化验员基础知识培训讲义-2013
化验员基础知识培训讲解课件
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⑵ B的质量浓度:
B的质量浓度是指B的质量除以混合物 的体积,以ρB表示,单位是g/L。即
ρB=mB/ V
式中: ρB--溶质B的质量浓度(g/L); mB --溶质B的质量(g); V --混合物(溶液)的体积(V)。
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⑶ B的体积分数:
混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的 体积分数(适用于溶质B为液体),以φB表示。即
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比例浓度第一种表示: 容量比浓度
指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水) 稀释时的表示方法。
例如1+3(V1+V2)盐酸溶液,表示1体积 市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。
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比例浓度第二种表示: 质量比浓度
指两种固体试剂相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)钙指示剂—氯化钠
混合指示剂,表示1个单位质量的钙指示 剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。 这是一种固体稀释方法。
化验员基础知识培训讲解
1
分六个部分:
一、实验室基本知识 二、溶液的制备 三、标准溶液的配制和标定 四、常用分析仪器的使用与维护 五、检验结果的表述 六、实验室安全知识
2
一、实 验 室 基 础 知 识
3
一、实验室基础知识
(一)化学试剂:1、化学试剂的分类 2、化学试剂的储存
(二)标准物质:1、标准物质的分级 2、标准物质的用途
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2. 化学试剂的储存
化学试剂大多数都具有毒性及危害性, 要加强管理。
隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、 低温贮存的等分类放置;要求化验人员 有一定的相关知识。
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2. 化学试剂的储存
存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品
化验员基础知识培训讲义PPT教案
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(二) 滴定分析用标准溶液的制备
1、一般规定
食品检验常用的标准溶液有:
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(一)溶液配制的基础知识
1、实验室用水的要求: 按照GB/T6682-1992《分析实验室用水规
格和实验方法》要求,分析实验室用水分为三 个级别:一级水用于有严格要求的分析检验 (如高压液相色谱分析用水);二级水用于无 机痕量分析等实验(如原子吸收光谱分析用 水);三级水用于一般化学分析实验。
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⑴ B的质量分数:
B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物 的质量(m)之比。以wB表示,即
wB=mB/m
第38页/共149页
⑵ B的质量浓度:
B的质量浓度是指B的质量除以混合物 的体积,以ρB表示,单位是g/L。即
ρB=mB/ V
式中: ρB--溶质B的质量浓度(g/L); mB --溶质B的质量(g); V --混合物(溶液)的体积(V)。
包括元素标准溶液、标准比对溶液(如 标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要 用于对样品中微量成分(元素、分子、离 子等)进行定量、半定量或限量分析。其 浓度通常经质量浓度来表示,常用的单 位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。
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3. pH测量用标准缓冲液
具有准确的pH数值,由 pH基准试剂进行 配制。用于对pH计的校准,亦称定位。
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② 用于评价分析方法
