(完整版)尼龙66的合成实验报告
尼龙66合成反应方程式
尼龙66合成反应方程式1. 引言尼龙66是一种常见的合成纤维，具有优异的强度和耐磨性，广泛应用于纺织、汽车、航空航天等领域。
尼龙66的合成反应是通过将己内酰胺和六亚甲基二胺反应而成。
本文将详细介绍尼龙66的合成反应方程式及其反应机理。
2. 反应方程式尼龙66的合成反应方程式如下所示：在反应中，己内酰胺（也称为己内酰胺6）和六亚甲基二胺在适当的温度和压力下反应生成尼龙66。
这个反应是一个缩聚反应，通过形成酰胺键将己内酰胺和六亚甲基二胺的分子连接在一起。
3. 反应机理尼龙66的合成反应机理如下所示：1.己内酰胺和六亚甲基二胺首先发生酰胺化反应，生成一个中间产物。
这个中间产物包含一个酰胺键和一个胺基。
2.中间产物中的胺基与另一个己内酰胺分子反应，形成一个新的酰胺键和一个新的胺基。
这个过程不断重复，形成长链聚合物。
3.聚合反应进行到一定程度后，会形成尼龙66的分子结构。
这个结构由交替排列的己内酰胺和六亚甲基二胺单元组成。
4.反应完成后，需要经过后处理步骤，如冷却、洗涤和干燥，以获得纯净的尼龙66产物。
4. 反应条件尼龙66的合成反应需要一定的反应条件，包括温度、压力和反应时间等。
通常情况下，合成尼龙66的反应条件如下：•温度：通常在240-280摄氏度之间。
•压力：通常在1-3兆帕（MPa）之间。
•反应时间：通常在6-8小时之间。
这些条件可以根据具体的生产要求进行微调，以获得最佳的反应效果和产物质量。
5. 应用与前景尼龙66作为一种优秀的合成纤维材料，具有广泛的应用前景。
它的优点包括高强度、耐磨性、耐高温性和化学稳定性等。
尼龙66可以用于制造纺织品、塑料制品、机械零件等。
在汽车和航空航天领域，尼龙66的应用尤为广泛，可以用于制造发动机零件、橡胶密封件、电线电缆等。
随着科学技术的不断进步，尼龙66的生产工艺也在不断改进。
新的催化剂、反应条件和工艺流程的开发将进一步提高尼龙66的合成效率和产物质量。
此外，尼龙66的可持续生产也成为研究的热点，包括利用可再生资源替代传统原料和开发环境友好的合成方法。
尼龙66的合成实验报告
尼龙66的合成实验报告一、实验目的1.学习尼龙66的合成原理和反应机制；2.掌握尼龙66的制备方法；3.通过实验了解尼龙66的性质。
二、实验原理尼龙66（Nylon 66）是合成纤维中的一种常见类型，它是由差二酰氯和己二胺通过缩聚反应合成。
该反应是通过溶液共缩聚或熔体共缩聚进行的。
三、实验步骤1.材料准备：准备差二酰氯和己二胺的溶液。
分别将20mL的差二酰氯溶液和20mL的己二胺溶液加入两个干燥的烧杯中。
2.添加催化剂：向差二酰氯溶液中加入少量的二甲基苯胺（催化剂），并用玻璃棒搅拌均匀。
3.缩聚反应：将己二胺溶液缓慢滴加入差二酰氯溶液中，并不断地搅拌。
反应过程中，溶液逐渐变浑浊，并开始变成黄色。
4.过滤沉淀：反应完成后，将得到的沉淀过滤出来，并用足够的氯化铵溶液进行洗涤。
5.继续加热：将过滤得到的尼龙66颗粒在温度为80℃的水中继续加热20分钟，用来去除残余的己二胺和差二酰氯。
四、实验结果经过上述步骤，最终得到了白色的尼龙66颗粒。
五、实验分析根据实验结果，尼龙66颗粒呈现出一定的柔软性和可拉伸性。
这是因为尼龙66的分子链结构中有大量的酰胺基，这些酰胺基之间的氢键可以使尼龙66分子链相互结合，从而形成纤维或薄膜。
此外，尼龙66还具有良好的抗摩擦性、抗腐蚀性和耐磨性等性能，因此被广泛应用于制造纤维、薄膜、塑料等领域。
六、实验总结通过本次实验，我们成功地合成了尼龙66，并观察到了其柔软性和可拉伸性等性质。
尼龙66是一种非常重要的合成纤维，具有广泛的应用前景。
在今后的学习和工作中，我们将继续学习相关的合成方法和应用技术，以更加深入地理解和应用尼龙66材料。
尼龙66的制备
尼龙66 （聚己二酰己二胺）
结 构 图
已二酸 己二胺
1.单体合成
环己烷法
How to 苯pr酚e法pare？
环己烷法是以环己烷为 原料，在环烷酸钻或硼 酸催化剂存在下，通入 空气加压液相氧化，生 成环己酮和环己醇的混 苯酚法合是物以，苯再酚用为6原0%料浓，度用的雷硝 尼镍作催酸化在剂45，到在601℃40氧到化15成0己℃ 和2到3MPa压力二下酸，。加氢生成 环己醇，然后用60%到65%浓 度的硝酸，在铜或钒催化剂存 在下，在55到60℃氧化成己二 酸。
3.缩聚
尼龙66盐的缩聚需在高温下进行，伴随着水的脱除，生成 线型高分子量尼龙66。
将浓度为63％的尼龙66盐水溶液从贮槽中用泵打入静态混合器，加入少量己二胺的醋 酸溶液（聚合度调节剂)，进入蒸发反应器，由夹套中的联苯加热至232℃，在氮气保护 下，于1.72MPa压力下蒸发，停留时间为3h。由节流阀将水蒸气释放至冷凝器，冷凝 液收集于冷凝液槽中，回收己二胺。蒸发反应器出口的物料含水量约18％。
己二酸法
己二酸法是以己二酸为原料，在磷酸三丁酯等脱水催化剂存在下，于280到300℃
温度下氨化脱水，得到己二腈，再在雷尼镍催化剂存在下，在90℃和2.8MPa压力
下，于乙酸中加氢得到己二胺源自丁二烯法丁二烯法是先使丁二烯氯化生成二氯丁烯异构体混合物，再与氢氰酸或氰化钠在 酸性水溶液中氰化成丁烯二氰异构体，然后用氢氧化钠处理，使异构体全部转化 成1，4-二氰基丁烯-2，精制后用钯炭作催化剂，在300℃下氢化成己二胺。
2.PA66盐制备 由二元酸和二元胺制取尼龙时，需要严格控制原料配比为等摩尔比，才能得到分子量 较高的聚合物，因此，在生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐。 尼龙66 盐的制备是分别把己二胺的乙醇溶液与己二酸的乙醇溶液在60℃以上的温度下搅拌混 合，中和成盐后析出，经过滤、醇洗、干燥，最后配制成63%左右 的水溶液，供缩聚 使用。反应式如下：
尼龙66（己内酰胺）聚合过程分析
尼龙66（己内酰胺）聚合过程分析关于尼龙66的一点介绍的一点介绍，，与大家分享己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。
工业上为了己二酸和己二胺以等摩尔比进行反应，一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应，反应式如下：在水的脱出的同时伴随着酰胺键的生成，形成线型高分子。
所以体系内水的扩散速度决定了反应速度，因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键所在。
