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尼龙66合成工艺学
目录
一 尼龙66简介 二 尼龙66发展史及现状 三 尼龙66反应原理 四 尼龙66盐水溶液缩聚工艺路线 的选择 五 尼龙66的工艺流程 六 尼龙66应用
二.尼龙66发展史及现状
1930年，卡罗瑟斯用乙二醇和癸二酸缩合 制取聚酯 1935年初，卡罗瑟斯用戊二胺和癸二酸合 成聚酰胺（即聚酰胺510），还不适宜于商 品生产。 紧接着，卡罗瑟斯又选择了己二胺和己二 酸进行缩聚反应，终于在1935年2月28 日 合成出聚酰胺66。
3.机械设备 列车客车的门把手、货车的制动器接 合盘等可用PA66制作。其它如绝缘垫圈、 挡板座、船舶上的涡轮、螺旋桨轴、螺旋 推进器、滑动轴承等也可以用PA66制作。 高抗冲击性尼龙66还可制作管钳、塑 料模具、无线电控制车身等。未增强级尼 龙66通常用于制造低蠕变、无腐蚀的螺母、 螺栓、螺钉、喷嘴等；增强级尼龙66用于 生产链条、传送带、扇叶、齿轮、叶轮和 脚手架固定脚扣等。
尼龙66盐水溶液缩聚时的反应热
含水比率，H2Omol/mol
△H, kJ/mol
9.54
1.00
3.05Βιβλιοθήκη 6.2322.326.1
目录
一 尼龙66简介 二 尼龙66发展史及现状 三 尼龙66反应原理 四 尼龙66盐水溶液缩聚工艺路 线的选择 五 尼龙66的工艺流程 六 尼龙66应用
第二次世界大战爆发直到1945年:尼龙工业 被转向军工产品。 最初十年间产量增加25倍，1964年占合成 纤维的一半以上。 至今聚酰胺纤维的产量虽说总产量已不如 聚酯纤维多，但仍是三大合成纤维之一。
三.尼龙66生产现状
2002年~2007年, 我国尼龙产量的年均增长 率达到13. 3%, 尼龙66盐表观消费量年均增 长率为6. 8%。2006年尼龙66切片表观消费 量达到24万t, 其中进口约12万t。2007年进口 约20万t。
尼龙66的制备
尼龙66 （聚己二酰己二胺）
结 构 图
已二酸 己二胺
1.单体合成
环己烷法
How to 苯pr酚e法pare？
环己烷法是以环己烷为 原料，在环烷酸钻或硼 酸催化剂存在下，通入 空气加压液相氧化，生 成环己酮和环己醇的混 苯酚法合是物以，苯再酚用为6原0%料浓，度用的雷硝 尼镍作催酸化在剂45，到在601℃40氧到化15成0己℃ 和2到3MPa压力二下酸，。加氢生成 环己醇，然后用60%到65%浓 度的硝酸，在铜或钒催化剂存 在下，在55到60℃氧化成己二 酸。
3.缩聚
尼龙66盐的缩聚需在高温下进行，伴随着水的脱除，生成 线型高分子量尼龙66。
将浓度为63％的尼龙66盐水溶液从贮槽中用泵打入静态混合器，加入少量己二胺的醋 酸溶液（聚合度调节剂)，进入蒸发反应器，由夹套中的联苯加热至232℃，在氮气保护 下，于1.72MPa压力下蒸发，停留时间为3h。由节流阀将水蒸气释放至冷凝器，冷凝 液收集于冷凝液槽中，回收己二胺。蒸发反应器出口的物料含水量约18％。
己二酸法
己二酸法是以己二酸为原料，在磷酸三丁酯等脱水催化剂存在下，于280到300℃
温度下氨化脱水，得到己二腈，再在雷尼镍催化剂存在下，在90℃和2.8MPa压力
下，于乙酸中加氢得到己二胺源自丁二烯法丁二烯法是先使丁二烯氯化生成二氯丁烯异构体混合物，再与氢氰酸或氰化钠在 酸性水溶液中氰化成丁烯二氰异构体，然后用氢氧化钠处理，使异构体全部转化 成1，4-二氰基丁烯-2，精制后用钯炭作催化剂，在300℃下氢化成己二胺。
2.PA66盐制备 由二元酸和二元胺制取尼龙时，需要严格控制原料配比为等摩尔比，才能得到分子量 较高的聚合物，因此，在生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐。 尼龙66 盐的制备是分别把己二胺的乙醇溶液与己二酸的乙醇溶液在60℃以上的温度下搅拌混 合，中和成盐后析出，经过滤、醇洗、干燥，最后配制成63%左右 的水溶液，供缩聚 使用。反应式如下：
(精品word)--尼龙-66的发展