某种分析方法的可靠性可用加入标准物 质作回收试验的方法来评价。具体做法是, 在被测样品中加入已知量的标准物质,然 后作对照试验,计算标准物质的回收率, 根据回收率的高低,判断分析过程是否存 在系统误差及该方法的准确度。
实验室化验员培训讲义
化验员培训讲义第一部分:实验室安全一、实验室安全准则。
1)、实验室应配备足够的安全用具2)、实验室分析人员应认真遵守实验操作规范、了解仪器设备的使用方法及操作过程中可能出现的事故。
知道事故的处理方法。
3)、实验人员进行危险性操作时,例:易燃易爆品的处理、危险废液的处理、危险品的取样分析等,应穿有防护服并有第二人员陪伴,陪伴者应能清晰并完整地观察操作的全过程。
4)、玻璃管与胶管、胶塞拆离时,应先用水润湿,戴上工作手套,以免玻璃管折断扎伤。
5)、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具,开前用冷水冷却,瓶口不得对人。
6)、稀释浓硫酸、浓硝酸时是放热的过程,必要时应及时用冷水冷却。
只能将浓硫酸缓缓倒入水中,不能倒反。
倒时应用玻璃棒不断搅拌。
7)、蒸馏易燃液体时严禁明火。
蒸馏过程人不得离开,以防温度过高或冷却水突然中断。
8)、每个试剂瓶内应贴有与内容物相符的显著的标签,严禁标签乱贴。
9)、操作中不可擅自离开工作岗位,必须离开时应有有处理能力的人负责看管。
10)、实验室严禁进食(吸烟公司已经禁止),不可用实验器皿放置、处理食物。
离室前应用洗手液(洗洁精)洗手。
11)、工作时应穿工作服,长发不可披肩,应扎起,不可在食堂等公共场所穿工作服。
进行危险性工作时应穿戴防护用具。
实验操作时建议戴上眼镜。
12)、微生物检验室操作人员在开紫外灯杀菌前,应确认无菌室无人后方可开紫外灯杀菌,开紫外灯顺序为:先打开操作台紫外灯后立即离开无菌室缓冲间,再打开无菌室紫外灯。
在紫外灯杀菌灯关闭半小时后方可进入缓冲无菌室。
13)、使用高压杀菌锅杀菌前,应查看杀菌锅内的水是否充分(应至少没过杀菌锅底的几个棱角1cm),在确认杀菌锅各组件安装正确后,方可开始杀菌,杀菌完成后,应关闭电源开关、安全阀、放气阀,待其压力自然下降至压力表指至零位后,方可打开杀菌锅,切勿打开放汽阀及强行打开杀菌锅盖。
14)、每天下班离开公司前应检查水电气窗,检查完毕后方可锁门离开。
化验员基础知识培训讲义
化验员基础知识培训讲义一、化验员的基本角色和职责1. 化验员的基本角色化验员是实验室中的主要从事化学分析、质量检验、样品处理和数据统计等工作的专业技术人员。
其主要工作是对各种样品进行分析、检测,确保样品的质量和安全性。
2. 化验员的基本职责- 根据实验室的要求,完成各类化学分析、质量检验、样品处理和数据统计等工作;- 严格遵守实验室的操作规程,准确记录实验数据和结果;- 对实验室中的仪器设备进行维护和保养,确保设备的正常运转;- 与其他实验室和生产部门协作,提供技术支持和质量监控。
二、化验员的基本素质和能力要求1. 具备较强的化学和分析技能;2. 具备较强的数据统计和分析能力;3. 具备较强的仪器操作和维护能力;4. 具备一定的言语表达和沟通能力;5. 具备较强的耐心和细致的工作态度;6. 具备较强的责任感和团队合作精神。
三、化验员基础知识培训内容1. 化学分析基础知识- 化学物质的基本性质和结构;- 常见的化学反应和化学方程式;- 化学实验中的安全操作知识。
2. 分析化学方法- 常见的分析化学方法及其原理;- 各种分析仪器的原理和操作方法;- 样品的前处理和提取技术。
3. 数据统计和分析- 数据的收集和整理方法;- 常见的统计分析方法;- 数据处理软件的使用技巧。
4. 仪器设备的维护和保养- 常见的分析仪器的使用和维护方法;- 仪器的故障排除方法;- 仪器设备的安全使用知识。
5. 质量管理和质量控制- 实验室的质量管理体系和要求;- 样品的质量控制标准和方法;- 实验室的质量检测方法和流程。
四、化验员基础知识培训的方式和方法1. 理论课程培训组织专业老师授课,讲解化学分析基础知识、分析化学方法、数据统计和分析、仪器设备的维护和保养、质量管理和质量控制等方面的知识,培训对象要认真听讲,并及时提出问题。
2. 实操操作培训组织培训对象进行实际的样品分析、仪器设备操作,讲解操作注意事项和常见故障处理方法,培训对象要认真学习并模拟实际操作。
化验员基础知识培训讲义
② 用于评价分析方法
某种分析方法的可靠性可用加入标准物 质作回收试验的方法来评价。具体做法是, 在被测样品中加入已知量的标准物质,然 后作对照试验,计算标准物质的回收率, 根据回收率的高低,判断分析过程是否存 在系统误差及该方法的准确度。
③ 用于实验室内部或实验室之间的质 量保证
标准物质可以作为控制物用于考核某个 分析者或某个化验室的工作质量。分析者 在同一条件下对标准物质和被测样品进行 分析,当对标准物质分析得到的数据与标 准物质的保证值一致时,则认定该分析者 的测定结果是可信的。
比例浓度第一种表示: 容量比浓度
指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水) 稀释时的表示方法。
