高效液相色谱法测定补肾舒膝胶囊中蛇床子素含量
八子补肾胶囊的质量标准研究_许红辉
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A
B
C
1. 葛根素
A. 对照品溶液 B. 供试品溶液 C. 阴性对照品溶液
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2 方法与结果 2.1 定性鉴别( 薄层色谱法)
人参: 取本品内容物 8 g,加甲醇 60 mL,超声处理 10 min,滤 过,滤液蒸干,残渣用 20 mL 水溶解,过 D 101 型大孔吸附树脂柱 ( 内径 1. 5 cm,柱高约 15 cm) ,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱 液,再用 70% 乙醇 100 mL 洗脱,收集洗脱液,浓缩至约 20 mL,加 正丁醇 20 mL,振摇提取,提取液用 1% 氢氧化钠溶液 10 mL 洗涤, 弃去洗涤液,再用 10 mL 水洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣用甲醇 1 mL 溶解,作为供试品溶液; 取不含人参的阴性样品,同法制备阴 性对照品溶液; 另取人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rg1 对照 品,加甲醇制成每 1 mL 分别含 1 mg 上述对照品的混合溶液,作为 对照品溶液。吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各 15 μL 和对照品
·24·
中国药业 China Pharmaceuticals
2011 年第 20 卷第 7 期
溶液 2 μL,点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板 上,以正丁醇 - 冰醋酸 - 水( 8 ∶ 1 ∶ 1) 为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以 5% 磷钼酸无水乙醇液,105 ℃ 下加热至斑点显色清晰。结果供 试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑 点,阴性对照品溶液色谱则无此斑点( 图 1 A) 。
高效液相色谱法测定复方蛇床酊中蛇床子素的含量
复方蛇床酊为湖南 中医药大学药学院研制 的外用酊剂, 由 蛇床子、土荆皮、黄柏等 中药组成, 具有清热解毒、燥湿止痒、 杀虫的功能, 主治湿 热带下及各种妇科炎症、皮肤瘙瘁 及湿疹
等 。蛇床 子素 为方 中君 药 蛇 床 子 的 主 要有 效成 分 , 本试 验 采 用 H L 对其 含 量 进 行 测 定 , 报 道 如 下 。 P C法 现
ea .ol e f h r a et sB on nvri C B in 0 1 2 C ia .ol e f h r a et sHua t l C l g P am cui , e'gU iesyo M, e i 10 0 , hn :2C l g P am cui , n n e o c i t fT jg e o c U i ri T M, h n sa4 0 0, hn) nv s o C , ag h 12 8 C i e tf y C a
l e rr lt n hpb t e . 8 .2 g (=O9 99. h v r g eo eywa 85 % a d R D s i a eai s i e n o we n001 ~0 1 6l r .9 )T ea ea erc v r s9 .5 n S wa a
(. 1 北京 中医 药 大 学 中 药 学 院 , 京 10 0 ;2 湖 南 中医 药 大 学 药 学 院, 南 长 沙 4 0 0) 北 0 12 . 湖 12 8
摘要 :目的
建立复方蛇床 酊中蛇床 子素含量的 高效液相 色谱 测定 方法。方法
采用 H p r i D 色谱柱 y e 10 制成 阴性对 照 溶 液及 对 照 药材 溶液 。照 . , 薄 层色谱 法 [ 中华 人 民共 和 国药 典》 0 5 《 20 年版 ( 部) 一 附录 ⅥB 试验, 取供试品溶液、 吸 阴性 对 照 溶 液 、 照 药 材 溶 液 各 1 , 对 0 分 别 点 于 同 一 硅胶 G 薄 层板 上, 以三 氯 甲烷一 甲醇 一 丁酮 一 甲酸 (. 0 3: . 0 3 为展 开 剂 , 开, 出, 干 , 以 3 三 94: . 0 3: . ) 展 取 晾 喷 % 氯 化 铝 乙醇溶 液 , 紫外 光 灯 (6 m 下 检 视 。供 试 品色 谱 中, 置 3 5i) r 在 与 对 照 药 材 色 谱 相应 的位 置 上 , 显相 同颜 色 的荧 光 斑 点 。见
反相高效液相色变法对蛇床子中蛇床子素含量的测定
用十八烷 基硅烷键台硅胶为填充荆 ; 流动相为 甲醇 一水
(52 ) 流速 为 O8mY l; 7 :5 ; . l n渡长为 35r 拄温 为室温 ; 样 m 2 i m; 进 量为 2 ; 0 理论塔板数按蛇床子素计算应不低 于 2 0 ; 标 0外 0 法计算 古量 。 2 2 线性关系考察 . 精密吸取不同浓度 的对 照品溶液 2 0m按上述 色谱法 条
蛇 床 子 素 含 量 的测 定
刘 锋‘ 袁铁 流 , , 黄艳君 张傻玮 ,
( 1长沙市第 一医院, 湖南 长沙 4 00 ; 2湖南 中选骛马制药 有限责任公司,湖南 长沙 40 1) 105 . 103
( 要 】目的 建立反相 高效洼相 色谱 (p— e > 摘 1 H m 法测定 蛇床于 药材 中蛇床 于素 的含 量 的 方 法。方 法 i
滴虫 性阴道炎。为更好地 控制其质量 , 实验采用 了反 相高 车 效液相色谱( P 1一 I ) 法测定 蛇床 子药材 中蛇床子素 的含 量, 为检测蛇床子药 材质量提供一种更精 确、 简便 的方法 。
1 材 料
11 仪 器 . 高效 液 相 色谱 仪 日本 岛 津 一1A.P 0 SD一 1A P 紫 0V
2 方法与结果
2 1 色谱条件 .
