尼龙66的聚合过程与工艺
尼龙66合成反应方程式
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尼龙66合成反应方程式尼龙66是一种合成纤维,它的合成过程涉及到两个主要反应:己二酸和己二胺的缩合反应,以及聚合反应。
以下是尼龙66的合成反应方程式:首先,己二酸和己二胺的缩合反应是一个关键步骤。
这个反应在高温(280-290摄氏度)和高压(约350巴)下进行。
这个反应方程式如下:n H2N-C(CH2)4-NH2 + n HOOC-C(CH2)4-CO通过这个缩合反应,得到了一个由酰胺键连接的聚合物。
每个单元由两个己二酸分子和一个己二胺分子组成,因此这个聚合物的化学式可以写为:HOOC-C(CH2)4-CONH-C(CH2)4-NHCONH-C(CH2)4-CO接下来是聚合反应,这个反应在相对较低的温度(约270摄氏度)和压力(约100巴)下进行。
这个反应方程式如下:n HOOC-C(CH2)4-CONH-C(CH2)4-NHCONH-C(CH2)4-CO+ n H2O通过这个反应,酰胺键上的羧基被水解,形成了尼龙66的聚合物。
每个单元由两个己二酸分子和一个己二胺分子组成,因此这个聚合物的化学式可以写为:[-NH-C(CH2)4-CONH-C(CH2)4-]n在这个方程式中,n表示聚合物的链长,随着反应物比例和反应条件的改变而有所不同。
这个聚合物的分子量可以根据需要调整,从而得到不同特性的尼龙66纤维。
除了以上的化学方程式,尼龙66的合成还需要经过一系列的物理加工和化学处理过程,例如缩聚反应后的水解、蒸馏、脱泡等步骤,以及后续的纺丝、拉伸和热处理等过程。
这些过程的具体步骤和条件也是尼龙66合成的重要部分。
总之,尼龙66的合成是一个复杂的过程,需要多个步骤和反应的组合。
通过这个合成过程,我们可以得到具有优良特性的尼龙纤维材料,被广泛应用于各个领域。
尼龙66的制备
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尼龙66 (聚己二酰己二胺)
结 构 图
已二酸 己二胺
1.单体合成
环己烷法
How to 苯pr酚e法pare?
环己烷法是以环己烷为 原料,在环烷酸钻或硼 酸催化剂存在下,通入 空气加压液相氧化,生 成环己酮和环己醇的混 苯酚法合是物以,苯再酚用为6原0%料浓,度用的雷硝 尼镍作催酸化在剂45,到在601℃40氧到化15成0己℃ 和2到3MPa压力二下酸,。加氢生成 环己醇,然后用60%到65%浓 度的硝酸,在铜或钒催化剂存 在下,在55到60℃氧化成己二 酸。
3.缩聚
尼龙66盐的缩聚需在高温下进行,伴随着水的脱除,生成 线型高分子量尼龙66。
将浓度为63%的尼龙66盐水溶液从贮槽中用泵打入静态混合器,加入少量己二胺的醋 酸溶液(聚合度调节剂),进入蒸发反应器,由夹套中的联苯加热至232℃,在氮气保护 下,于1.72MPa压力下蒸发,停留时间为3h。由节流阀将水蒸气释放至冷凝器,冷凝 液收集于冷凝液槽中,回收己二胺。蒸发反应器出口的物料含水量约18%。
己二酸法
己二酸法是以己二酸为原料,在磷酸三丁酯等脱水催化剂存在下,于280到300℃
温度下氨化脱水,得到己二腈,再在雷尼镍催化剂存在下,在90℃和2.8MPa压力
下,于乙酸中加氢得到己二胺源自丁二烯法丁二烯法是先使丁二烯氯化生成二氯丁烯异构体混合物,再与氢氰酸或氰化钠在 酸性水溶液中氰化成丁烯二氰异构体,然后用氢氧化钠处理,使异构体全部转化 成1,4-二氰基丁烯-2,精制后用钯炭作催化剂,在300℃下氢化成己二胺。
2.PA66盐制备 由二元酸和二元胺制取尼龙时,需要严格控制原料配比为等摩尔比,才能得到分子量 较高的聚合物,因此,在生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐。 尼龙66 盐的制备是分别把己二胺的乙醇溶液与己二酸的乙醇溶液在60℃以上的温度下搅拌混 合,中和成盐后析出,经过滤、醇洗、干燥,最后配制成63%左右 的水溶液,供缩聚 使用。反应式如下:
尼龙66合成工艺学
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(2)间歇聚合工艺流程
间歇缩聚的主要设备是高压釜。
通常把尼龙66盐配成50%~60%的水溶液,浓度高,反应速 度快,但浓度太高在输送或贮存过程中会结晶。把配好66盐水溶 液加人反应釜,同时,还要加人分子量调节剂(一般为乙酸,也 可为己二酸),用量根据所需尼龙66分子量大小而定。 釜内温度一般控制在230℃左右,压力1.7~1.8MPa,保压时 间2h左右进行预缩聚使生成低分子量的聚合体。保压时间不能 太长,否则,会出现脱羟现象。 然后,逐步泄压,排出水蒸气,随着水分不断排出,温度逐 步提高、压力逐步下降,从1.8 MPa下降到一定压力时,抽真空 使压力达到0.1MPa左右,保持45min,温度控制在280℃以下, 防止热降解,排出水分进行最后缩聚。 缩聚反应完成后,将物料压出、铸带、切粒、干燥,得到尼 龙66树脂。
连续缩聚工艺流程图
连续聚合工艺是先将盐储槽内质量分数为50%的 尼龙66盐液分批送入计量槽, 并在计量槽中根据生 产的产品情况加入不同的添加剂, 经过搅拌混合的尼 龙66盐液靠自重分批流入第二中间槽, 再由盐供给 泵通过盐过滤器、盐预热器连续地供给浓缩槽, 通 过蛇管间接加热, 除去部分水分, 把盐液质量分数提 高到70%。反应器供给泵将浓缩后的盐液送出, 经第 一、第二盐预热器进入反应器, 在1. 72MPa的压力 下初步缩聚出反应器的预聚物, 用输送泵连续送至闪 蒸器, 在闪蒸器内物料的压力逐步降至常压, 以使聚 合物中水分迅速分离出来。
四.尼龙66盐水溶液缩聚工艺路线的选择
现今尼龙-66的生产,皆采用尼龙-66盐在水溶液中进行缩聚的 工艺路线,原因有如下两个: (1)aAa+bBb a (AB)n b型反应中,若要获得高 分子量产物,反应是两种单体必须是等摩尔量的。若利用己二酸 和己二胺生成的尼龙-66盐作为缩聚的原料,则可满足此要求。 (2)工业生产条件下,尼龙-66盐先在加压的水溶液中反应,可 防止己二胺挥发而损失,不影响但体量等摩尔比。待缩聚进行了 一段时间生成酰胺键的齐聚物后,再行升温及真空脱水进行后缩 聚,已获得高分子量产物。
尼龙66工艺流程讲解