尼龙-66的发展摘要:Nylon 66 is polyhexamethylene adipamide, translucent or opaque white crystalline polymer, is a thermoplastic resin in the development of the earliest and largest production varieties, excellent material and chemical fiber polymerization, the most widely used, so the yield increased year by year, has been ranked the first five engineering plastics. This experiment is a laboratory method and industrial method for studying nylon 66。
目录第1章绪论1.1 概况1.2 发展1.3 性能介绍1.4 尼龙-66的实验合成方法第二章2.1 尼龙-66的工业合成方法2.2 尼龙-66的应用范围2.3 对尼龙-66的总结参考文献英文摘要致谢承德石油高等专科学校一概况聚己二酰己二胺俗称尼龙-66。
一种热塑性树脂。
白色固体。
密度1.14。
熔点253℃。
不溶于一般溶剂，仅溶于间苯甲酚等。
机械强度和硬度很高，刚性很大。
可用作工程塑料。
拉伸强度6174-8232牛/厘米2。
弯曲强度8575-9604牛/厘米2，压缩强度4958.8-8957.2牛/厘米2。
冲击强度20.58-42.14牛*厘米/厘米2。
洛氏硬度108-118。
热变形温度（1814.11帕，18.5公斤力/厘米2）66-86，用作机械附件，如齿轮、润滑轴承；代替有色金属材料做机器外壳，汽车发动机叶片等。
也可用于制合成纤维。
（完整版）尼龙66的合成实验报告
（完整版）尼龙66的合成实验报告尼龙66的合成实验报告班级：应131-1组别：第七组组员：尼龙66的合成⼀、实验⽬的1、学习由环⼰醇(醇氧化物)制备环⼰酮(酮氧化物)原理、⽅法、实验操作。
2、学习由环⼰酮制备⼰⼆酸的原理、⽅法、实验操作。
3、学习尼龙66的制造⼯艺，应⽤，发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
⼆、实验原理（⼀）尼龙66的性质尼龙66名为聚⼰⼆酸⼰⼆胺,为半透明或不透明的乳⽩⾊的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度⼤于370℃ ,连续使⽤温度⼤于105℃，因分⼦主键中含有强极性的酰胺基，⽽酰胺基间的氢键使分⼦间的结合⼒较强，易使结构发⽣结晶化，具有较⾼的刚性、韧性（良好的⼒学性能）和优良的耐磨性、⾃润滑性、染⾊性、耐油性及耐化学药品性和⾃熄性 ,其⼒学强度较⾼,耐热性优良,耐寒性好 ,使⽤温度范围宽[1]。
因此，尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最⼤的品种,其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应⽤范围最⼴，因此产量逐年增长 ,已位居五⼤⼯程塑料之⾸。
（⼆）主要有关物质介绍1.环⼰酮环⼰酮（cyclohexanone），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为⽆⾊油状液体，有类似薄荷油和丙酮的⽓味，久置颜⾊变黄。
微溶于⽔，可与⼤多数有机溶剂混溶。
不纯物为浅黄⾊，随着存放时间⽣成杂质⽽显⾊，呈⽔⽩⾊到灰黄⾊，具有强烈的刺⿐臭味。
易燃，与⾼热、明⽕有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空⽓混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环⼰酮在⼯业上被⽤作溶剂以及⼀些氧化反应的触发剂，也⽤于制取⼰⼆酸、环⼰酮树脂、⼰内酰胺以及尼龙。
2.⼰⼆酸⼰⼆酸（Adipicacid）⼜称肥酸，是⼀种⽩⾊的结晶体，有⾻头烧焦的⽓味。
微溶于⽔，易溶于酒精、⼄醚等⼤多数有机溶剂。
当⼰⼆酸中的氧⽓含量⾼于14%时，易产⽣静电引起着⽕。