上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。
在缩聚过程中，同时存在着大分子水解、胺解（胺过量时）、酸解（酸过量时）和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。
尼龙-66盐的制备尼龙-66盐是己二酰己二胺盐的俗称，分子式：C12H26O4N2，分子量262.35, 结构式：[+H3N(CH2)6NH3+ -OOC(CH2)4COO-]。
尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。
室温下，干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定，但温度高于200℃时，会发生聚合反应。
其主要物理性质列于表01-63中。
表01-63尼龙-66盐的主要物理性质性质数据性质数据熔点，℃ 193～197 生成热，J/kg?K 3.169×105折射率，nD(30℃) 1.429～1.583(50%水溶液) 水中溶解率，g/ml，50℃ 54.00升华温度，℃ 78 密度，g/cm3 1.201尼龙-66盐在水中的溶解度很大（见表01-69）。
且随着温度上升而增大，其溶解度cs与温度的关系可描述为：cs =-376.3286+1.9224T-0.001149T2表01-64 尼龙-66盐在水中的溶解度温度，K 273.16 283.16 293.16 303.16 313.06 323.16 333.16 343.16 353.16溶解度，g/ml 37.00 43.00 47.00 50.50 52.50 54.00 56.00 58.50 61.50（1）水溶液法以水为溶剂，以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应，得到50%的尼龙-66盐溶液。
实验室尼龙的合成方法
实验室尼龙的合成方法尼龙是一种由石油衍生的合成纤维，常用于制作绳索、织物和塑料制品等。
它具有优异的强度和耐磨性，同时也具有一定的柔软性和弹性。
尼龙的合成方法主要包括两个步骤：聚合和纺丝。
一、聚合尼龙的聚合是通过将含有两种或多种官能团的化合物进行缩合反应来实现的。
最常用的尼龙聚合方法是通过进行酰胺缩合反应合成尼龙6或尼龙66、其中，尼龙6的合成原料为己内酰胺（ϵ-氨基己酸）；尼龙66的合成原料为己内酸和1,6-己二胺。
1.尼龙6的合成尼龙6的聚合反应通常在加热、真空或氮气保护下进行。
首先，在反应器中加入己内酰胺，然后加入催化剂，如盐酸。
通过加热反应器，产生己内酰胺的缩聚反应。
反应过程中会产生水，可以通过蒸馏方法将其分离出来。
反应完成后，得到尼龙6的聚合物。
2.尼龙66的合成尼龙66的合成与尼龙6的合成类似，但需要使用两种原料：己内酸和1,6-己二胺。
这两种原料通过酸酐法分别进行活化处理，然后加入反应器中，在加热和搅拌的条件下进行缩聚反应。
反应过程中会产生水，需要及时去除。
反应完成后，得到尼龙66的聚合物。
二、纺丝聚合物得到后，需要进行纺丝处理，将聚合物转化为尼龙纤维。
1.干纺法干纺法是最常用的尼龙纺丝方法。
首先，将尼龙聚合物加热熔化，然后通过针孔孔板或旋转盘将熔融的聚合物挤出，形成连续的纤维。
纤维通过冷却和拉伸处理，其形态和细度可以由拉伸比例和冷却速度控制。
最后，纤维经过定型和切割，得到所需的尼龙纤维。
2.湿纺法湿纺法是另一种常用的尼龙纺丝方法。
在湿纺法中，尼龙聚合物通过溶解在溶剂中，形成湿胶状物。
湿胶物经过过滤和除杂等处理后，通过喷嘴挤出，形成纤维。
纤维经过乾燥、定型和切割，得到所需要的尼龙纤维。
总结：尼龙的合成方法主要包括聚合和纺丝两个步骤。
聚合通过酰胺缩合反应，使原料分子的官能团相互结合形成聚合物。
聚合物经过纺丝处理，转化为连续的纤维。
常用的纺丝方法包括干纺法和湿纺法。
通过这些步骤，可以得到具有优异性能的尼龙纤维。
界面法缩聚尼龙66
一、实验目的1.了解缩合聚合过程；2.了解尼龙-66的特点与用途。
二、实验原理界面缩聚是将两种互相作用而生成高聚物的单体分别溶于两种互不相溶的液体中(通常以水和有机溶剂)，形成水相和有机相，当两相接触时，在界面附近迅速发生缩聚反应面生成高聚物。
界面聚合一般要求单体有很高的反应活性，实验室制备尼龙-66一般采用己二胺和己二酰氯。
其中酰氯在酸接受体存在下与胺的活泼氢起作用，属于非平衡缩聚反应。
己二胺水溶液与己二酰氯的四氯化碳溶液相混合，因胺基与酰氯的反应活性都很高，在相界面上马上生成聚合物的薄膜。
反应方程式如下：n NH2(CH2)6NH2 + n ClOC(CH2)4COCl NaOH [-NH（CH2）6－NHCO(CH2)4CO]n己二胺己二酰氯聚酰胺三、药品与仪器己二酸、二氯亚砜、二甲基甲酰胺、己二胺、己二酰氯、水、四氯化碳、氢氧化钠、盐酸；圆底烧瓶、回流冷凝管、氯化钙干燥管、油浴设备、蒸馏装置、氯化氢气体吸收装置；烧杯、玻璃棒、铁架台四、实验步骤1.己二酰氯的合成在回流冷凝管上方装氯化钙干燥管，后接氯化氢吸收装置，然后装在圆底烧瓶上。
在圆底烧瓶内加入己二酸10克和二氯亚砜20ml，并加入两滴二甲基甲酰胺（生成大量气体），加热回流反应2h左右，直到没有氯化氢放出。
然后将回流装置改为蒸馏装置，先利用温水浴，在常压下将过剩的二氯亚砜蒸馏出。
再将水浴再改换成油浴（60℃~80℃），真空减压蒸馏至无二氯亚砜析出。
再继续进行减压蒸馏，将己二酰氯完全蒸出。
2.尼龙-66的合成在烧杯A中加入100ml水、己二胺4.64g和氢氧化钠3.2g。
在另一烧杯B中加入精制过的四氯化碳100ml和合成好的己二酰氯3.66g。
然后将A中的水溶液沿玻璃棒缓慢倒入B中，可以看到在界面处形成一层半透明的薄膜，即尼龙-66。
将产物用玻璃棒小心拉出，缠绕在玻璃棒上，直到反应结束。
再用3%的稀盐酸洗涤产品，再用去离子水洗涤至中性后真空干燥，最后计算产率。
(精品word)--尼龙-66的发展