精密吸取上述对照品溶液( .5 lL 2 , O0 7 6a )0 重复 进样 5 次, 测得 蛇 床 子 素对 照 峰 面 积分 别 为566 8 、 7 8 、 9 0 1 55089
5 3 1 、 7 5 1 、 7 59 3 l D为0 4 %。 7 1 1 5 1 2 5 2 3 。 S 2 7 t .3
定。
样品溶液稳定性试验
取本 品龃粉 ( 3号筛 , 过 下同) 约
高效液相色谱法测定独活寄生丸中蛇床子素的含量
高效液相色谱法测定独活寄生丸中蛇床子素的含量【摘要】目的建立高效液相色谱法测定独活寄生丸中蛇床子素的含量。
方法采用Hypersil ODSC18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水(68:32)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长322 nm。
结果蛇床子素在0.0279~0.2511μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.19%(n=6),RSD=1.23%。
结论所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。
【Abstract】Objective To establish a HPLC method for determination of osthole in Duhuojisheng pills.Methods A Hypersil ODSC18column(4.6 mm×200 mm,5μm)was used with a mobile phase of methanol-water(30:70),the flow rate was 1.0 ml/min,detection wavelength at 322nm.Results The linearity range was0.0279-0.2511 μg(r=0.999 9),average recovery rate was 100.19%(n=6),RSD=1.23%.Conclusion This method is accurate and reproducible,and availed for quality control the Duhuojisheng pills.【Key words】HPLC;Duhuojisheng pills;Osthole;Determination独活寄生丸由独活、桑寄生、当归、熟地黄、党参等组成,具有养血舒筋,祛风除湿的功效,用于风寒湿痹,腰膝冷痛等。
高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中蛇床子素、异欧前胡素的含量
1 . 2 试药
蛇床子素 对照 品( 批 号为 1 1 0 8 2 2 — 2 0 1 3 0 8质量分
数 l 0 0 %) , 异欧前胡素对照 晶( 批 号为 1 1 0 8 2 7 — 2 0 1 6 1 1 质 量 分
数9 9 . 4 %) 均 购 自中圈食 品药品检定研究 院; 舒筋 活络 丸( 云 南腾 冲东 方 红 制 药 有 限公 司, 批号 分别为 2 0 1 5 0 9 0 1 、
保山6 7 8 0 0 0 )
摘要 : 目的 建立测定舒 筋活络 丸中蛇床子 素、 异欧前 胡素舍量 的 高效 液相 色谱 法. . 方 法 色谱 柱为 T h e m l o B D S H Y P E R S I L C l 8 ( 2 5 0 a r m×
4 . 6 m m, 5 n 1 ) 柱. 流动相为 乙腈 . 1 %磷 酸溶液( 梯度 洗脱 ) . 流速 为 1 . 2 m[ ・mi n ~, 检 测 波长为蛇 床子素 3 2 2 n m、 异欧前 胡素 3 l 0 i r m, 进样 量
活络 丸 的 质 量 。
l 仪器与试药
1 . 1 仪器
Байду номын сангаас
A g i l e n t 1 2 0 0型 四元低 压高 效液 相 色谱 仪 , 包括
L
} }
G1 3 2 2 A在 线 脱气 机, G1 3 2 9 A 四元 泵 , G I 3 2 9 A 自动进 样 器 , GI 3 1 6 A 柱 温 箱 ,GI 5 1 5 D 二 极 管 阵 列 检 测 器,
R e v . B . 0 4 . 0 l _ 4 色谱 数 据 处 理 系统 ( 美 困 安 捷 伦 科 技 有 限 公
高效液相色谱法测定复方蛇床子搽剂中蛇床子素的含量
用多 年 , 主要用 于止痒 、 治疗 湿疹 、 银 屑病 以及 妇科疾 病[ ¨]
等 。我们研制 了复方蛇床子搽剂用于治疗体股癣 , 取 得满意
疗效 , 我们 采用 高效液相 色谱法 ( HP L C) 测定 了复方蛇床 子 搽剂 中蛇床子素的含量 , 现介绍如下。
1 仪 器 与 试 药
高效液 相色谱仪 ( H T I ' A C HI L - 7 1 1 0 ) ; 医用超声 清洗器 , K Q . I O O E( 昆 山市超声 仪器有 限公 司 ) ; 电子分 析天 平 , A E L .
