石油乳化液 的配制条件等对脱硫效果的影响。
% & 实验部分
%B %& 材料的制备 原料: 3< 粉 ( 纯度 $ >>B $C , !$$ 目) , 3= 粉 (纯 度$>>B ?C , %$$ 目) , 高纯 +(纯度 。 $>>B >>C ) ! 设备: 自制管式炉。 采用喷雾快冷法制备 3<3= 金属间化合物的过 程为: 将质量比 为 D> I ?% 的 3< 粉和 3= 粉 充分 混 合均匀, 放入自制管式炉中, 用高纯 +! 排出炉管中 的空气, 通过电偶温控系统调节加热功 率, 使炉 子 保持恒定的升温速率。当炉子达 到预定需要的温 度后, 保温 加热 $B ? A , 断 电, 打 开 +! 阀 并调 节 压 力, 把液态的金属间化合物喷雾至$ @ 水中快速冷
! 收稿日期: !$$# G $D G !D 作者简介: 魏永祥 ( %>F> G ) , 男, 山东临沂人, 硕士生, 主要研究 向为化工分离; 云& 志 (联系人) , 研究员, 2JKLM 9: NH=OAMP =QHR: STH: U=
& 第"期
魏永祥等: 喷 雾快冷制备 ’(’) 金属间化合物用于石油脱硫
石油炼制工业的研究热点。 硫
[ D]
现有石油加工过程最主要的脱硫工艺是加氢脱 , 这种工艺需要在高温 高压条件下进 行, 并且
[ ?]
消耗大量的能量和 7! 资源, 对人体健康以及设备存 在着潜在的危害。 3: 7: -H 等 研究发现, 3<3= 金 属间化合物具有独特的表面结构, 可与石油中的硫 化物发生作用, 进而将其脱除。这种新的脱硫方法 的特点是常温常压下即可进行, 并且可在一定程度 上调节石 油的 组成, 降低石 油中 沥青 质组 分的 含 [ # G F] 量 , 实现石油的轻质化。将这种新型材料应用 于石油炼制领域可能是一种新的有 潜力的发展方 向。目前, 有关这种新型材料的制备及应用于石油
脱硫催化剂原材料
脱硫催化剂原材料脱硫催化剂是一种广泛应用于工业领域的重要催化剂,其主要功能是去除燃料中的硫化物,从而减少环境污染和对设备的腐蚀。
脱硫催化剂的原材料是影响其性能和效果的重要因素之一。
脱硫催化剂原材料的种类与形态多样,常见的有活性炭、氧化铝、氧化锌、氧化钙等。
这些原材料在脱硫催化剂中具有不同的功能和作用。
活性炭是一种具有高活性和吸附性能的材料,在脱硫催化剂中的主要作用是吸附硫化物,从而实现脱硫的效果。
活性炭能够以其高度发达的孔隙结构吸附硫化物分子,从而将其从燃料中去除。
活性炭的选择和使用对脱硫催化剂的性能和效果有着重要的影响。
氧化铝是一种常见的载体材料,其在脱硫催化剂中主要起到固定其他活性组分的作用。
氧化铝具有良好的稳定性和高度的表面积,能够提供足够的活性位点和反应表面,从而提高脱硫催化剂的活性和效果。
此外,氧化铝还能够与其他组分形成稳定的化学键,提高脱硫催化剂的力学强度和耐高温性能。
氧化锌是一种重要的催化剂成分,其在脱硫催化剂中具有很高的催化活性。
氧化锌能够与硫化物发生化学反应,从而将其转化为不溶于燃料中的硫酸盐或硫化物,实现脱硫的效果。
氧化锌的选择和使用对脱硫催化剂的活性和效果有着重要的影响。
氧化钙是一种常用的助剂材料,其在脱硫催化剂中主要起到促进反应的作用。
氧化钙能够与硫化物发生化学反应,从而加速脱硫反应的进行。
此外,氧化钙还能够改善脱硫催化剂的热稳定性和抗积碳性能,延长催化剂的使用寿命。
脱硫催化剂的原材料选择和配比是保证其性能和效果的重要因素。
不同的原材料组合和比例会对脱硫催化剂的活性、选择性和稳定性产生影响。
因此,在制备脱硫催化剂时,需要根据具体的工艺要求和应用环境选择合适的原材料,并进行合理的配比和处理。
总的来说,脱硫催化剂的原材料是影响其性能和效果的重要因素。
活性炭、氧化铝、氧化锌和氧化钙等原材料在脱硫催化剂中具有不同的功能和作用,它们的选择和使用对脱硫催化剂的性能和效果有着重要的影响。
金属冶炼中的脱硫和脱氧技术
能化控制,提高生产效率和产品质量。
环保要求和可持续发展
1 2
绿色冶金的推广
在金属冶炼过程中,加强环保意识,推广绿色冶 金技术,降低对环境的污染和破坏。
资源循环利用