尼龙-66的发展摘要:Nylon 66 is polyhexamethylene adipamide, translucent or opaque white crystalline polymer, is a thermoplastic resin in the development of the earliest and largest production varieties, excellent material and chemical fiber polymerization, the most widely used, so the yield increased year by year, has been ranked the first five engineering plastics. This experiment is a laboratory method and industrial method for studying nylon 66。
目录第1章绪论1.1 概况1.2 发展1.3 性能介绍1.4 尼龙-66的实验合成方法第二章2.1 尼龙-66的工业合成方法2.2 尼龙-66的应用范围2.3 对尼龙-66的总结参考文献英文摘要致谢承德石油高等专科学校一概况聚己二酰己二胺俗称尼龙-66。
一种热塑性树脂。
白色固体。
密度1.14。
熔点253℃。
不溶于一般溶剂，仅溶于间苯甲酚等。
机械强度和硬度很高，刚性很大。
可用作工程塑料。
拉伸强度6174-8232牛/厘米2。
弯曲强度8575-9604牛/厘米2，压缩强度4958.8-8957.2牛/厘米2。
冲击强度20.58-42.14牛*厘米/厘米2。
洛氏硬度108-118。
热变形温度（1814.11帕，18.5公斤力/厘米2）66-86，用作机械附件，如齿轮、润滑轴承；代替有色金属材料做机器外壳，汽车发动机叶片等。
也可用于制合成纤维。
（完整版）尼龙66的合成实验报告
（完整版）尼龙66的合成实验报告尼龙66的合成实验报告班级：应131-1组别：第七组组员：尼龙66的合成⼀、实验⽬的1、学习由环⼰醇(醇氧化物)制备环⼰酮(酮氧化物)原理、⽅法、实验操作。
2、学习由环⼰酮制备⼰⼆酸的原理、⽅法、实验操作。
3、学习尼龙66的制造⼯艺，应⽤，发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
⼆、实验原理（⼀）尼龙66的性质尼龙66名为聚⼰⼆酸⼰⼆胺,为半透明或不透明的乳⽩⾊的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度⼤于370℃ ,连续使⽤温度⼤于105℃，因分⼦主键中含有强极性的酰胺基，⽽酰胺基间的氢键使分⼦间的结合⼒较强，易使结构发⽣结晶化，具有较⾼的刚性、韧性（良好的⼒学性能）和优良的耐磨性、⾃润滑性、染⾊性、耐油性及耐化学药品性和⾃熄性 ,其⼒学强度较⾼,耐热性优良,耐寒性好 ,使⽤温度范围宽[1]。
因此，尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最⼤的品种,其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应⽤范围最⼴，因此产量逐年增长 ,已位居五⼤⼯程塑料之⾸。
（⼆）主要有关物质介绍1.环⼰酮环⼰酮（cyclohexanone），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为⽆⾊油状液体，有类似薄荷油和丙酮的⽓味，久置颜⾊变黄。
微溶于⽔，可与⼤多数有机溶剂混溶。
不纯物为浅黄⾊，随着存放时间⽣成杂质⽽显⾊，呈⽔⽩⾊到灰黄⾊，具有强烈的刺⿐臭味。
易燃，与⾼热、明⽕有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空⽓混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环⼰酮在⼯业上被⽤作溶剂以及⼀些氧化反应的触发剂，也⽤于制取⼰⼆酸、环⼰酮树脂、⼰内酰胺以及尼龙。
2.⼰⼆酸⼰⼆酸（Adipicacid）⼜称肥酸，是⼀种⽩⾊的结晶体，有⾻头烧焦的⽓味。
微溶于⽔，易溶于酒精、⼄醚等⼤多数有机溶剂。
当⼰⼆酸中的氧⽓含量⾼于14%时，易产⽣静电引起着⽕。
⼰⼆酸是脂肪族⼆元酸中最有应⽤价值的⼆元酸，能发⽣成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与⼆元胺或⼆元醇缩聚成⾼分⼦聚合物，其对眼睛、⽪肤、粘膜和上呼吸道有刺激作⽤。
尼龙66范文范文
尼龙66范文范文尼龙66范文范文尼龙66是一种由聚合物制成的合成纤维，它是通过合成聚己内酰胺（PA66）获得的。
尼龙66在20世纪30年代末由Wallace HumeCarothers和其团队在杜邦公司（DuPont）实验室中成功开发出来，成为了第一种商业化生产的合成纤维之一尼龙66的制作过程相对复杂，首先需要将己内酰胺和六亚甲基二胺的混合物进行聚合反应，生成聚己内酰胺和聚六亚甲基二胺，在此过程中需要加入催化剂和溶剂等物质。
然后，将得到的聚己内酰胺和聚六亚甲基二胺进行共聚反应，得到尼龙66树脂。
这个树脂可以通过熔融纺丝或湿法纺丝的方式制成纤维。
尼龙66具有很多优点，首先是它的强度和耐磨性很高，比许多天然纤维要强。
它还具有良好的弹性和柔软性，不易变形，同时具有较好的耐油、耐溶剂和耐酸碱性能。
由于这些优点，尼龙66广泛应用于制衣、家纺、汽车、电子、机械和化工等领域。
在制衣方面，尼龙66的服装耐磨、轻便、透气等特性受到了很多人的喜爱。
在家纺方面，尼龙66的床上用品、窗帘等具有很好的耐久性和舒适性。
在汽车和机械领域，尼龙66的高强度和低摩擦系数使其成为很多零部件的理想选择。
在电子和化工领域，尼龙66的电气绝缘性能和耐腐蚀性能使其成为许多器件和管道的重要材料。
然而，尼龙66也存在一些缺点。
首先是其价格相对较高，制造成本也较高。
其次，尼龙66的耐热性相对较差，会在高温下熔化或变形。
此外，尼龙66对紫外线和氧气的敏感性也较高，会导致其老化和劣化。
为了克服尼龙66的缺点，许多研究人员正在努力开发新的合成纤维。
目前已经出现了许多改良型的尼龙66，例如耐高温尼龙、抗紫外线尼龙等。
这些改良型尼龙66在同样具备尼龙66的优点的同时，还具有更好的耐热性、耐老化性和耐紫外线性能。
总之，尼龙66是一种具有广泛应用前景的合成纤维，具有很多优点和适应性强的特点。
通过不断改良和创新，尼龙66将会在各个领域发挥出更大的作用，为人类带来更多的便利和舒适。
有机化学实验二十 界面缩聚制尼龙—66
实验二十 界面缩聚制尼龙—66（3学时）
[实验目的] 1.学习界面缩聚的基本原理与实验方法
2.掌握酰氯的制备方法