1 6 0 . 2 1 ( S HI M AD Z U) ; 复方蛇床子搽剂 ( 医院 自制制剂 ) ; 蛇床
素的峰面积 , 结果见表 2 。
DOI : 1 0. 1 1 6 5 5 / z g y wy l e 2 0 1 4 . 0 4. 0 2 9
2 . 7 回收率 试验 : 精密量取对 照品储 备液 0 . 5 、 1 . 5 、 2 . 5 m l , 分 别置 5 0 ml 容量瓶 中 , 加流动 相稀释至刻度 , 摇匀 , 制成浓 度
苑振 亭 程丽萍 郇 瑜
表 1 精 密度试验结果
蛇床子 为伞形科植物 蛇床 C n i d i u m m o n n i e r i ( L . ) C u s s . 的 干燥果实…, 为常用中草药 , 蛇床子素是从中药蛇床子 中提取
的主要有效成分之- -[ , “ 蛇床子辛苦 , 性温 功能入 。 肾补命 , 祛风燥湿 ” ;蛇床子及其复方的 口服和外用制剂在 临床已应
甲醇制成 0 . 1 mg C i n l 的对 照品储备液备用 。 2 . 3 线性关 系试验 :精密量取蛇床子素对 照品储 备液适量 ,
RP—HPLC法测定补肾益智方中蛇床子素含量
RP—HPLC法测定补肾益智方中蛇床子素含量
罗晓莉
【期刊名称】《中国保健营养》
【年(卷),期】2009(000)012
【摘要】采用高效液相色谱法对血清中蛇床子素的含量进行测定。
结果表明:蛇
床子素在0.0523553g/mL范围内有很好的线性关系。
该方法灵敏度高,精密
度和准确度好,适用于蛇床子素的药代动力学与生物利用度研究。
【总页数】2页(P7-8)
【作者】罗晓莉
【作者单位】广州市机场路12号广州中医药大学DME中心,510405
【正文语种】中文
【中图分类】R181.24
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定祛风止痛片中蛇床子素的含量 [J], 罗琳;翟科峰;韩方凯;徐文斐;胡梦雪;李洁;余雷
2.RP-HPLC法测定复方蛇床子搽剂中蛇床子素和醋酸地塞米松含量及方法验证 [J], 郑绍忠;王庆芬;张荣;黄艺蓉
3.RP-HPLC法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素与五味子乙
素的含量 [J], 马秀建
4.RP-HPLC法测定独活中蛇床子素和异欧前胡素含量 [J], 邢婕;胡晓静;赵春杰;宋敏;李玲
5.RP-HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素、欧芹属素乙和异茴芹素的含量 [J], 叶晓平;宋纯清
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反相高效液相色谱法测定舒洁洗液中蛇床子素含量
反相高效液相色谱法测定舒洁洗液中蛇床子素含量
何继祥;程静;袁建平
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2002(024)008
【摘要】@@ 舒洁洗液系我市医疗单位第二制剂室研制的由蛇床子、千里光、苦参等中药材提取加工制成的妇科外用洗剂.具清热解毒,祛风燥湿,杀虫止痒的功效,临床用于妇女多种原因引起的带下量多、色黄白、阴痒等症.蛇床子为本方主药,为保证舒洁洗液的临床疗效,有必要控制蛇床子药材的质量.本文参照文献[1]研究了反相高效液相色谱法测定其中蛇床子素含量的测定方法,该法操作简便、快速、准确可靠,可用于舒洁洗液的质量控制.
【总页数】2页(P629-630)
【作者】何继祥;程静;袁建平
【作者单位】云南省曲靖市药品检验所,云南,曲靖,655000;云南省曲靖市药品检验所,云南,曲靖,655000;云南省曲靖市医疗单位第二制剂室,云南,曲靖,655000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定蛇床子洗液中蛇床子素含量 [J], 赵大伟;杜丽荣
2.反相高效液相色谱法测定洁尔阴洗液中蛇床子素含量 [J], 陈琴华;胡文姬;王众勤;李鹏
3.反相高效液相色谱法测定独活中蛇床子素与异欧前胡素的含量 [J], 邹继红;娜日苏;杨慧明;刘青妍
4.反相高效液相色谱法测定克痒舒洗液中蛇床子素的含量 [J], 陈琴华;李鹏;朱军
5.反相高效液相色谱法测定金归洗液中蛇床子素的含量 [J], 周静安;徐玲笑
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高效液相色谱法测定蛇床子洗液中蛇床子素含量
高效液相色谱法测定蛇床子洗液中蛇床子素含量
赵大伟;杜丽荣
【期刊名称】《中国保健营养:临床医学学刊》
【年(卷),期】2009(018)003
【摘要】目的建立测定蛇床子洗液中蛇床子素的方法。
方法使用高效液相色谱法,色谱柱为DiamOnsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长322nm,
流动相为甲醇-水(78:22)。
结果在12.08μg-96.64μg范围内有良好的线性,平均回收率为90.11%,1LSD为1.98%(11=5)。
结论该法操作简便,结果;隹确,灵敏度高,重现性好.可用于该洗液的质量控制。
【总页数】2页(P47-48)
【作者】赵大伟;杜丽荣
【作者单位】绥化学院化学与制药工程系,152061;黑龙江龙桂制药有限公
司,152061
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定利夫康洗液中蛇床子素的含量 [J], 李鹏;陈琴华;朱军;彭林
2.高效液相色谱法测定复方苦参子洗液中蛇床子素含量 [J], 杨曼;李鹏
3.反相高效液相色谱法测定洁尔阴洗液中蛇床子素含量 [J], 陈琴华;胡文姬;王众勤;李鹏
4.高效液相色谱法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量 [J], 唐勇;周春菊
5.反相高效液相色谱法测定克痒舒洗液中蛇床子素的含量 [J], 陈琴华;李鹏;朱军因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定保肾片中蛇床子素含量
高效液相色谱法测定保肾片中蛇床子素含量
孙文博;董金香;邱智东
【期刊名称】《吉林中医药》
【年(卷),期】2009(029)003
【摘要】目的:提高保肾片的质量标准,对处方中蛇床子药材中的蛇床子素进行含量测定.方法:应用紫外-可见分光光度法对标准品溶液及供试品溶液在200~800 nm 下进行全波长扫描,发现最大吸收波长为322 nm,应用高效液相色谱法对蛇床子中有效成分蛇床子素进行含量测定.结果:蛇床子素在0.199 8~1.998 mg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=68 656.282 06X-1 912 069.218,r=0.999 8.其精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验的RSD值分别为0.27%、1.22%、1.72%、1.19%,均符合相关规定.结论:含量测定方法简便、灵敏、准确、专属性强,可作为复方保肾片中蛇床子素含量测定的方法.