⼰⼆酸是脂肪族⼆元酸中最有应⽤价值的⼆元酸，能发⽣成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与⼆元胺或⼆元醇缩聚成⾼分⼦聚合物，其对眼睛、⽪肤、粘膜和上呼吸道有刺激作⽤。
尼龙66工业丝生产工艺技术
第22卷 第4期合 成 纤 维 工 业 V o l.22 N o .4 1999年8月 CH I NA SYN TH ET I C F I BER I NDU STR Y A ug . 1999 收稿日期:1998211211;修改稿收到日期:1999203225。
作者简介:谭光营,42岁,工程师。
一直从事尼龙帘子布的生产技术工作,已发表论文6篇。
尼龙66工业丝生产工艺技术谭光营(中国神马集团公司,河南,467000)摘 要:阐述了尼龙66缩聚反应的主要特征及缩聚工艺;较详细地介绍了国内尼龙66工业丝的连续缩聚、直接纺丝拉伸卷绕和间歇缩聚、固相缩聚、间接纺丝拉伸卷绕两种不同生产工艺技术。
主题词:聚己二酰己二胺纤维 工业丝 缩聚 纺丝 尼龙帘子布具有其强力高、耐疲劳及耐冲击性好,与橡胶粘结牢固等优良性能,目前在帘子布中占据主要地位。
据估计,2000～2030年,我国的帘子布仍以尼龙为主。
尼龙帘子布又分为尼龙6和尼龙66,但由于分子立体结构不同,分子间形成氢键和取得高结晶度的能力不同,从而使两者在物理性能上呈现一定的差异,尼龙66的某些性能优于尼龙6。
本文概述了国内尼龙66工业丝的不同生产工艺技术。
国内生产尼龙66工业丝有两种不同的工艺技术:连续缩聚直接纺丝拉伸卷绕联合生产技术;间歇缩聚、固相缩聚纺丝拉伸卷绕生产技术。
1 连续缩聚生产技术1.1 缩聚工艺a .反应温度:尼龙66盐的缩聚反应实际是在熔融状态下进行,因此反应的初始温度至少比尼龙66盐的熔点高10℃,宜控制在214℃左右,反应过程中为了提高分子活化能,加快反应速度,温度逐渐升高到后期的280℃左右,即高于聚合物熔点15℃左右。
b .反应压力:单体己二胺的沸点较低(196℃),为防止己二胺的挥发,反应初期压力选择1.76M Pa 左右。
随着反应的进行,单体初步缩聚成预聚体后,除去反应体系中的水,进一步提高聚合物的相对分子质量。
所以反应中后期降至常压乃至负压进行缩聚。
120万吨尼龙66生产工艺流程课件
尼龙66盐的制备 以己二酸和二元胺合成缩聚时，一般是把己二胺和己二酸制成尼龙66盐，然后再 进行缩聚反应。成盐化学反应式如下： HOOC(CH2)COOH+H2N(CH2)6NH2→ -OOC(CH2)4COO-.H3+N(CH2)6NH3+ 制备尼龙66盐时，分别把己二胺和己二酸酰配成溶液，然后再混合中和成尼龙 66盐溶液。主要有水溶液法和溶剂结晶法。水溶液法是将己二胺和己二酸分别配 成水溶液，直接用于缩聚反应生产尼龙66树脂，是最理想的工艺。水溶液法的特 点是不采用甲醇等溶剂，方便易行，安全可靠，工艺流程短，成本低。溶液结晶 法是以甲醇或乙醇为溶剂，经中和、结晶、离心分离、洗涤，制得固体尼龙66盐。 溶剂结晶法的特点是运输方便、灵活，产品质量好，但对温度、湿度、光和氧敏 感性较强，在缩聚反应中要重新加水溶解。 原料的纯度、结晶温度、机械损失、溶剂浓度和用量等都对尼龙66盐的收率和 质量产生影响。另外残存于己二胺中的1，2-二胺基环己烷、1-氨基甲基环戊烷、 氨基己腈等杂质，可影响尼龙66的稳定性。
120万吨尼龙66生产工艺流程
工艺路线的选择
国内生产尼龙66主要有两种不同的工艺技术: 连续缩聚生产技术; 间 歇缩聚生产技术。本次课程设计主要阐述尼龙-66的连续聚合生产工 艺。
尼龙-66盐的简介 尼龙-66盐是己二酸己二胺盐的俗称，分子式：C12H26O4N2，分子量262.35, 结构式：[+H3N(CH2)6NH3+ -OOC(CH2)4COO-]。尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、 略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。室温下，干燥或溶液中的尼龙-66 盐比较稳定，但温度高于200℃时，会发生聚合反应。 尼龙-66盐的主要物理性质 熔点，℃ 193～197 生成热，J/kg· K 3.169×10 折射率，nD(30℃) 1.429～1.583(50%水溶液) 水中溶解率，g/ml，50℃ 54.00 升华温度，℃ 78 密度，g/cm3 1.201 尼龙-66盐在水中的溶解度很大。且随着温度上升而增大，其溶解度cs 与温度 的关系可描述为：cs =-376.3286+1.9224T-0.001149T2