[实验药品] 己二酸 0.5g， 己二胺0.55g， 氯化亚砜2mL， 活性炭0.1g， 石
油醚（60～90℃）20mL
[仪器设备] 水泵 标准磨口仪
[实验原理]
HOOC(CH 2)4COOH + SOCl 2Cl-C(CH 2)4C-Cl O
+ 2HCl +SO 2
2)4O
O + nH 2N(CH 2)6NH 2
NaOH H[ HN(CH 2)6NH-C(CH 2)4-C ]n OH O O O n [实验步骤] 按图安装装置
1. 己二酰氯制备
水泵减压蒸馏2石油醚20mL 0.1 g 活性炭
摇匀过滤2. 己二胺－NaOH 水溶液制备
改装成蒸馏装置滤液为己二酰氯组分
己二胺——Na OH 水溶液 3. 将己二胺—氢氧化钠水溶液慢慢沿着烧杯内壁倾入盛己二酰氯—石油醚的烧杯中。
稍等片刻，在两相界面上立刻生成尼龙-66薄膜，不断用玻棒将薄膜挑出卷绕，直至薄膜不再生成为止。
充分用水洗涤呈中性，然后抽滤、挤压、烘干、称重。
[注意事项] 1.本实验仪器要求无水。
2.蒸馏保持反应液微微沸腾，温度不能过高，时间仅5分钟即可。
3．缩聚时不能搅拌。
回流装置。
尼龙66前体的合成
尼龙66前体的合成实验报告班级：应101-4组号：11组员：娜 5吕建光 3小童 4时间：周六上午一、实验目的：1、学习由醇氧化制备酮和由酮氧化制备酸的基本原理和方法；2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作；3、进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用；4、综合训练并掌握控温、抽滤、蒸馏、萃取、重结晶等操作方法。
二、实验原理：仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。
本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸：C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC（CH2）4COOH+MnO2+H2O三、实验试剂和仪器装置：1、仪器：圆底烧瓶（250ml、100ml），烧杯(250ml、100ml)，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,量筒，温度计，电热炉，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯2、试剂：浓H2SO4, Na2Cr2O7·2H2O,H2C2O4,食盐,无水MgSO4,KMnO4,NaOH,Na2S2O3,活性炭，浓HCl，环己醇3、装置：四、实验步骤：（一）环己酮的制备：1、在250 ml圆底烧瓶中加入50.2ml H2O，慢慢加入9.4 ml 浓H2SO4。
充分混合后，搅拌下慢慢加入9.8 ml环己醇。
在混合液中放一温度计，并将烧瓶放在水浴中控制温度为30℃以下反应；2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中，搅拌使之充分溶解；3、分四批将②加至①中，并不断振摇使之充分混合。
氧化反应开始后，混合液迅速变热，溶液由橙红色变为墨绿色后，再加下一批：全程控温在60-65℃围。
加完后离浴，继续振摇至温度有自动下降的趋势开始计时，10mins后加约0.2g 草酸，充分振摇使之溶解，使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐；4、然后往烧瓶中加入60.2 ml H2O，再加2粒沸石，改为蒸馏装置。
尼龙前体的合成
尼龙前体的合成文件排版存档编号：[UYTR-OUPT28-KBNTL98-UYNN208]尼龙66前体的合成尼龙66前体的合成实验报告指导老师:赵老师班级:应101-3组别:6成员:刘金全201055501324周延玲201055501325李梦楠201055501326尼龙66前体的合成尼龙因分子主链中含有强极性的酰胺基,而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强,易使结构发生结晶化,所以材料具有良好的的力学性能,具有优良的耐热性、耐磨性、染色性等,广泛地用于轮胎帘子布、地毯、连裤袜、户外用品等;尼龙树脂因具有优良的抗冲击性、耐油性、自润滑性和加工流动性好等特点,是一种很好的工程塑料树脂,广泛应用于汽车零部件、家电、装饰等领域。
a 环己酮的合成一、反应原理:二、试剂:浓硫酸,环己醇,重铬酸钠(Na 2Cr 2O 7·2H 2O ),草酸,食盐,无水硫酸镁三、实验步骤:1.在500毫升圆底烧瓶内,放置56毫升冰水,慢慢加入9.3ml 浓硫酸,充分混合后,小心加入9.8ml 环己醇(0.133摩尔)。
在上述混合液中放入一支温度计将溶液冷至30℃以下。
2.在100烧杯中将11.5克重铬酸钠溶解于6毫升水中。
将此溶液分数批加入圆底烧瓶中,并不断振荡使充分混合。
氯化反应开始后,混合物迅速变热,并使橙红色的重铬酸盐变成墨绿色的低价铬盐。
控制反应温度在60~65℃之间,(可用冷水浴或流水下适当冷却)。
待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后,再加下一批。
加完后继续振摇,直至温度有自动下降趋势再保温十分钟。
然后加入少量草酸(约1克)使反应液完全变成墨绿色,以破坏过量的重铬酸盐。
3.在反应瓶内加入60毫升水,再加几粒沸石,装成蒸馏装置,将环己酮与水一起蒸馏出来,环己酮与水能形成恒沸点为95℃的恒沸混合物,直至流出液不再混浊后再多蒸10毫升,用约10克食盐饱和馏出液,在分液漏斗中静置后分出有机层,用无水硫酸镁干燥,然后将液体倾出。
尼龙66前体的合成
尼龙66前体的合成一．实验目的1.学习由醇制备酮的实验室方法。
2.熟练掌握分液漏斗的使用方法。
3.学习制备己二酸的原理和方法。
4.熟练掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
二．实验原理环己酮的制备原理：醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一，为了防止生成的醛酮被继续氧化，需要控制温度、溶剂和采取温和的氧化剂。
目前常用的氧化剂有：高锰酸钾、六价铬及次氯酸钠或漂白粉精[有效成分为Ca(ClO)2],它们具有各自的特点。