【总页数】2页(P258-259)
【作者】孙文博;董金香;邱智东
【作者单位】长春中医药大学,吉林,长春,130117;长春中医药大学,吉林,长
春,130117;长春中医药大学,吉林,长春,130117
【正文语种】中文
【中图分类】R285.5
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定妇炎净泡腾片中蛇床子素的含量 [J], 桑广健;黄欣
2.高效液相色谱法测定黄连阴道泡腾片中蛇床子素的含量 [J], 吕大玲;刘宣麟
3.高效液相色谱法测定妇炎灵泡腾片中蛇床子素的含量 [J], 张建军;毛友昌;詹怡飞
4.高效液相色谱法测定天麻片中蛇床子素与异欧前胡素的含量 [J], 黎石宝
5.高效液相色谱法测定骨筋丸片中蛇床子素的含量 [J], 杨振伟
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膝舒胶囊质量标准研究
膝舒胶囊质量标准研究郭亮;郭剑华;马善治;刘渝松;刘建忠;李卿【摘要】目的:建立膝舒胶囊的定性鉴别和含量测定的方法.方法:用TLC法定性鉴别膝舒胶囊中当归、独活、威灵仙;用HPLC法测定独活中蛇床子素含量.色谱条件为:迪马C18柱;流动相:乙腈-水(48:52)洗脱;检测波长330nm.结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;蛇床子素进样量在0.0616~0.616μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.83%,RSD为0.51%.结论:所建立的定性、定量分析方法可用于膝舒胶囊的质量控制.【期刊名称】《实用中医药杂志》【年(卷),期】2012(028)012【总页数】2页(P1070-1071)【关键词】膝舒胶囊;质量标准;蛇床子素;当归;独活;威灵仙【作者】郭亮;郭剑华;马善治;刘渝松;刘建忠;李卿【作者单位】重庆市中医骨科医院,重庆,400010;重庆市中医骨科医院,重庆,400010;重庆市中医骨科医院,重庆,400010;重庆市中医骨科医院,重庆,400010;重庆市中医骨科医院,重庆,400010;重庆中药研究院,重庆,400065【正文语种】中文【中图分类】R256.491.262膝舒胶囊由狗脊、熟地黄、独活、当归、党参、土鳖虫等九味药材组成,经提取制成的中药复方制剂,具有补肝肾,调气血,通经络,祛寒湿功效,临床用于膝关节退行性骨关节病。
为有效监测该制剂的产品质量,我们用薄层色谱法对制剂中的当归、独活、威灵仙进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定独活中的有效成分蛇床子素的含量,所得定性、定量分析方法可客观反映本制剂的内在品质,为该品种的质量控制和评价指标提供理论依据。
LC-20A型高效液相色谱仪(日本岛津公司);薄层成像色谱仪(瑞士卡玛公司);AE-240S型电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);KQ-400DB数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)蛇床子素对照品(批号:110822-200407),供含量测定用;当归对照药材(批号:120927-200613)、独活对照药材(批号:120940-200809),供鉴别用,均由中国药品生物制品检定所提供;硅胶G预制薄层板(青岛海洋化工有限公司);膝舒胶囊样品,缺当归、缺独活、缺威灵仙阴性样品(均由本院提供);试验用乙腈为色谱纯;水为超纯水;其余试剂均为分析纯。
反相高效液相色谱法测定独活中蛇床子素与异欧前胡素的含量
反相高效液相色谱法测定独活中蛇床子素与异欧前胡素的含量邹继红;娜日苏;杨慧明;刘青妍【摘要】目的:建立测定独活中蛇床子素和异欧前胡素的高效液相色谱法.方法:采用Zorbax C18柱,乙腈-0.1%三乙胺水溶液(75:25)为流动相,流速为1mL,·min-1,检测波长308 nm.结果:蛇床子素的线性范围为25.6~186.8mg·L-1,回归方程为Y=4.352×104+1.062×102,r=0.9998,平均加样回收率为98.2%,RSD=1.02%;异欧前胡素的线性范围为1.66~20.4mg·mL-1,回归方程为Y=5.736x102X+1.122,r=0.9999,平均加样回收率为98.8%,RSD=1.04%.结论:该方法简便、快速、准确,适用于独活中蛇床子素和异欧前胡素的质量控制.【期刊名称】《赤峰学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2010(026)002【总页数】3页(P63-65)【关键词】反相高效液相色谱法;独活;蛇床子素;异欧前胡素;含量测定【作者】邹继红;娜日苏;杨慧明;刘青妍【作者单位】赤峰学院,医学院,内蒙古,赤峰,024000;赤峰学院,医学院,内蒙古,赤峰,024000;赤峰学院,医学院,内蒙古,赤峰,024000;赤峰学院,医学院,内蒙古,赤峰,024000【正文语种】中文【中图分类】R927.2独活为伞形科植物重齿当归的干燥根.性味辛、苦,微温.归肾、膀胱经.具有祛风,除湿,散寒,止痛之功效,是治疗风寒湿痹,腰膝酸痛,风湿性关节炎,风寒头痛等症的传统用药.