例如1+3(V1+V2)盐酸溶液,表示1体积 市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。
比例浓度第二种表示: 质量比浓度
指两种固体试剂相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)钙指示剂—氯化钠
混合指示剂,表示1个单位质量的钙指示 剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。 这是一种固体稀释方法。
二、溶液的制备
(一)溶液制备的基础知识 1、实验室用水的要求 2、化学试剂和标准物质 3、溶液浓度的表示方法 4、标准溶液的配制和标定
溶液的制备包括标准溶液的制备和一 般溶液的制备。
标准溶液,是已确定其主体物质浓度 或其他特性量值的溶液。
食品检验常用的标准溶液有:
(一)溶液配制的基础知识
1、实验室用水的要求: 按照GB/T6682-1992《分析实验室用水规格
φB=VB/ V0
多用于液体溶于液体之中,如将液体试剂稀 释时,多采用这种浓度表示,Φ(C2H5OH)=0.75, 也可以写成φ (C2H5OH)=75%,若用无水乙醇来 配制这种浓度的溶液,可量取无水乙醇75 mL, 加水衡释至100 mL。
化验员基础知识培训
培训讲义
分六个部分:
一、实验室基本知识 二、溶液的制备 三、标准溶液的配制和标定 四、四大滴定法基本原理 五、常用分析仪器的使用与维护 六、实验室安全知识
一、实 验 室 基 础 知 识
一、实验室基础知识
(一)化学试剂:1、化学试剂的分类 2、化学试剂的储存 (二)标准物质:1、标准物质的分级 2、标准物质的用途 (三)仪器和器皿:
(二) 标准物质
为了保证分析测试结果具有一定的准确度,并具 有可比性分析方法的物质,这种物质被 称为标准物质。
(二) 标准物质
滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。 标准物质要求材质均匀,性能稳定,批量生产,准 确定值,有标准物质证书(标明标准值及定值的准 确度等内容)。
2. 化学试剂的储存
药品检验需要用到各种化学试剂,除供日常使用 外,还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试 剂都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危险品, 因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。
2. 化学试剂的储存
较大量的化学药品应放在样品储藏室中,由专人保 管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。
2. 杂质测定用标准溶液
包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色 溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量 成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限 量分析。其浓度通常经质量浓度来表示,常用的单 位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。
3. pH测量用标准缓冲液
具有准确的pH数值,由 pH基准试剂进行配制。 用于对pH计的校准,亦称定位。 一般溶液是指非标准溶液,它在食品检验中常作 为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等 使用。一般溶液配制的浓度要求不高,只需保留12位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量,体积 用量筒量取即可。
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(一)化学试剂:
化学试剂的分级: 除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准 试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯 试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者 要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选 用合适的试剂。
(1) 一般试剂
根据GB 15346-1994《化学试剂的包装 及标志》规定,一般试剂分为三个等级, 即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实 验试剂列入一般试剂。
生物染色剂
配置微生物标 本染色液
指示剂
配置指示剂溶 液
pH基准缓冲物 配 置 pH 标 准红色
/
通用等级符号 GC LC BR
BS
Ind.