(完整版)尼龙66的合成实验报告
尼龙66的合成实验报告班级：应131-1组别：第七组组员：尼龙66的合成一、实验目的1、学习由环己醇(醇氧化物)制备环己酮(酮氧化物)原理、方法、实验操作。
2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。
3、学习尼龙66的制造工艺，应用，发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
二、实验原理（一）尼龙66的性质尼龙66名为聚己二酸己二胺,为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度大于370℃ ,连续使用温度大于105℃，因分子主键中含有强极性的酰胺基，而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强，易使结构发生结晶化，具有较高的刚性、韧性（良好的力学性能）和优良的耐磨性、自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性 ,其力学强度较高,耐热性优良,耐寒性好 ,使用温度范围宽[1]。
因此，尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种,其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应用范围最广，因此产量逐年增长 ,已位居五大工程塑料之首。
（二）主要有关物质介绍1.环己酮环己酮（cyclohexanone），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为无色油状液体，有类似薄荷油和丙酮的气味，久置颜色变黄。
微溶于水，可与大多数有机溶剂混溶。
不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。
易燃，与高热、明火有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧化反应的触发剂，也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙。
2.己二酸己二酸（Adipicacid）又称肥酸，是一种白色的结晶体，有骨头烧焦的气味。
微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。
当己二酸中的氧气含量高于14%时，易产生静电引起着火。
己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸，能发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物，其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
超韧尼龙66工程塑料的配方与生产工艺
４ 一 ８
技 术 贸 易 精 细化工 及中间 原料 体
２８ ０ 年第１期 ０ ０
孔方 法 ， 备 出具 有 不 同平均 孔径 、 于不 同分 离 目 制 用
建 立全 套生 产线 的设 备投 资 约需 ６ 元 ， ０万 日产
４吨左 右 。 六、 市场 与效 益 ：
的 的微 滤 、 超滤 膜 。 食 品 、 物 、 工 、 源 、 保 等 在 生 化 能 环
三 、生产 条件 ：工 艺过 程 中使用 的均 是 常规 设 备 ， 要 设 备 有 ： 热 固定 床 反应 器 １台 ， 热 炉 １ 主 绝 加
台 。 馏塔 ４套 。 精
四 、 本估 算 ； 成 生产 １吨对 二 乙苯产 品 成本 约 为
１０ ０元 ，对 二 乙苯 销售 价 为 ２ ０ ０ ２ ０ ０元／ 。 ６０ ３０ － ６０ 吨