独活中含有大量的蛇床子素和少量的异欧前胡素,本实验采用反相高效液相色谱法同时测定不同产地独活中的蛇床子素和异欧前胡素含量,通过比较不同产地独活的质量,为合理利用该药用植物资源及评价不同产地独活的质量提供依据.Agilent 1200高效液相色谱仪(配置安捷伦色谱工作站),KQ-250E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),METTLER AE240电子天平(瑞士梅特勒公司),TG332A型微量分析天平(上海仪器有限公司),PE-52AA型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),HH-2型恒温水浴锅(金坛市新航仪器厂),SHB-III型循环水式多用真空泵(河南太康教材仪器厂).蛇床子素对照品和异欧前胡素对照品均购自中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯(天津市康科德科技有限公司),实验用水为娃哈哈纯净水,冰醋酸、乙醚、乙酸乙酯和乙醇均为分析纯.独活药材分别购自各地药材公司.色谱柱:Zorbax C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温室温.流动相:乙腈-0.1%三乙胺水溶液(75:25),流速1.0mL·min-1;检测波长 308nm,进样量20μL.2.2.1 蛇床子素对照品溶液精密称取蛇床子素对照品10mg,置25ml容量瓶中,用甲醇溶解,并稀释至刻度,即得400mg·L-1的标准溶液.2.2.2 异欧前胡素对照品溶液精密称取异欧前胡素对照品3mg,置50ml容量瓶中,用甲醇溶解,并稀释至刻度,即得60mg·L-1的标准溶液.2.2.3 混合对照品溶液分别精密吸取5.0ml蛇床子素对照品溶液和异欧前胡素对照品溶液,置25ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得混合对照品溶液.2.2.4 样品溶液的制备称取独活药材粉末约1.0g,精密称定,加6倍量体积的甲醇40℃水浴下提取2次,每次2h,合并提取液,减压回收溶剂,残渣用甲醇超声溶解转移至50mL的量瓶中,并定容至刻度,摇匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,即得.2.2.5 系统适用性试验理论塔板数以蛇床子素和异欧前胡素计算均不低于24000,两物质的色谱峰之间及与相邻峰之间分离度均大于1.5,对称因子均在0.95~1.05之间.将对照品溶液和供试品溶液分别进样20μL,记录色谱图,对照品及样品色谱图见图1.2.3 标准曲线的制备分别精密吸取蛇床子素对照品溶液0.75,1.0,1.5,3.0,4.5mL置于 10mL量瓶中,以甲醇稀至刻度,各取20μL进样,以蛇床子素峰面积为纵坐标(Y),以蛇床子素浓度为横坐标(X)进行线性回归,回归方程为 Y=4.352×104X+1.062×102,r=0.9998.结果表明,蛇床子素的浓度在25.6~186.8mg·L-1范围内线性关系良好.分别精密吸取异欧前胡素对照品溶液0.25,0.5,1.0,2.0,3.0mL置于 10mL量瓶中,以甲醇稀至刻度,各取20μL进样,以异欧前胡素峰面积为纵坐标(Y),以异欧前胡素浓度为横坐标(X)进行线性回归,回归方程为Y=5.736×102X+1.122,r=0.9999.结果表明,异欧前胡素的浓度在1.66~20.4mg·L-1范围内线性关系良好.2.4 精密度试验取1号药材样品粉末1.0g,精密称定,按样品溶液的制备方法制备成供试品溶液,按上述色谱条件重复进样6次,计算蛇床子素和异欧前胡素峰面积的相对标准偏差分别为0.92%和1.14%.2.5 稳定性试验取12号药材样品粉末1.0g,精密称定,按样品溶液的制备方法制备成供试品溶液,放置0,2,4,8,12,24h后,按上述色谱条件分别进样测定.结果表明,供试品溶液在24h内稳定性良好,蛇床子素和异欧前胡素峰面积的相对标准偏差分别为0.88%和0.97%.2.6 重复性试验取9号药材样品粉末6份,每份1.0g,精密称定,按样品溶液的制备方法制备成供试品溶液,按上述色谱条件分别进样,测得蛇床子素和异欧前胡素含量的相对标准偏差分别为1.28%和1.87%.2.7 回收率试验精密吸取已知含量独活药材(9号药材样品)粉末0.5g,分别加入一定量的蛇床子素和异欧前胡素对照品溶液,按供试品溶液制备方法制备成供试品溶液,按上述色谱条件分别测定.蛇床子素和异欧前胡素的回收率分别为98.2%和98.8%,RSD值分别为1.02%和1.04%.测定结果见表1~2.2.8 样品的测定称取各编号下独活药材粉末约1.0g,精密称定,按供试品溶液制备方法制备成供试品溶液,按上述色谱条件分别进样测定.测定结果见表3.3.1 以分光光度计扫描蛇床子素和异欧前胡素对照品溶液,结果蛇床子素的的最大吸收波长为321nm,异欧前胡素的最大吸收波长为308nm,但独活中蛇床子素的含量较异欧前胡素大得多,为使异欧前胡素的测定灵敏度合乎要求,所以选择在308nm处测定.3.2 在流动相选择的过程中,曾经尝试用乙腈-水和甲醇-水作为流动相,但蛇床子素和异欧前胡素的峰形不佳,故加入三乙胺进行调节,因此采用流动相为乙腈-0.1%三乙胺的水溶液=75:25,在此条件下,蛇床子素和异欧前胡素峰形对称,且能与其他组分得到良好分离.3.3 曾经使用Kromasil C18柱测定,但组分保留时间太短,与前面的组分分不开,后改用Zorbax C18柱,保留时间适中,且能与其他组分得到良好分离.3.4 样品的预处理,曾经采用甲醇、乙醇、乙酸乙酯和乙醚等溶剂分别进行提取,结果发现,甲醇回流提取所得异欧前胡素的含量最高,乙醇回流提取时所得蛇床子素含量最高,但独活药材中蛇床子素含量远远高于异欧前胡素,故本文选择以甲醇提取.3.5 实验结果显示,不同产地的独活药材中蛇床子素和异欧前胡素含量差异显著.