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尼龙66工艺流程讲解Nylon 66 is a type of synthetic polymer that is widely used in various industries due to its exceptional strength, durability, and heat resistance. The process of manufacturing Nylon 66 involves several steps, starting from the raw materials to the final product.尼龙66是一种合成聚合物,由于其出色的强度、耐久性和耐热性,在各个行业广泛使用。
尼龙66的制造过程涉及多个步骤,从原材料到最终产品。
The first step in the production of Nylon 66 is the polymerization of adipic acid and hexamethylene diamine. These two chemicals reactto form a nylon salt, which is then polymerized to produce Nylon 66. This polymerization process can be carried out using different methods, such as batch polymerization or continuous polymerization.尼龙66生产的第一步是将己二酸和己二胺聚合。
这两种化学物质反应形成尼龙盐,然后聚合生产尼龙66。
这种聚合过程可以用不同的方法进行,如批量聚合或连续聚合。
After the polymerization process, the Nylon 66 is then extruded through a spinneret to form long strands of nylon filaments. These filaments are then stretched and cooled to align the polymer chains and improve the strength and durability of the nylon.聚合过程后,尼龙66通过纺丝口挤出形成长条尼龙丝。
尼龙66工业丝生产工艺技术及温度的影响
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尼龙66工业丝生产工艺技术及温度的影响尼龙6和尼龙66,但由于分子立体结构不同,分子问形成氢键和取得高结晶度的能力不同,从而使两者在物理性能上呈现一定的差异,尼龙66的某些性能优于尼龙6。
本文前半部分概述了国内尼龙66工业丝的不同生产工艺技术,后半部分叙述了温度对尼龙66工艺的影响。
国内生产尼龙66工业丝有两种不同的工艺技术:连续缩聚直接纺丝拉伸卷绕联合生产技术;问歇缩聚、固相缩聚纺丝拉伸卷绕生产技术。
l 连续缩聚生产技术1,1 缩聚工艺a,反应温度:尼龙66盐的缩聚反应实际是在熔融状态下进行,因此反应的初始温度至少比尼龙66盐的熔点高10C,宜控制在214|C左右,反应过程中为了提高分子活化能,加快反应速度,温度逐渐升高到后期的280℃左右,即高于聚合物熔点15 C左右。
b.反应压力:单体己二胺的沸点较低(196℃),为防止己二胺的挥发,反应初期压力选择1.76 MPa 左右。
随着反应的进行,单体初步缩聚成预聚体后,除去反应体系中的水,进一步提高聚合物的相对分子质量。
所以反应中后期降至常压乃至负压进行缩聚。
1.2 盐处理在盐溶解槽内把固体尼龙66盐溶解于55℃的高纯水中制成5O 的溶液,送往活性炭处理槽,吸附溶液中可溶性杂质,然后经活性炭过滤器循环过滤除去活性炭,制得的精尼龙66盐溶液送往第一中间槽,进一步对盐液质量确认后送往精制盐槽内向聚合工序供料。
有关工艺质量标准如下:高纯水电导率小于0.5 s,SiO2含量小于0,02ug/g,Fe含量小于0.O1ug/g;精制盐溶液浓度50 ±0,2 、UV 值≤0.1×10 ,pH 值7.5~8,温度50℃。
1.3 尼龙66盐缩聚尼龙66盐缩聚工艺流程见图1图1 尼龙66连续缩聚工序流程图 Flow sheet of nylon66 continuous condensation polymerization1.计量槽(Dosing vessel);2.第二中间槽(【intermediary tank);3.过滤器(Ft Lter);4预热器(Reheater);5浓缩槽(ConoentraTor);6 第一.二预热器(reheater);7 反应器(Reactor)I8.减压器(Reducer);9 前聚合器(Front polymeriser):10 后聚合器(After polymeriser)50% 的精制盐溶液在计量槽内分批计量后,加入一定量的反应催化剂次磷酸钠,原丝的热稳定剂醋酸铜(21 6ug/g)、碘化钾(159.6ug/g)。
尼龙66生产工艺
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尼龙66的聚合பைடு நூலகம்
*己二酸、己二胺缩聚反应 → 尼龙-66。 *工业上为了己二酸和己二胺以等摩尔
比进行反应。一般先制成尼龙-66盐后 再进行缩聚反应。
尼龙66盐的制备: 由二元酸和二元胺制取尼龙时,需要严格控制原料
配比为等摩尔比,才能得到分子量较高的聚合物,因此, 在生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐。 尼龙66盐的制备是分别把己二胺的乙醇溶液与己二酸的 乙醇溶液在60℃以上的温度下搅拌混合,中和成盐后析 出,经过滤、醇洗、干燥,最后配制成63%左右的水溶 液,供缩聚使用。反应式如下:
尼龙66的制备工艺
在工业上,制备尼龙66可采用间歇缩聚法和连续缩聚法。连续法适合大
规模生产,世界上生产尼龙66主要采用连续法。间歇法仅在两种情况下
采用:一是生产特殊或试验品级;二是在生产能力为4 500t A 以下的小
装置中。
1.间歇聚合
主要设备:高压釜
尼龙66树脂制备间歇工艺流程图
2.连续聚合
物理性能:
比重:PA6 1.14克/立方厘米,PA66 1.15克/立方厘米,PA1010 1.05克/立方厘米
成型收缩率:PA6 0.8-2.5% ,PA66 1.5-2.2% 干燥条件:100-110℃/12小时 坚韧、耐磨、耐油、,耐水、抗酶菌、但吸水大 燃烧鉴别方法:火焰上端黄色,下端蓝色,燃烧后塑料熔滴落, 起泡,离火后特殊的羊毛,指甲烧焦味和带芹菜味 尼龙6: 弹性好,冲击强度,吸水较大 尼龙66: 性能优于尼龙6,强度高,耐磨性好 尼龙610: 与尼龙66相似,但吸水小,刚度低 尼龙1010: 半透明,吸水小。耐寒性较好。适于制作一般机械零 件、减磨耐磨零件、传动零件以及化工、电器、仪表等零件
Nylon66 高强丝的工艺简介
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英威达特种纤维(上海)有限公司【Invista Specialty Fibre (Shanghai) Co., Limited】简介:英威达公司是全球最大的安全气囊丝生产商(占有全球安全气囊丝总销售量的50%以上份额)、日本东丽居第二。
英威达特种纤维(上海)有限公司是英威达公司于2006年在上海开始启动基建,于2008年10月建成投产的一个新厂,现有两条连续化生产线(总产能为12000吨/年),其产品为高强度尼龙66纱线(安全气囊丝)――主要产品用于制造汽车产业重要组成部分之一的安全气囊袋、少量产品用于制造高级缝纫线和旅行包。
经过多家客户如日本公司(TPC)和韩国公司(Kolon)的现场验证:我公司生产的安全气囊丝能达到每2000万米纱线才有一个毛丝的水平,远远超过日本东丽公司的水平,现处于世界领先水平。
我公司拥有许多关于高强度尼龙66纱线制造的聚合和纺丝方面的专有技术。
我公司一些产品的规格【表示方法:纤度(Decitex)/一束复丝所包含的单丝数(Filaments)】和部分物理性能如下:350/136: 断裂强力(29N)、断裂伸长(21.5%)、热收缩率(6.6%)、韧性(82cN/dex);470/86: 断裂强力(39.5N)、断裂伸长(20%)、热收缩率(6.7%)、韧性(84cN/dex);470/136: 断裂强力(39N)、断裂伸长(22.5%)、热收缩率(6.6%)、韧性(81cN/dex);585/136: 断裂强力(48N)、断裂伸长(20.5%)、热收缩率(6.5%)、韧性(82cN/dex);700/105: 断裂强力(58N)、断裂伸长(20.7%)、热收缩率(6.4%)、韧性(83cN/dex)。
我公司主要生产工序包括:Nylon 66切片的聚合工序和高强度Nylon 66纱线的纺丝工序、以及产品分级定等和包装工序。
一、Nylon 66切片的聚合工序(按照工艺的先后次序):1.对从外厂购买进的Nylon 66基础切片(相对粘度为38),通过稀相气体输送系统进行除去粉尘(包括利用旋风分离器和淘析器进行除去粉尘)、然后通过密相气体输送系统将切片送入大料仓中进行储存并进行混料(以保证切片的均匀性)。
(完整版)尼龙66的合成实验报告
![(完整版)尼龙66的合成实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/b3f5f48e02020740bf1e9b62.png)
尼龙66的合成实验报告班级:应131-1组别:第七组组员:尼龙66的合成一、实验目的1、学习由环己醇(醇氧化物)制备环己酮(酮氧化物)原理、方法、实验操作。
2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。
3、学习尼龙66的制造工艺,应用,发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
二、实验原理(一)尼龙66的性质尼龙66名为聚己二酸己二胺,为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度大于370℃ ,连续使用温度大于105℃,因分子主键中含有强极性的酰胺基,而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强,易使结构发生结晶化,具有较高的刚性、韧性(良好的力学性能)和优良的耐磨性、自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性 ,其力学强度较高,耐热性优良,耐寒性好 ,使用温度范围宽[1]。
因此,尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种,其性能优良,也是化学纤维的优良聚合材料,应用范围最广,因此产量逐年增长 ,已位居五大工程塑料之首。
(二)主要有关物质介绍1.环己酮环己酮(cyclohexanone),有机化合物,是六个碳的环酮,室温下为无色油状液体,有类似薄荷油和丙酮的气味,久置颜色变黄。
微溶于水,可与大多数有机溶剂混溶。
不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。
易燃,与高热、明火有引起燃烧的危险,与氧化剂接触猛烈反应,与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧化反应的触发剂,也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙。
2.己二酸己二酸(Adipicacid)又称肥酸,是一种白色的结晶体,有骨头烧焦的气味。
微溶于水,易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。
当己二酸中的氧气含量高于14%时,易产生静电引起着火。
己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸,能发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物,其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
尼龙66的聚合过程与工艺
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尼龙66的聚合过程与工艺
尼龙66是一种合成纤维,也被称为聚己内酰胺纤维。
