尼龙66的合成实验报告.docx

尼龙 66 的合成实验报告

班级：应 131-1

组别：第七组

组员：

尼龙 66的合成

一、实验目的

1、学习由环己醇 ( 醇氧化物 ) 制备环己酮 ( 酮氧化物 ) 原理、方法、实验操作。

2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。

3、学习尼龙 66的制造工艺，应用，发展前途。

4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。

二、实验原理

（一）尼龙 66的性质

尼龙 66名为聚己二酸己二胺, 为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物, 相对密度 , 熔融温度 255℃ , 热分解温度大于 370℃ , 连续使用温度大于 105℃，因分子主键中含有强极性的酰胺基，而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强，易

使结构发生结晶化，具有较高的刚性、韧性（良好的力学性能）和优良的耐磨性、

自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性 , 其力学强度较高 , 耐热性优良 ,耐寒性好 , 使用温度范围宽[1]。因此，尼龙 66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种 , 其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应用范围最广，因此产量逐年增长 , 已位居五大工程塑料之首。

（二）主要有关物质介绍

1.环己酮

环己酮（ cyclohexanone ），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为无色油状

液体，有类似薄荷油和丙酮的气味，久置颜色变黄。微溶于水，可与大多数有机溶

剂混溶。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具

有强烈的刺鼻臭味。易燃，与高热、明火有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反

应，与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧

化反应的触发剂，也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙。

2.己二酸

己二酸（ Adipicacid）又称肥酸，是一种白色的结晶体，有骨头烧焦的气味。微

溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。当己二酸中的氧气含量高于 14%时，易产生静电引起着火。己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸，能发生成

盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物，

其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。己二酸是工业上具有重要意义的二

元羧酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，也

是医药、酵母提纯、杀虫剂、香料等的原料，产量居所有二元羧酸中的第二位。中

国对己二酸的需求量极大，国内生产不能满足市场需求，因而每年都从国外大量进

口。

（三）尼龙 66合成的反应原理

尼龙 66 的生产是通过羧基与氨基发生缩合反应生成酰胺基、同时生成小分子水

的一个放热反应过程 , 工业上一般采取两步法 : 首先己二胺和己二酸反应生成尼龙

66盐, 然后尼龙 66盐进行缩聚反应生成聚合物[2] ，主要反应方程式如下：

环己酮的合成：

己二酸的合成：

尼龙 66的合成：

三、试剂及仪器

试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O）、草酸、食盐、无水硫酸镁、沸石；高锰酸钾，氢氧化钠 10% ，浓硫酸，亚硫酸钠（其中投料比为环己酮 : 高锰酸

钾 : 氢氧化钠 10%:浓硫酸 =1g:3g:: ）、活性炭；氧化亚砜、环己烷、 10%NaOH、5%己二胺溶液。

仪器：天平、电热套、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置、分液漏斗、玻璃棒、圆底

烧瓶、烧杯、滤纸、酒精灯、表面皿、量筒、锥形瓶、铜丝钩、胶头滴管、 pH试纸、蒸

发皿、玻璃棒。

蒸馏实验装置图如下 :

萃取步骤及装置图

四、实验步骤及实验现象

（一）环己酮的合成

1.在250ml圆底烧瓶内，放置 56 ml水，慢慢加入 ml 浓硫酸，充分混合后，小心

加入环己醇（ mol ）。溶液冷至 30℃以下。

过程现象：环己醇加入后，为乳白色浊液。

2.在烧杯中将重铬酸钠溶解于 6 ml 水中。将此溶液分数批加入圆底烧瓶中，并不

断振荡使充分混合。氯化反应开始后，混合物迅速变热，并使橙红色的重铬酸盐变成

墨绿色的低价铬盐。控制反应温度在 60～ 65℃之间，（可用冷水浴或流水下适

当冷却）。待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加下一批。加完后继续振摇，直至温度有自动下降趋势再保温 10min。10min后震荡烧瓶并观察其泡沫，若泡沫呈微

黄色或不为墨绿色时，加入少量草酸（约 1g）使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。

过程现象：溶液由橙色变为暗橙色，再变为墨绿色，当全部加入重铬酸盐且冷

却后，溶液为墨绿色，震荡后溶液边缘泡沫不为纯墨绿色稍偏暖色调，加入草酸

后，溶液变墨绿色，暗色调。

3.在反应瓶内加入 60毫升水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置，将环己酮与水一起

蒸馏出来（环己酮与水能形成恒沸点为 95℃的恒沸混合物）。直至流出液不再混浊后

再多蒸10～15ml（总收集约50ml），馏出液中加入约10g食盐（盐析）饱和馏出液，转移至分液漏斗中在分液漏斗中静置后分出有机层，用无水硫酸镁干燥。干燥

后过滤，进行蒸馏收集 154～ 156℃的馏分（衡沸点 1℃范围）。（环己酮产量～（产

率62%～67%）。纯粹环己酮沸点为℃，折光率）

过程现象：第一次蒸馏：加热 8 分钟后溶液微沸，温度开始升高。后液体沸腾，温度急剧上升。温度平衡在 95 度左右。然后有液滴流出，流出液滴呈油状。

第二次蒸馏：温度上升缓慢，温度平衡在145 度左右开始蒸出馏分，未达到理