蛇床子素含量最高的为山西太原产独活,与其含量最低的湖北武昌产独活中蛇床子素的量相差四倍多;河南产独活中异欧前胡素含量却为这13个产地中最低的,与其含量最高的甘肃兰州产独活中的异欧前胡素含量相差更为悬殊,接近9倍.说明不同地域的气候、土壤等条件,可能极大的影响独活中各种化学成分的含量.〔1〕贾敏如,王梦月,金曲嫫,等.HPLC 测定 13种白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量[J].华西药学杂志,2003,18(5):361-362.〔2〕吴承云,郭力,董晓萍.HPLC测定寄生追风液中独活的有效成分蛇床子素 [J].华西药学杂志,2000,15(2):129-130.〔3〕徐以亮,徐海波,李松.HPLC测定独活药材及配方颗粒中蛇床子素的含量 [J].中成药,2005,27(1):105-106.〔4〕王洪志,李惠芬,周静,等.HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素[J].中草药,2007,38(7):1018-1019.〔5〕刘晓华,孙文基,李涛.HPLC法测定独活中蛇床子素的含量[J].药物分析杂志,2004,24(2):212-213.〔6〕张娜,李云霞,孟宪生,等.高效液相色谱法测定羌活药材中异欧前胡素含量[J].辽宁中医杂志,2006,33(7):870-871.〔7〕王书妍,谷学新,侯士果,等.HPLC 测定头风痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量[J].药物分析杂志,2006,26(7):1011-1013.〔8〕石钺,王卫华,杜力军.高效液相色谱法测定感冒一小时胶囊中异欧前胡素和蛇床子素的含量[J].中国中药杂志,2004,29(10):950-952.【相关文献】〔1〕贾敏如,王梦月,金曲嫫,等.HPLC 测定 13种白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量[J].华西药学杂志,2003,18(5):361-362.〔2〕吴承云,郭力,董晓萍.HPLC测定寄生追风液中独活的有效成分蛇床子素 [J].华西药学杂志,2000,15(2):129-130.〔3〕徐以亮,徐海波,李松.HPLC测定独活药材及配方颗粒中蛇床子素的含量 [J].中成药,2005,27(1):105-106.〔4〕王洪志,李惠芬,周静,等.HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素 [J].中草药,2007,38(7):1018-1019.〔5〕刘晓华,孙文基,李涛.HPLC法测定独活中蛇床子素的含量[J].药物分析杂志,2004,24(2):212-213.〔6〕张娜,李云霞,孟宪生,等.高效液相色谱法测定羌活药材中异欧前胡素含量[J].辽宁中医杂志,2006,33(7):870-871.〔7〕王书妍,谷学新,侯士果,等.HPLC 测定头风痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量[J].药物分析杂志,2006,26(7):1011-1013.〔8〕石钺,王卫华,杜力军.高效液相色谱法测定感冒一小时胶囊中异欧前胡素和蛇床子素的含量[J].中国中药杂志,2004,29(10):950-952.中图分类号:R927.2。
高效液相色谱法同时测定参菊洗剂中苦参碱和蛇床子素的含量
高效液相色谱法同时测定参菊洗剂中苦参碱和蛇床子素的含量张为;谭璐;张广求;刘文【摘要】Objective To establish a method for content determination of matrine and osthole in Shenju Lotion .Methods HPLC method wasused .The sample(20 μL) was separated on a Dionex C18 column(250 mm× 4 .6 mm ,5 μm)with a gradient elution u-sing acetonitrle-2 .4 mL・L -1 triethylamine (pH was adjusted to 7 .6 with phosphoric acid) as the mobile phase at a flow rate of 1 .0 mL・min-1 .The detection wavelength was 210 nm ,and the column temperature was 30 ℃ .Results M atrine and osthole showed good linearity in the ranges of 30-192 μg・mL -1 (r=0 .999 5)and4 .4-70 .4 μg・mL -1 (r=0 .999 5) ,respectively ;the av-erage recoveries of matrine and osthole were 99 .4% and 97 .2% ,with RSD 1 .4% and 4 .1%(n=9) ,respectively .Conclusion This method is simple ,rapid andaccurate ,and can be used for the quality control of Shenju Lotion .%目的:建立同时测定参菊洗剂中苦参碱和蛇床子素含量的方法。