通过金属冶炼过程中的副产物回收和再利用,实 现资源的循环利用,降低能耗和资源消耗。
3
低碳排放和节能减排
通过技术改进和创新,降低金属冶炼过程中的碳 排放和能耗,实现低碳排放和节能减排的目标。
常见的生物脱硫技术包括生物滤池法、生物滴滤塔法等 。
生物脱硫技术的优点是处理效率高、能耗低、操作简单 ,且不产生二次污染。
生物脱硫技术的缺点是处理时间较长,需要适宜的微生 物生长条件,且对硫化物浓度的适应性有限。
化学脱硫技术
化学脱硫技术是指利用化学反 应去除气体中的硫化物,通常
在高温或催化条件下进行。
02
湿法脱硫技术的优点是处理效率高、能耗低、操作简单,适用于处理 低浓度的硫化物。
03
常见的湿法脱硫技术包括碱液吸收法、酸液吸收法、氧化吸收法等。
04
湿法脱硫技术的缺点是会产生大量废水,需要处理后才能排放,对 硫化物浓度的适应性有限。
生物脱硫技术
生物脱硫技术是指利用微生物的代谢作用去除气体中的 硫化物,通常在常温或低温条件下进行。
总结词
钢铁工业中,脱硫和脱氧技术主要用于 提高钢材的质量和性能,减少环境污染 。
VS
详细描述
在钢铁冶炼过程中,硫和氧是常见的杂质 元素,它们会导致钢材的脆性增加、耐腐 蚀性下降等问题。通过采用脱硫和脱氧技 术,可以有效去除钢材中的硫和氧,提高 其机械性能和耐腐蚀性。同时,这些技术 的应用还能减少环境污染,降低生产成本 。
有色金属冶炼中的应用
使用SbSn金属间化合物过滤膜的汽油脱硫
A b t a t: tra so bS ne m ealc c m p un r r p r d b lr s n c r d to sr c Ma ei l fS n i tr tli o o d we e p e a e y u ta o i e ucin,a d te n h n,u e o p e s d t r —
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第2 9卷第 5期 20 0 7年 9月
南
京
工
业
大
学
学
报
Vo _ 9 No. l2 5 S p. 2 0 e 07
J URNA NJ N I RS T EC O L OF NGY
De u f r z to f g s ln i g S n i e m e a lc c m po d m e br n s lu i a i n o a o i e usn bS nt r t li o un m a e
TAN Na,YUN h Z i ( ol eo hms yadC e i l nier g N nigU ie i f ehooy N ni 109, hn ) C l g f e ir n h mc g e n , aj nvr t o cnlg , aj g20 0 C i e C t aE n i n sy T n a
效 果的 6%. 8
关 键 词 :SS ; 属 间 化合 物 ; 滤 膜 ; 硫 ; 油 b n金 过 脱 汽 中 图分 类 号 : E 2 . 1 T 6 6 2 文献标识码 : A 文 章 编 号 :17 — 67 2 0 )5— 0 4— 4 6 1 7 2 ( 07 0 07 0
p e n n l a i g o l .Afe en e i s,t e uf iain e ce c f te fl rme r n s c n ra h r g a tce n n n y tr b i g us d 5 t me he d s l z to f i n y o h t mb a e a e c ur i i e
sbs合成工艺
SBS合成工艺合成橡胶在现代工业中扮演着重要的角色,其中SBS合成工艺是一种常用的生产方法。
SBS,即丁苯橡胶-丁苯乙烯-丁二烯块共聚物,是一种弹性优良、耐磨、具有良好黏附性和耐寒特性的合成橡胶。
在SBS合成工艺中,通过一系列的化学反应和工艺步骤,将丁苯橡胶、丁苯乙烯和丁二烯等原料进行合成,最终得到优质的SBS橡胶产品。
SBS合成工艺首先需要选择优质的原料,如合成丁苯橡胶、丁苯乙烯和丁二烯,这些原料的质量直接影响了最终产品的性能。