由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钾与浓硫酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较稳定，产率也高，因此是比较常用的方法。
而次氯酸钠与铬酸及其盐相比，具有廉价、污染小、产率高、绿色环保的特点，但次氯酸钠有刺激性，操作时应避免有皮肤接触。
反应方程式：己二酸的的制备原理：己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。
它的实验室制法有多种，本实验以环己酮为原料，用酸性高锰酸钾氧化生成己二酸。
反应方程式：OH H [OO]O[]HO CO(CH2)4OHOC环己醇环己酮己二酸实验装置图三．实验仪器烧杯（100ml 1个250ml 1个），烧瓶（100ml 1个250ml 1个），量筒（100ml 1个10ml 1个），100ml锥形瓶，蒸馏头，尾接管，直行冷凝管，玻璃棒，温度计，分液漏斗，蒸发皿，表面皿，布氏漏斗，抽滤瓶，铁架台两个，KDM型调温电热套，石棉网，酒精灯，橡胶管2根。
四．实验步骤环己酮的制备步骤：（1）用量筒取56ml水和9.3ml浓硫酸于250ml烧瓶中，充分混溶后加9.8ml 环己醇（必要时用水冲洗），混匀，然后冷却至30℃一下。
（2）取11.5g重铬酸钾和6ml水于100ml烧杯中，充分搅拌。
（3）分批（3-4次）将（2）加入到（1）中，振荡、摇匀，至前一批加入后溶液由橙红变成墨绿色，再加入下一批，全程控制在60~65℃，加完后继续摇，用温度计检测至自动下降后10min，加约1g草酸搅拌。
尼龙-66
实验步骤：
尼龙-66盐的制备
尼龙-66盐是己二酸己二胺盐的俗称，分子式：C12H26O4N2，分子量262.35, 结构式： [+H3N(CH2)6NH3+-OOC(CH2)4COO-]。尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝 石状单斜晶系结晶。室温下，干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定，但温度高于200℃时，会 发生聚合反应。
性能
PA66
PA6
结构单元 己二酸己二胺缩聚
己内酰胺缩聚
熔点 高达260℃
熔点较低，低40℃左右，工艺温度范围很宽
耐热性 耐热性能要好
耐温不理想
力学性能 PA66的刚性好， 弹性模量也更好
PA6的韧性好，抗冲击性和抗溶解性比PA66要好
其他性能 染色较困难，不易上色，手感较尼龙6柔软
吸湿性也更强
应用 轮胎帘子线和耐热水洗涤织物以及梭织物，工业齿轮上如船用螺旋桨 攀手、汽车结构件
尼龙-66的制备实验
实验目的：
掌握尼龙-66盐的制备和干燥技术。 掌握熔融聚合制备聚酰胺实验。 了解尼龙的发展和应用。
实验原理：
己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。工业上为了己二酸和己二胺以 等摩尔比进行反应，一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应，在水的脱出的同 时伴随着酰胺键的生成，形成线型高分子。所以体系内水的扩散速度决定了反 应速度，因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键 所在。上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。 在缩聚过程中，同时存在着大分子水解、胺解（胺过量时）、酸解（酸过量 时）和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。
尼龙66的合成实验报告
尼龙66的合成实验报告一、实验目的掌握尼龙66的合成方法和反应原理，了解尼龙66的性质及应用。
二、实验原理尼龙66是一种以己内酰胺（尼龙6）和己二酸（己酸）为原料合成的高分子材料。
其合成反应为己内酰胺的聚合反应，具体反应方程式如下：nH2N-(CH2)6-NH2+nHOOC-(CH2)4-COOH→{(H2N-(CH2)6-NH-(CH2)4-COO)}n+2nH2O三、实验步骤1.实验前准备：称取适量的己内酰胺和己二酸，准备足够的反应溶剂。
2.反应槽的装配：将称量好的己内酰胺和己二酸分别溶解在反应溶剂中，并进行搅拌，直到完全溶解。
3.加热反应：将反应槽放置在加热棒上，加热至适当的反应温度。
4.反应时间：在适当的温度下，将反应保持一段时间，使得己内酰胺和己二酸发生聚合反应。
5.收集产物：在反应完成后，将产物通过过滤、洗涤等步骤，收集并干燥。
6.检测性质：对合成的尼龙66进行物理性质和化学性质的检测，如密度、熔点、拉伸强度等。
四、实验结果及讨论通过上述步骤，我们成功地合成了尼龙66，并对其进行了性质检测。
我们发现，合成的尼龙66具有较高的拉伸强度和熔点，且具有良好的耐磨性和耐腐蚀性。
这使得尼龙66在工业上有广泛的应用，如制作织物、机械零件、汽车零件等。
五、实验总结通过本次实验，我们熟悉了尼龙66的合成方法和反应原理，了解了尼龙66的性质及应用。
同时，我们也了解到了尼龙66的合成需要适当的反应条件和时间，这对于实际应用尼龙66的合成工艺具有指导意义。
在实验中我们还注意到了尼龙66的化学性质和物理性质的检测方法，这对于判断合成尼龙66的质量和性能也非常重要。
七、致谢感谢实验室的技术人员和教师的指导和帮助，在实验中得到了许多帮助和启发。
另外，感谢实验中的合作同学们的努力和配合。
以上是尼龙66的合成实验报告，共计1200字。
尼龙66前提物的合成
尼龙6，6前体的合成一、 实验目的：1、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的基本原理和方法； 2、 进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用； 3、 掌握水蒸气蒸馏的条件和操作方法。
4、综合训练并掌握控温、抽滤、蒸馏、萃取、结晶等操作方法 。
二、 实验原理：一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被氧化成醛、酮或羧酸。
三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。