七、 提供 技术 的程度 和合作 方 式 ： 可提供 小试 技术 。提供生 产 线 图纸 ，工 艺和 配
方 。可 以进 行 技术转 让 。 八 、 果产 生 时间 ２ ０ － ０ ４年 ，具 有 独立 ０２ ２０ 的知 识产 权 。 ．
该 产 品可 用于生 产 耐温 、 耐冲击 、 自润 滑 的工程 塑 料制 品 ， 如发 动机 排气 罩 、 冰鞋板 、 车塑 料件 、 汽 机
即 １吨产 品可得 到 利税 ７ ０ — ０ ０ 。 ０ ０ １０ ０元 五 、 模与 投 资 ： 一套 年产 ６ ０吨对 二 乙苯 产 规 建 ０ 品装 置 ， 资大 约需 要 ５ ０万元 。 投 ０
六、 市场 与 效 益 ： 国外 市 场 主要 由美 国 ＵＯＰ公 司所垄 断 。 随着 聚脂 纤 维工 业发 展 ， 二 乙苯需 求量 对 增加 ， 品可 以 向东 南亚 国家 出 口。 产
尼龙66切片生产工艺
中文名称聚己二酰己二胺俗名尼龙66英文名称Nylon 66结构式 [-NH (CH2)6NHCO(CH2)4CO-]n(一)发展简史尼龙66足最早开发成功的尼龙品种。
1935年美目Du Pont公司采用己二胺和己二酸缩聚制得，并于1939年实现工业化生产。
此后，德国BASF公司，日本东丽公司也先后实现了工业化生产。
尼龙66是目前聚酰胺系列产品中产量最大的品种。
1997年美国聚酰胺消费量为575kt，其中尼龙66的消费量占50％以上。
国内黑龙汀省尼龙厂、上海塑料制品十八厂用作塑料，上海天原化工厂、山西太原合成纤维厂用作纤维。
（二）生产方法尼龙66由己二酸和己二胺缩聚而成。
它的生产工艺主要有单体合成、尼龙66盐的制备和缩聚三个工序。
1.单体合成1)己二酸的制备主要有苯酚法、环己烷法和丙烯腈二聚法。
苯酚法是以苯酚为原料，用雷尼镍作催化剂，在140～l50℃和2～3MPa压力下，加氢生成环己醇，然后用60％～65％浓度的硝酸，在铜或钒催化剂存在下，在55～60℃氧化成己二酸。
反应式如下：环己烷法是以环己烷为原料，在环烷酸钴或硼酸催化剂存在下，通入空气加压液相氧化，生成环己酮和环己醇的混合物，再用60％浓度的硝酸在45～60℃氧化成己二酸。
反应式如下：丙烯腈二聚法是以丙烯腈为原料，用电解还原法二聚生成己二腈，然后在稀硫酸水溶液中加热水解得到己二酸。
反应式如下：2)己二胺的制备主要有己二酸法和丁二烯法。
己二酸法是以己二酸为原料，在磷酸二丁酯等脱水催化剂存在下，于280～300℃温度下氨化脱水，得到己二腈，再在雷尼镍催化剂存住下，在90℃和2．8MPa压力下，于乙酸中加氢得到己二胺。
反应式如下：丁二烯法是先使丁二烯氯化生成二氯丁烯异构体混合物，再与氢氰酸或氰化钠在酸性水溶液中氰化成丁烯二氰异构体，然后用氧氧化钠处理，使异构体全部转化成l，4-二氰基丁烯-2，精制后用钯炭作催化剂，在300℃下氢化成己二胺。
反应式如下：2．尼龙66盐的制备由二元酸和二元胺制取尼龙时，需要严格控制原料配比为等摩尔比，才能得到分子量较高的聚合物，因此，住生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐。
尼龙-66的连续聚合生产工艺流程课程设计
尼龙-66的连续聚合生产工艺流程课程设计高分子合成工艺设计说明书年产60万吨尼龙66连续聚合生产工艺设计院、部：材料与化学工程学院学生姓名：指导教师：职称专业：高分子材料与工程班级：1001班完成时间：2013年06月03日摘要本文主要阐述了尼龙-66的国内外发展现状以及研究其连续聚合生产工艺流程设计过程。
设计尼龙-66连续聚合的工艺流程，选择正确的工艺条件和设备，并进行合理的设备配置，以便按我们的要求进行生产。