接着,在反应釜中按照一定的配比将原料加入,并通过加热、调节温度和压力等条件进行聚合反应。
在聚合反应过程中,需要控制好反应时间和反应温度,以确保产物的质量和性能。
随后,通过凝固、切碎、干燥等工艺步骤,将聚合得到的SBS橡胶进行加工处理,最终制成各种规格和形状的橡胶制品。
SBS橡胶在橡胶制品行业中应用广泛,如汽车轮胎、密封件、管道、电缆绝缘等领域,其优良的性能使其成为许多工业领域中不可或缺的材料。
SBS合成工艺的发展离不开科技的进步和工艺技术的不断改进。
随着材料科学和工程技术的不断发展,SBS合成工艺也在不断完善和优化,以满足市场对高性能、环保的合成橡胶产品的需求。
通过引入新的催化剂、改进反应器设计、优化生产工艺等手段,可以提高SBS橡胶的生产效率和产品质量,降低生产成本,促进合成橡胶工业的可持续发展。
总的来说,SBS合成工艺作为一种重要的合成橡胶生产方法,为现代工业带来了许多好处。
通过对SBS合成工艺的深入研究和不断创新,我们可以生产出更加优质、环保的SBS橡胶制品,推动橡胶制品行业的发展,同时也为社会经济的持续增长做出贡献。
希望在未来的科技创新和工艺改进中,SBS合成工艺能够发挥更加重要的作用,为人类社会的进步和发展提供更多可能性。
1。
SbSn金属间化合物结构与原油脱硫效果评价
熔 体 的结 构 会 发 生变 化 ,不 同熔 融 温度 下 制 备 出 的材 料 的 晶体 结 构 不 同 . 脱 硫 实 验结 果 表 明 ,9 0(以上 熔 融 喷 0" 2
雾 快 冷 制 备 出 的材 料 具 有 较好 的 脱硫 性 能 . 在 S S n b和 原 油 乳 化 液 质 量 比 为 1:2 0的 条 件 下 ,9 0 下 ,熔 融 喷 5℃ 雾 快 冷 制 备 出 的材 料 一 次搅 拌 2 4h可 以 使 原 油 中 的硫 含 量 降低 24 . g・ - . 400 g。 关 键 词 :金 属 间化 合 物 ;锡 ;锑 ;熔 融 ;喷 雾 ;模 拟 ;脱 硫
中 圈分 类号 :T 1 . ;TE 6 4 5 5 G 115 2 . + 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :0 3 — 1 5 ( 0 6 0 —2 1 — 0 48 17 20) 9 24 4
S r c u e a e u f r z to r o m a c fS b i t r e a lc c m po n t u t r nd d s lu i a i n pe f r n e o nS n e m t li o u d
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第 5 卷 第 9 7 期 20 0 6年 9月
化
工
学
报
( hn) C ia
VoI 5 No. .7 9 Se e b r 2 06 ptm e 0
J u n l o Ch mia I d sr a d En ie rn o r a f e c l n u ty n gn e ig
GUO i g。YUN N n Zhi H IM er n ,S ie
( c o l f h mity a d C e c lEn ie rn S h o C e sr n h mia g n e ig,Na 3n iest f o n‘ g Unv r i o i y Teh oo y。Na jn 1 0 9,Jin s c n lg nig2 0 0 a g u,C ia) hn
纳米金属间化合物SbSn的合成、表征及其原油脱硫性能
纳 米 金 属 间化 合 物 S S 的 合 成 、表 征 及 bn 其 原 油 脱 硫 性 能
( .台 卅 学 院 医药 化 工 学 院 , 江 临 海 3 7 0 ;2 1 『 浙 1 0 0 .南 京 工 业 大 学 化 学 化 工 学 院 ,江 苏 南 京 2 0 0 ) 1 0 9
W A NG Yon ,LIChe gh g g n on ,G E Cha ghu , Y U N i n a Zh