高效液相色谱法同时测定蛇床子中蛇床子素和异茴芹素的含量
高效液相色谱法同时测定蛇床子中蛇床子素和异茴芹素的含量黄彩虹;雷鹏;刘韶;李新中;陈宝进【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2009(7)3【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定蛇床子中蛇床子素和异茴芹素的含量。
方法Promosil C18色谱柱(4.6mm×250mm.5μm);流动相为甲醇-0.1形磷酸(80:20);流速为0.8mL·min^-1;检测波长为265nm;柱温为30℃。
结果蛇床子素在0.2191~2.191μg线性关系良好,平均回收率为98.53%;异茴芹素在0.0126~0.126μg线性关系良好,平均回收率为99.23%。
结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于蛇床子中蛇床子素和异茴芹素的同时测定。
【总页数】4页(P171-174)【关键词】高效液相色谱法;蛇床子;蛇床子素;异茴芹素;含量测定【作者】黄彩虹;雷鹏;刘韶;李新中;陈宝进【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科;中南大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中蛇床子素、异欧前胡素的含量 [J], 曹朴琼;杨必浩;熊文清2.高效液相色谱法测定天麻片中蛇床子素与异欧前胡素的含量 [J], 黎石宝3.反相高效液相色谱法测定独活中蛇床子素与异欧前胡素的含量 [J], 邹继红;娜日苏;杨慧明;刘青妍4.高效液相色谱法测定感冒一小时胶囊中异欧前胡素和蛇床子素的含量 [J], 石钺;王卫华;杜力军5.RP-HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素、欧芹属素乙和异茴芹素的含量 [J], 叶晓平;宋纯清因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定蛇风湿药酒中的蛇床子素
高效液相色谱法测定蛇风湿药酒中的蛇床子素
赵建文;庾章永;刘素芹
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】2005(023)003
【摘要】据《本草纲目》记载:蛇具有强筋壮骨、祛疲活血痰、滋阴壮阳、补血益精之功效。
蛇风湿药酒以金钱白花蛇、乌梢蛇、黄芪、独活、丹参、枸杞子等为主要原料,加入其他药用有效成分调制而成;具有祛风湿、透筋骨、通筋络、止疼痛、散瘀肿等功效。
蛇床子素为蛇风湿药酒的主要活性成分,其含量是评价蛇风湿药酒质量的一个重要指标。
目前,检测蛇床子素的方法较多”,
【总页数】1页(P318)
【作者】赵建文;庾章永;刘素芹
【作者单位】吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室,湖南,长
沙,413000
【正文语种】中文
【中图分类】O658
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方蛇床酊中蛇床子素的含量 [J], 石继连;何群;杨梓懿;刘平安
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c u r v e o f o s t h o l e w a s l i n e a r i n t h e r a n g e f o 0 . 0 6 2 - 0 . 6 2 I x g ( r = O . 9 9 9 9 ) , t h e a v e r g e o f r e c o v e r y wa s 9 8 . 7 4 %,R S D= 0 . 4 8 %. C o n c l u s i o n : T h e
H P L C 法快速 、 准确, 可 用 于该制 荆 的质 量控 制 。 关键 词 : 蛇床 子素 ; 4 b 肾舒 膝 胶 囊 ; H P L C
中图 分类 号 : R 2 8 4
文 献标 识码 : B
文 章编 号 : 1 0 0 6 — 0 9 7 9 ( 2 0 1 3 ) 0 2 — 0 0 3 3 — 0 2
2 0 1 3年 1 月
3 3
高效液相色谱法测定补肾舒膝胶 囊中蛇床子素含量
喻 萍’
摘 要: 目的 : 测定补 肾舒膝 胶 囊 中蛇床 子 素 的含 量。 方 法: 采 用 高效液 相 色谱 ( H P L C o 色谱 柱 为C ( 2 5 0 m m x 4 . 6 m m, 5 m) , 以乙 腈一 水 为流 动相 , 检 测波 长 为3 2 0 n m。结果 : 蛇床 子 素在 0 . 0 6 2 — 0 . 6 2 1 x g  ̄ 围 内线性 关 系 良好 , 加 样 回收 率 为9 8 . 7 4 %, R S D 为0 . 4 8 %。结论 :
me t h o d s i s q u i c k nd a a c c u r a t e , c a n b e u s e d f o r q e n S h u x i C a p s u l e s .