关键词：尼龙-66；连续聚合ABSTRACTThi sarticle expounded the development situation from domestic and overseas of nylon-66 and also studied it’s process of continuous polymerization. In order to meet our request, we designed process of continuous polymerization of nylon-66, chose suitable processing condition and device arrange the devices appropriately.Key words： nylon-66；continuous polymerization目录1 绪论 (1)1.2 国外生产现状 (1)1.3 国内生产现状 (2)1.3 进出口情况 (3)2 工艺流程和方案的说明及论证 (5)2.1 工艺路线的选择 (5)2.2 工艺流程设计 (5)2.2.1尼龙66的生产原料及原料制备 (5)2.2.2尼龙66的生产工艺 (9)2.3 工艺参数的选择 (10)2.3.1 工艺关键点控制 (10)2.3.2工艺说明 (12)3 物料衡算 (13)3.1 年产量60万吨尼龙-66的物料衡算过程 (13)4 热量衡算 (18)4.1 尼龙66生产中的能耗分析 (18)4.2 尼龙66生产设备的能量衡算 (18)4.2.1 蒸发器 (18)4.2.2 反应器 (20)4.2.3 闪蒸器 (21)4.2.4 聚合器 (23)5 聚合釜及各设备选型 (25)5.1对设备的要求 (25)5.2溶解过程 (25)5.3预缩聚过程 (25)5.4闪蒸过程 (25)5.5后缩聚过程 (26)参考文献 (27)致谢 (29)附录 (30)1 绪论引言+生产能力数据+聚合方法（连续缩聚+间歇缩聚）+主要（连续聚合）尼龙66是最早研制成功的尼龙品种,于1939年由美国杜邦公司实现工业化生产,是目前最主要的尼龙品种之一。
尼龙66前提物的合成
尼龙6，6前体的合成一、 实验目的：1、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的基本原理和方法； 2、 进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用； 3、 掌握水蒸气蒸馏的条件和操作方法。
4、综合训练并掌握控温、抽滤、蒸馏、萃取、结晶等操作方法 。
二、 实验原理：一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被氧化成醛、酮或羧酸。
三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。
用高锰酸钾作氧化剂，在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中，一级醇、二级醇不被氧化，如在比较强烈的条件下（如加热）可被氧化，一级醇生成羧酸钾盐，溶于水，并有二氧化锰沉淀析出。
二级醇氧化为酮，但易进一步氧化，使碳碳键断裂，故很少用于合成酮。
由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较 稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。
仲醇用铬酸氧化制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
本实验中，在硫酸条件下重铬酸钠产生重铬酸酐再和醇发生氧化反应，铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。
本实验以环己酮为原料，在酸性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸：OCOOHHOOC4三、 实验试剂和仪器装置：1、仪器：圆底烧瓶（250ml 、100ml ），烧杯(250ml 、100ml)，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,量筒，温度计，电热炉，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，水泵。
2、试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O）、草酸、食盐、无水硫酸镁、高锰酸钾，10%氢氧化钠，亚硫酸钠3、装置：四、实验步骤：（一）环己酮的制备：1、在250 ml圆底烧瓶中加入56 ml H2O，慢慢加入9.3 ml 浓H2SO4。