( .S h o f P a ma e tc l n h mi l n ie rn 1 c o l h r cu ia d C e c g n ei g,T i h uU i e s y, n a 1 0 0 h n ; o a a E a z o n v r i Lih i3 7 0 ,C i a t
Absr c : Sb nt r e a lc o p nd w a s t sz d by s n C1 nd ta t Sn i e m t li c m ou s yn he ie u i g Sb 3 a Sn 2 s ox d nt Zn C1 a i a , p w d r a e uc r g yc rn s s l e . T h b k t u t r o e s r d e , l e i a o v nt e ul s r c u e, p r il sz nd a tce ie a m o pho o t r l gy of he s nt e ie bSn nt r e a lc o p nd v h sz d S i e m t li c m ou w e e ha a t rz d r c r c e ie by XR D , S M , T EM a d a tce E n p r il a a y e . W he he m o e r to o n lz r n t l a i fSbC1 o Sn 2w a . t C1 s1 1 5,t yn he ie o c a l o tpu e he s t sz d pr du tw sa m s r S bSn a 1 . The o e t c n e r to of xi a t t e m a l r he 1ov l w r he o c nt a in o d n , h s le t pa tc e ie r il sz was tl o , il t
三嗪液体脱硫剂的合成及性能评价
三嗪液体脱硫剂的合成及性能评价脱硫是指将硫化物从介质中去除的过程,是工业生产中重要的环保措施之一、三嗪液体脱硫剂是一种常用的脱硫剂,本文将探讨三嗪液体脱硫剂的合成方法及其性能评价。
一、三嗪液体脱硫剂的合成方法1.合成路线反应1:三嗪的合成首先将硝基对苯胺和丙二酰二硫反应,生成三嗪的中间体。
然后通过脱水、缩合等反应,得到最终的三嗪产物。
反应2:三嗪和甲基丙烯酸甲酯的反应将上一步得到的三嗪产物与甲基丙烯酸甲酯反应,生成三嗪液体脱硫剂。
2.选用合适的催化剂在上述反应过程中,需要选择合适的催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂包括碱性催化剂、过渡金属催化剂等。
催化剂的选择要考虑到对产物的效率、选择性和纯度等方面的影响。
二、三嗪液体脱硫剂的性能评价1.脱硫效率评价脱硫效率是评价脱硫剂性能的重要指标之一、可以通过实验室模拟脱硫的方法,将三嗪液体脱硫剂与含有硫化物的模拟废水反应,然后测量废水中硫化物浓度的下降情况,计算出脱硫率来评价脱硫效果。
2.抗污染性评价在实际工业生产中,脱硫剂经常要面对各种污染物的干扰。
因此,评价三嗪液体脱硫剂的抗污染性能也是重要的。
可以通过将模拟污染物加入到含有硫化物的废水中,然后使用三嗪液体脱硫剂进行脱硫,观察脱硫效果的变化来评价抗污染性能。
3.经济性评价除了上述性能评价指标外,三嗪液体脱硫剂的经济性也是需要考虑的。
经济性评价包括成本评估、运营费用和可持续性等因素。
在选择脱硫剂时,需要综合分析这些因素,找到最经济有效的方案。
总结:通过以上方法,可以合成出具有较高脱硫效率的三嗪液体脱硫剂,并对其性能进行评价。
同时,还可以根据实际需求对其进行改进,提高其脱硫效率和抗污染性能,实现更好的脱硫效果。
最终,将三嗪液体脱硫剂应用于实际工业生产中,实现环境保护和资源利用的双重目标。
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带来的问题。 尽管用 ?@?6 金属间化合物进行脱硫目前在国 外取得一定的进展, 但是在材料的制备工艺、 表面特 性以及脱硫机理等方面还存在诸多问题值得进一步 研究。国内该材料的制备以及脱硫工艺研究方面报 道极少。本文采用熔炼法制备 ?@?6 金属间化合物, 考察制备条件等因素对该材料脱硫性能的影响。
* 收稿日期: "!!#%!&%"# ;修回日期: "!!#%!+%") 。 * 联系作者:云* 志,,-.: !"#%+$#+/)’! ,0%123.:4567839 6:5;< -=5< >6。
)* 实验部分
! < !" 试样的制备及表征 " 按一定的配比称取金属 锑 ?@ ( ! ’’< #D , 上海化学试剂公司) 和锡 ?6 (! ’’< #D , 上海光华化学试剂厂) , 混合均匀待用。以 氮气为保护气氛, 在电炉中熔融反应一定时间, 冷却
" -M
燃" 料" 化" 学" 学" 报
第 !3 卷
!" 脱硫实验
目前, #$#% 金属间化合物脱硫方法的基本原理 还不是很清楚, &’ 等
[ () ]
以达到 (-+ (F 。实验结果表明, 只有将模拟油品配 制成油包水 ( R E G) 的乳状液, #$#% 金属间化合物才 具有脱除油品中硫的能力。对于不加水的模拟油品 以及水包油型 ( G E R) 乳状液, 同样的实验条件下不 管何种方法制备的 #$#% 金属间化合物基本上没有 脱硫效果或者脱硫效果不明显。因此在将模拟油品 配制成油包水 ( R E G) 乳状液条件下, 原料 #$2#% 质 量比为 3,4 -( 、 采用熔炼快冷法制备得到的 #$#% 金 属间化合物具有明显的脱硫能力。 !% !# 材料合成反应温度、 时间和 &’ 粒径的影响 # 在前述原料配比和冷却方式单因素试验的基础上,
第 $& 卷 第 ) 期 "!!( 年 " 月
燃* 料* 化* 学* 学* 报 /’C80&B ’? OC7B ,+7A%>;8D &0= L7<+0’B’1D
P’BH $& )’H ) O7@H "!!(
文章编号: !"#$%"&!’ ( "!!( ) !)%!!#(%!#
新型脱硫材料 ?@?6 金属间化合物的制备及其脱硫性能
* 作者简介:刘* 晓 ( )’/+%) ,男,江西萍乡人,博士,研究方向: 化工分离。
第3 期
刘H 晓 等:新型脱硫材料 !"!# 金属间化合物的制备及其脱硫性能
4HU
后即制备得到 !"!# 金属间化合物。 !"!# 金属间化 合物经破碎、 筛分成一定目数的颗粒待用。晶相结 构鉴定分析 ( $%& ) 在 &’ ( )*+,#-. 型 $ 射线衍射 仪上完成, /0! ! 靶 ( 12 345 #6 ) ,51 78 9 :1 6), 扫 描速率 12 14; < 12 4 =, >1; ? ’1; 扫描。 ! 2 "# 脱硫实验# 脱硫样品分别为模拟配制的油品 和汽油 ( 扬子石化公司提供) 。在正庚烷 ( )%, 上海 凌峰化 学 试 剂 有 限 公 司) 中加入少量的噻吩 (! @@A , )-BC=) 配成模拟油品。进行脱硫实验时, 在模 拟油品和汽油中分别加入一定量的去离子水 ( 51A , 体积比) 和少量的表面活性剂, 配制成油包 水型乳状液。 !"!# 金属间化合物和配制好的乳状 液按一定的比例装入密闭反应器中, 在常温常压下 搅拌反 应 一 定 时 间 后 即 完 成 脱 硫 过 程。用 DEFG >113 型微机硫氯分析仪分析测定脱硫前后样品中
硫含量的变化。
>H 结果与讨论
" 2 !# 原料配比对产物的影响 # 由文献 [ 33 ] 可知, !"!# 金属间化合物只能 在 很 窄 成 分 范 围 内 存 在。 不同原料配比、 @41 I 、 J1 6K# 合成缓慢冷却和快速 冷却制备的 !"!# 金属间化合物粉末的 $ 射线衍射 图谱见图 3 。由图 3 可知, !"G!# 质量比 51L J1 合成 的产物图谱中除了 !"!# 产物的峰外, 均还有 !# 的 衍射峰存在; 按 J1L 51 合成的产物中除 !"!# 产物的 衍射峰外, 还有 !" 的衍射峰存在; 按 5@L 43 合成产 物中仅有 !"!# 金属间化合物的衍射峰。比较图 3 ( ,) 和图 3 ( ") 可知, 不同冷却方法都可以制备得到 !"!# 金属间化合物, 在 $%& 图谱上并无明显差异。 本文在进行 !"!# 金属间化合物合成其他因素实验 时, 原料比均采用 !"G!# 质量比 5@L 43 。
" 刘* 晓), ,云* 志) ,曹晶晶) ,史美仁)
( )< 南京工业大学 化学化工学院,江苏 南京* ") !!!’ ; "< 广州市煤气公司,广东 广州* #)!!(! )
摘* 要:以 ?@、 ?6 为原料, 在氮气氛下采用熔炼法制备出 ?@?6 金属间化合物。正庚烷中加入少量噻吩配制成模拟油品, 将模 拟油品和汽油分别配制成两种乳状液进行脱硫实验。在密闭反应器中, ?@?6 和配制好的乳状液按一定比例在常温常压下搅 拌反应一定时间即完成脱硫过程。结果表明, 较好的 ?@?6 金属间化合物的制备条件为 ?@A ?6 质量比为&’A #) 、 ’#! B 、 反应 (! 136、 ?@ 粒径 C "!! 目和快速冷却。这种新型材料在常温常压下对于模拟油品中噻吩的单程脱除率在 )#D 左右, 汽油单程脱 硫率为 ))< +D 。选用了三种方法对脱硫后的 ?@?6 进行清洗, 结果表明, 用甲苯清洗过的 ?@?6 金属间化合物, 再次脱硫能力明 显好于其他两种方式。材料经甲苯清洗, 三次循环脱硫实验结果表明, 模拟油品脱硫率可达到 $"D , 汽油脱硫率为 "/D 。 关键词:金属间化合物;?@?6;脱硫;汽油 中图分类号:,0("&< # E # * * 文献标识码:F
, 氧化脱硫
[ /]
[ ", $]
, 膜过程
[ +, ’]
, 烷基化
[ #, (]
, 生物脱硫
和吸附脱硫
等,
但是这些方法, 难以替代现有的加氢方法。 "!!! 年 H5 等
[ )! ]
报道了一种新的吸附分解脱
硫技术。该技术以 ?@、 ?6 两种金属制成 ?@?6 金属 间化合物, 利用这种新材料表面上的特殊微观结构 及功能, 可以在常压常温下脱硫, 并且可以在一定的 范围内调节石油的组成, 从根本上避免了加氢过程
图 3H @41 I 反应 J1 6K# 不同质量比制备的 !"!# 的 $%& 图 MKN0B. 3H $%& O,PP.B#= CQ !"!# OCR*.B= RKPS *KQQ.B.#P 6,== B,PKC OB.O,B.* QCB J1 6K# ,P @41 I , !"G!# 6,== B,PKC J1L 51 ;" !"G!# 6,== B,PKC 5@L 43 ;- !"G!# 6,== B,PKC 51L J1 ( ,)Q,=P -CCTK#N; ( ")=TCR -CCTK#N
" 2 "# 反应温度和时间对产物的影响 # 图 > 给出了 @11 I 、 @41 I 和 3 111 I , !"G!# 粉末质量比 5@ L 43 分别反应不同时间快速冷却所得 !"!# 的 $%& 谱
图。由图 > 可见, $%& 谱图上不同合成温度和反应 时间下制备的 !"!# 金属间化合物粉末的 $%& 图并 无明显差异, 其性能的差异见下述脱硫实验。
! 正交表设计实验, 通过正交试验考察了 采用 &( , ! )
认为乳状液中的极性硫化
合物与 #$#% 金属间化合物的表面活性点 ( 台阶、 空 * —# 键发 位) 相结合, 在振动力或转动力的作用下, 生断裂, 因而具有脱硫的效果。因此材料表面的缺 陷 ( 活性点) 越多,#$#% 金属间化合物脱除油品中 硫化合物中硫的效果就越好。 ! + "# 原料配比的影响 # 表 ( 为快速冷却下, 反应 ,-) . 、 反应 /) 01% 不同原料比制备得到的金属间 化合物和合金脱硫实验结果。由表 ( 可知, 与 #$2#% 原料质量比 3, 4 -( 制 备 的 金 属 间 化 合 物 相 比, 原 料质量比为 3)4 /) 和 /) 4 3) 制备的材料在同样的 脱硫条件 下 基 本 上 不 具 有 脱 硫 性 能。结 合 上 述, 567 图谱可以得出 #$2#% 原料质量比 3, 4 -( 为最 佳。
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