试剂的质量以及使用是否得当,将 直接影响到分析结果的准确性,因此 作为检验人员应该全面了解试剂的性 质、规格和适用范围,才能根据实际 需要选用试剂,以达到既能保证分析 结果的准确性又能节约经费的目的。
二、溶液的制备
(一)溶液制备的基础知识 1、实验室用水的要求 2、化学试剂和标准物质 3、溶液浓度的表示方法 4、标准溶液的配制和标定
溶液的制备包括标准溶液的制备和一 般溶液的制备。
标准溶液,是已确定其主体物质浓度 或其他特性量值的溶液。
食品检验常用的标准溶液有:
(一)溶液配制的基础知识
1、实验室用水的要求: 按照GB/T6682-1992《分析实验室用水规格
(三)仪器和器皿:
(一) 化学试剂
1. 化学试剂的分类 化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根
据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、 色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂 等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样) 和行业标准(标以“HG”字样)。食品检验常 用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯 试剂和专用试剂等。
化验员培训讲义
化验员基本知识总结为规范实验操作,提高化验员理论知识水平和操作技能,特安排此次培训。
本讲义内容主要包括两部分,第一部分为分析化学及实验室相关基本知识与操作。
第二部分为部分指标测定的相关知识及操作。
一、分析化学及实验室基本知识与操作1、误差、有效数字和数据处理实验分析的重要任务是准确测定试样中组分的含量。
不准确的分析结果不仅不能指导生产,反而给生产、科研造成损失,甚至使用错误的数据造成生产事故及危害人们的生命安全。
因此,了解产生误差的原因,正确的使用有效数字,合理科学的数据处理,判断分析结果的可靠性,以获得准确的分析结果,是实验人员基本功之一。
第一节误差人们在实验分析时总是希望获得准确的分析结果,但是,即使选择最准确的分析方法、使用最精密的仪器设备,有技术熟练的人员操作,对同一样品进行多次重复分析,所得的结果也不会完全相同,也不可能得到绝对准确的结果。
这就表明,误差是客观存在的。
因此,定量分析就必须对所测得数据进行归纳、取舍等一系列分析处理。
根据不同分析任务,对准确度的要求不同,对分析结果的可靠性与精密度要作出合理的判断和正确的表述。
为此,实验者应该了解实验过程中产生误差的原因及误差出现的规律,并采取相应措施减小误差,使化验结果尽量地接近客观的真实性。
(1)误差产生的原因根据误差产生的原因和性质,将误差分为系统误差和随机误差两大类。
①系统误差系统误差又称可测误差,它是由实验操作过程中某种固定原因造成的。
它具有单向性,即正负、大小都有一定的规律性,当重复进行实验分析时会重复出现。
若找出原因,即可设法减小到可忽略的程度。
在实验分析中,系统误差产生的原因有下列几个方面:ⅰ. 方法误差方法误差是指实验方法本身造成的误差。
这类误差来源于分析体系的化学或物理化学性质,它们为方法本身所固有,不管分析工作者操作的如何熟练和仔细,除非改变测定的条件,否则误差总是保持同样的大小。
ⅱ. 仪器误差仪器误差是由于使用的仪器本身不够精密所造成的。
化验员培训讲义
化验员培训讲义第一部分:实验室安全一、实验室安全准则。
1)、实验室应配备足够的安全用具2)、实验室分析人员应认真遵守实验操作规范、了解仪器设备的使用方法及操作过程中可能出现的事故。
知道事故的处理方法。
3)、实验人员进行危险性操作时,例:易燃易爆品的处理、危险废液的处理、危险品的取样分析等,应穿有防护服并有第二人员陪伴,陪伴者应能清晰并完整地观察操作的全过程。
4)、玻璃管与胶管、胶塞拆离时,应先用水润湿,戴上工作手套,以免玻璃管折断扎伤。
5)、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具,开前用冷水冷却,瓶口不得对人。
6)、稀释浓硫酸、浓硝酸时是放热的过程,必要时应及时用冷水冷却。
只能将浓硫酸缓缓倒入水中,不能倒反。
倒时应用玻璃棒不断搅拌。
7)、蒸馏易燃液体时严禁明火。
蒸馏过程人不得离开,以防温度过高或冷却水突然中断。
8)、每个试剂瓶内应贴有与内容物相符的显著的标签,严禁标签乱贴。