尼龙66切片生产工艺
中文名称聚己二酰己二胺俗名尼龙66英文名称Nylon 66结构式 [-NH (CH2)6NHCO(CH2)4CO-]n(一)发展简史尼龙66足最早开发成功的尼龙品种。
1935年美目Du Pont公司采用己二胺和己二酸缩聚制得，并于1939年实现工业化生产。
此后，德国BASF公司，日本东丽公司也先后实现了工业化生产。
尼龙66是目前聚酰胺系列产品中产量最大的品种。
1997年美国聚酰胺消费量为575kt，其中尼龙66的消费量占50％以上。
国内黑龙汀省尼龙厂、上海塑料制品十八厂用作塑料，上海天原化工厂、山西太原合成纤维厂用作纤维。
（二）生产方法尼龙66由己二酸和己二胺缩聚而成。
它的生产工艺主要有单体合成、尼龙66盐的制备和缩聚三个工序。
1.单体合成1)己二酸的制备主要有苯酚法、环己烷法和丙烯腈二聚法。
苯酚法是以苯酚为原料，用雷尼镍作催化剂，在140～l50℃和2～3MPa压力下，加氢生成环己醇，然后用60％～65％浓度的硝酸，在铜或钒催化剂存在下，在55～60℃氧化成己二酸。
反应式如下：环己烷法是以环己烷为原料，在环烷酸钴或硼酸催化剂存在下，通入空气加压液相氧化，生成环己酮和环己醇的混合物，再用60％浓度的硝酸在45～60℃氧化成己二酸。
反应式如下：丙烯腈二聚法是以丙烯腈为原料，用电解还原法二聚生成己二腈，然后在稀硫酸水溶液中加热水解得到己二酸。
反应式如下：2)己二胺的制备主要有己二酸法和丁二烯法。
己二酸法是以己二酸为原料，在磷酸二丁酯等脱水催化剂存在下，于280～300℃温度下氨化脱水，得到己二腈，再在雷尼镍催化剂存住下，在90℃和2．8MPa压力下，于乙酸中加氢得到己二胺。
反应式如下：丁二烯法是先使丁二烯氯化生成二氯丁烯异构体混合物，再与氢氰酸或氰化钠在酸性水溶液中氰化成丁烯二氰异构体，然后用氧氧化钠处理，使异构体全部转化成l，4-二氰基丁烯-2，精制后用钯炭作催化剂，在300℃下氢化成己二胺。
反应式如下：2．尼龙66盐的制备由二元酸和二元胺制取尼龙时，需要严格控制原料配比为等摩尔比，才能得到分子量较高的聚合物，因此，住生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐。
尼龙66
尼龙66的制备实验报告组号: 4 组组员:郭增静 200921501413(审稿人)韩振伟 200921501414(审稿人)胡明莲 200921501415(执笔人)杨丽萍 200921501440(执笔人)尼龙66的制备实验[试验目的](1)了解氧化法制备环已酮和己二酸的原理和方法(2)通过实验进一步了解醇和酮的区别和联系(3)掌握由环己醇制备环己酮和环己酮氧化法制备己二酸的实验操作(4)掌握浓缩、过滤、重结晶等操作(5)掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用[试验原理]1.由环己醇制备环己酮A. 一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被氧化成醛、酮或羧酸。
三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。
B. 由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。
2.由环己酮制备己二酸A.用高锰酸钾做氧化剂，在碱性条件下可以将环己酮进一步氧化，羰基与α—C间的键断裂，加入浓硫酸即生成己二酸己二酸。
B.反应式：C6H12O+2KMnO4= C6H12O4k2+2MnO2+H2O3.尼龙66的制备在二氯亚砜的作用下己二酸和己二胺发生缩聚反应制得尼龙-66n H2N(CH2)6NH2+n HOOC(CH2)4COOH→[HN(CH2)6NHCO(CH2)4CO]n+2n H2O[实验装置][试验仪器及试剂]仪器:烧杯,温度计,玻璃棒,电热套,分液漏斗,鼓风机,滤纸,布氏漏斗,吸滤瓶,圆底烧瓶,蒸馏头,温度计套管,直型冷凝管,接引管,接收瓶试剂:去离子水,浓硫酸,环己醇,铬酸钠,草酸,食盐,无水硫酸镁,高锰酸钾,10％NaOH溶液,亚硫酸氢钠,蒸发皿[试验步骤]环己酮的制备:(1)在250ml圆底烧瓶内，倒入56ml冰水，在搅拌下慢慢加入9.3ml浓硫酸，充分混匀，小心加入9.8g环己醇(必要时可以用水冲洗)。