用高锰酸钾作氧化剂，在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中，一级醇、二级醇不被氧化，如在比较强烈的条件下（如加热）可被氧化，一级醇生成羧酸钾盐，溶于水，并有二氧化锰沉淀析出。
二级醇氧化为酮，但易进一步氧化，使碳碳键断裂，故很少用于合成酮。
由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较 稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。
仲醇用铬酸氧化制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
本实验中，在硫酸条件下重铬酸钠产生重铬酸酐再和醇发生氧化反应，铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。
本实验以环己酮为原料，在酸性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸：OCOOHHOOC4三、 实验试剂和仪器装置：1、仪器：圆底烧瓶（250ml 、100ml ），烧杯(250ml 、100ml)，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,量筒，温度计，电热炉，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，水泵。
2、试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O）、草酸、食盐、无水硫酸镁、高锰酸钾，10%氢氧化钠，亚硫酸钠3、装置：四、实验步骤：（一）环己酮的制备：1、在250 ml圆底烧瓶中加入56 ml H2O，慢慢加入9.3 ml 浓H2SO4。
尼龙66合成反应方程式
尼龙66合成反应方程式1. 引言尼龙66，也称为聚己内酰胺，是一种重要的合成纤维材料。
它具有优异的物理和化学性质，广泛应用于纺织、塑料和工程领域。
尼龙66的制备方法是通过合成反应将己内酰胺和己二酸进行缩聚反应而得到。
本文将详细介绍尼龙66的合成反应方程式及其反应机理。
2. 尼龙66的合成反应方程式尼龙66的合成反应是一种缩聚反应，即两个分子结合形成一个较大的分子，并释放出一个小分子（例如水）。
尼龙66的合成反应方程式如下所示：nH2N-(CH2)6-NH2 + nHOOC-(CH2)4-COOH → [-NH-(CH2)6-NH-CO-(CH2)4-CO-]n + nH2O在上述方程式中，n表示缩聚单元的重复次数。
尼龙66的化学结构中包含了己内酰胺基团（-NH-(CH2)6-NH-）和己二酸基团（-CO-(CH2)4-CO-），它们通过酰胺键（-NH-CO-）连接在一起形成长链聚合物。
3. 尼龙66的合成反应机理尼龙66的合成反应是一个多步骤的过程，主要包括以下几个步骤：3.1 酸碱中和反应首先，己内酰胺（H2N-(CH2)6-NH2）和己二酸（HOOC-(CH2)4-COOH）在碱性条件下进行酸碱中和反应。
这个步骤中，己内酰胺中的氨基与己二酸中的羧基发生反应，生成氨盐和羧盐。
H2N-(CH2)6-NH2 + HOOC-(CH2)4-COOH → H3N+(CH2)6-NH3+ + HOOC-(CH2)4-COO-3.2 缩聚反应接下来，在高温条件下，氨盐和羧盐之间发生缩聚反应。
在这个过程中，氨基与羧基之间形成了酰胺键，并释放出一个水分子。
H3N+(CH2)6-NH3+ + HOOC-(CH2)4-COO- → -NH-(CH2)6-NH-CO-(CH2)4-CO- + H2O这个反应是一个自由基催化的反应，需要高温和催化剂的存在。
反应完成后，得到了长链聚合物尼龙66。
3.3 聚合反应最后，多个缩聚单元通过酰胺键连接在一起，形成尼龙66的聚合物。
尼龙66
尼龙66的制备实验报告组号: 4 组组员:郭增静 200921501413(审稿人)韩振伟 200921501414(审稿人)胡明莲 200921501415(执笔人)杨丽萍 200921501440(执笔人)尼龙66的制备实验[试验目的](1)了解氧化法制备环已酮和己二酸的原理和方法(2)通过实验进一步了解醇和酮的区别和联系(3)掌握由环己醇制备环己酮和环己酮氧化法制备己二酸的实验操作(4)掌握浓缩、过滤、重结晶等操作(5)掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用[试验原理]1.由环己醇制备环己酮A. 一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被氧化成醛、酮或羧酸。
三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。
B. 由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。
2.由环己酮制备己二酸A.用高锰酸钾做氧化剂，在碱性条件下可以将环己酮进一步氧化，羰基与α—C间的键断裂，加入浓硫酸即生成己二酸己二酸。
B.反应式：C6H12O+2KMnO4= C6H12O4k2+2MnO2+H2O3.尼龙66的制备在二氯亚砜的作用下己二酸和己二胺发生缩聚反应制得尼龙-66n H2N(CH2)6NH2+n HOOC(CH2)4COOH→[HN(CH2)6NHCO(CH2)4CO]n+2n H2O[实验装置][试验仪器及试剂]仪器:烧杯,温度计,玻璃棒,电热套,分液漏斗,鼓风机,滤纸,布氏漏斗,吸滤瓶,圆底烧瓶,蒸馏头,温度计套管,直型冷凝管,接引管,接收瓶试剂:去离子水,浓硫酸,环己醇,铬酸钠,草酸,食盐,无水硫酸镁,高锰酸钾,10％NaOH溶液,亚硫酸氢钠,蒸发皿[试验步骤]环己酮的制备:(1)在250ml圆底烧瓶内，倒入56ml冰水，在搅拌下慢慢加入9.3ml浓硫酸，充分混匀，小心加入9.8g环己醇(必要时可以用水冲洗)。
尼龙66研究报告
尼龙66研究报告
尼龙66，又称聚酰胺66，是一种合成纤维材料，具有高强度、高耐热性和耐化学性等优良特性。
以下是关于尼龙66的研究
报告：
1. 基本介绍：该报告首先介绍了尼龙66的基本特性和制备方法，包括原材料的选择、聚合反应的条件和后续的纺丝加工过程。