它是通过将己
内酰胺和对苯二胺在一定的条件下进行反应,形成聚己内酰胺(尼龙66)的聚合过程得到的。
尼龙66是一种重要的合成纤维,在纺织工业中得到
广泛应用。
1.原料准备:己内酰胺和对苯二胺作为重要的原料,需要进行精细加
工和准备。
这些原料通常经过粉碎、筛选和干燥等处理,以保证其质量和
纯度。
2.聚合反应:将己内酰胺和对苯二胺加入到聚合反应釜中,同时加入
一定比例的催化剂。
常用的催化剂包括有机碱或贵金属催化剂,它们可以
促使聚合反应的发生。
反应釜中通常需要控制一定的温度和压力条件,以
确保反应的进行。
3.聚合过程控制:聚合反应一般需要经历两个阶段,开环聚合和闭环
聚合。
开环聚合是指通过加热和催化剂的作用,使己内酰胺和对苯二胺之
间发生开环反应,形成中间产物。
闭环聚合是指通过控制温度和压力等条件,使中间产物进一步聚合,形成尼龙66大分子链。
4.聚合产物处理:聚合完成后,产生的尼龙66聚合物通常以颗粒形
式存在。
为了提高纤维的质量,通常需要对颗粒进行加工处理。
这一过程
包括挤出、纺丝、冷却等步骤,并通过拉伸、热定型等处理方法,进一步
改善纤维的性能。
以上是尼龙66的主要聚合过程和工艺。
尼龙66以其优良的物理性能
和耐磨性,在纺织、汽车、航空航天、电子和船舶等领域得到广泛应用。
随着科学技术的发展,尼龙66的制备工艺也在不断改进和改良,以提高产量和降低生产成本。
界面法缩聚尼龙66
![界面法缩聚尼龙66](https://img.taocdn.com/s3/m/49e4f78dd15abe23482f4dbc.png)
一、实验目的1.了解缩合聚合过程;2.了解xx-66的特点与用途。
二、实验原理界面缩聚是将两种互相作用而生成高聚物的单体分别溶于两种互不相溶的液体中(通常以水和有机溶剂),形成水相和有机相,当两相接触时,在界面附近迅速发生缩聚反应面生成高聚物。
界面聚合一般要求单体有很高的反应活性,实验室制备尼龙-66一般采用己二胺和己二酰氯。
其中酰氯在酸接受体存在下与胺的活泼氢起作用,属于非平衡缩聚反应。
己二胺水溶液与己二酰氯的四氯化碳溶液相混合,因胺基与酰氯的反应活性都很高,在相界面上马上生成聚合物的薄膜。
反应方程式如下:n NH2(CH2)6NH2 + n ClOC(CH2)4COCl NaOH [-NH(CH2)6-NHCO(CH2)4CO]n 己二胺己二酰氯聚酰胺三、药品与仪器己二酸、二氯亚砜、二甲基甲酰胺、己二胺、己二酰氯、水、四氯化碳、氢氧化钠、盐酸;圆底烧瓶、回流冷凝管、氯化钙干燥管、油浴设备、蒸馏装置、氯化氢气体吸收装置;烧杯、玻璃棒、铁架台四、实验步骤1.己二酰氯的合成在回流冷凝管上方装氯化钙干燥管,后接氯化氢吸收装置,然后装在圆底烧瓶上。
在圆底烧瓶内加入己二酸10克和二氯亚砜20ml,并加入两滴二甲基甲酰胺(生成大量气体),加热回流反应2h左右,直到没有氯化氢放出。
然后将回流装置改为蒸馏装置,先利用温水浴,在常压下将过剩的二氯亚砜蒸馏出。
再将水浴再改换成油浴(60℃~80℃),真空减压蒸馏至无二氯亚砜析出。
再继续进行减压蒸馏,将己二酰氯完全蒸出。
2.xx-66的合成在烧杯Axx加入100ml水、己二胺4.64g和氢氧化钠3.2g。
在另一烧杯B中加入精制过的四氯化碳100ml和合成好的己二酰氯3.66g。
然后将A中的水溶液沿玻璃棒缓慢倒入B中,可以看到在界面处形成一层半透明的薄膜,即尼龙-66。
将产物用玻璃棒小心拉出,缠绕在玻璃棒上,直到反应结束。
再用3%的稀盐酸洗涤产品,再用去离子水洗涤至中性后真空干燥,最后计算产率。
尼龙66综述
![尼龙66综述](https://img.taocdn.com/s3/m/7cec98628e9951e79b8927b6.png)
尼龙66的合成实验综述组别:第七组班级:应131-1组员:尼龙66的合成摘要:尼龙66名为聚己二酸己二胺,半透明或不透明乳白色结晶形聚合物,是热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种,也是化学纤维的优良聚合材料,应用范围最广,因此产量逐年增长 ,已位居五大工程塑料之首。
本实验为学习尼龙66的实验室制法及工业制法,并对它们进行比较。
了解尼龙66应用范围及发展前景。
一简介尼龙(Nylon)又称聚酰胺,英文名称Polyamide(简称PA),是分子主链上含有重复酰胺基团—NHCO—的热塑性树脂总称,其包括脂肪族PA、脂肪 芳香族PA 和芳香族PA。
其中,脂肪族PA品种多,产量大,应用广泛,其命名由合成单体具体的碳原子数而定。
尼龙纤维和树脂是合成材料中的一大系列产品。
尼龙纤维主要是由己内酰胺(CPL)开环聚合制得的尼龙6和尼龙66盐缩聚合而成的尼龙66生产的,在我国又称为锦纶。
尼龙树脂中亦以尼龙6和尼龙66为主,此外还有尼龙1010、尼龙9、尼龙11、尼龙12、尼龙610等。
以CPL和尼龙66盐为原料生产的尼龙树脂在全部尼龙树脂中所占比例约为85%。
聚己二酸己二胺又称尼龙66(PA66)。
尼龙66是最早研制成功的尼龙品种,于1939年由美国杜邦公司实现工业化生产,是目前最主要的尼龙品种之一。
二尼龙66的实验室合成方法本实验合成尼龙66是由己二酸和己二胺缩聚而成。
它的生产工艺主要有单体合成、尼龙66盐的制备和缩聚三个工序。
以下为尼龙66盐的制备机缩聚过程。
1.向配有回流冷凝管及酸气吸收专职的50ml烧瓶中加入1.5g干燥的己二酸和3.6g氧化亚砜,将混合物在50~60℃水浴上加热3小时左右,待己二酸完全溶解,并不再有气体放出后,改回流装置为蒸馏装置,减压蒸出过量的氧化亚砜,剩余物为淡黄色的己二酰氯,加入36g环己烷,摇动溶解。
2.向150ml烧杯内加入40ml5%己二胺(1,6-己二胺)水溶液,加入2ml20%NaOH 溶液,小心地将40ml5%己二酰氯的环己烷溶液沿着略微倾斜的烧杯壁倾入溶液中,将会形成两层,且在液-液界面处立即形成聚合物膜,用一只铜丝钩缓缓地清楚攀住烧杯四壁的聚合物丝,然后钩住这团物质的中心,慢慢地提升铜丝,使聚酰胺得以不断生成,并可拉出好几尺长的一股线,用水将这股线洗涤几次,放置纸上晾干。
尼龙-66
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实验步骤:
尼龙-66盐的制备