9)、操作中不可擅自离开工作岗位,必须离开时应有有处理能力的人负责看管。
10)、实验室严禁进食(吸烟公司已经禁止),不可用实验器皿放置、处理食物。
离室前应用洗手液(洗洁精)洗手。
11)、工作时应穿工作服,长发不可披肩,应扎起,不可在食堂等公共场所穿工作服。
进行危险性工作时应穿戴防护用具。
实验操作时建议戴上眼镜。
一三)、使用高压蒸汽灭菌器前,应查看杀菌锅内的水是否充分(应至少没过杀菌锅底的几个棱角1cm),在确认杀菌锅各组件安装正确后,方可开始杀菌,杀菌完成后,应关闭电源开关、安全阀、放气阀,待其压力自然下降至压力表指至零位后,方可打开杀菌锅,切勿打开放汽阀及强行打开杀菌锅盖。
14)、每天下班离开公司前应检查水电气窗,检查完毕后方可锁门离开。
二、实验室安全。
一切劳动工作以人为本。
保证实验人员的安全与健康、防止污染环境、保证实验室工作安全而有效的进行是实验室管理工作的重要内容。
实验室安全包括防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气安全和防止污染环境等方面。
化验员培训讲义
化验员培训讲义第一部分:实验室安全一、实验室安全准则。
1)、实验室应配备足够的安全用具2)、实验室分析人员应认真遵守实验操作规范、了解仪器设备的使用方法及操作过程中可能出现的事故。
知道事故的处理方法。
3)、实验人员进行危险性操作时,例:易燃易爆品的处理、危险废液的处理、危险品的取样分析等,应穿有防护服并有第二人员陪伴,陪伴者应能清晰并完整地观察操作的全过程。
4)、玻璃管与胶管、胶塞拆离时,应先用水润湿,戴上工作手套,以免玻璃管折断扎伤。
5)、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具,开前用冷水冷却,瓶口不得对人。
6)、稀释浓硫酸、浓硝酸时是放热的过程,必要时应及时用冷水冷却。
只能将浓硫酸缓缓倒入水中,不能倒反。
倒时应用玻璃棒不断搅拌。
7)、蒸馏易燃液体时严禁明火。
蒸馏过程人不得离开,以防温度过高或冷却水突然中断。
8)、每个试剂瓶内应贴有与内容物相符的显著的标签,严禁标签乱贴。
9)、操作中不可擅自离开工作岗位,必须离开时应有有处理能力的人负责看管。
10)、实验室严禁进食(吸烟公司已经禁止),不可用实验器皿放置、处理食物。
离室前应用洗手液(洗洁精)洗手。
11)、工作时应穿工作服,长发不可披肩,应扎起,不可在食堂等公共场所穿工作服。
进行危险性工作时应穿戴防护用具。
实验操作时建议戴上眼镜。
一三)、使用高压蒸汽灭菌器前,应查看杀菌锅内的水是否充分(应至少没过杀菌锅底的几个棱角1cm),在确认杀菌锅各组件安装正确后,方可开始杀菌,杀菌完成后,应关闭电源开关、安全阀、放气阀,待其压力自然下降至压力表指至零位后,方可打开杀菌锅,切勿打开放汽阀及强行打开杀菌锅盖。
14)、每天下班离开公司前应检查水电气窗,检查完毕后方可锁门离开。
二、实验室安全。
一切劳动工作以人为本。
保证实验人员的安全与健康、防止污染环境、保证实验室工作安全而有效的进行是实验室管理工作的重要内容。
实验室安全包括防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气安全和防止污染环境等方面。
化验员培训讲义
第一部分:实验室安全一、实验室安全准则。
1)、实验室应配备足够的安全用具2)、实验室分析人员应认真遵守实验操作规范、了解仪器设备的使用方法及操作过程中可能出现的事故.知道事故的处理方法。
3)、实验人员进行危险性操作时,例:易燃易爆品的处理、危险废液的处理、危险品的取样分析等,应穿有防护服并有第二人员陪伴,陪伴者应能清晰并完整地观察操作的全过程。
4)、玻璃管及胶管、胶塞拆离时,应先用水润湿,戴上工作手套,以免玻璃管折断扎伤. 5)、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具,开前用冷水冷却,瓶口不得对人。
6)、稀释浓硫酸、浓硝酸时是放热的过程,必要时应及时用冷水冷却。
只能将浓硫酸缓缓倒入水中,不能倒反.倒时应用玻璃棒不断搅拌.7)、蒸馏易燃液体时严禁明火。
蒸馏过程人不得离开,以防温度过高或冷却水突然中断.8)、每个试剂瓶内应贴有及内容物相符的显著的标签,严禁标签乱贴。
9)、操作中不可擅自离开工作岗位,必须离开时应有有处理能力的人负责看管。
10)、实验室严禁进食(吸烟公司已经禁止),不可用实验器皿放置、处理食物.离室前应用洗手液(洗洁精)洗手。