Ke y W or d s: o s t ho l e; Bu s h e n S h u xi Ca p s u l e s ; HPLC
补 肾舒 膝胶 囊 是 由 独活 、 狗脊 、 熟地 黄 、 川 牛膝 、 鳖 甲等提 取 定蛇床子素峰面积, 计算其相对标准偏差为 0 . 8 2 %。 制成 的 中药制 剂 , 具 有 补肝 肾 , 通经 络 , 祛寒 湿 功效 。用 于膝关 节 稳定 性 试验 : 取 同一 供 试 品溶 液 , 分别 于 O 、 1 、 4 、 8 、 1 2 h 进样 , 退行性骨关节病。独活为方 中君药 , 其主要成分为蛇床子素 , 为有 结果蛇床子素峰面积值相对标准偏差为 0 . 6 5 %, 表明供试品溶液 效控制产品质量 ,采用高效液相色谱法测定制剂中蛇床子素的含 1 2 h稳 定 性 良好 。 量, 本方法 快速 、 准确 , 为该 制剂 的质 量控 制方法 提供 了理论依 据 。 重复 性试 验 : 按 拟 定 的含量 测定 方 法 , 取 同一批 样 品 6 份, 依 1 仪 器 与试药 法测定 , 以外标法计算蛇床子素的含量 , 结果样 品中蛇床子素平 S H I M A D Z U L C 一 2 0 1 0 A型高效液相色谱仪。蛇床子素对照品 均含 量为 0 . 2 5 m g / 粒, 相 对标 准 偏差 为 1 . 0 2 %。 加样 回收率试验 : 取 已知含量的样品 9 份, 分别加入蛇床子 ( 中国药 品 生 物制 品检 定 所 提供 , 批号 : 1 1 0 8 2 2 — 2 0 0 4 0 7 ) ; 水 为 纯 化水 , 乙腈为色谱纯 ; 其余试剂均为分析纯 ; 补肾舒膝胶囊( 市售 , 素对照品, 按拟定的供试 品溶液制备方法和测定条件, 测定蛇床 批号 : 1 2 0 4 0 1 , 1 2 0 4 0 2 , 1 2 0 0 4 0 3 o 子素含 量 , 计算 回收 率 , 结果 见 表 1 。 表 1 蛇床子素加样回收率试验结果 2 方 法与 结果 2 . 1色谱条件 : 色谱柱 : S y m m e t r y C 1 8 柱( 2 5 0 m mx 4 . 6 a r m, 5 m) ; 流 动相 : 乙腈 一 水( 4 8 : 5 2 ) ; 流速 : 1 . 0 m L ・ r a i n - ; 检 测 波长 为 3 2 0 n m。理 论板数按蛇床子素峰计算应不低于 3 0 0 0 。 2 . 2供 试 品溶液 的制 备 : 取本 品 内容 物 适量 , 研 细, 取约 2 . 5 g , 精 密 称定 , 精 密加 入 甲醇 4 0 m L , 称定 重量 , 超声处 理( 功率 I O O W, 频率 4 0 k H z ) 2 0分 钟 , 放冷 , 再称定重量 , 用 甲醇补足损失的重量 , 摇 匀 。精 密量 取续 滤液 2 0 m L , 蒸干 , 残 渣 加水 2 5 m L使溶 解 , 用 乙醚 提取 4次 , 每次 3 0 m L , 合并 乙醚液 , 蒸干 , 残渣加甲醇适量使溶 解, 移至 2 5 m L量瓶 中, 加 甲醇 至刻 度 , 摇匀 , 取 续滤 液 , 即得 。 2 . 3方法学考察 : 线性关系考察 : 精密称取蛇床子素对照品适量 , 加 甲醇制 成 每 l m L 含3 1 1 x g的溶 液 , 作 为对 照 品溶 液 。精 密 吸取 . 4样 品含 量测 定 :按 2 . 2 项 下制 备方 法 制 备供 试 品溶 液 ,并 按 对 照 品溶 液 2 … 4 8 1 6 、 2 0 1 x L , 注入液相色谱仪 , 以蛇 床 子 素进 样 2 . 1 项 下测 定方 法 测定 样 品 中蛇床 子素 含量 , 结果 见表 2 。 量( g ) 为 横坐 标 , 峰 面积 为 纵 坐标 ( Y) 进 行 回 归分 析 。得 回归 方 2 表 2 样 品含量测定结果 程A = 3 4 5 4 0 7 8 . 3 8 C 一 1 0 2 4 3 . 3 5 ( r = 0 . 9 9 9 9 ) , 结果表明蛇床子素进样 批 号 含 量( mg / 粒) 量在 0 . 0 6 2 ~ 0 . 6 2 1 x g 范 围内与 峰 面积呈 良好 的线 性关 系 。 方法专属性考察 : 按补肾舒膝胶囊制备工艺 , 制备缺独活的 1 2 O 4 0 1 0 . 2 5 阴性样品, 照供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照上述 0 . 2 4 1 2 0 4 0 2 色谱条件 , 吸取上述三种溶液各 1 0 . 1 L L , 分别注入液相色谱仪。供 1 2 O 4 0 3 0 . 2 4 试 品溶液 色谱 图 中 , 在 与对 照 品溶 液 色谱 图相 应保 留时 间有 相应 色谱峰 , 阴性对照品溶液在此保留时间无相应吸收峰 , 表明阴性 3 讨 论 3 . 1 供试品制备方法 :本含量测定供试品溶液制备方法参照文献 对照品无干扰 , 选择性好 , 专属性强 。见图 1 。 报 道 , 分别 采 用 甲醇 回流 提取 法 ; 甲醇 超声 提取法 ; 甲醇超声 提
De t e r mi n a t i o n o f o s age i n B u s h e n S h u x i Ca p s u l e s b v HPLC
Y u P i n g ( T h e S e c 0 n d A f i l i a t e d H o s p i t a l o f C h o n g q i n g Me d i c l a U n i v e r s i t y , C h o n g q i n g , C h i n a 4 0 0 0 1 0 ) A b s t r a c t : O b j e c t i v e : T o d e t e r m i n e t h e c o n t e n t s f o O S t h o l e i n B u s h e n S h u x i C a p s u l e s . Me t h o d s " H P L C m e t h o d w a s a d o p t e d a n d a C l 8 c o l u m n