2. 物理性能测试：该报告针对尼龙66进行了一系列物理性能
测试，如抗张强度、断裂伸长率和硬度等指标的测定。
结果表明，尼龙66具有较高的强度和良好的韧性。
3. 热性能测试：该报告还研究了尼龙66的热稳定性和热传导
性能。
通过热失重分析和热导率测试，得出了尼龙66在高温
环境下的稳定性和导热性能。
4. 化学性能测试：该报告对尼龙66进行了一些化学性能测试，如耐溶剂性、耐酸碱性和耐氧化性等。
结果显示，尼龙66在
一定的条件下具有较好的化学稳定性，适用于多种工业应用。
5. 应用研究：最后，该报告还探讨了尼龙66在汽车制造、纺
织品和电子产品等领域的应用前景，分析了其优势和局限性，并提出了进一步研究的方向。
综上所述，该研究报告详细介绍了尼龙66的物理性能、热性
能和化学性能，并对其应用前景进行了评估。
这些研究结果对于指导尼龙66的生产和开发具有一定的参考意义。
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尼龙66的合成实验报告班级：应131-1组别：第七组组员：尼龙66的合成一、实验目的1、学习由环己醇(醇氧化物)制备环己酮(酮氧化物)原理、方法、实验操作。
2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。
3、学习尼龙66的制造工艺，应用，发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
二、实验原理（一）尼龙66的性质尼龙66名为聚己二酸己二胺,为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度大于370℃ ,连续使用温度大于105℃，因分子主键中含有强极性的酰胺基，而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强，易使结构发生结晶化，具有较高的刚性、韧性（良好的力学性能）和优良的耐磨性、自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性 ,其力学强度较高,耐热性优良,耐寒性好 ,使用温度范围宽[1]。
因此，尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种,其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应用范围最广，因此产量逐年增长 ,已位居五大工程塑料之首。
（二）主要有关物质介绍1.环己酮环己酮（cyclohexanone），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为无色油状液体，有类似薄荷油和丙酮的气味，久置颜色变黄。
微溶于水，可与大多数有机溶剂混溶。
不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。
易燃，与高热、明火有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧化反应的触发剂，也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙。
2.己二酸己二酸（Adipicacid）又称肥酸，是一种白色的结晶体，有骨头烧焦的气味。
微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。
当己二酸中的氧气含量高于14%时，易产生静电引起着火。
己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸，能发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物，其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，也是医药、酵母提纯、杀虫剂、香料等的原料，产量居所有二元羧酸中的第二位。
中国对己二酸的需求量极大，国内生产不能满足市场需求，因而每年都从国外大量进口。
（三）尼龙66合成的反应原理尼龙 66的生产是通过羧基与氨基发生缩合反应生成酰胺基、同时生成小分子水的一个放热反应过程,工业上一般采取两步法:首先己二胺和己二酸反应生成尼龙66盐,然后尼龙66盐进行缩聚反应生成聚合物[2]，主要反应方程式如下：环己酮的合成：己二酸的合成：尼龙66的合成：三、试剂及仪器试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O）、草酸、食盐、无水硫酸镁、沸石；高锰酸钾，氢氧化钠10% ，浓硫酸，亚硫酸钠（其中投料比为环己酮:高锰酸钾:氢氧化钠10%:浓硫酸=1g:3g:0.25ml:2.5ml）、活性炭；氧化亚砜、环己烷、10%NaOH、5%己二胺溶液。
仪器：天平、电热套、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置、分液漏斗、玻璃棒、圆底烧瓶、烧杯、滤纸、酒精灯、表面皿、量筒、锥形瓶、铜丝钩、胶头滴管、pH试纸、蒸发皿、玻璃棒。
蒸馏实验装置图如下:萃取步骤及装置图四、实验步骤及实验现象（一）环己酮的合成1.在250ml圆底烧瓶内，放置56 ml水，慢慢加入9.3 ml浓硫酸，充分混合后，小心加入9.8ml环己醇（0.133 mol）。
溶液冷至30℃以下。
过程现象：环己醇加入后，为乳白色浊液。
2.在烧杯中将11.5g重铬酸钠溶解于6 ml水中。
将此溶液分数批加入圆底烧瓶中，并不断振荡使充分混合。
氯化反应开始后，混合物迅速变热，并使橙红色的重铬酸盐变成墨绿色的低价铬盐。
控制反应温度在60～65℃之间，（可用冷水浴或流水下适当冷却）。
待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加下一批。
加完后继续振摇，直至温度有自动下降趋势再保温10min。
10min后震荡烧瓶并观察其泡沫，若泡沫呈微黄色或不为墨绿色时，加入少量草酸（约1g）使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。
过程现象：溶液由橙色变为暗橙色，再变为墨绿色，当全部加入重铬酸盐且冷却后，溶液为墨绿色，震荡后溶液边缘泡沫不为纯墨绿色稍偏暖色调，加入草酸后，溶液变墨绿色，暗色调。
3.在反应瓶内加入60毫升水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置，将环己酮与水一起蒸馏出来（环己酮与水能形成恒沸点为95℃的恒沸混合物）。
直至流出液不再混浊后再多蒸10～15ml（总收集约50ml），馏出液中加入约10g食盐（盐析）饱和馏出液，转移至分液漏斗中在分液漏斗中静置后分出有机层，用无水硫酸镁干燥。
干燥后过滤，进行蒸馏收集154～156℃的馏分（衡沸点1℃范围）。
（环己酮产量5.6～6.3g（产率62%～67%）。
纯粹环己酮沸点为155.65℃，折光率n201.4507）过程现象：第一次蒸馏：加热8分钟后溶液微沸，温度开始升高。
后液体沸腾，温度急剧上升。
温度平衡在95度左右。
然后有液滴流出，流出液滴呈油状。
第二次蒸馏：温度上升缓慢，温度平衡在145度左右开始蒸出馏分，未达到理论沸点的原因是，蒸馏物质未到烧瓶的三分之一，不到其饱和蒸汽压。
（水蒸气蒸馏原理：任何与水不互溶，不反应的有机物质（常压蒸馏分离有困难的）都有一定的饱和蒸汽压，所以总压力为所蒸馏物质的分压之和，因此通过蒸馏水带出所需的有机物）（二）己二酸的合成1.在250ml烧杯中，将计算量的高锰酸钾溶于8倍水中，加入自制环己酮，在温水浴上将反应混合物温度升至30℃后，加入计算量（0.75ml）10%氢氧化钠溶液，摇荡或搅拌反应混合物，控制温度在45℃（必要时水浴温热），并在此温度下用水浴维持反应1小时。
过程现象：溶液呈褐色。
2.擦干烧杯外的水，直接放到电热套里加热，沸腾后保持5min，使反应完全。
3.用玻璃棒蘸取一滴反应液于滤纸上，若在黑色二氧化锰周围仍出现紫色环，可加入少量亚硫酸钠以除去过量的高锰酸钾，4.重复操作3，直到不显紫环为止。
5.吸滤反应混合物，用热水充分洗涤棕黑色沉淀。
6.在蒸发皿中浓缩至环己酮体积的约7-8倍。
7.趁热小心用滴管加入浓硫酸，使pH为1～2，若不足需补加。
8.冷却至室温使结晶完全，抽滤得己二酸白色晶体，熔点为152～153℃。
过程现象：第一次抽滤，母液为暖色，再次抽滤后溶液变澄清。
9.将产物防于蒸发皿上干燥至衡重。
（三）尼龙66的合成1.向配有回流冷凝管及酸气吸收专职的50ml烧瓶中加入1.5g干燥的己二酸和3.6g氧化亚砜，将混合物在50～60℃水浴上加热3小时左右，待己二酸完全溶解，并不再有气体放出后，改回流装置为蒸馏装置，减压蒸出过量的氧化亚砜，剩余物为淡黄色的己二酰氯，加入36g环己烷，摇动溶解。
2.向150ml烧杯内加入40ml5%己二胺（1,6-己二胺）水溶液，加入2ml20%NaOH溶液，小心地将40ml5%己二酰氯的环己烷溶液沿着略微倾斜的烧杯壁倾入溶液中，将会形成两层，且在液-液界面处立即形成聚合物膜，用一只铜丝钩缓缓地清楚攀住烧杯四壁的聚合物丝，然后钩住这团物质的中心，慢慢地提升铜丝，使聚酰胺得以不断生成，并可拉出好几尺长的一股线，用水将这股线洗涤几次，放置纸上晾干。
3.用一段铜丝将两相系统的剩余部分剧烈搅拌，再形成一些聚合物，浸出液体，倒入废物桶。
用水充分洗涤聚合物，并放置干燥，合并以上得到的尼龙线称重。
本实验只进行尼龙66前体的合成。
五、实验注意事项（一）环己酮的合成1. 环己酮的制备中，硫酸氧化环己醇是一个放热反应，必须严格控制反应温度。
温度过高，反应过快、激烈，不易控制且生成物环己酮会部分断裂生成己二酸，温度过低，氧化反应速度慢，反应时间太长，而且可能积累更多未反应的铬酸，当铬酸达到一定浓度时，氧化反应会进行得非常剧烈，有失控的危险。
2.铬酸钠溶液需分批加入且应不断搅拌，反应物橙色消失后即氧化剂反应消耗后，再进行加入，控制氧化剂加入的速度为避免氧化剂蓄积以至蓄积到一定量时发生剧烈反应，温度升高过快；同时，勿使氧化反应进行得过于猛烈，否则产生环己酮将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。
3. 加入草酸的原因时为了除去过量氧化剂，防止再蒸馏操作时，温度升高而发生氧化反应，造成碳链断裂而损失。
4.环己酮的合成时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失掉，若馏分太多，应重新蒸馏。
（在进行蒸馏操作时，都不可蒸干，至少保证烧瓶为湿润的，否则残留固体会喷射、跳蹦，甚至会使烧瓶炸裂。
）5 .在蒸馏前应除掉硫酸镁，因为无水硫酸镁与水的结合为可逆反应，而下一步操作为水蒸气蒸馏。
（补充：一般实验中无水硫酸镁用量为每10ml溶液用0.5～1g）6.分离环己酮除了用水蒸气蒸馏法外，还可以利用萃取的方法进行分离，即加入一定量的水，使无机盐全溶于水后，再加入有机溶剂萃取，最后进行水洗、干燥、蒸馏即可。
7.第一次蒸馏，进行普通蒸馏操作即可，因为其产品沸点为95℃了，而后需用水蒸气蒸馏法，因为其收集的馏分为155℃左右，超过140℃的的产品进行分馏时一般均用水蒸气蒸馏法，为避免直型冷凝管水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
（使用前应干燥蒸馏设备）8.最后一次蒸馏时的接收瓶不应用广口瓶，由于本次试验蒸馏后的物质后续还要用，为避免转移过程中造成的损失，因此可用小烧杯接收。
（二）己二酸的合成1.根据环己酮产品的量，计算高锰酸钾、氢氧化钠、浓硫酸的量。
2.关于氧化剂的选择。
本实验使用的是碱性高锰酸钾，原则上也可以使用浓硫酸、酸性或中性高锰酸钾，但浓硫酸的氧化性太强会使己二酸进一步氧化，使其质量下降，同时，锰盐难回收；关于高锰酸钾的选择，高锰酸钾可被还原成二氧化锰，且碱性条件下氧化有机物速度快，锰盐也易回收利用。
3.沸腾后保持5min是为了使二氧化锰凝聚成大分子，其后比较容易分离。
4.除去过量的高锰酸钾使用少量的亚硫酸钠。
原则上也可使用浓硫酸，因为高锰酸钾及其还原产物二氧化锰都为强氧化剂，且都很难用水除掉，而不用浓硫酸的原因是，浓硫酸与二氧化锰反应需加热，而此条件下己二酸溶解度增大，不利于其结晶析出及分离，因而二氧化锰会杂于己二酸中；而用亚硫酸钠则无需加热，且生成物为无色的硫酸锰溶液。
5.抽滤时需加少量热水，充分洗涤棕黑色沉淀，但不需加太多水，10ml左右即可，否则后进行蒸发浓缩会耗费太多时间。
6.最后抽滤时最好不用母液清洗，但需用清水洗涤充分洗涤以除去产品中在蒸发过程中也无法去除的物质（如残留的酸）以提高产品质量。
（抽滤时，布氏漏斗坡面应朝向连接胶管的孔，防止液体流出过慢时沿壁被吸到孔里。