尼龙前体的合成
尼龙66盐生产工艺
尼龙66盐生产工艺
尼龙66是一种合成材料，由尼龙6和尼龙66盐经过合成反应
制得。
尼龙66盐的生产工艺包括以下几个步骤。
首先，将苯酚和正己烷通过氯化反应得到己内酰胺。
这个步骤是尼龙66的前体物——己六酸的制备过程。
这个步骤的反应
条件需要加热和催化剂的存在。
接下来，将己内酰胺经过空气氧化反应，得到己六酸。
这个步骤需要采用空气氧化催化剂，加热反应并熔融处理。
然后，将己六酸和亚硫酸合成己六酰亚胺。
这个步骤需要将己六酸和亚硫酸先进行酯化反应，得到己六酸亚胺酯。
再通过盐酸浓缩和热解得到己六酰亚胺。
最后，将己六酰亚胺和己二胺进行缩聚反应，得到尼龙66盐。
这个步骤需要通过高温和高压的条件进行反应，通常在氮气氛下进行。
缩聚反应后，得到的产物是尼龙66盐。
尼龙66盐的生产工艺是一个复杂的过程，需要严格控制反应
条件和化学反应步骤。
尼龙66盐作为一种重要的合成材料，
在工业生产中有广泛的应用，如纺织品、塑料制品、电子产品等。
通过不断改进工艺和技术，尼龙66盐的生产工艺也在不
断完善，提高了产能和产品质量。
尼龙的制备与应用
尼龙的制备与应用尼龙是一种合成纤维，具有优秀的耐磨损性、高强度和耐腐蚀性，广泛应用于纺织、塑料制品、汽车零部件等领域。
本文将介绍尼龙的制备过程以及其在不同领域的应用。
一、尼龙的制备1. 材料准备制备尼龙的主要原材料为己内酰胺和间苯二胺。
己内酰胺是通过对氨基己酸进行聚合得到的化合物，间苯二胺则是由苯胺经过氧化反应得到的。
这两种原料在适当比例下进行混合，成为尼龙的基础物质。
2. 聚合反应将准备好的原料加入反应釜中，加热至适当温度并加入催化剂，通入氮气进行惰性气氛保护。
在一定的时间和温度条件下，己内酰胺和间苯二胺开始聚合反应，生成具有高分子量的尼龙聚合物。
3. 拉伸加工聚合得到的尼龙聚合物经过挤出成型后，还需进行拉伸加工，以提高尼龙纤维的强度和耐磨损性。
拉伸加工的过程中，尼龙纤维会经历拉伸和定型两个步骤。
拉伸过程中，尼龙纤维的分子链发生排列调整，并且拉伸后的纤维变得更加结实。
二、尼龙的应用1. 纺织行业尼龙纤维具有轻盈、耐磨、强韧的特性，因此广泛应用于纺织行业。
尼龙纤维制成的衣物具有舒适的穿着感，且不易起皱、不易变形。
此外，尼龙纤维也广泛用于制作丝袜、绳索等纺织制品，其耐磨损的特性使得这些制品具有更长的使用寿命。
2. 塑料制品尼龙是一种常见的工程塑料，在塑料制品行业中被广泛应用。
尼龙具有优异的机械强度和耐腐蚀性能，因此适用于制作各种零部件和工具。
尼龙制成的齿轮、轴承等零部件在机械设备中具有良好的性能表现，同时也广泛应用于汽车工业，用于制作汽车零部件。
3. 化妆品尼龙还可以作为化妆品中的重要成分之一。
尼龙微粒被广泛应用于化妆品中的护肤产品，如面膜、爽肤水等。
尼龙微粒具有吸附油脂和污垢的能力，能够深层清洁皮肤，保持肌肤的清爽和透明感。
4. 医疗领域尼龙纤维也在医疗领域发挥着重要作用。
尼龙纤维可以用于制作医用缝线，其高强度和耐久性能使得伤口愈合过程更加顺利。
此外，尼龙材料还可以用于人工血管和人工关节的制作，为医疗领域的发展做出了重要贡献。
尼龙布的生产工艺
尼龙布的生产工艺
尼龙布是一种常见的合成纤维织物，具有优异的强度、耐磨、耐腐蚀和抗老化等性能。
下面将介绍尼龙布的生产工艺。
首先，尼龙布的生产开始于聚合物原料的制备。
常用的尼龙纤维原料有尼龙-6和尼龙-66。
这些原料经过溶解、聚合、干燥
等步骤，形成尼龙纤维的前体。
接下来，前体纤维经过纺丝工艺进行拉伸。
首先，将前体纤维通过喷丝器，将溶解的尼龙原料挤出成细丝，形成初步的纤维。
然后，通过拉伸机拉伸纤维，使其变长变细，同时增强纤维的结晶度和强度。
拉伸过程中还可以采用加热和冷却的方法，以进一步改善纤维的物理性能。
然后，经过冷却和卷绕，拉伸后的纤维被卷绕成纱线。
卷绕的方式有多种，可以是纺锭式卷绕或者是直接卷绕成筒状卷。
接下来，将纱线进行织造。
织造分为经编和纬编两种方式。
经编是将纱线穿过织机上的经纱并进行编织，纬编则是将纱线横纺在经纱上进行编织。
织造过程中，可以根据需要进行染色或打印等处理，以增加面料的色彩和纹理效果。
最后，织造好的尼龙布进行加工和整理。
加工包括煮沸、漂白、柔软化等处理，以去除纤维中的杂质、增加柔软感和光泽度。
整理包括修整、定型和检验等步骤，以确保尼龙布的质量和外观标准。
尼龙布的生产工艺需要严格控制各个环节的参数，以确保纤维的物理性能和面料的质量。
同时，还需要遵循环保和安全生产的要求，减少对环境的污染和对工人的伤害。
以上就是尼龙布的生产工艺的基本介绍。
尼龙布以其优良的性能和广泛的应用领域，在服装、家居、工业等方面都有广泛的应用。
实验室尼龙的合成方法
实验室尼龙的合成方法尼龙是一种由石油衍生的合成纤维，常用于制作绳索、织物和塑料制品等。
它具有优异的强度和耐磨性，同时也具有一定的柔软性和弹性。
尼龙的合成方法主要包括两个步骤：聚合和纺丝。
一、聚合尼龙的聚合是通过将含有两种或多种官能团的化合物进行缩合反应来实现的。
最常用的尼龙聚合方法是通过进行酰胺缩合反应合成尼龙6或尼龙66、其中，尼龙6的合成原料为己内酰胺（ϵ-氨基己酸）；尼龙66的合成原料为己内酸和1,6-己二胺。
1.尼龙6的合成尼龙6的聚合反应通常在加热、真空或氮气保护下进行。
首先，在反应器中加入己内酰胺，然后加入催化剂，如盐酸。
通过加热反应器，产生己内酰胺的缩聚反应。
反应过程中会产生水，可以通过蒸馏方法将其分离出来。
反应完成后，得到尼龙6的聚合物。
2.尼龙66的合成尼龙66的合成与尼龙6的合成类似，但需要使用两种原料：己内酸和1,6-己二胺。
这两种原料通过酸酐法分别进行活化处理，然后加入反应器中，在加热和搅拌的条件下进行缩聚反应。
反应过程中会产生水，需要及时去除。
反应完成后，得到尼龙66的聚合物。
二、纺丝聚合物得到后，需要进行纺丝处理，将聚合物转化为尼龙纤维。
1.干纺法干纺法是最常用的尼龙纺丝方法。
首先，将尼龙聚合物加热熔化，然后通过针孔孔板或旋转盘将熔融的聚合物挤出，形成连续的纤维。
纤维通过冷却和拉伸处理，其形态和细度可以由拉伸比例和冷却速度控制。
最后，纤维经过定型和切割，得到所需的尼龙纤维。
2.湿纺法湿纺法是另一种常用的尼龙纺丝方法。
在湿纺法中，尼龙聚合物通过溶解在溶剂中，形成湿胶状物。
湿胶物经过过滤和除杂等处理后，通过喷嘴挤出，形成纤维。
纤维经过乾燥、定型和切割，得到所需要的尼龙纤维。
总结：尼龙的合成方法主要包括聚合和纺丝两个步骤。
聚合通过酰胺缩合反应，使原料分子的官能团相互结合形成聚合物。
聚合物经过纺丝处理，转化为连续的纤维。
常用的纺丝方法包括干纺法和湿纺法。
通过这些步骤，可以得到具有优异性能的尼龙纤维。
（完整版）尼龙66的合成实验报告
（完整版）尼龙66的合成实验报告尼龙66的合成实验报告班级：应131-1组别：第七组组员：尼龙66的合成⼀、实验⽬的1、学习由环⼰醇(醇氧化物)制备环⼰酮(酮氧化物)原理、⽅法、实验操作。
2、学习由环⼰酮制备⼰⼆酸的原理、⽅法、实验操作。
3、学习尼龙66的制造⼯艺，应⽤，发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
⼆、实验原理（⼀）尼龙66的性质尼龙66名为聚⼰⼆酸⼰⼆胺,为半透明或不透明的乳⽩⾊的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度⼤于370℃ ,连续使⽤温度⼤于105℃，因分⼦主键中含有强极性的酰胺基，⽽酰胺基间的氢键使分⼦间的结合⼒较强，易使结构发⽣结晶化，具有较⾼的刚性、韧性（良好的⼒学性能）和优良的耐磨性、⾃润滑性、染⾊性、耐油性及耐化学药品性和⾃熄性 ,其⼒学强度较⾼,耐热性优良,耐寒性好 ,使⽤温度范围宽[1]。
因此，尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最⼤的品种,其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应⽤范围最⼴，因此产量逐年增长 ,已位居五⼤⼯程塑料之⾸。
（⼆）主要有关物质介绍1.环⼰酮环⼰酮（cyclohexanone），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为⽆⾊油状液体，有类似薄荷油和丙酮的⽓味，久置颜⾊变黄。
微溶于⽔，可与⼤多数有机溶剂混溶。
不纯物为浅黄⾊，随着存放时间⽣成杂质⽽显⾊，呈⽔⽩⾊到灰黄⾊，具有强烈的刺⿐臭味。
易燃，与⾼热、明⽕有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空⽓混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环⼰酮在⼯业上被⽤作溶剂以及⼀些氧化反应的触发剂，也⽤于制取⼰⼆酸、环⼰酮树脂、⼰内酰胺以及尼龙。
2.⼰⼆酸⼰⼆酸（Adipicacid）⼜称肥酸，是⼀种⽩⾊的结晶体，有⾻头烧焦的⽓味。
微溶于⽔，易溶于酒精、⼄醚等⼤多数有机溶剂。
当⼰⼆酸中的氧⽓含量⾼于14%时，易产⽣静电引起着⽕。
⼰⼆酸是脂肪族⼆元酸中最有应⽤价值的⼆元酸，能发⽣成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与⼆元胺或⼆元醇缩聚成⾼分⼦聚合物，其对眼睛、⽪肤、粘膜和上呼吸道有刺激作⽤。
尼龙的原材料
尼龙的原材料尼龙是一种常见的合成纤维，它的原材料主要是石油和天然气。
石油和天然气是化工产品的主要原料，它们通过一系列的化工过程被转化为尼龙的原材料。
下面我们来详细了解一下尼龙的原材料。
首先，石油是尼龙的重要原材料之一。
石油是一种化石燃料，主要由碳氢化合物组成。
在炼油厂，石油经过精炼和分馏等过程，得到了石油化工产品，其中包括了尼龙的前体原料。
例如，石油中的乙烯和丙烯可以通过裂解和重组反应，制备成尼龙的原料——聚酰胺。
其次，天然气也是尼龙的重要原材料之一。
天然气主要由甲烷组成，它是一种清洁的化石能源。
在化工生产中，天然气可以通过催化裂化和氧化反应等工艺，制备成尼龙的原料——聚酰胺。
此外，天然气中的丙烷和丁烷等烃类物质也可以用于尼龙的生产。
除了石油和天然气，尼龙的原材料还包括一些其他的化工产品，比如苯、氨、硫酸等。
这些化工产品在尼龙的合成过程中扮演着重要的角色，它们通过若干步骤的反应，最终形成了尼龙的分子结构。
总的来说，尼龙的原材料主要是石油和天然气，以及一些其他的化工产品。
这些原材料经过一系列的化工过程，最终被转化成了尼龙的前体原料，然后再经过聚合、纺丝、拉伸等工艺，最终形成了尼龙纤维。
尼龙具有优异的物理性能和化学性能，被广泛应用于纺织、塑料、化工等领域。
随着化工技术的不断发展，尼龙的生产工艺也在不断改进，原材料的利用效率不断提高，为人们的生活带来了更多的便利和舒适。
通过对尼龙的原材料的了解，我们可以更加深入地了解尼龙的生产过程和特性，为我们的生活和工作提供更多的帮助和启发。
希望本文对您有所帮助，谢谢阅读！。
尼龙66合成反应方程式
尼龙66合成反应方程式尼龙66是一种重要的合成纤维材料，它具有优良的强度、耐磨、耐腐蚀等特性，在纺织、汽车、航空航天等领域得到广泛应用。
尼龙66是通过一系列反应合成而成的，下面就让我们来详细了解一下这个合成过程。
尼龙66的合成反应主要分为两步：首先是尼龙前驱体的合成，然后是聚合反应形成尼龙66。
尼龙前驱体的合成通常采用己内酰胺和二甲基己二酸（在化学中也被称为己二酸）作为原料。
己内酰胺的结构中含有一个酰胺基团，而二甲基己二酸具有两个羧酸基团。
在合成过程中，首先将二甲基己二酸和己内酰胺反应，生成了尼龙前驱体——己内酰胺己二酸（Nylon-66 salt）。
己内酰胺己二酸的生成反应式如下：HOOC(CH₂)₄COOH + H₂N(CH₂)₆NH₂ → HOOC(CH₂)₄CO₂NH(CH₂)₆NH₂ + H₂O 这个反应是一个酰胺形成反应，其中己内酰胺和己二酸的羧基和酰胺基通过酰胺键连接起来，生成了己内酰胺己二酸。
该反应通常在高温下进行，可以加入催化剂来加速反应速度。
接下来是尼龙66的聚合反应，通过这个反应，可以将尼龙前驱体中的酰胺基团和酸基团进一步聚合成尼龙66聚合物。
在聚合反应中，需要铜盐作为催化剂，以及碱性溶液作为反应介质。
尼龙66的聚合反应式如下：(n)HOOC(CH₂)₄CO₂NH(CH₂)₆NH₂ + nCu²⁺ → (NH(CH₂)₆CO)ₙ + nH₂O + nCu⁺在这个反应中，尼龙前驱体中的酰胺基团和酸基团发生开环聚合反应，生成了尼龙66聚合物、水和Cu⁺离子。
最后，尼龙66聚合物可以通过纺丝等工艺加工成各类尼龙制品。
总的来说，尼龙66的合成是一个涉及多个反应步骤的过程。
从己内酰胺和二甲基己二酸开始，经过尼龙前驱体的合成，最终聚合为尼龙66聚合物。
这个合成过程中的各个反应需掌握适当的反应条件和催化剂的选择，以确保高效、高质量的合成。
尼龙66作为一种重要的合成纤维材料，具有广泛的应用前景。
尼龙666前体的合成
尼龙666前体的合成实验报告【主要有关物质介绍】（一）环己酮C6H10O，环己酮为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。
性状：无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。
不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。
环己酮有致癌作用，在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。
主要参数见下：HOOC(CH2)4COOH。
环己酮在碱存在下容易发生自身缩合反应，也容易与乙炔反应。
环己酮最早由干馏庚二酸钙获得。
大规模生产环己酮是用苯酚催化氢化然后氧化的方法。
用途：环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。
也是重要的工业溶剂，如用于油漆，特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。
用于有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂，用作染料的溶剂，作为活塞型航空润滑油的粘滞溶剂，脂、蜡及橡胶的溶剂。
（二）己二酸己二酸又名肥酸，分子式C6H10O4，是一种重要的有机二元酸，主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂，聚氨酯泡沫塑料，在有机合成工业中，为己二腈、己二胺的基础原料，同时还可用于生产润滑剂、增塑剂己二酸二辛酯，也可用于医药方面，用途十分广泛。
基本理化性质：其溶解度可增大20倍。
15℃时溶解度为1.44g/100mL；25℃时溶解度为2.3g/100mL；100℃时溶解度为160g/100mL。
己二酸是白色结晶型固体。
易溶于醇、醚,可溶于丙酮,微溶于环己烷和苯。
当己二酸中氧气质量含量高于14%时,易产生静电引起着火。
己二酸粉尘在空气中爆炸的质量含量范围为3.9%-7.9%。
己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。
【实验目的】1、学习由醇氧化法制备酮的实验室方法。
2、掌握由环己醇氧化制备环己酮的实验操作。
(完整版)尼龙66的合成实验报告
尼龙66的合成实验报告班级：应131-1组别：第七组组员：尼龙66的合成一、实验目的1、学习由环己醇(醇氧化物)制备环己酮(酮氧化物)原理、方法、实验操作。
2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。
3、学习尼龙66的制造工艺，应用，发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
二、实验原理（一）尼龙66的性质尼龙66名为聚己二酸己二胺,为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度大于370℃ ,连续使用温度大于105℃，因分子主键中含有强极性的酰胺基，而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强，易使结构发生结晶化，具有较高的刚性、韧性（良好的力学性能）和优良的耐磨性、自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性 ,其力学强度较高,耐热性优良,耐寒性好 ,使用温度范围宽[1]。
因此，尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种,其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应用范围最广，因此产量逐年增长 ,已位居五大工程塑料之首。
（二）主要有关物质介绍1.环己酮环己酮（cyclohexanone），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为无色油状液体，有类似薄荷油和丙酮的气味，久置颜色变黄。
微溶于水，可与大多数有机溶剂混溶。
不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。
易燃，与高热、明火有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧化反应的触发剂，也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙。
2.己二酸己二酸（Adipicacid）又称肥酸，是一种白色的结晶体，有骨头烧焦的气味。
微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。
当己二酸中的氧气含量高于14%时，易产生静电引起着火。
己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸，能发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物，其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
尼龙生产工艺
尼龙生产工艺尼龙是一种常见的合成纤维材料，具有高强度、耐磨、耐腐蚀等特点，广泛应用于纺织、塑料、化工等领域。
下面将介绍尼龙的生产工艺。
尼龙的生产主要包括原料准备、聚合反应、纺丝成型、加工等步骤。
首先是原料准备。
尼龙的原料主要包括己内酰胺和聚氨酯酸。
己内酰胺是一种有机化合物，可通过与环状亚麻酸反应得到。
聚氨酯酸是一种含有尼龙成分的聚合物，其中的酸基可以与己内酰胺发生反应。
这些原料需要通过严格的计量、混合等步骤，以确保其成分和比例在一定范围内。
接下来是聚合反应。
聚合反应是尼龙生产过程的关键步骤，通过己内酰胺和聚氨酯酸发生缩聚反应，形成聚合物链。
这一反应需要在高温下进行，通常使用密闭的反应釜，并加入催化剂和其他辅助剂。
反应过程中，己内酰胺和聚氨酯酸的分子链将相互连接，形成聚合物链。
然后是纺丝成型。
在聚合反应完成后，聚合物链需要通过纺丝成型工艺转化为纤维。
通常，将聚合物熔化并通过细孔纺丝板，使其成为连续的纤维。
纺丝板上的细孔大小和形状决定了成型纤维的直径和形态。
纺丝过程中需要控制好温度、压力和拉伸速度等参数，以确保纤维的质量。
最后是加工。
纺丝得到的尼龙纤维通常是连续的，需要经过多道加工工艺进行分割和整理。
首先是拉伸加工，通过拉伸将纤维变细并增加其强度。
然后是热定型，将纤维在高温下进行热处理，使其形态固定。
最后是染色、整理等工序，以获得符合要求的尼龙纤维产品。
尼龙生产的主要问题之一是环境污染。
尼龙生产过程中会产生大量的废气、废水和废渣等污染物，对环境造成一定的影响。
因此，尼龙企业需要采取相应的环保措施，如净化废气、废水处理等，以降低环境污染程度。
总之，尼龙生产工艺包括原料准备、聚合反应、纺丝成型和加工等步骤。
尼龙具有高强度、耐磨、耐腐蚀等特点，广泛应用于纺织、塑料、化工等领域。
在尼龙生产过程中，环境污染是一个需要重视的问题，尼龙企业需要采取相应的措施来减少环境影响。
尼龙66前提物的合成
尼龙6，6前体的合成一、 实验目的：1、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的基本原理和方法； 2、 进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用； 3、 掌握水蒸气蒸馏的条件和操作方法。
4、综合训练并掌握控温、抽滤、蒸馏、萃取、结晶等操作方法 。
二、 实验原理：一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被氧化成醛、酮或羧酸。
三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。
用高锰酸钾作氧化剂，在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中，一级醇、二级醇不被氧化，如在比较强烈的条件下（如加热）可被氧化，一级醇生成羧酸钾盐，溶于水，并有二氧化锰沉淀析出。
二级醇氧化为酮，但易进一步氧化，使碳碳键断裂，故很少用于合成酮。
由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较 稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。
仲醇用铬酸氧化制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
本实验中，在硫酸条件下重铬酸钠产生重铬酸酐再和醇发生氧化反应，铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。
本实验以环己酮为原料，在酸性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸：OCOOHHOOC4三、 实验试剂和仪器装置：1、仪器：圆底烧瓶（250ml 、100ml ），烧杯(250ml 、100ml)，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,量筒，温度计，电热炉，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，水泵。
2、试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O）、草酸、食盐、无水硫酸镁、高锰酸钾，10%氢氧化钠，亚硫酸钠3、装置：四、实验步骤：（一）环己酮的制备：1、在250 ml圆底烧瓶中加入56 ml H2O，慢慢加入9.3 ml 浓H2SO4。
尼龙聚合生产工艺
尼龙聚合生产工艺
尼龙是一种用于制造纺织品、工业用品和塑料制品的聚合物。
尼龙的生产工艺主要包括原料准备、聚合、纺丝、拉丝、成型和加工等步骤。
下面将详细介绍尼龙的生产工艺。
1. 原料准备：尼龙的主要原料是己内酰胺（HMD）、己二酸（AD）、苯二甲酸（TDA）、苯胺（AN）等。
这些原料需要进行精细处理和混合，以确保原料的纯度和均匀性。
2. 聚合：在聚合反应器中，将己内酰胺和己二酸与苯胺反应生成尼龙原料。
聚合反应需要在高温和高压条件下进行，通常使用特殊的催化剂来加快反应速度。
3. 纺丝：聚合得到的尼龙原料经过熔融和过滤处理后，进入到纺丝机中。
纺丝机通过喷丝孔将熔融的尼龙原料挤压成连续的纤维。
纤维传导到收带器上，在冷却风中迅速凝固并形成纤维束。
4. 拉丝：纤维束经过拉丝机进行拉伸，以改善其物理性能。
拉伸过程中，纤维的直径变细，分子链被拉直，使纤维变得更加强韧和耐磨。
5. 成型：拉丝后的尼龙纤维通过卷绕和烘干等工艺进行成型。
尼龙纤维可以用来制造各种纺织品，如织物、缝纫线等。
6. 加工：尼龙还可以通过注塑成型、挤出、压延等工艺制成各种类型的塑料制品。
这些塑料制品在汽车、电子、建筑和包装
等领域得到广泛应用。
尼龙的生产工艺是一个复杂的过程，需要严格控制温度、压力和催化剂的使用量。
尼龙制造商通常配备现代化的设备和先进的技术来确保产品的质量和生产效率。
随着科学技术的不断进步，尼龙的生产工艺也在不断改进，以满足市场对更高质量和更多功能的需求。
实验室尼龙的合成方法
实验室尼龙的合成方法实验室尼龙的合成方法主要是通过聚合反应来实现的。
聚合反应是将小分子单体化合物通过化学反应连接成长链高分子化合物的过程。
尼龙是一种合成纤维材料，也是一种重要的工程塑料，主要由尼龙6和尼龙66两种类型构成。
下面将详细介绍尼龙6和尼龙66的合成方法。
尼龙6的合成方法如下：1.首先，将已经制备好的己内酰胺（己内酰胺是一种具有6个碳原子的化合物）投入反应釜中。
2.加热反应釜，并在高温下添加适量的催化剂，一般使用五氯化锌作为催化剂。
3.在搅拌的同时，将反应釜加压到5-7个大气压，使反应温度保持在250-300摄氏度。
4.经过聚合反应，单体己内酰胺中的氨基（-NH2）和酰胺基（-CO）会发生缩合反应，形成长链的尼龙6高分子化合物。
5.反应完成后，停止加热并降压，将合成好的尼龙6溶液取出，用水或溶剂进行梳子抽拉等处理，使尼龙6形成纤维状或颗粒状，最后通过干燥得到固态尼龙6。
尼龙66的合成方法如下：1.将己六胺和己二酸两种单体化合物定量称取并配比混合，己六胺中含有6个氨基（-NH2）官能团，己二酸中含有2个酸基（-COOH）官能团。
2.将混合的己六胺和己二酸放入反应釜内，加入适量的溶剂作为反应介质，并加热到高温状态。
3.加热至高温后，通过酯化反应将己六胺和己二酸中的氨基和酸基缩合，形成尼龙66的长链高分子。
4.经过一定时间的反应，尼龙66高分子合成完毕。
5.将反应溶液冷却，加入适量的助剂，如增塑剂等，然后通过挤出、拉丝等方式处理，将尼龙66形成纤维或片状。
总结：尼龙的合成方法主要通过聚合反应实现。
尼龙6的合成是通过己内酰胺的聚合反应来实现的，而尼龙66的合成是通过己六胺和己二酸的酯化反应来实现的。
这两种方法都需要高温和适量的催化剂来加速反应的进行。
尼龙合成的最终产物可以通过不同的处理方式制备成纤维或塑料等形态。
史上最全，揭秘生物基尼龙制备工艺！
史上最全，揭秘⽣物基尼龙制备⼯艺！TK⽣物基材料报道，尼龙（聚酰胺，Polyamide简称PA）是⼀类分⼦主链上具有重复酰胺基团的热塑性树脂的总称。
它是第⼀个⼯业化的合成纤维，是⼀种具有良好⼒学性能、耐热性、耐磨性、耐化学溶剂性、⾃润滑性和⼀定的阻燃性的⼯程塑料，⼴泛应⽤于汽车、电⼦电器、机械、建筑、轨道交通、体育器械等领域。
01关于⽣物基尼龙⽬前世界上超过99%的PA产品原料来⾃于不可再⽣资源——⽯油，例如，⽤量最⼤PA66的单体就是通过⽯油基的丁⼆烯或丙烯腈⽣产的。
随着世界⽯油资源的逐渐匮乏和环境污染问题⽇益严重，以⽣物基PA替代传统⽯油基PA的技术开发成为近年来研究的热点。
采⽤可再⽣的⽣物质材料作为原料⽣产PA成为缓解⽯油紧缺问题、可持续发展的⼀个重要⽅向。
（更多详情，请点击⽣物基尼龙⾏业、产业全分析，分享千亿级市场！⽣物基尼龙（PA)是以⽣物质可再⽣资源为原料，通过⽣物、化学及物理等⼿段制造⽤于合成聚酰胺的前体，包括⽣物基内酰胺、⽣物基⼆元酸、⽣物基⼆元胺等，再通过聚合反应合成的⾼分⼦新材料，具有绿⾊、环境友好、原料可再⽣等特性。
与传统⽯油基PA产品相⽐，⽣物基PA在⽣产过程中所产⽣的CO2，能够被植物在⽣长过程中消耗的CO2抵消，因此从整个⽣命周期来看，其碳排放量为零。
理论上⽣物基PA可以100%替代⽯油基PA。
由可再⽣的⽣物资源制备的纤维，即⽣物质纤维。
⽣物质纤维⼤致分为３类，依次为⽣物质原⽣纤维、⽣物质再⽣纤维和⽣物质合成纤维。
（想了解更多关于⽣物质纤维的信息，请点击最全解读：⽣物基纤维加⼯、分类及特点⽣物基PA纤维属于⽣物质合成纤维，分为完全⽣物基PA和部分⽣物基PA。
1955年法国ATO公司以蓖⿇油为原料制备⼗⼀氨基酸，然后聚合得到最早的⽣物基PA11。
经过⼏⼗年的研发，⼀些⽣物基PA已实现商品化，包括完全⽣物基PA11，PA1010，以及部分⽣物基PA610、PA410、PA1012、PA10T、PA56等。
实验室尼龙的合成方法
实验室尼龙的合成方法尼龙是一种合成纤维，由聚合物链构成，具有优异的强度和耐磨损性能。
它在各个领域得到广泛应用，如纺织品、塑料制品和化妆品等。
尼龙的合成方法可以分为两种主要类型，即聚合法和共聚合法。
聚合法是尼龙最常用的合成方法之一，它涉及两种主要的化学反应，即酯化和缩聚反应。
下面是聚合法的一个简单步骤：1.酯化反应：加入二酸（如二元酸）和二醇（如二元醇）到反应器中，将它们混合并与催化剂一起搅拌。
这个反应是一个酯的形成反应，产生一个酯基化合物。
2.缩聚反应：在酯化反应的基础上，加入过量的二元醇和过量的二元酸。
这个反应产生一个高分子量的聚酯。
3.重复缩聚反应：重复上述步骤，使用不同的二元酸和二元醇组合，以形成不同类型的尼龙聚合物。
这种聚合法的一个例子是合成尼龙6，其中使用己内酰胺（二元酸）和己二醇（二元醇）进行酯化和缩聚反应。
得到的产物是聚合度较高的尼龙6另一种尼龙的合成方法是共聚合法，它涉及多种单体的聚合反应。
共聚合法通常用于合成具有特定性质的尼龙。
下面是共聚合法的一个简单步骤：1.准备共聚单体：选择两种或更多的单体，例如己内酯和巴坦酰胺。
单体的选择取决于所需的尼龙性质。
2.反应：加入溶剂到反应器中，并加热至适当温度。
然后依次加入单体和催化剂，在搅拌下进行反应。
3.聚合：单体发生聚合反应，形成尼龙聚合物。
根据所使用的单体种类和不同的比例，可以合成具有不同特性的尼龙。
需要注意的是，合成尼龙的过程中，要控制好反应的温度、时间和反应条件，以确保聚合物的质量和性能。
在实验室中合成尼龙时，还可以通过改变反应条件和添加助剂来调节尼龙的性质，例如添加一些抗紫外线或抗静电的添加剂。
总结起来，实验室合成尼龙主要有聚合法和共聚合法两种方法。
聚合法是尼龙常用的合成方法，涉及酯化和缩聚反应，使用不同的二元酸和二元醇组合来合成不同类型的尼龙。
共聚合法涉及多种单体的聚合反应，可用于合成具有特定性质的尼龙。
在合成过程中，需要控制好反应条件和添加适当的助剂来调节尼龙的性质。
尼龙的合成方法
尼龙的合成方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊尼龙的合成方法，这可真是个有趣的事儿呢！
尼龙，你知道吧，那可是在我们生活中无处不在的好东西呀！从衣服到包包，从绳索到各种零部件，都有它的身影。
那它到底是怎么合成出来的呢？
咱先来说说最常见的一种方法，就好像搭积木一样。
先要有一些特别的“小积木”，也就是原料。
这些原料经过一系列奇妙的反应，就慢慢变成了尼龙。
就好比你要做一道美味的菜，得有各种食材，然后通过合适的烹饪方法才能变成佳肴。
具体点说呢，是用一些化学物质，在特定的条件下相互作用。
这就好像一场精彩的舞会，各种分子在里面欢快地跳动、结合。
这个过程可不简单哦，需要精确的控制和恰到好处的条件。
你想想看，要是温度不对，或者其他条件不合适，那这场“舞会”可就跳不起来啦，尼龙也就合成不出来咯！这就好比你烤蛋糕，温度高了低了都不行，得刚刚好才行。
而且哦，这个合成过程还需要一些专业的设备和技术人员呢。
他们就像是这场“化学舞会”的指挥家，让一切都有条不紊地进行着。
没有他们，那可真是不行呀！
尼龙的合成方法还有很多种呢，每一种都有它独特的地方。
就好像不同的厨师做同一道菜，可能会有不同的做法，但最后都能做出美味的菜肴。
哎呀，尼龙的合成是不是很神奇呀？这可都是科学家们经过无数次的尝试和研究才得来的成果呢！我们能用上这么好的材料，真应该感谢他们呀！
总之，尼龙的合成方法就像是一个充满奥秘和惊喜的魔法世界，等待着我们去探索和发现。
只要我们不断努力学习和研究，就能更好地了解和利用这个神奇的材料，让我们的生活变得更加美好和丰富多彩！你说是不是呢？。
实验室尼龙的合成方法
实验室尼龙的合成方法
尼龙是一种合成聚合物，广泛用于各种应用，如纺织品、塑料、橡胶和化妆品等。
尼龙的合成方法主要有两种：康迪克方法和均酯聚合方法。
1.康迪克方法（康迪克-普雷夫斯合成法）:
康迪克方法是尼龙-6合成的一种方法，其合成过程主要包括两个步骤：环己酮的氧化和己内酰胺的聚合。
具体步骤如下：
1.1环己酮的氧化:
将环己酮与空气中的氧气反应，得到己六酸。
1.2己六酸的聚合:
将己六酸和己内酰胺以1:1的摩尔比混合，加热至170-270°C，生成尼龙-6聚合物。
康迪克方法的优点是反应简单、原料易得且成本较低。
然而，该方法的缺点是副产物多，生产过程中产生的废气和废水需妥善处理。
2.均酯聚合方法：
均酯聚合方法是尼龙-6,6的主要合成方法。
该方法主要包括两个步骤：己二酸的酯化和己六胺的酰胺化。
具体步骤如下：
2.1己二酸的酯化：
将己二酸与己二醇反应，生成己二酸二己酯。
2.2己六胺的酰胺化：
将己二酸二己酯与己六胺以1:1的摩尔比混合，加热至240-280°C，生成尼龙-6,6聚合物。
均酯聚合方法的优点是产率高、生产过程中副产物少，适合大规模工
业生产。
然而，该方法的原料纯度要求较高，且合成过程中产生的废气和
废水处理相对复杂。
综上所述，尼龙的合成方法主要包括康迪克方法和均酯聚合方法。
康
迪克方法适用于尼龙-6的合成，原料易得且成本较低；而均酯聚合方法
适用于尼龙-6,6的合成，适合大规模工业生产。
选择哪种方法取决于尼
龙的具体应用需求、合成成本和环境友好性等因素。
实验室尼龙的合成方法
实验室尼龙的合成方法
尼龙是一种非常重要的合成纤维，广泛应用于各个领域，如纺织、塑料、化妆品等。
尼龙的研究和开发已经有很长的历史，不同的实验室都在
尝试不同的合成方法。
以下是一种常用的实验室合成尼龙的方法。
1.原料准备
尼龙的合成需要两种主要原料：己内酰胺（也称为6-氨基己酸）和
偏二氯肼。
这两种原料可以在化学试剂公司购买到。
同时，还需要一种催
化剂，常用的是硫酸。
此外，还需要一种溶剂，如对甲苯或二氯乙烷。
2.溶液制备
首先，将己内酰胺和偏二氯肼按照一定的摩尔比例混合。
通常情况下，己内酰胺的摩尔数要比偏二氯肼略多一点。
然后再向混合溶液中加入催化
剂进行搅拌。
搅拌时间和速度可以根据实验需要进行调整。
最后，将溶解
剂逐渐加入溶液中，直到形成均匀的溶液。
3.聚合反应
将制备好的混合溶液转移到聚合反应容器中。
该容器通常是一个高压
玻璃容器，可以承受聚合反应中的高压。
然后将容器密封，并加热到适当
的反应温度。
通常情况下，聚合反应温度在200-250摄氏度之间。
聚合反
应时间可以根据需求进行调整，但通常在几个小时到一天之间。
4.聚合物处理
聚合反应完成后，将聚合物从反应容器中取出。
首先用稀酸洗涤来除
去未反应的原料。
然后，用热水洗涤来去除残留的酸和催化剂。
最后，将
洗净的聚合物在室温下晾干。
以上介绍的是一种常用的实验室尼龙合成方法。
当然，在实际操作中，可以根据不同实验目的和需求进行一些改进和调整。
尼龙盐制备过程
尼龙盐制备过程尼龙是一种重要的合成纤维，广泛应用于纺织、塑料等领域。
尼龙的制备过程中，盐起着重要的作用。
下面将介绍尼龙盐的制备过程。
尼龙的制备过程主要分为两个步骤：首先是制备尼龙盐，然后是通过聚合反应得到尼龙。
制备尼龙盐的过程通常使用的是溶液法。
首先，将己内酰胺（也称为己内酰胺）加入到一定浓度的盐酸溶液中，搅拌均匀。
己内酰胺是尼龙的前体，而盐酸起着催化剂的作用。
随后，将溶液加热至适当的温度，一般为50-70摄氏度，并继续搅拌。
加热的目的是加快反应速度，使己内酰胺与盐酸充分反应。
在反应过程中，己内酰胺的酰胺基与盐酸中的氯离子发生取代反应，生成尼龙盐。
取代反应的反应式如下：RCO-NH2 + HCl → RCO-NH3+Cl-在反应完成后，将反应液冷却至室温，尼龙盐就形成了。
此时，尼龙盐呈现为无色或白色的固体，具有一定的溶解性。
接下来是尼龙的聚合反应。
将尼龙盐溶解在适当的溶剂中，如甲醇、丙酮等。
然后，在适当的温度下，加入聚合催化剂，如硫酸铵等。
聚合反应的温度一般在室温至100摄氏度之间。
通过聚合反应，尼龙盐中的酰胺基发生缩合反应，形成尼龙的聚合物链。
聚合反应的反应式如下：n(RCO-NH3+Cl-) → -[RCO-NH-]n- + nHCl在聚合反应完成后，将反应液过滤、洗涤、干燥，即可得到尼龙纤维。
尼龙盐制备过程的关键是控制好反应的温度和反应时间。
温度过高会导致反应过快，生成的尼龙质量较差；反应时间过长则会导致过度聚合，使尼龙分子链过长，影响纤维的物理性能。
尼龙盐的制备过程需要注意的是安全操作。
由于使用了盐酸等强酸催化剂，操作时应戴上化学防护手套、护目镜等个人防护装备，避免溅到皮肤和眼睛。
尼龙盐的制备过程是尼龙生产的重要环节之一。
通过合理控制反应条件和反应时间，可以获得高质量的尼龙盐，为尼龙纤维的制备提供了基础材料。
尼龙作为一种优良的合成纤维，具有很高的强度和耐磨性，广泛应用于纺织、塑料、汽车零部件等领域，为人们的生活带来了便利。
界面聚缩聚法制备尼龙-界面聚缩聚法制备尼龙-界面聚缩聚法制备尼龙
界面聚缩聚法制备尼龙－界面聚缩聚法制备尼龙－界面聚缩聚法制备尼龙界面聚缩聚（Interfacial Polycondensation, IPC）是一种高效的制备高分子材料的方法，特别适用于尼龙的制备。
这种方法在液相和气相之间形成界面，从而加速了聚合反应，并对产品性能产生积极影响。
以下将详细介绍界面聚缩聚法制备尼龙的过程和相关方面。
一、界面聚缩聚法的基本原理界面聚缩聚法是一种在两个相界面上进行的高分子合成方法，通常是水相和有机相之间的界面。
在该过程中，单体在界面上聚合，形成具有特定结构和性能的高分子链。
由于聚合反应发生在界面上，因此所得高分子链具有较高的取向度和规整性。
此外，通过控制聚合条件，可以实现对高分子链结构和性能的精确调控。
二、界面聚缩聚法制备尼龙的过程1.单体制备：首先，通过传统的聚合方法（如本体聚合、溶液聚合等）制备尼龙单体。
常见的尼龙单体如己二胺和己二酸等。
2.界面聚合：将尼龙单体溶于有机相（如氯仿或苯酚等）中，同时将水溶性引发剂（如过硫酸铵）溶于水相中。
然后，将水相和有机相混合，使它们在界面上发生聚合反应。
3.洗涤和分离：聚合完成后，通过洗涤和分离过程去除未反应的单体、引发剂及其它杂质。
4.干燥和热处理：最后，将所得尼龙进行干燥和热处理，以进一步去除水分和杂质，并改善其力学性能。
三、界面聚缩聚法制备尼龙的优势1.高取向度和规整性：通过界面聚缩聚法，所得尼龙高分子链具有高的取向度和规整性，有利于提高材料的力学性能和热稳定性。
2.精确调控：通过控制聚合条件，可以实现对高分子链结构和性能的精确调控。
例如，可以调整尼龙的类型、分子量、分子量分布以及支链结构等。
3.良好的耐化学腐蚀性：由于界面聚缩聚法所得尼龙具有高度的取向度和规整性，因此它们通常具有较好的耐化学腐蚀性。
4.多样化的应用领域：通过改变单体类型和聚合条件，可以制备出适用于不同应用领域的尼龙材料。
例如，用于工程塑料、纤维增强材料、食品包装材料等。
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尼龙66前体的合成
尼龙66前体的合成
实验报告
班级:应101-4
组号:11
组员:赵娜201055501445
吕建光201055501443
魏小童201055501444
时间:周六上午
一、实验目的:
1、学习由醇氧化制备酮和由酮氧化制备酸的基本原理和方法;
2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作;
3、进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用;
4、综合训练并掌握控温、抽滤、蒸馏、萃取、重结晶等操作方法。
二、实验原理:
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定,不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。
本实验以环己酮为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸: C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC(CH2)4COOH+MnO2+H2O
三、实验试剂和仪器装置:
1、仪器:
圆底烧瓶(250ml、100ml),烧杯(250ml、100ml),直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,量筒,温度计,电热炉,抽滤瓶,布氏漏斗,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台,酒精灯
2、试剂:
浓H2SO4, Na2Cr2O7·2H2O,H2C2O4,食盐,无水MgSO4,KMnO4,NaOH,Na2S2O3,活性炭,浓HCl,环己醇
3、装置:
四、实验步骤:
(一)环己酮的制备:
1、在250 ml圆底烧瓶中加入50.2ml H2O,慢慢加入9.4 ml 浓H2SO4。
充分混合后,搅拌下慢慢加入9.8 ml环己醇。
在混合液中放一温度计,并将烧瓶放在水浴中控制温度为30℃以下反应;
2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中,搅拌使之充分溶解;
3、分四批将②加至①中,并不断振摇使之充分混合。
氧化反应开始后,混合液迅速变热,溶液由橙红色变为墨绿色后,再加下一批:全程控温在60-65℃范围内。
加完后离浴,继续振摇至温度有自动下降的趋势开始计时,10mins后加约0.2g草酸,充分振摇使之溶解,使反应液完全变成墨绿色,以破坏过量的重铬酸盐;
4、然后往烧瓶中加入60.2 ml H2O,再加2粒沸石,改为蒸馏装置。
将环己酮
和水一起蒸馏出来,直至流出液不再混浊后再多蒸10~15毫升(总收集约50毫升);
5、在馏分中加入10g食盐,充分搅拌,将液体倾至分液漏斗,分离出有机层;
6、在分离出的有机层中加入适量无水MgSO4,干燥后,蒸馏得产品。
注:(1)这里进行的实际上是一种简化了的水蒸汽蒸馏。
(2)水的馏出量不宜过多,否则即使用盐析,仍不可避免有少量环己酮溶于水而损失掉,环己酮在小中的溶解度在31℃时为2.4克。
(二)己二酸的制备:
投料比:环己酮:KMmO4:10%NaOH: H2SO4=1g:3g:0.25mL:2.5mL
1、在250 ml烧瓶中加入6.0g自制得的环己酮,将18.0g KMnO4溶于约144 ml
水中,然后将此溶液加入到烧杯中,放在水浴中控制反应温度为30℃;
2、加入10﹪的NaOH1.5 ml,搅匀,然后控制温度在45℃下反应1h;
3、将烧杯从水浴中取出,擦干烧杯外的水,直接放在电热套中加热,使之沸腾
5mins;
4、用玻璃棒沾1d反应液于滤纸上,光差滤纸上棕黑色的斑周围有无紫红色的圆环,若有,则往溶液中加少量的Na2S2O3,搅拌以除去过量的高锰酸钾;
5、重复4步骤至无紫红色环现象为止;
6、然后进行减压抽滤,用温水洗涤沉淀;
7、将母液倾入蒸发皿中,使之浓缩至初始体积的7-8倍,然后趁热在不断搅拌下分次缓慢加入9 ml的浓H2SO4;
8、将反应液冷却至室温,然后再进行减压抽滤,用水冲洗所得固体,然后将所得产品从布氏漏斗中转移至表面皿中;最后放在垫有石棉网的电热套上干燥至恒重。
注:滤液如浑浊或有色,需先用活性炭脱色后再浓缩。
五、数据记录与处理:
(一)环己酮的制备中:
实验现象:
1、将Na2Cr2O7溶液分批加入到酸性环己醇中后,溶液由橙红色变为墨绿色;溶
液温度升高,温度计示数上升;
2、待Na2Cr2O7溶液加完后离浴,温度会明显的自动下降;
3、往溶液中加入草酸后,溶液呈墨绿色;
4、向有机层中加入无水MgSO4先结块,再加入则MgSO4成粉末状,说明环己酮已干燥;
5、蒸馏后得无色油状液体。
数据记录:
(环己酮)=6.0g
环己酮的实际产量m
实
(环己酮)=9.1g
环己酮的理论产量m
理
所以环己醇氧化制备环己酮的产率R1=m实、/ m理×100﹪=65.93﹪
(二)己二酸的制备中:
实验现象:
1、将KMnO4溶液加入到环己酮中,溶液颜色变为紫红色;加入NaOH后温度升高,溶液颜色变为紫黑色;
2、加热至沸腾溶液出现爆沸现象;
3、沾1d反应液于滤纸上中心为棕黑色斑点,周围无紫红色圆环;
4、加入浓H2SO4后,继续反应有臭味;
5、抽滤得白色晶体。
数据记录:
投料比:环己酮:KMmO4:10%NaOH: H2SO4=3.6g:10.8g:0.9mL:9mL
(己二酸)=2.15g
己二酸的实际产量m
实
己二酸的理论产量m
(己二酸)=8.94g
理
所以环己酮氧化制备己二酸的产率R2= m实/m理×100﹪=24.05﹪
由上述两步的计算可得总产率R= R1×R2=15.86﹪
由此可得各反应物的消耗定额W:
W(环己醇)=9.8*1.017/2.15*1000=4635.6 kg/t
W(Na2Cr2O7)=11.5/2.15*1000=5348.8kg/t
W(KMnO4)=18.0/2.15*1000=8372.1kg/t
W(H2SO4)=(9.0+10)*1.84/2.15*1000=16517.2kg/t
六、结果讨论与误差分析:
1、实验注意事项:
①环己酮的制备中,铬酸氧化环己醇是一个放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
②蒸馏环己酮粗产品时,水的馏出量不宜过多,否则即使使用盐析,人不可避免有少量环己酮溶于水而损失;
③己二酸的制备中步骤一定要有④⑤用以检查KMnO4是否过量,若滤纸上棕黑斑周围有紫红色环出现说明KMnO4过量,要加Na2S2O3;
④在电热套上干燥己二酸产品时,温度要从低到高依次增加,防止局部过热。
2、本次实验产率偏低,原因是多方面的,总结如下:
①实验过程中,要求控温的步骤,没能严格控制好反应温度,导致反应不完全或反应产生其他产物,只是导致产率较低的主要原因;
②环己酮的制备中,蒸馏不完全;
③己二酸的制备中,在加热沸腾时出现暴沸,反应液有溅出,导致产品损失较多;
④抽滤、萃取、蒸馏等操作会导致产品损失,加食盐进行盐析、用无水MgSO4干燥产品时会对产品产生吸附;
七、实验总结
通过这次实验掌握了由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的原理和操作方法;综合训练并熟练掌握了控温、抽滤、蒸馏、萃取等实验操作;进一步了解了盐析效应在分离有机化合物中的应用;锻炼了同学认真仔细与团结合作的精神.
在实验中要认真观察反应现象;对每一个要求都需严谨的去完成才成功完成实验,并得到较高的产率;在实验前要把实验操作弄清楚,实验中各成员分工明确,争取快速有条不紊的完成实验。
八、实验分工
赵娜:量取环己醇,量取水,组装水蒸气蒸馏装置,抽滤,量取高锰酸钾,量取10%氢氧化钠,水浴
魏小童:量取浓硫酸,称取重铬酸钠,组装水蒸气蒸馏装置,抽滤,量取亚硫酸钠,水浴,干燥
吕建光:量取水,将混合液分批加入圆底烧瓶,水浴加热,组装水蒸气蒸馏装置,水浴,浓缩
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