11)、工作时应穿工作服,长发不可披肩,应扎起,不可在食堂等公共场所穿工作服。
进行危险性工作时应穿戴防护用具。
实验操作时建议戴上眼镜。
12)、微生物检验室操作人员在开紫外灯杀菌前,应确认无菌室无人后方可开紫外灯杀菌,开紫外灯顺序为:先打开操作台紫外灯后立即离开无菌室缓冲间,再打开无菌室紫外灯.在紫外灯杀菌灯关闭半小时后方可进入缓冲无菌室。
13)、使用高压杀菌锅杀菌前,应查看杀菌锅内的水是否充分(应至少没过杀菌锅底的几个棱角1cm),在确认杀菌锅各组件安装正确后,方可开始杀菌,杀菌完成后,应关闭电源开关、安全阀、放气阀,待其压力自然下降至压力表指至零位后,方可打开杀菌锅,切勿打开放汽阀及强行打开杀菌锅盖.14)、每天下班离开公司前应检查水电气窗,检查完毕后方可锁门离开.二、实验室安全。
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一级标准物质由国家计量行政部 门审批并授权生产,采用绝对测量法 定值或由多个实验室采用准确可靠的 方法协作定值。主要用于研究和评价 标准方法,对二级标准物质定值等。
二级标准物质
二级标准物质是采用准确可靠的方法 或直接与一级标准物质相比较的方法定 值的。二级标准物质常称为工作标准物 质,主要用作工作标准,以及同一实验 室或不同实验室间的质量保证。
比例浓度第一种表示: 容量比浓度
指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水) 稀释时的表示方法。 例如1+3(V1+V2)盐酸溶液,表示1体积 市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。
比例浓度第二种表示: 质量比浓度
指两种固体试剂相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)钙指示剂—氯化钠 混合指示剂,表示1个单位质量的钙指示 剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。 这是一种固体稀释方法。
2、标准物质的用途
标准物质的用途相当广泛。其用途可归 为以下几类。 ★用于校准分析仪器 ★用于评价分析方法 ★用于实验室内部或实验室之间 的质量保证
① 用于校准分析仪器
理化测试仪器及成分分析仪器一般都属 于相对测量仪器,如酸度计、电导率仪、 折射仪、色谱仪等,使用用前,必须用标 准物质校准后方可进行测定工作,如pH计, 使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准 缓冲溶液来定位,然后测定未知样品的pH。
三、标准溶液的配制和标定
(一)标准溶液的种类 (二) 滴定分析用标准溶液的制备 (三)介绍几种常用标准溶液的配制 与标定方法及注意事项
(一)标准溶液的种类: 1. 滴定分析用标准溶液
也称为标准滴定溶液。主要用于测定样 品的主体成分或常量成分。其浓度要求准 确到4位有效数字,常用的浓度表示方法 是物质的量浓度和滴定度。
(5) 制备标准溶液的温度系指20℃ 时的浓度, 在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 601-2002中附录A进行补正。 (6) 标定标准溶液时,平行试验不得少于8次, 两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 601-2002规定的方法进行数据的取舍后取平 均值,浓度值取4位有效数字。 (7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测 定浓度时,不得略去其中任何一种。浓度值 以标定结果为准。
(1) 配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 (2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定 所用的基准试剂应为容量分析工作中使用 的基准试剂。 (3) 所用分析天平及砝码应定期检定。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定 期校正。校正方法按JJG 196-1990《基 本玻璃量器》中规定进行。
(二) 标准物质
为了保证分析测试结果具有一定的准确 度,并具有可比性和一致性,常常需要一 种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分 析方法的物质,这种物质被称为标准物质。
