二恶英 采样 GB Method
二恶英色谱法中国科学院上海高等研究院分析测试中心样本
二噁英--色谱法( 中国科学院上海高等研究院分析测试中心)高工--用色谱学方法检测二恶英类化学物质首先需进行样本中待分析物的提取和净化, 这是由于分析物在样本中含量低( ppt级) , 超痕量分析很容易受基质中其它成分的影响。
然后色谱柱的分离, 并联用检测器进行定性、定量。
下面将分别介绍以上各步。
提取这步目的在于使待测物游离, 并萃取进入用于抽提的溶剂中。
该步对于检测的重复性至关重要, 主要是溶剂的选择和提取方法的选择, 且不同的样本需采用不同的提取方法。
对于土壤、灰尘等样本使用溶剂有甲苯、乙烷、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液( 1: 1体积比) 、二氯甲烷和丙烷混合液( 1: 1体积比) 、苯, 提取时间为12~60小时。
而且一般采用索氏抽提, Hengstmann 等曾研究采用超音速索氏抽提( supersonic Soxhlet extraction) , 超临界流体抽提( supercritical fluid extraction) 也已使用, Barnabas对此进行了详细综述。
对生物样本一般是在冰冻后与无水硫酸钠共同研磨去除水分, 然后再采用合适的溶剂提取。
常见溶剂有: 轻石油-丙酮-乙烷-二乙基乙醚( 18: 10: 5: 2体积比) 、丙酮-乙烷( 1: 1体积比) 、丙酮-戊烷( 3: 7体积比) 、丙请、二氯甲烷和乙烷混合液( 1: 1体积比) 、氯仿-甲醇-乙烷混合液( 1: 1: 1体积比) 。
其中二氯甲烷和乙烷混合液用于血样, 丙请和氯仿-甲醇-乙烷混合液用于奶样, 其余用于脂肪和肌肉组织。
血样提取前常添加乙醇和硫酸铵饱和溶液, 然后再抽提。
奶样则先用甲酸处理。
生物样本提取方法, 除血样和奶样是于室温下振荡提取外, 其它样品一般用Dean Stark的仪器进行索氏抽提。
水样中二恶英的抽提一般使用二氯甲烷和甲苯, 于索氏抽提器中抽提24小时。
水中多氯联苯的提取方法主要有三种: ( 1) 使用有机溶剂液-液萃取; ( 2) 使用填充柱吸附; ( 3) 碱性水溶液分解-水蒸气蒸馏法。
废气中二恶英的测定方法
废气中二噁英的测定方法二恶英俗称二恶因,属于氯代三环芳烃类化合物,是多氯化二苯并二恶英(PCDD)和氯化二苯并呋喃(PCDF)的统称,是由200多种异构体、同系物等组成的混合体。
二恶英基本结构相同(2个苯环),包含C、H、O、C1原子,但氯原子的数量和位置各不相同。
氯化二苯并二恶英有75个同分异构体,氯化二苯并呋喃有135个同分异构体。
二恶英在标准状态下是无色无味固态物质,熔点为303~305 o C,化学性质稳定。
在水中溶解度很低,常温下在水中溶解度仅为7.2xlO-6 mg/L。
易溶于二氯苯和脂类物质,能在人类及动物体内积累且难以排除,容易被土壤、矿物表面吸附.在土壤中的半衰期长达9 12年.在人类及动物体内的半衰期为5~10年。
平均为7年左右。
它在705 o C以下非常稳定,在标准状态下蒸汽压低于1.33x10-8 Pa。
常温下不挥发,难以氧化、分解或水解。
其结构式为:二恶英存在于世界任何地方。
其来源有:汽车燃油废气;家庭燃煤;木材燃烧;吸烟;纸浆造纸工业;金属冶炼工业;电力工业;制革工业;水泥工业;纺织工业;锯木工业;木材加工处理;麻布帆布和制绳工业;电话电线制造工业;乳胶橡胶工业;切削与液压工业;1,2,4,5一四氯苯酚、氯苯、多氯联苯及以氯酚为原料的各种工业制造和产品使用中的杂质或副产物;某些除草剂、杀菌剂、木材防腐剂、杀虫剂;广泛应用的电介质、增塑剂、粘合剂、油漆添加剂、润滑剂等;城市垃圾焚烧,特别是有机物和含氯物质共存时的燃烧;湖泊中沉积物也发现过二恶英的存在。
二恶英主要来自垃圾焚烧、农药及含氯有机物的高温分解或不完全燃烧。
化学工业废物是产生二恶英的来源。
国外城市垃圾焚烧产生的二恶英不少。
)表示,比氰化钾要毒约100倍,比砒霜要毒约二恶英毒性以半数致死量(LD50900倍,为毒性最强、非常稳定又难以分解的一级致癌、致畸物质。
据有关报道,只要1盎司(28.35 g)二恶英,就能将100万人置于死地。
5 二恶英采样和分析
山东:临沂中环 江苏:苏州光大 安徽:中节能合肥 河南:荥阳绿色能源 陕西:北控咸阳 甘肃:海诺尔金昌 吉林:四平中科、双嘉 辽宁:华电沈阳
黑龙江:桑德鸡西 内蒙古:锦江包头 山西: 山水水泥 河北:风华环保 重庆:环涂环保 广东:湛江粤绿 新疆:石河子天富 西藏:拉萨绿洁
二噁英超痕量实验室
二噁英样品收样量
基质 土壤 废弃物 地面水 环境用药原物及产品 植物叶片、生物组织 蔬菜 乳品 母乳 奶粉 炼乳、乳油、乳酪、干 酪 起司 蛋类 油脂 叶黄素 卵磷脂 肉类 鱼贝类 饲料、厨余 饲料维他命
收样量(每一样品) 50克 50克
30-50公斤 50克 500克 200克
生乳350ml 全脂350ml 低脂1000ml 350ml 100克
南京力维检测技术有限公司
成立于13年10月23日、面积1300m2 地址:南京市栖霞区江苏生命科技园 主要从事二噁英采样、分析检测技术服务
苏州力维检测技术有限公司
成立14年5月15日、面积3600m2 地址:苏州工业园区金鸡湖大道99号纳米城04幢 主要从事食品检测、环境检测技术服务
合肥、南昌、西安、长沙、南宁
备注 飞灰、底渣、固化物
注意采样问题
含成品、酸奶
鸡蛋、鸭蛋约有30%脂质 液态、不含胶囊 约有90%脂质 约有90%脂质
二、采样和分析
分析流程
16h
0.5h
6h
10h
0.5h
1h
萃取
索氏抽提
16h 甲苯
旋转蒸发
旋转蒸发仪(浓缩) 德国海道夫 4台 15RMB/台
硅胶净化
多层硅胶 正己烷200ml
资质
CMA国家计量认证 编号:2014100168U, 1320项
浅谈二噁英采样方法
浅谈二噁英采样方法【内容摘要】随着世界人口的逐渐增加、生活水平的提升,每天世界上产生的生活垃圾、工业垃圾、医疗垃圾也在日渐增多。
目前世界上对垃圾的处理方式主要是以焚烧和填埋为主,而垃圾焚烧中会产生大量的有毒有害的物质,其中就包括二噁英,本文主要介绍二噁英的采样方法。
【关键词】二噁英采样方法发展现状1.二噁英基本信息二噁英,是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质。
二噁英与其衍生化合物的毒性各有不同,另外此类化合物因具脂溶性之故,会积聚在动物脂肪组织及植物的某些部位。
自然界的微生物和水解作用对二噁英的分子结构影响较小,因此,环境中的二噁英很难自然降解消除。
它包括210种化合物。
它的毒性十分大,是砒霜的900倍,有“世纪之毒”之称,万分之一甚至亿分之一克的二噁英就会给健康带来严重的危害。
1.1.二噁英的性质二噁英性质稳定,土壤中的半衰期为12a,气态二噁英在空气中光化学分解的半衰期为8.3d,在人体内降解缓慢,主要蓄积在脂肪组织中。
二噁英是一种含Cl的强毒性有机化学物质 ,在自然界中几乎不存在,只有通过化学合成才能产生,是目前人类创造的最可怕的化学物质,被称为“地球上毒性最强的毒物”。
1.1.1.物理性质二噁英在标准状态下呈固态,熔点约为303~305 ℃。
二噁英极难溶于水,在常温情况下其溶解度在水中仅为7.2×10-6 mg/ L。
而同样在常温情况下,其在二氯苯中的溶解度高达1400mg/ L,这说明二噁英很容易溶解于脂肪,所以它容易在生物体内积累,并难以被排出。
二噁英在705 ℃以下时是相当稳定的,高于此温度即开始分解。
另外,二噁英的蒸气压很低,在标准状态下低于1.33×10-8Pa,这么低的蒸气压说明二噁英在一般环境温度下不易从表面挥发。
这一特性加上热稳定性和在水中的低溶解度,是决定二噁英在环境中去向的重要特性。
1.1.2.二噁英的毒性二噁英是一种致癌物,接触二噁英也可以引起严重的生殖和发育问题,它也可以影响免疫系统和扰乱激素水平的调节。
二恶英类化合物的检测技术
二恶英类化合物的检测技术1.引言自20世纪以来,二恶英类化合物的危害和毒性一再表现出来,不论是1999年发生的比利时肉鸡污染事件,还是2004年底乌克兰总统候选人尤先科中毒毁容事件,这些一连串的恶性污染物事件已经引起了国际社会和学术研究机构对二恶英类化合物的重视。
二恶英类化合物在环境中分布广泛、含量较低,因此,其分离检测十分困难。
EPA推荐的同位素稀释、高分辨气相色谱/高分辨质谱联用技术是公认的标准分析方法。
色谱法、免疫法、生物法、激光质谱法是目前检测二噁英类的主要手段。
本文将简要介绍现今主要的二恶英类化合物的检测技术。
2.二恶英类化合物简介二恶英一般指多氯二苯对二恶英PCDDs(Polychlorinated dibenzo dioxin)及多氯二苯并呋喃PCDFs(Polychlorinated dibenzofurans)的总称,是一类目前世界已知的有毒化合物中毒性最强的。
二恶英在环境中较难分解,水中的溶解度较低,生物富集性高。
根据氯的取代数目及位置的不同,这类化合物理论上共有210种同系物和异构体,其中PCDDs共有75种,PCDFs共有135种。
不同的异构体毒性不同,以2,3,7,8—四氯二苯对二恶英毒性最强(2,3,7,8—TCDD)。
二恶英类是高熔点,高沸点的物质,在常温下为无色晶体状态。
由于二恶英在水平和垂直两个方向均为对称结构,它的化学性质很稳定,不仅对酸碱,而且在氧化还原作用下都很稳定。
在水中的溶解度非常低,虽然显示亲油性,但在有机溶剂中的溶解度仍然较低,极易溶于脂肪,容易在人体内积累。
二恶英类在低温下很稳定,但是温度超过750℃时,容易分解。
另外,在紫外线的照射下也容易被分解,而在生物作用下则分解得很缓慢,极易被土壤吸附,在环境中常常对大气、土壤、河流、湖泊、海洋等造成严重污染,并且它能沿着食物链达到顶层的动物体内,在人体组织中蓄积。
二恶英类不是天然存在的,垃圾焚烧、冶炼、汽车尾气、造纸、农药、PCB (多氯联苯)的生产等都可产生二噁英类,其中垃圾焚烧产生的二恶英类占很大比例。
二恶英
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 77.2-2008环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法Ambient air and waste gas Determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins(PCDDs)and polychlorinated dibenzofurans(PCDFs)Isotope dilution HRGC-HRMS(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2008-12-31发布2009-04-01实施环 境 保 护 部发布目 次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义、符号和缩略语 (1)4 方法原理 (5)5 试剂和材料 (5)6 仪器和设备 (8)7 采样 (11)8 样品提取 (12)9 样品净化 (14)10 仪器分析 (15)11 数据处理 (19)12 报告 (22)13 质量控制和质量保证 (24)14 废物处理 (29)15 注意事项 (29)附录A(规范性附录)二噁英类分析流程图 (30)附录B(资料性附录)二噁英类内标物质使用举例 (31)附录C(资料性附录)标准溶液浓度序列举例 (32)附录D(资料性附录)仪器设定条件举例 (33)附录E(资料性附录)废气中二噁英类测定报告格式举例 (34)附录F(资料性附录)空气中二噁英类测定报告格式举例 (35)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气和废气中二噁英类的测定方法,制定本标准。
本标准规定了环境空气和废气中二噁英类的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定法。
本标准是对《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》(HJ/T 77-2001)的修订。
二恶英检测标准
二恶英检测标准二恶英是一种有毒的化学物质,对人体健康和环境造成严重危害。
因此,对二恶英的检测标准至关重要。
本文将介绍二恶英的检测标准,包括检测方法、标准要求和应用范围等内容。
一、检测方法。
二恶英的检测方法主要包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)和酶联免疫吸附测定法(ELISA)等。
其中,GC-MS是目前应用最为广泛的方法,其检测灵敏度高、准确性好,能够有效地检测出样品中的二恶英含量。
HPLC-MS和ELISA方法在一定情况下也具有一定的应用价值,但相对来说检测灵敏度和准确性略有不足。
二、标准要求。
针对不同的用途和场合,二恶英的检测标准也有所不同。
在食品安全领域,二恶英的检测标准主要参照国家标准《食品安全国家标准二恶英、二氯联苯和多氯联苯的最大残留限量》(GB 2762-2017)进行检测。
在环境监测领域,二恶英的检测标准主要参照国家标准《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)进行检测。
此外,还有一些行业标准和地方标准对二恶英的检测提出了具体要求,需要根据实际情况进行选择和执行。
三、应用范围。
二恶英的检测标准适用于食品、环境、药品、化工产品等多个领域。
在食品领域,二恶英的检测标准主要用于检测谷物及其制品、油脂及其制品、禽畜肉及其副产品等食品中的二恶英残留量。
在环境监测领域,二恶英的检测标准主要用于大气、水体、土壤等环境介质中的二恶英含量。
在药品和化工产品领域,二恶英的检测标准也有相应的应用要求。
四、总结。
二恶英的检测标准是保障人体健康和环境安全的重要手段,其准确性和可靠性直接影响着检测结果的真实性。
因此,在进行二恶英的检测工作时,需要严格按照相关的检测方法和标准要求进行操作,确保检测结果的准确性和可信度。
同时,不断完善和更新二恶英的检测标准,也是当前和未来的工作重点之一,以适应不同领域和行业的需求。
通过本文的介绍,相信读者对二恶英的检测标准有了更深入的了解,希望能够对相关工作和研究提供一定的参考和帮助。
二噁英检测标准及检测项目
二噁英检测标准及检测项目二噁英是一种含Cl的强毒性有机化学物质,在自然界中几乎不存在,只有通过化学合成才能产生,是目前人类创造的较可怕的化学物质,被称为“地球上毒性较强的毒物”。
其毒性相当于人们熟知的剧毒物质氰化物的130倍、砒霜的900倍。
大量的动物实验表明,很低浓度的二噁英就对动物表现出致死效应。
暴露在含有二噁英的环境中,会对人体危害严重。
检测范围:主要来源:废物焚烧、钢铁和有色金属生产、造纸生产、氯碱工业、废物处置等。
主要范围:乳品、蛋类、鱼贝类;焚烧炉废气评价;动植物食品;动植物饲料;环境样品(废弃物、烟气、飞灰、环境空气、水体、土壤、沉积物等);日用化学品;化工产品;植物等二噁英检测及其它相关项目:2008年施行的《危险废物名录》列出了49类危险废物,并对此做了严格规定,其中至少有13类与二噁英直接有关或者在处理过程中可能产生二噁英。
之后,我国又陆续颁布了垃圾焚烧、危废焚烧、炼钢工业、水泥工业等的大气污染物排放标准和制浆造纸工业等的废水污染物排放标,以控制二噁英类污染物的排放。
部分项目:各类基质(食品、食品添加剂、饲料、饲料添加剂、环境基质等)中二噁英、多氯联苯、多溴联苯醚等检测。
百检部分检测标准GB/T28643-2012饲料中二噁英及其二噁英类似物多氯联苯的测定同位素稀释-高分辨气相色谱、高分辨率质谱法GB 5009.205-2013食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定GB/T5009.190-2006食品中指示性多氯联苯含量的测定行业标准HJ 77.1-2008水质二噁英类的测定同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨率质谱法HJ 77.2-2008 环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨率质谱法HJ 77.3-2008 固体废物二噁英类的测定同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨率质谱法HJ077.4-2008 土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨率质谱法美国环境保护署标准EPA 1613B:1997 同位素稀释高分辨质谱法测定四氯~八氯二噁英和呋喃EPA1668C:2010 高分辨色谱/高分辨质谱法测定水/土壤/沉积物/生物固体材料和组织中多氯联苯EPA8290:2007高分辨质谱法测定二噁英/呋喃EPA23:1995废物焚烧炉中二噁英/呋喃的检测EPA TO-9A:1999大气中多氯代二苯并二噁英/呋喃和多溴代二苯并二噁英/呋喃的测定方法欧盟检测标准EN1948:2006 固定污染源排放中二噁英和二噁英类多氯联苯的检测BS EN 16215-2012 动物饲料高分辨质谱法测定二噁英/二噁英类多氯联苯和指示性多氯联苯标准化ISO 18073:2004 同位素稀释-高分辨色谱/高分辨质谱法测定水中二噁英/呋喃ISO 17858:2007 高分辨/高分辨质谱法测定水中二噁英类多氯联苯。
废气中的二恶英采样流程
废气中的二噁英采样流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classicarticles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!废气中的二噁英是一种对环境和人体健康有害的有机物,因此需要对其进行采样分析。
二恶英检测分析方法比较
二恶英检测方法比较二恶英化合物(简称二恶英)是剧毒有机污染物。
人体长期低剂量接触,会导致癌症、雌性化、胎儿畸形、糖尿病等疾病。
自比利时发生二恶英食品污染事件和《POPs公约》在瑞典斯德哥尔摩签署以来,二恶英检测与污染防治在国际上受到越来越广泛的关注[1]。
二恶英检测属超痕量、多组分检测,对特异性、选择性和灵敏度要求极高,被认为是当代化学分析领域的一大难点。
美国较早开展二恶英检测研究,现已制定出一系列的检测标准。
欧洲和日本也相继研究和制定了二恶英检测标准方法。
我国目前正处于二恶英基础研究的起步阶段,尚未提出相关检测标准和方法,因此亟待建立符合我国国情的二恶英检测方法和体系。
2 二恶英检测方法2.1化学仪器分析方法在200余种异构体中分离出17种有明显毒性的二恶英,分别测定其浓度或含量。
将浓度或含量乘以每种二恶英的毒性因子(TEF)就可以得到总毒性当量(TEQ)。
该方法的一般程序包括采样、提取、净化、定性定量。
2.1.1 采样样品的取样量由样品类型、污染水平和方法的检测限而定。
各国对采样程序都单独编制了标准方法。
2.1.2 提取为了测定提取净化效率和校正分析丢失,首先加入17种13C-PCDD/Fs采样内标和37Cl-2,3,7,8-TCDD净化内标。
溶剂选择和提取步骤取决于样品类型和净化方法,如在处理废弃物焚烧飞灰时溶剂选取石油醚/甲苯/二氯甲苯,在处理脂肪样品时溶剂选取二氯甲烷/己烷。
提取步骤一般包括溶解、振荡、混匀和萃取。
索氏萃取是传统的提取方法,广泛应用于检测飞灰、鱼、牛乳和脂肪组织样品中的二恶英。
目前,超临界流体萃取装置(SFE)、加压加热型的高速溶剂萃取装置(ASE)和微波萃取方法也用于提取样品中的二恶英,并有大量对比实验证明了这些方法的有效性[3,4]。
2.1.3 净化为了除去大量干扰物质,目前大多采用色谱法进行净化。
色谱法通常将分配处理柱和色谱柱串联使用,包括酸或碱处理、硅胶柱、氧化铝柱、佛罗里柱和活性炭柱的二次净化,具体操作因样品类型和基质性质而异。
二恶英最新排放限值
一、生活垃圾焚烧炉排放烟气中污染物限值序号污染物项目限值取值时间1 颗粒物(mg/m3)30 1 小时均值20 24 小时均值2 氮氧化物(NOx)(mg/m3)300 1 小时均值250 24 小时均值3 二氧化硫(SO2)(mg/m3)100 1 小时均值80 24 小时均值4 氯化氢(HCl)(mg/m3)60 1 小时均值50 24 小时均值5 汞及其化合物(以Hg 计)(mg/m3)0.05 测定均值6 镉、铊及其化合物(以Cd +Tl 计)(mg/m3)0.1 测定均值7锑、砷、铅、铬、钴、铜、锰、镍及其化合物(以Sb+As+Pb+Cr+Co+Cu+Mn+Ni 计)(mg/m3)1.0 测定均值8 二噁英类(ng TEQ/m3)0.1 测定均值9 一氧化碳(CO)(mg/m3)100 1 小时均值80 24 小时均值二.污染物浓度测定方法序号污染物项目方法标准名称标准编号1 颗粒物固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T 161572 二氧化硫(SO2)固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法HJ/T 56固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T 57固定污染源废气二氧化硫的测定非分散红外吸收法HJ 6293 氮氧化物(NOx)固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T 42固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 43固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法HJ 6934 氯化氢(HCl)固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T 27固定污染源排气中氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)HJ 548环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)HJ 5495 汞固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行) HJ 5436镉、铊、砷、铅、铬、锰、镍、锡、锑、铜、钴空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ 6577 二噁英类环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法HJ 77.28 一氧化碳(CO)固定污染源排气中一氧化碳的测定非色散红外吸收法HJ/T 44中国科学院分析中心----189********。
二恶英目前最热门的测试方法(中国科学院广州化学研究所分析测试中心)
中国科学院二噁英分析中心李主任---189********二噁英类污染物检测目前二噁英类物质的检测方法有哪些?一、化学仪器分析方法HRGC/HRMS GC/HRMS HRGC/LRMS二、生物检测方法RROD细胞培养法荧光素酶方法 EIA酶免疫方法 DELFIA荧光免疫法HRGC/HRMS方法1、采用HRGC/HRMS(分辨率在1万以上的高分辨率色谱/质谱联用仪)的超痕量分析方法。
优点:(1)灵敏度高;(2)能同时监测多个离子。
(3)是被多个发达国家认可的二噁英标准检测方法,如美国的EPA。
缺点:(1)分析操作复杂;(2)样品前处理过程非常复杂,分析样品所需时间周期长(通常为10-20d);(3)设备投入成本和运行费用高昂;(4)购买同位素标准物质等消耗品费用高;(5)检测费用高昂。
(一个样品需900-1800美元);(6)监测只能在专业实验室进行,而建造二噁英检测实验室需要几百万美元。
GC/HRMS和HRGC/LRMS使用GC/HRMS法可保证灵敏度,简化前处理步骤,缩短检测时间,降低检测成本,但仍需在专业实验室中完成;使用HRGC/LRMS法可极大降低在检测仪器方面的投入,但当每克样品中二恶英浓度低于pg/g水平时,却无法获得可靠的检测结果。
因而HRGC/LRMS法仅适用于检测二恶英浓度较高的污染源样品和污染较重的土壤样品。
例如,美国的EPA 8280方法可检测出土壤、底泥、飞灰和燃油等样品中含4~8个氯的二恶英化合物,不能用于检测如食品等二恶英含量较低的样品。
生物检测方法目前建立的生物学检测方法均是通过对Ah受体活化程度的测定来间接表达二恶英的TEQ。
EROD细胞培养法二噁英与Ah受体结合活化后,被Ah受体核转位因子(ARNT)转移到细胞核内,活化的核内基因是特异性DNA片段即二噁英相应因子(DRE)。
启动发挥毒性的基因并增加其转录,从而激活EROD酶的活性。
所以通过测定EROD酶的活性,可以了解二噁英激活Ah 受体的能力,进而获得测试样品中二噁英的TEQ。
二恶英检测方法标准
二恶英检测方法标准二恶英(2,3,7,8-四氯二芳基二恶烷)是一种极具毒性的有机化合物,对人体和环境都具有严重的危害。
因此,对二恶英的检测方法标准十分重要。
本文将就二恶英的检测方法标准进行介绍和分析,以期为相关领域的研究和实践提供参考。
首先,二恶英的检测方法标准主要包括样品的采集、前处理、分离和检测等步骤。
在样品采集方面,应选择代表性的样品,并严格按照规定的方法和标准进行采集,以确保样品的可靠性和准确性。
在样品前处理过程中,应根据样品的特性和检测的要求,选择合适的前处理方法,如提取、净化、富集等,以提高检测的灵敏度和准确度。
在样品的分离和检测过程中,应选用适当的分析仪器和方法,如气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)、高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)等,以实现对二恶英的快速、准确的检测。
其次,二恶英的检测方法标准应符合国家和行业的相关标准和规定。
国家对二恶英的检测方法标准进行了明确的规定,如《食品安全国家标准二恶英和二恶英类化合物残留限量》(GB 2762-2017)、《水质-二恶英类化合物的测定-气相色谱法》(GB/T 16483-2008)等,对二恶英的检测方法进行了详细的规定和说明。
在实际应用中,应严格按照这些标准和规定进行检测,以确保检测结果的准确性和可靠性。
此外,二恶英的检测方法标准还应考虑到检测的环境和样品的特性。
在不同的环境和样品中,二恶英的存在形式和含量可能会有所不同,因此在选择检测方法和标准时,应根据具体的情况进行调整和优化,以确保检测的有效性和适用性。
同时,还应不断改进和完善检测方法和标准,结合新的技术和方法,提高检测的灵敏度和准确度,以满足不断变化的需求和挑战。
总的来说,二恶英的检测方法标准是保障食品安全、环境保护的重要基础。
通过严格遵守相关的标准和规定,选择合适的检测方法和仪器,考虑到不同的环境和样品特性,不断改进和完善检测方法和标准,才能实现对二恶英的准确、可靠的检测,为保障人体健康和环境安全提供有力的支持。
废气中的二恶英采样流程
废气中的二噁英采样流程English Answer:Dioxin Sampling from Flue Gas: A Comprehensive Guide.Introduction.Dioxins are a group of toxic chemicals that are released into the environment from various sources, including industrial processes and combustion of fossil fuels. These chemicals pose significant health risks to humans and animals, and their presence in flue gas must be closely monitored to ensure regulatory compliance and protect public health. This guide provides a detailed overview of the sampling procedures for dioxins from flue gas, outlining the equipment, methods, and quality assurance measures required for accurate and reliable results.Equipment.The following equipment is typically used for dioxin sampling from flue gas:Sampling Train: A specialized apparatus designed to collect particulate matter and gaseous compounds from the flue gas stream. The train typically consists of a probe, filter holder, impingers, and a pump.Particulate Filter: A high-temperature glass fiber filter used to capture particulate matter from the gas stream.Impingers: A series of glass vessels containing an absorbing solution that traps gaseous dioxins.Pump: A vacuum pump used to draw the flue gas sample through the sampling train.Flow Meter: A device used to measure the flow rate of the flue gas sample.Temperature and Pressure Sensors: Instruments used to monitor the temperature and pressure of the flue gas.Sampling Procedures.The sampling procedures for dioxin from flue gas generally involve the following steps:1. Preparation: Assemble the sampling train and prepare the impingers with the appropriate absorbing solution.2. Sampling: Insert the probe of the sampling traininto the flue gas stream and initiate the pump to draw the sample through the train. Maintain a constant flow rate throughout the sampling period.3. Sample Collection: Collect the particulate matter on the filter and the gaseous dioxins in the impingers. Adjust the sampling time to achieve the desired sample volume.4. Sampling Train Recovery: Disassemble the sampling train and carefully retrieve the filter and impingers.5. Sample Handling: Transfer the filter and impingers to a clean container for storage and transportation.Quality Assurance.Quality assurance measures are crucial to ensure the accuracy and reliability of dioxin sampling results. These measures include:Calibration: Calibrate the flow meter and temperature and pressure sensors before and after each sampling event.Field Blanks: Collect field blanks by running the sampling train without sampling the flue gas. This helps identify potential contamination sources.Laboratory Analysis: Analyze the filter and impinger samples using a validated analytical method to determine the concentration of dioxins.Data Reporting: Report the sampling results accuratelyand include all relevant information, such as sampling location, sampling time, and analytical results.Conclusion.Dioxin sampling from flue gas is a critical component of environmental monitoring and regulation. By following these comprehensive procedures and adhering to strict quality assurance measures, researchers and environmental professionals can obtain reliable data to assess the presence of these toxic chemicals and mitigate their potential health risks.中文回答:从烟道气中采样二噁英。
二恶英监测方案
二恶英监测方案1. 引言二恶英是一类高毒性的环境污染物,对于环境和人体健康都具有严重的危害。
为了保护环境和人民的身体健康,制定有效的二恶英监测方案至关重要。
本文将介绍一个完善的二恶英监测方案,旨在有效监测和控制二恶英的排放和浓度。
2. 监测目标本监测方案的目标是在环境中监测二恶英的浓度和排放源,并及时采取措施以减少或消除二恶英的污染。
3. 监测方法3.1 采样方法为了获得准确可靠的监测数据,我们将采用碳吸管采样法进行二恶英样品的采集。
碳吸管具有高效吸附能力和良好的样品保存性能,可以有效捕捉并保存二恶英。
3.2 分析方法采集样品后,我们将使用气相色谱质谱联用技术对二恶英进行分析。
这种分析方法准确度高、灵敏度强,可以快速、可靠地检测出样品中的二恶英浓度。
4. 监测频率为了确保及时掌握二恶英污染的动态变化,我们将制定定期监测的计划。
监测频率将依据监测区域的情况而定,重点监测排放源和可能受到污染的区域。
5. 监测点的确定为了全面了解监测区域的二恶英污染状况,我们将在监测区域内设置多个监测点。
监测点的选择将考虑排放源、风向、地形等因素,以确保能够全面监测二恶英的分布情况。
6. 数据分析与报告收集到的监测数据将进行分析和整理,制作监测报告。
报告将包括二恶英浓度的变化趋势、监测点的污染程度、排放源的污染情况等内容。
报告将定期提交给有关环境保护部门,并根据需要向相关单位和公众公开。
7. 监测结果的应用通过对二恶英监测结果的分析,我们可以及时了解和评估二恶英的污染情况,采取相应措施以减少或消除污染源。
监测结果还可用于环境保护政策的制定和相关行业的规范,以确保环境的可持续发展和人民的身体健康。
8. 监测计划的优化与改进为了提高二恶英监测方案的效果,我们将定期对监测计划进行评估和改进。
根据监测结果和监测新技术的发展,我们将灵活调整监测频率、监测点的选择和监测方法,以保持监测方案的科学性和有效性。
9. 结论二恶英是一种危害严重的环境污染物,对环境和人体健康具有严重威胁。
二恶英检测二恶英鉴定
卿工---189-3394-6343
二恶英类化学物质的检测方法 摘 要: 本文介绍了 20 世纪 60 年代以来二恶英类化学物质的检测方法。重点介绍了 色谱法、免疫法和生物法, 并对各种分析方法的优缺点进行了评述。提出了各方法运 用的适用范围, 为建立二恶英类化学物质分析方法提供了依据。 关键词: 二恶英; 检测; 色谱法; 免疫法; 生物法 1 前言 二恶英类化学物质(D iox in2type Chem icals, DTCs) 是指那些能与芳香烃受体(A h2R ) 结 合, 并且导致产生各种生物化学变化的一大类物质的总称, 主要包括: 多氯代二苯并二恶英, 多氯代二苯并呋喃和共平面多氯联苯, 其中研究最多也是最典型和毒性最强的物质为 2, 3, 7, 82 四氯代二苯并二恶英(2, 3,7, 82Tet rach lo rodibenzo2p 2diox in, 2, 3, 7, 82TCDD) [1 ]。 它们在环境中广泛存在, 不易降解, 易于通过生物链富集, 且具有很强的毒性, 可于低剂量导 致机体产生各种毒性效应。最近由于二恶英污染事故的频发, 致使人们对其监测日益重视, 其 测定方法的研究也有了很大的进展, 但至今还没有建立一简单且灵敏的方法。本文对二恶英的 检测方法做一综述, 以利于环境监测工作者在工作中选择适当的方法。 2 二恶英类化学物质检测的定量方法及特点 二恶英类化学物质由于种类繁多, 并且各物质间对机体的影响相差悬殊, 如何定量评价该类物 质对环境的影响是一个十分棘手的问题。目前国际上采取的方法为: 某样品的二恶英类物质的 含量以二恶英类化学物质每种同系物在样品中的含量乘上其相应的毒性等价因子, 再将各个值 相加即代表该样品的二恶英类物质的含量。毒性等价因子定义为: 以毒性最强的物质 2, 3, 7, 82 四氯代二苯并二恶英作为该类物质毒性的标准, 毒性等价因子定为 1; 其余物质的毒性与 2, 3, 7, 82 四氯代二苯并二恶英进行比较,再分别定值。各同系物毒性等价因子的值可由于选择 毒性观察终点的不同, 而有不同的值[2 ]。对二恶英类化学物质的检测是近代分析化学的一个
二恶英检测标准
危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二恶英排放监测技术规范HJ/T365-2007前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范危险废物焚烧设施、医疗废物焚烧设施排放的废气中二恶英类污染物的监测,控制危险废物焚烧和医疗废物焚烧对环境的污染,制订本标准。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准起草单位:国家环境分析测试中心。
本标准国家环境保护总局2007年11月01日批准。
本标准自2008年1月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二恶英排放监测技术规范1适用范围本标准规定了危险废物焚烧处置设施二恶英排放监测的点位布设、采样时的运行工况、采样器材、分析方法、质量保证和质量控制、数据处理、结果表达和监测报告等技术要求。
本标准适用于危险废物焚烧处置设施、医疗废物焚烧处理设施和水泥窑共处置危险废物设施建设项目竣工环境保护验收、监督性监测过程中的二恶英类监测。
委托监测应参照本标准执行。
生活垃圾焚烧设施二恶英排放监测可参照本标准执行。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T16167固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ/T77多氯代二苯并二恶英和多氯代二苯并吠喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱高分辨质谱法HJ/T176危险废物集中焚烧处置工程建设技术规范HJ/T177医疗废物集中焚烧处置工程技术规范HJ/T256建设项目竣工环境保护验收技术规范水泥制造3术语和定义3.1危险废物(Hazardous Waste)是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的固体废物。
3.2医疗废物(Medical Waste)是指医疗卫生机构在医疗、预防、保健以及其它相关活动中产生的具有直接或间接感染性、毒性以及其他危害性的废物。
(仅供参考)6-2-二恶英的排放和控制标准2014
• 干法/半干法氧化钙喷射:可以有效吸收HCl,减少后续二恶英
生成的氯源,使用量在10~13kg/t垃圾;
• 活性炭喷射技术:活性炭实用量在200 ~ 600 mg/Nm3 (1.2~3.6
二恶英离线处理流程
二恶英检测技术
长期采样检测技术:
长期采样检测技术就是利用特制的采样设备,连续几周甚至几月地进行 烟气采样,然后利用常规的离线测量技术对二恶英含量进行检测,这样 可以获得排放源二恶英的长期排放量。这种技术可以在很大程度上克服 检测限的制约,对测量仪器和分析技术的要求大大的降低,相应地降低 了测量成本;同时长期采样检测技术可以获得一个比较真实的平均排放 值和排放速度,有效监督排放源的运行,防止“应付环保检测”的行为; 该系统同时可以检测CO,HCl,SO2等常规污染物。
二噁英检测技术前沿
二恶英检测技术
基于HRGC/HRMS检测技术:
由于二恶英分子量大、种类多(210种),并且痕量存在, 对检测技术提出了很高的要求。目前二恶英测量一般采用离 线分析,即现场采集一定量的样品后送专业实验室分析。高 分辨色谱质谱联用技术(HRGC/HRMS)是目前应用最广泛 的二恶英分析仪器。经过提取、纯化、浓缩等一系列复杂的 预处理后最终进高分辨色谱质谱联机检测。二恶英测量的长 周期性和高成本,致使不能广泛开展二恶英的检测工作,成 为目前全面有效控制二恶英排放的重要制约因素;同时也促 使二恶英快速采样分析、低廉检测技术日益受到重视。
平均浓 度
0.764 0.429 0.653 0.061
国标1.0 欧标0.1 达标率 达标率
%
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1废气 二恶英类监测分析方法二恶英类(Dioxins)是环境化学中对由2个或1个氧原子联接2个有氯原子取代的苯环这(Polychlorinated dibenzo-p-dioxins, 简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃(Polychlorinated dibenzofurans, 简称PCDFs),由于包含了多种异构体或同类物,因此统称为210种同类物,各同类物的毒性与所含氯原子的数量及氯原子在苯环上取代位置有很大关系。
含1~3个氯原子的同类物被认为无明显毒性;含4~8个氯原子的化合物毒性显著,其中毒性最强的是2,3,7,8-四氯二苯并-对-英(2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin, 简称2,3,7,8-TCDD 或TCDD)。
700难以自然降解。
南战争中大量使用的被称为橙剂(Agent Orange)的脱叶剂,后来陆续发现了其他来源,如废物焚烧炉、金属冶炼、纸浆加氯漂白过程、燃煤或燃油火力发电厂等(PCDDs)的自然来源之一。
时,国际上常把不同组分折算成相当于2,3,7,8-TCDD 的量来表示,称为毒性当量(Toxic Equivalents ,简称TEQ)。
样品中某PCDDs 或PCDFs 的浓度与其毒性当量因子TEF TEQ 。
析,必须具备有效的采样技术、从样品中提取出10-12~10-15条件等。
分析仪器多采用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)。
本方法是在欧洲、美国和日本标准方法的基础上,结合我们的实际工作经验制定的。
主要借鉴了日本工业标准JIS K0311-1999,用于固定污染源废气中的二1 原理浓缩在少量的有机溶剂中,用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪对2,3,7,8-位有~八氯取代的PCDDs 和PCDFs 同系物进行定性和定量分析。
方法检出限取决于所使用的类浓度以及干扰水平等多种因素。
当废气采样量为2m3(标况)时2,3,7,8-TCDD的最低检出限为0.001ng/m3(S/N>15)。
2 仪器2.1 采样装置(1)采样管:采样管材料为硼硅酸盐玻璃或石英玻璃,当废气温度高于500︒C时,应使用带冷却水套的采样管。
采样嘴的内径应不小于4mm,精度为0.1mm,弯曲角度应为不大于30︒的锐角。
采样管内表面应光滑流畅。
(2)滤筒:石英或玻璃纤维滤筒,要求对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率超过99.95%(穿透率小于0.05%)。
使用之前的处理方法有两种,①分别用丙酮和甲苯超声清洗30min,然后真空干燥。
②石英纤维滤筒可以在马弗炉中加热600℃处理6h。
处理后的滤筒密封保存。
从每批处理的滤筒中抽样进行空白试验。
滤筒托架用硼硅酸盐玻璃或石英玻璃制成,尺寸要与滤筒相匹配,应便于滤筒的取放,接口处密封良好。
(3)冲击瓶:五只0.5~1L的冲击瓶串联,前两只装入100~300mL正己烷洗净水,第三只为空瓶,第四只装100~300mL二甘醇,第五只为空瓶(如图2所示)。
(4)树脂柱:内径30~50mm、长70~200mm、容量100~150mL的玻璃管。
可装填20~40g吸附材料。
(5)采样泵:在装有滤筒时应能达到10~40L/min的流量,可连续运行5h以上,最好具有流量调节功能,在吸气入口处有干燥器。
(6)流量计:采用湿式或干式气体流量计,量程10~40L/min,精度0.1L/min。
应定期对流量计进行校准。
在流量计前测量气体温度和压力。
2.2 样品处理器材(1)通风橱(2)索氏提取器:容量500~1000mL,配套调温加热器。
(3)浓缩器:K-D浓缩器或旋转蒸发器。
(4)层析管:内径8~15mm,长200~300mm的玻璃层析管。
(5)天平:万分之一分析天平。
(6)机械振荡器。
(7)布氏漏斗。
(8)玻璃分液漏斗:200mL、500mL和1000mL,带有聚四氟乙烯活塞。
(9)氮气吹干装置:安装在通风橱内用于样品的最后浓缩。
2.3分析仪器高分辨石英毛细管柱气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)。
(1)高分辨石英毛细管柱气相色谱(HRGC)①进样器:最高使用温度250~280︒C,柱上进样或不分流进样方式。
②色谱柱:内径0.25~0.32mm,长25~60m的石英毛细管色谱柱。
要求所使用的色谱柱对所有2,3,7,8-位氯代同类物具有良好的分离效果,并且已经判明它们的流出顺序。
③载气:高纯氦气(纯度>99.999%)。
④恒温箱:温度调节范围50~350︒C,允许程序升温。
(2)高分辨质谱联用仪(HRMS)①分辨率:大于10000(并能稳定24h以上)2②离子检测方法:SIM或MID(锁定质量模式)③离子化方法:EI④离子源温度:250~300︒C⑤离子化电流:0.5~1mA⑥电子加速电压:30~70eV⑦离子加速电压:5~10kV3 试剂英类分析要求所使用的有机溶剂浓缩10000。
未指明纯度的试剂应达到农残级。
在不能确定纯度是否符合要求的情况下,应进行空白试验加以检验。
(1)甲醇(2)丙酮(3)甲苯(4)正己烷(5)二甘醇(6)二氯甲烷(7)壬烷或癸烷(8)正己烷洗净水:用上述(4)正己烷充分洗涤过的蒸馏水。
(9)25%二氯甲烷-正己烷溶液:(6)二氯甲烷与(4)正己烷以体积比1:3混合。
(10)吸附材料:苯乙烯-二乙烯基苯的聚合物,可使用市售XAD-2树脂或性能更好的吸附材料。
使用之前的处理方法,①吸附材料用丙酮洗净后,再用甲苯索氏提取16h以上,或者②分别用丙酮和甲苯在超声波池中清洗2次,每次30min。
以上两种方法任选其一,清洗后的吸附材料在真空干燥器中50︒C以下加热8h,而后保存在密闭容器中。
处理好的吸附材料进行空白试验。
(11)无水硫酸钠:分析纯以上,研磨后在380︒C温度下处理4h,密封保存。
(12)氢氧化钾:优级纯。
(13)硝酸银:优级纯。
(14)盐酸:优级纯。
(15)浓硫酸:优级纯。
(16)硅胶:色谱柱用硅胶(70~230目),在烧杯中用甲醇洗净,待甲醇挥发后,摊在蒸发皿中,厚度小于10mm,在130°C温度下干燥18h,然后放入干燥器冷却30min,装入试剂瓶密封,保存在干燥器中。
(17)2%氢氧化钾硅胶:取(16)硅胶98g,加入用(12)氢氧化钾配制的50g/L氢氧化钾溶液40mL,在旋转蒸发器中约50︒C温度下减压脱水,去除大部分水分后,继续在50︒C ~80︒C减压脱水1h,硅胶变成粉末状。
所制成的硅胶粉含有2%(w/w)的氢氧化钾,将其装入试剂瓶密封,保存在干燥器中。
(18)22%硫酸硅胶:取(16)硅胶78g,加入(15)浓硫酸22g,充分震荡后变成粉末状。
将所制成的硅胶粉装入试剂瓶密封,保存在干燥器中。
(19)44%硫酸硅胶:取(16)硅胶56g,加入(15)浓硫酸44g,充分震荡后变成粉末状。
将所制成的硅胶粉装入试剂瓶密封,保存在干燥器中。
(20)10%硝酸银硅胶:取(16)硅胶90g,加入用(13)硝酸银配制的400g/L硝酸银溶液28mL,在旋转蒸发器中充分脱水(50︒C)。
配制过程中应用棕色遮光板或铝3箔遮挡光线。
所制成的硅胶含有10%(w/w)的硝酸银,将其装入棕色试剂瓶密封,保存在干燥器中。
(21)氧化铝:色谱柱用氧化铝(碱性,活性度I),可以直接使用活性氧化铝。
未曾活化的氧化铝可以在烧杯中铺成厚度小于10mm的薄层,在130︒C温度下烘18h,或者在培养皿中铺成厚度小于5mm的薄层,在500︒C温度下热处理8h,烘过的氧化铝放在干燥器中冷却30min,贮存在密封的试剂瓶中。
活化后的氧化铝应尽快使用。
(22)活性炭硅胶:下述二种配制方法,可择一使用。
①Carbopack C/Celite 545 (18%,w/w)。
混合9.0 g的Carbopack C活性碳与41 g 的Celite545于附聚四氟乙烯内衬螺帽的250mL玻璃瓶中混合均匀,使用前于130℃活化6小时,冷却后储于干燥箱内。
②AX-21/Celite 545 (8 %,w/w)。
混合10.7g的AX-21活性碳与124g的Celite545于附聚四氟乙烯内衬螺帽的250mL玻璃瓶中,充分震荡搅拌,使其完全混合,使用前于130℃活化6小时,冷却后储于干燥箱内。
配制好的活性炭硅胶以甲苯为溶剂索氏提取48h以上,确认甲苯不变色,若甲苯变色,重复索氏提取。
在180︒C温度下干燥4h,再用旋转蒸发器干燥1h(50︒C)。
在干燥器中密封保存。
(23)17种2,3,7,8(表1)。
(24)13C或37Cl20种(表2)。
45(25) 标准溶液:指以壬烷(或癸烷或甲苯)为溶剂配制的标准物质与内标物质的混合溶液。
标准溶液浓度序列一般从检出限的3倍浓度起分5种不同的浓度覆盖HRGC/HRMS 线性范围。
(26) 1~3种。
(27) 标,一般选择15~17种。
(28) 1~2种。
4 采样计等部分(图1和图2)。
图1 采样管和滤筒托架6图2 废气采样装置示意图(1)采样之前对现场进行调查,测定排放废气的参数,确定采样嘴的大小,并估保证2~4m 3的采样量。
(2) 连接采样装置。
堵住采样嘴,启动采样泵,检查系统的气密性。
(3) 根据实际情况决定是否添加采样内标。
若采样系统已经得到实验验证并且操作人员已熟练掌握采样技术,则不必每次都添加采样内标。
要求采样内标物质的回收率为70%~130%,超过此范围要重新采样。
(4) 现场测量排气温度、流速、压力、水分含量等参数,按(1)式计算等速采样流量。
)X 1(P B )t (273M t 273P B V 0.00047d Q sw r a r sd 1/2s s a s 2r -⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡++⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛++=…………………………(1) 式中: Q r — 等速采样流量,L/min d — 采样嘴直径,mm V s — 测点气体流速,m/s B a — 大气压力,Pa P s — 排气静压,Pa P r — 流量计前气体压力,Pa t s — 排气温度,︒C t r — 流量计前气体温度,︒C M sd — 干排气的分子量,kg/kmol X sw — 排气中的水分含量(体积百分数),%(5) 将采样管插入烟道,封闭采样孔,使采样嘴对准气流方向(其与气流方向偏差不得大于10︒),然后开动采样泵,并迅速调整流量至等速采样流量。
采样期间流量与测点流速的相对误差应在-5%~+10%范围内,每隔60min 对等速采样流量作必要的调整。
若滤筒阻力增大到无法保持等速采样,则应更换滤筒后继续采样。
采样过程中,冲击瓶浸在冰水浴中,温度保持在6︒C 以下,树脂吸附柱保持在30︒C 以下。
树脂吸附柱应注意避光。
(6) 达到所需的采样量后,迅速抽出采样管,同时停止采样泵,记录起止时间或采样体积等参数。