尼龙-66盐是己二酸己二胺盐的俗称,分子式:C12H26O4N2,分子量262.35, 结构式: [+H3N(CH2)6NH3+-OOC(CH2)4COO-]。尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝 石状单斜晶系结晶。室温下,干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定,但温度高于200℃时,会 发生聚合反应。
性能
PA66
PA6
结构单元 己二酸己二胺缩聚
己内酰胺缩聚
熔点 高达260℃
熔点较低,低40℃左右,工艺温度范围很宽
耐热性 耐热性能要好
耐温不理想
力学性能 PA66的刚性好, 弹性模量也更好
PA6的韧性好,抗冲击性和抗溶解性比PA66要好
其他性能 染色较困难,不易上色,手感较尼龙6柔软
吸湿性也更强
应用 轮胎帘子线和耐热水洗涤织物以及梭织物,工业齿轮上如船用螺旋桨 攀手、汽车结构件
尼龙-66的制备实验
实验目的:
掌握尼龙-66盐的制备和干燥技术。 掌握熔融聚合制备聚酰胺实验。 了解尼龙的发展和应用。
实验原理:
己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。工业上为了己二酸和己二胺以 等摩尔比进行反应,一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应,在水的脱出的同 时伴随着酰胺键的生成,形成线型高分子。所以体系内水的扩散速度决定了反 应速度,因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键 所在。上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。 在缩聚过程中,同时存在着大分子水解、胺解(胺过量时)、酸解(酸过量 时)和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。
万吨尼龙66生产工艺流程
![万吨尼龙66生产工艺流程](https://img.taocdn.com/s3/m/898d8721f4335a8102d276a20029bd64783e62b8.png)
压力控制
纺丝过程中压力的控制也十分关键, 压力过大或过小都可能影响纺丝的 质量和产量。
添加剂使用
为了改善纺丝性能和产品质量,有 时需要在纺丝熔体中加入一些添加 剂,如抗氧剂、色母粒等。
05 后处理
3
环己烯的储存
应存放在阴凉、干燥、通风良好的地方,远离火 源和热源。
其他辅助原料的准备
催化剂
01
用于加速反应进程,提高产率。
溶剂
02
用于溶解原料和产物,使反应顺利进行。
助剂
03
用于改善产品质量和性能,如抗氧化剂、抗静电剂等。
03 聚合反应
聚合反应原理
聚合反应是万吨尼龙66生产中的核心 环节,通过控制反应条件,将单体、催 化剂、引发剂等原料混合在一起,经过 一系列的化学反应,最终形成高分子聚
安全措施
01
严格操作规程
制定并执行严格的操作规程,确保 生产过程中的安全。
应急预案
制定应急预案,应对可能发生的生 产事故,确保人员安全。
03
02
定期维护与检查
对设备进行定期维护和检查,确保 设备处于良好状态。
安全培训
对员工进行安全培训,提高员工的 安全意识和操作技能。
04
环保措施
废气处理
采用高效废气处理装置,减少 废气排放。
拉伸与定型
拉伸
在特定温度和湿度条件下,对尼龙66进行拉伸,以增加其纤维的长度和强度。
定型
通过控制温度和压力,使尼龙66保持所需的形状和尺寸,提高其稳定性。
卷绕与打包
卷绕
将拉伸和定型后的尼龙66纤维卷绕在筒子上,以便于运输和 存储。
尼龙66简述范文
![尼龙66简述范文](https://img.taocdn.com/s3/m/02a93821c4da50e2524de518964bcf84b8d52d6f.png)
尼龙66简述范文尼龙66是一种合成纤维,由尼龙6和尼龙66两种原料经过间接聚合而得到。
它有很好的机械性能,热稳定性和化学稳定性,广泛应用于纺织、汽车、电子、航空航天和建筑等领域。
本文将从尼龙66的发现历史、制备方法、性能特点、主要应用以及未来发展等方面进行详细的介绍。
尼龙66最早由Wallace Carothers在1935年发现,是他继发现尼龙6后又一重要的合成纤维。
尼龙66的制备方法相对较为复杂,主要是通过将尼龙6和尼龙66两种单体在适当的条件下反应而得到。
首先,尼龙6和尼龙66单体在高温下进行加热,生成具有两种功能基团的二聚体。
然后,在高温下进行聚合反应,将二聚体进一步聚合为高分子量的尼龙66聚合物。
最后,通过拉伸、纺丝和后处理等步骤,将尼龙66聚合物转变为纤维形态的尼龙66合成纤维。
尼龙66的性能特点主要体现在以下几个方面。
首先,尼龙66具有较高的拉伸强度和模量,使其成为一种优良的结构材料。
其次,尼龙66具有较好的热稳定性,能够在高温下保持较高的强度和稳定性。
此外,尼龙66还具有良好的耐磨性和耐化学品腐蚀性能,使其在汽车和航空航天等领域得到广泛应用。
尼龙66还具有良好的绝缘性能、抗紫外线性能和耐候性能,适用于电子和建筑领域。
尼龙66的主要应用领域包括纺织、汽车、电子、航空航天和建筑等。
在纺织领域,尼龙66的高拉伸强度和柔软度使其成为制作高品质服装和家居用品的理想材料。
在汽车领域,尼龙66的高强度和热稳定性使其成为制造汽车零部件的理想选择。
在电子领域,尼龙66的绝缘性能和耐化学品性能使其成为电线和电缆的外包材料。
在航空航天领域,尼龙66的轻质、高强度和耐热性使其成为制造飞机零部件的理想材料。
在建筑领域,尼龙66的耐候性能和耐磨性使其成为户外装饰和隔热材料的理想选择。
尼龙66未来的发展主要集中在提高其性能和降低生产成本两个方面。
在性能方面,研究人员正在努力改善尼龙66的强度、模量和耐热性能,以满足不同领域的需求。
尼龙66注塑成型工艺
![尼龙66注塑成型工艺](https://img.taocdn.com/s3/m/e88dfa900b4e767f5bcfce42.png)
华侨大学课程名称:增强增韧尼龙66汽车专用料*****学号:9专业:08高分子二班任课教师:***前言:尼龙是结晶型塑料,品种颇多,已达到130多种,应用于注塑加工的有尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙1010以及共聚性尼龙、超韧性尼龙、玻璃纤维增强尼龙、矿物增强尼龙等等。