(二) 标准物质
滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度 标准物质。标准物质要求材质均匀,性能 稳定,批量生产,准确定值,有标准物质 证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。
3 、 一般的玻璃器皿采用一次计量。 可以是送到法定的计量单位进行计量, 也可以送一套到法定的计量单位进行 计量,然后用这套计量好的容器对本 企业生产中使用的容器进行自校准。 玻璃仪器的计量一定要结合本企业的 实际情况合理进行,并不是所有的仪 器都要送检,但作为判定数据使用的 器皿一定要计量。
二、溶液的制备
② 用于评价分析方法
某种分析方法的可靠性可用加入标准物 质作回收试验的方法来评价。具体做法是, 在被测样品中加入已知量的标准物质,然 后作对照试验,计算标准物质的回收率, 根据回收率的高低,判断分析过程是否存 在系统误差及该方法的准确度。
③ 用于实验室内部或实验室之间的质 量保证
标准物质可以作为控制物用于考核某个 分析者或某个化验室的工作质量。分析者 在同一条件下对标准物质和被测样品进行 分析,当对标准物质分析得到的数据与标 准物质的保证值一致时,则认定该分析者 的测定结果是可信的。
二、溶液的制备
(一)溶液制备的基础知识 1、实验室用水的要求 2、化学试剂和标准物质 3、溶液浓度的表示方法 4、标准溶液的配制和标定
溶液的制备包括标准溶液的制备和一 般溶液的制备。 标准溶液,是已确定其主体物质浓度 或其他特性量值的溶液。 检验常用的标准溶液有:
(一)溶液配制的基础知识
1、实验室用水的要求: 按照GB/T6682-1992《分析实验室用水规格 和实验方法》要求,分析实验室用水分为三个 级别:一级水用于有严格要求的分析检验(如 高压液相色谱分析用水);二级水用于无机痕 量分析等实验(如原子吸收光谱分析用水); 三级水用于一般化学分析实验。 无论是自制或购买的纯水都应符合规定, 方可使用。
标准物质还有一些其他用途,如制作 标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁 等。
㈢、仪器与器皿:
1 检验所用的仪器应处于正常状态, 要符合精度要求;同时高级的精密仪 器要由经过专业培训的人员或专业技 术人员操作,不可在未弄清使用方法 前动用仪器。
2 仪器因经常使用,检测性能 会逐渐降低,如天平砝码质量的 改变,分光光度计光电池疲劳失 效,酸度计中电极的老化等,所 以测试仪器要定期检定和校准。
试剂等级 一级 二级 三级
试剂规格 标签颜色
国际通用等级 符号 杂质含量
优级纯 绿色 GR
很低
分析纯 红色 AR
低
化学纯 蓝色 CP
略高于 分析纯
适用范围
精 确 的 分 析 一 般 分 析 和 工业分析和教学 和科研 科研 实验
其他级别化学试剂等级对照表
试剂等级 色谱纯 用途 气相色谱分析 液相色谱分析 配置生物化学 检验试剂 配置微生物标 本染色液 标签颜色 / 通用等级符号 GC LC
(一)化学试剂:
化学试剂的分级: 除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准 试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯 试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者 要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选 用合适的试剂。
(1) 一般试剂
根据GB 15346-1994《化学试剂的包装 及标志》规定,一般试剂分为三个等级, 即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实 验试剂列入一般试剂。
化 验 员基础知识
培训讲义
分六个部分:
一、实验室基本知识 二、溶液的制备 三、标准溶液的配制和标定 四、常用分析仪器的使用与维护 五、检验结果的表述 六、实验室安全知识
一、实 验 室 基 础 知 识
一、实验室基础知识
(一)化学试剂:1、化学试剂的分类 2、化学试剂的储存 (二)标准物质:1、标准物质的分级 2、标准物质的用途 (三)仪器和器皿:
2. 化学试剂的储存
化学试剂大多数都具有毒性及危害性,