尼龙66生产工艺
尼龙66的生产技术、生产规模主要集中在美国、英国、法国、 意大利、德国、日本、台湾等发达国家和地区，主要生产商有英威 达、杜邦、首诺、罗地亚、巴斯夫、兰蒂奇、旭化成等。其中，生 产规模最大的英威达公司约占全球尼龙66聚合物产能的40%，而产 能前5位的公司占据全球80%以上的市场份额，行业前三强——英威 达、罗地亚、首诺公司占据着全球垄断地位。主要原料之一己二腈 的先进生产技术目前被英威达、罗地亚等公司所控制，尤其是英威 达几乎垄断了全球己二腈的贸易。而在当前全球经济增长最快的亚 洲产能却严重不足，特别是中国成为全球己二腈、己二胺和切片的 净输入地区。全球主要的尼龙66产品产能分布情况见表1。
目录
一、尼龙66简介 二、尼龙66发展史及现状 三、尼龙66反应原理 四、尼龙66的工艺流程 五、尼龙66的应用
目录
一、尼龙66简介 二、尼龙66发展史及现状 三、尼龙66反应原理 四、尼龙66的工艺ห้องสมุดไป่ตู้程 五、尼龙66的应用
尼龙66简介：
中文别名：锦纶66短纤维；尼龙-66；尼龙66树脂； 聚酰胺-66；聚己二酰己二胺；锦纶-66。
4.其他行业
利用PA66耐蠕变特性和耐溶剂性，可以制造一系列 的日用品，如以非增韧的尼龙66注塑成的气体打火机和气 雾剂喷嘴、太阳镜片、梳子、纽扣等。
增韧的尼龙66用于制造冰鞋、滑雪板零件、网球拍 线套、帆板连接器等耐寒耐磨产品。玻纤增强增韧尼龙66 用于自行车轮、刀柄和枪托的生产中。
尼龙66聚合过程与工艺
尼龙66聚合过程与工艺己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。
工业上为了己二酸和己二胺以等摩尔比进行反应，一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应。
在水的脱出的同时伴随着酰胺键的生成，形成线型高分子。
所以体系内水的扩散速度决定了反应速度，因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键所在。
上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。
在缩聚过程中，同时存在着大分子水解、胺解(胺过量时)、酸解(酸过量时)和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。
尼龙-66盐的制备尼龙-66盐是己二酰己二胺盐的俗称，分子式:C12H26O4N2，分子量262.35,结构式:[+H3N(CH2)6NH3+-OOC(CH2)4COO-]。
尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。
室温下，干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定，但温度高于200?时，会发生聚合反应。
尼龙-66盐在水中的溶解度很大，且随着温度上升而增大，其溶解度cs与温度的关系可描述为:cs=-376.3286+1.9224 T-0.001149T2尼龙-66盐在水中的溶解度温度，K 273.16 283.16 293.16 303.16 313.06 323.16 333.16 343.16 353.16溶解度，g/ml 37.00 43.00 47.00 50.50 52.50 54.00 56.00 58.5061.50(1)水溶液法以水为溶剂，以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应，得到50%的尼龙-66盐溶液。
工艺流程:1-己二酸配制槽2-己二胺配制槽3-中和反应器4-脱色罐5-过滤器6、9、11、12-贮槽7-泵8-成品反应器10-鼓风机13-蒸发反应器将纯己二胺用软水配成约30%的水溶液，加入反应釜中，在40~50?、常压和搅拌下慢慢加入等当量的纯己二酸，控制pH值在7.7~7.9。
在反应结束后，用0.5%~1%的活性炭净化、过滤，即可得到50%的尼龙-66盐水溶液。