世界市场中,应用量最大的是尼龙66。
尼龙最早在1889年首先由Gabriel和Maass 两人合成制得,但系统的研究并最终实现工业化实在1929年,由美国杜邦公司的Carothers着手进行的。
1931年Carothers申请了第一篇尼龙专利,1935年首先制得尼龙66,1939年实现工业化。
尼龙66的应用领域一般在汽车、电子电器、化工设备、机械设备等方面。
从最终用途看,汽车行业消耗的尼龙66占第一位,电子电器占第二位。
大约有88%的尼龙66通过注射成型加工成各种制件,约12%的尼龙66则通过挤出、吹塑等成型加工成相应的制品。
由于尼龙66优良的耐热性、耐化学药品性、强度和加工方便等,因而在汽车工业得到了大量应用,目前几乎已能用于汽车的所有部位,如发动机部位,电器部位和车体部位。
发动机部位包括进气系统和燃油系统,如发动机气缸盖罩、节气门、空气滤清器机器外壳,车用空气喇叭、车用空调软管、冷却风扇及其外壳、进水管、刹车油罐及灌盖,等等。
车体部位零部件有:汽车挡泥板、后视镜架、保险杠、仪表盘、行李架、车门手柄、雨刷支架、安全带扣搭、车内各种装饰件等等。
车内电器方面如电控门窗、连接器、保鲜盒、电缆扎线等。
工艺特点:⑴吸水性尼龙66较易吸湿,如果长时间暴露在空气下,会吸收大气中的水分。
吸水后会发生体积膨胀,影响制品的尺寸精度,如在注塑前吸收过量的水分时,其制作的外国外观和力学性质都会受损。
⑵结晶性尼龙66为结晶性高聚物,一般在20%~30%之间。
结晶度的高低与性能有关,结晶度高,拉伸强度、耐磨性、硬度、润滑性等性能有所提高,热膨胀系数和吸水性趋于下降。
实验室尼龙的合成方法
![实验室尼龙的合成方法](https://img.taocdn.com/s3/m/a2b105b5a1116c175f0e7cd184254b35eefd1af2.png)
实验室尼龙的合成方法实验室尼龙的合成方法主要是通过聚合反应来实现的。
聚合反应是将小分子单体化合物通过化学反应连接成长链高分子化合物的过程。
尼龙是一种合成纤维材料,也是一种重要的工程塑料,主要由尼龙6和尼龙66两种类型构成。
下面将详细介绍尼龙6和尼龙66的合成方法。
尼龙6的合成方法如下:1.首先,将已经制备好的己内酰胺(己内酰胺是一种具有6个碳原子的化合物)投入反应釜中。
2.加热反应釜,并在高温下添加适量的催化剂,一般使用五氯化锌作为催化剂。
3.在搅拌的同时,将反应釜加压到5-7个大气压,使反应温度保持在250-300摄氏度。
4.经过聚合反应,单体己内酰胺中的氨基(-NH2)和酰胺基(-CO)会发生缩合反应,形成长链的尼龙6高分子化合物。
5.反应完成后,停止加热并降压,将合成好的尼龙6溶液取出,用水或溶剂进行梳子抽拉等处理,使尼龙6形成纤维状或颗粒状,最后通过干燥得到固态尼龙6。
尼龙66的合成方法如下:1.将己六胺和己二酸两种单体化合物定量称取并配比混合,己六胺中含有6个氨基(-NH2)官能团,己二酸中含有2个酸基(-COOH)官能团。
2.将混合的己六胺和己二酸放入反应釜内,加入适量的溶剂作为反应介质,并加热到高温状态。
3.加热至高温后,通过酯化反应将己六胺和己二酸中的氨基和酸基缩合,形成尼龙66的长链高分子。
4.经过一定时间的反应,尼龙66高分子合成完毕。
5.将反应溶液冷却,加入适量的助剂,如增塑剂等,然后通过挤出、拉丝等方式处理,将尼龙66形成纤维或片状。
总结:尼龙的合成方法主要通过聚合反应实现。
尼龙6的合成是通过己内酰胺的聚合反应来实现的,而尼龙66的合成是通过己六胺和己二酸的酯化反应来实现的。
这两种方法都需要高温和适量的催化剂来加速反应的进行。
尼龙合成的最终产物可以通过不同的处理方式制备成纤维或塑料等形态。
实验室尼龙的合成方法
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实验室尼龙的合成方法尼龙是一种由石油衍生的合成纤维,常用于制作绳索、织物和塑料制品等。
它具有优异的强度和耐磨性,同时也具有一定的柔软性和弹性。
尼龙的合成方法主要包括两个步骤:聚合和纺丝。
一、聚合尼龙的聚合是通过将含有两种或多种官能团的化合物进行缩合反应来实现的。
最常用的尼龙聚合方法是通过进行酰胺缩合反应合成尼龙6或尼龙66、其中,尼龙6的合成原料为己内酰胺(ϵ-氨基己酸);尼龙66的合成原料为己内酸和1,6-己二胺。
1.尼龙6的合成尼龙6的聚合反应通常在加热、真空或氮气保护下进行。
首先,在反应器中加入己内酰胺,然后加入催化剂,如盐酸。
通过加热反应器,产生己内酰胺的缩聚反应。
反应过程中会产生水,可以通过蒸馏方法将其分离出来。
反应完成后,得到尼龙6的聚合物。
2.尼龙66的合成尼龙66的合成与尼龙6的合成类似,但需要使用两种原料:己内酸和1,6-己二胺。
这两种原料通过酸酐法分别进行活化处理,然后加入反应器中,在加热和搅拌的条件下进行缩聚反应。
反应过程中会产生水,需要及时去除。
反应完成后,得到尼龙66的聚合物。
二、纺丝聚合物得到后,需要进行纺丝处理,将聚合物转化为尼龙纤维。
1.干纺法干纺法是最常用的尼龙纺丝方法。
首先,将尼龙聚合物加热熔化,然后通过针孔孔板或旋转盘将熔融的聚合物挤出,形成连续的纤维。
纤维通过冷却和拉伸处理,其形态和细度可以由拉伸比例和冷却速度控制。
最后,纤维经过定型和切割,得到所需的尼龙纤维。
2.湿纺法湿纺法是另一种常用的尼龙纺丝方法。
在湿纺法中,尼龙聚合物通过溶解在溶剂中,形成湿胶状物。
湿胶物经过过滤和除杂等处理后,通过喷嘴挤出,形成纤维。
纤维经过乾燥、定型和切割,得到所需要的尼龙纤维。
总结:尼龙的合成方法主要包括聚合和纺丝两个步骤。
聚合通过酰胺缩合反应,使原料分子的官能团相互结合形成聚合物。
聚合物经过纺丝处理,转化为连续的纤维。
常用的纺丝方法包括干纺法和湿纺法。
通过这些步骤,可以得到具有优异性能的尼龙纤维。
尼龙66范文范文
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尼龙66范文范文尼龙66范文范文尼龙66是一种由聚合物制成的合成纤维,它是通过合成聚己内酰胺(PA66)获得的。
尼龙66在20世纪30年代末由Wallace HumeCarothers和其团队在杜邦公司(DuPont)实验室中成功开发出来,成为了第一种商业化生产的合成纤维之一尼龙66的制作过程相对复杂,首先需要将己内酰胺和六亚甲基二胺的混合物进行聚合反应,生成聚己内酰胺和聚六亚甲基二胺,在此过程中需要加入催化剂和溶剂等物质。
然后,将得到的聚己内酰胺和聚六亚甲基二胺进行共聚反应,得到尼龙66树脂。
这个树脂可以通过熔融纺丝或湿法纺丝的方式制成纤维。
尼龙66具有很多优点,首先是它的强度和耐磨性很高,比许多天然纤维要强。
它还具有良好的弹性和柔软性,不易变形,同时具有较好的耐油、耐溶剂和耐酸碱性能。
由于这些优点,尼龙66广泛应用于制衣、家纺、汽车、电子、机械和化工等领域。
在制衣方面,尼龙66的服装耐磨、轻便、透气等特性受到了很多人的喜爱。
在家纺方面,尼龙66的床上用品、窗帘等具有很好的耐久性和舒适性。
在汽车和机械领域,尼龙66的高强度和低摩擦系数使其成为很多零部件的理想选择。
在电子和化工领域,尼龙66的电气绝缘性能和耐腐蚀性能使其成为许多器件和管道的重要材料。
然而,尼龙66也存在一些缺点。
首先是其价格相对较高,制造成本也较高。
其次,尼龙66的耐热性相对较差,会在高温下熔化或变形。
此外,尼龙66对紫外线和氧气的敏感性也较高,会导致其老化和劣化。
为了克服尼龙66的缺点,许多研究人员正在努力开发新的合成纤维。
目前已经出现了许多改良型的尼龙66,例如耐高温尼龙、抗紫外线尼龙等。
这些改良型尼龙66在同样具备尼龙66的优点的同时,还具有更好的耐热性、耐老化性和耐紫外线性能。
总之,尼龙66是一种具有广泛应用前景的合成纤维,具有很多优点和适应性强的特点。
通过不断改良和创新,尼龙66将会在各个领域发挥出更大的作用,为人类带来更多的便利和舒适。
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尼龙66聚合过程与工艺尼龙, 己二胺, 反应速度, 分子量, 高分子己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。
工业上为了己二酸和己二胺以等摩尔比进行反应,一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应,反应式如下:在水的脱出的同时伴随着酰胺键的生成,形成线型高分子。
所以体系内水的扩散速度决定了反应速度,因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键所在。
上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。
在缩聚过程中,同时存在着大分子水解、胺解(胺过量时)、酸解(酸过量时)和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。
尼龙-66盐的制备尼龙-66盐是己二酰己二胺盐的俗称,分子式:C12H26O4N2,分子量262.35, 结构式:[+H3N(CH2)6NH3+ -OOC(CH2)4COO-]。
尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。
室温下,干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定,但温度高于200℃时,会发生聚合反应。
其主要物理性质列于表01-63中。
表01-63尼龙-66盐的主要物理性质性质数据性质数据熔点,℃ 193~197 生成热,J/kg•K 3.169×105折射率,nD(30℃) 1.429~1.583(50%水溶液) 水中溶解率,g/ml,50℃ 54.00升华温度,℃ 78 密度,g/cm3 1.201尼龙-66盐在水中的溶解度很大(见表01-69)。
且随着温度上升而增大,其溶解度cs与温度的关系可描述为:cs =-376.3286+1.9224T-0.001149T2表01-64 尼龙-66盐在水中的溶解度温度,K 273.16 283.16 293.16 303.16 313.06 323.16 333.16 343.16 353.16溶解度,g/ml 37.00 43.00 47.00 50.50 52.50 54.00 56.00 58.50 61.50(1)水溶液法以水为溶剂,以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应,得到50%的尼龙-66盐溶液。
其工艺流程图如图01-40所示。
图01-40 水溶液法生产尼龙-66盐工艺流程1—己二酸配制槽2—己二胺配制槽3—中和反应器4—脱色罐5—过滤器6、9、11、12—贮槽7—泵8—成品反应器10—鼓风机13—蒸发反应器将纯己二胺用软水配成约30%的水溶液,加入反应釜中,在40~50℃、常压和搅拌下慢慢加入等当量的纯己二酸,控制pH值在7.7~7.9。
在反应结束后,用0.5%~1%的活性炭净化、过滤,即可得到50%的尼龙-66盐水溶液。
成盐反应为放热反应,为此必须将反应热以外循环水冷却除去,同时为防止尼龙-66盐与空气接触而被氧化,在生产系统中充以氮气保护。
在真空状态下,将50%的尼龙-66盐水溶液经蒸发、脱水、浓缩、结晶、干燥,即可得到固体尼龙-66盐。
一般每吨尼龙-66盐(100%)消耗己二胺(99.8%)522.64kg,己二酸(99.7%)561.9kg。
本法的特点是不采用甲醇或乙醇等溶剂,方便易行,安全可靠,工艺流程短,成本低。
但对原料中间体质量要求高,远途运输费用也较高。
美国孟山都公司、杜邦公司和法国罗纳-普朗克公司采用本法生产。
(2)溶剂结晶法以甲醇或乙醇为溶剂,经中和、结晶、离心分离、洗涤,制得固体尼龙-66盐。
氨基和羧基经中和后形成菱形无色结晶盐,并有热量放出。
其工艺流程如图01-41所示。
图01-41 溶剂法生产尼龙-66盐工艺流程1—己二酸配制槽2—己二胺配制槽3—中和反应器4—乙醇计量槽5—离心机6—乙醇贮槽7—蒸汽泵8、11—乙醇高位槽9—乙醇回收蒸馏塔10—合格乙醇贮槽纯己二酸溶解于4倍质量的溶剂(乙醇)中,完全溶解后,移入带搅拌的中和反应器并升温到65℃,慢慢加入配好的己二胺溶液,控制反应温度在75~80℃。
在反应终点有白色结晶析出,继续搅拌至反应完全。
冷却并过滤,用乙醇洗涤数次除去杂质。
最后经离心分离后尼龙-66盐的总收率可达99.5%以上。
一般每吨尼龙-66盐耗己二胺0.46t,己二酸0.58t,乙醇0.3t。
原料纯度、结晶温度、机械损失、溶剂浓度和用量等都对尼龙-66盐的收率和质量产生影响。
另外残存于己二胺中的1,2-二氨基环己烷、1-氨基甲基环戊烷、氨基己腈等杂质,可影响尼龙-66盐的稳定性。
溶剂结晶法的特点是运输方便、灵活,产品质量好,但对温度、湿度、光和氧敏感性较强,在缩聚操作中要重新加水溶解。
英国ICI公司、BASF采用此法生产。
(3)其它方法除以上方法外,美国孟山都公司、杜邦公司、日本旭化成公司也采用以水为溶剂的生产工艺,己二胺和己二酸直接送入缩聚反应器进行缩聚反应,或在缩聚前用活性炭净化处理以除去有机杂质,然后再蒸馏浓缩后缩聚[ , ]。
美国塞拉尼斯公司开发了一条以甲苯为原料通过生物转化的二步法生产尼龙-66盐的工艺[ ]。
具有创新性的第一步包括利用一种假单细胞微生物进行甲苯的生物氧化,得到己二烯二酸(粘康酸),然后再加氢得到己二酸。
但在发酵的中间体中,粘康酸的浓度极为有限,为此塞拉尼斯公司开发了加入化学计量的己二胺迫使粘康酸生成粘康酸己二酸盐,从而使粘康酸的浓度上升到3.9%(重量),然后将粘康酸己二酸酸盐直接加氢得到尼龙-66盐。
由于甲苯比苯便宜,能量和公用工程的消耗也低于传统的环己烷氧化工艺,这一工艺的优点是显而易见的。
(4)产品质量规格及测试方法现有尼龙-66盐的质量指标为外观、色度、pH值、水分、硝酸盐、灰份、铁含量、总挥发碱、假硝酸、UV指数、假二氨基环己烷(DCH)等。
为了完整地反映尼龙-66盐的内在质量,有人建议增加稳定指数PS、硝酸根、抗氧值三项指标[ ]。
PS定义为试样溶液的光密度与空白溶液的光密度之差的负数,反映了尼龙-66盐中易变质杂质的数量,PS越高,则尼龙-66盐存放期间越不容易变质;硝酸根反映聚合物的色泽和可纺性,一般控制在5mg/kg以下;抗氧值则反映了尼龙-66盐中的易氧化杂质含量,抗氧性能差的尼龙-66盐,聚合后注带切片白度差,后加工困难,因此抗氧值最好在12ml以下。
表01-65、表01-66分别是一些企业的尼龙-66盐的质量指标和尼龙-66盐水溶液的质量指标。
表01-65 尼龙-66盐的质量指标指标名称德国美国塞拉尼斯公司法国罗纳-普朗克公司中国辽化公司一级二级外观白色结晶粉末PH值7.00±0.10(10%水溶液) 7.55~7.80 7.50~7.80 7.00~8.00(10g/10ml水溶液) 7.00~8.50(同前)水分,%(质量) ≤2.00 0.40 ≤0.40≤1.00总挥发碱,m g/kg ≤0.30mmol/L•kg ≤10 9.50ml 9.5ml 15ml可还原氮(HNO3计),mg/kg 35 35 50灰分,mg/kg ≤4.0 ≤10 15 0.50 50铁,mg/kg ≤0.10 ≤1.00 0.50 6 20硝酸盐,mg/kg ≤1.00 6 15(HNO3计) 150(同前)色度,APHA ≤8 15 15(Hazen)表01-66 尼龙-66盐水溶液的规格指标孟山都罗纳-普朗克外观清澈液体清澈液体浓度,%(质量)48.5±0.75 45~51色度,Hazen 15pH值7.60±0.20 7.50~8.00灰分,mg/kg 10 10硝酸盐,mg/kg 20 6硼,mg/kg 9.00铜,mg/kg 1.00铁,mg/kg 0.50连续聚合尼龙-66的连续缩聚,按所用设备的形式和能力可分为立管式连续缩聚和横管式减压连续缩聚二种。
国内一般采用后者。
其工艺流程图见图01-42。
图01-70 尼龙-66盐连续缩聚工艺流程1-尼龙66盐贮罐2-醋酸罐3-静态混合器4-蒸发反应器5-冷凝液槽6-管式反应器7-蒸汽喷射器8-成品反应器9-分离器01-添加剂罐11-冷凝液贮槽12-挤压机13-造粒机14-脱水桶15-水预分离器16-进料斗17-流化床干燥器18-树脂料仓浓度为63%的尼龙-66盐水溶液从贮槽泵入静态稳合器,加入少量己二胺的醋酸溶液,进入蒸发反应器,物料被加热到232℃,在氮气保护、1.72MPa的条件下停留3h脱水预缩聚,蒸发反应器出口物料含水量约18%,50%的尼龙-66盐已经聚合为低分子量聚合物。
蒸发出来的水蒸汽经冷凝后进入冷凝液槽,从中可以回收己二胺。
从蒸发器出来的物料进入二个平行的管式反应器,每个反应器的典型管长243.8m,并在若干点设有静态混合器,并在适当的位置设置添加剂加入口。
物料在285℃下停留40min,出口压力0.28MPa,反应完成98.5%。
通过闪蒸除去反应过程中形成并保留在熔体中的水蒸汽后,用螺旋输送机将熔体向下输送到成品反应器,同时从熔体中挤出剩余的水蒸汽。
成品反应器在40kPa、271℃的条件下操作,物料的停留时间取决于产品的要求:对于通常的注射级的产品,停留时间为50min,产品的数均分子量约为18000。
尼龙66熔体由位于成品反应器底部的挤出机挤出,铸带切粒。
尼龙66颗粒先经过预分离器,再经脱水筛后送入流化床干燥器,在热氮气保护下维持流化状态,使切片彻底干燥,即得本色注射级尼龙66树脂。
间歇聚合间歇缩聚法与连续缩聚法的原理相同,反应条件基本一致,只是相关的反应过程均在高压缩聚釜中完成,而连续缩聚不同的反应过程则是在不同的反应设备中连续进行。
即间歇过程中缩聚过程随反应时间而变化,而连续法中缩聚过程则随空间位置而变化。
目前工业上一般采用连续缩聚法,间歇缩聚仅用于生产特殊产品或试验品和生产装置能力在4500t/a的小装置中。
在同一高压釜中完成缩聚的全过程(升温、加压、卸压、真空),尼龙-66熔体从釜底挤出铸带,与最初挤出的产物相比,最后挤出的产物停留时间较长。
由于其分子量较大程度上取决于最后阶段的停留时间,所以间歇法固有的分子量不均匀性是严重的,大型反应器更为严重,因而目前工业上用于间歇缩聚的反应器容积大多在4m3以下,最大者也不过7 m3。
尼龙66的间歇缩聚包括溶解、调配、缩聚、铸带、切粒、干燥等工序,其生产流程图如图01-43所示。
图01-43 尼龙-66盐间歇缩聚工艺流程1-料仓2-螺旋运输器3-溶解釜4-冷凝器5-反应器6-蒸汽喷射器7-醋酸罐8-添加剂罐9-挤压机01-水浴11-造粒机12-料仓固体尼龙-66盐在溶解釜中溶解后,在氮气保护下进入反应器中,在227~232℃、1.72MPa下加料1.5h,加入分子量调节剂(己二胺的醋酸溶液),在238~243℃、1.72MPa下继续加热1h,在此期间加入稳定剂、消光剂和其它配料。
当温度升高至271℃时逐渐卸压1.5h,然后在271~277℃抽真空0.5h(根据要求产品的品级调整时间、温度、压力),最后在氮气压力下卸料约0.5h。