要加强管理。 隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、 低温贮存的等分类放置;要求化验人员 有一定的相关知识。
2. 化学试剂的储存
存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药 品柜中。 有些药品遇光容易分解,避光保存。 固体、液体;酸、碱分别放置。
wB=mB/m
⑵ B的质量浓度:
B的质量浓度是指B的质量除以混合物 的体积,以ρB表示,单位是g/L。即 ρB=mB/ V
式中: ρB--溶质B的质量浓度(g/L); mB --溶质B的质量(g); V --混合物(溶液)的体积(V)。
⑶ B的体积分数:
混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的 体积分数(适用于溶质B为液体),以φB表示。即
2. 化学试剂的储存
检验需要用到各种化学试剂,除供日常 使用外,还需要储存一定量的化学试剂。 大部分化学试剂都具有一定的毒性,有的 是易燃、易爆危险品,因此必须了解一般 化学药品的性质及保管方法。
2. 化学试剂的储存
较大量的化学药品应放在样品储藏室中, 由专人保管。危险品应按照国家安全部门 的管理规定储存。
(一) 化学试剂
1. 化学试剂的分类 化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根 据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、 色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂 等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样) 和行业标准(标以“HG”字样)。食品检验常 用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯 试剂和专用试剂等。
(二) 标准物质
标准物质具有以下特性: 材质均匀;量制准确;附有证书。 证书是计量保证,是使用标准物质进行量 值传递或量值溯源的凭证;证书上应标明该标 准物质的标准值及定值准确度。
1、 标准物质的分级
我国的标准物质分为两个级别:
一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E)
一级标准物质
φB=VB/ V0
多用于液体溶于液体之中,如将液体试剂稀释时, 多采用这种浓度表示,Φ(C2H5OH)=0.75,也可以写 成φ (C2H5OH)=75%,若用无水乙醇来配制这种浓度 的溶液,可量取无水乙醇75 mL,加水衡释至100 mL。
⑷ 比例浓度:
比例浓度是化验室里常用的粗略表 示溶液(或混合物)浓度的一种方法。 包括容量比浓度和质量比浓度两种浓 度表示方法。
(4) 专用试剂
专用试剂是指具有专门用途的试剂。例 如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、 气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。 与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主 体含量较高,而且杂质含量很低。它与高 纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰 的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰 的限度以下。
表1 .1 化学试剂等级对照表
(二) 滴定分析用标准溶液的制备
1、一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分 析结果的准确度。因此,制备标准溶液在 方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有 严格的要求。国家标准GB/T 601-2002 《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述 各个方面的要求作了一般规定,即在制备 滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达 到下列要求: