实验一 流化床反应器的特性测定

实验一流化床反应器的特性测定

一、实验目的

流化床反应器的重要特征是细颗粒催化剂在上升气流作用下作悬浮运动，固体颗粒

剧烈地上下翻动。这种运动形式使床层内流体与颗粒充分搅动混和，避免了固定床反应器中的“热点”现象，床层温度分布均匀。然而，床层流化状态与气泡现象对反应影响很大，尽管有气泡模型与两相模型的建立，但设计中仍以经验方法为主。本实验旨在观察和分析流化床的操作状态，目的如下：

1、观察流化床反应器中的流态化过程。

2、掌握流化床压降的测定并绘制压降与气速的关系图。

3、计算临界流化速度及最大流化速度，并与实验结果作比较。

二、实验原理

与固定床反应器相比，流化床反应器的优点是：①可以实现固体物料的连续输入和

输出；②流体和颗粒的运动使床层具有良好的传热性能，床层内部温度均匀，而且易于控制，特别适用于强放热反应；③便于进行催化剂的连续再生和循环操作，适于催化剂失活速率高的过程的进行，石油馏分催化流化床裂化的迅速发展就是这一方面的典型例子。流化床存在的局限性：①由于固体颗粒和气泡在连续流动过程中的剧烈循环和搅动，无论气相或固相都存在着相当广的停留时间分布，导致不适当的产品分布，阵低了目的产物的收率；②反应物以气泡形式通过床层，减少了气-固相之间的接触机会，降低了反应转化率；③由于固体催化剂在流动过程中的剧烈撞击和摩擦，使催化剂加速粉化，加上床层顶部气泡的爆裂和高速运动、大量细粒催化剂的带出，造成明显的催化剂流失。

（1）流态化现象

气体通过颗粒床层的压降与气速的关系如图4-1所示。当流体流速很小时，固体颗

粒在床层中固定不动。在双对数坐标纸上床层压降与流速成正比，如图AB段所示。此时为固定床阶段。当气速略大于B点之后，因为颗粒变为疏松状态排列而使压降略有下降。

图1-1 气体流化床的实际ΔP -u关系图

该点以后流体速度继续增加，床层压降保持不变，床层高度逐渐增加，固体颗粒悬

浮在流体中，并随气体运动而上下翻滚，此为流化床阶段，称为流态化现象。开始流化

的最小气速称为临界流化速度u mf 。

当流体速率更高时，如超过图中的E点时。整个床层将被流体所带走，颗粒在流体中形成悬浮状态的稀相，并与流体一起从床层吹出，床层处于气流输送阶段。E点之后正常的流化状态被破坏，压降迅速降低，与E点相应的流速称为最大流化速度u t 。

（2）临界流化速度

临界流化速度可以通过ΔP与u关系进行测定，也可以用公式计算。常用的经验计算式有：

在条件满足的情况下，常通过实验直接测定颗

粒的临界流化速度。

（3）最大流化速度

最大流化速度u t亦称颗粒带出速度，理论上应等于颗粒的沉降速度。按不同情况可用下式计算：

Minnan Normal University Wu Wen-bing

其中：

临界流化速度，—；最大流化速度，

—

；流体粘度，—；颗粒密度，—

；流体密度，—颗粒当量直径，—

smusmu

smkgmkg

mkgmd

ud

mft

S

gp

gtp

p

/ /

/

/

Re

13

3

⊕⊕

=

μρ

ρ

μ

ρ

三、实验装置及流程

流化床特性测试实验实物图和示意流程见图1-2和1-3。

图1-3 流化床反应器特性测试流程图

实验用的固体物料是不同粒度的石英砂，气体用空气。

由空气压缩机来的空气经稳压阀稳压后，由转子流量计调节计量，随后可通入装有

石英砂固体颗粒的流化床反应器。气体经分布板吹入床层，从反应器上部引出后放空。

由于出口与大气相通，床层压力降可通过进口压力表测得。

流化床反应器的主要技术指标：

气体流量：0～4L/min（空气）；最高操作压力：0～0.16MPa；催化剂填装量：10～

30ml；反应段：Φ25×2.5mm，长450mm；扩大段：φ76×3 mm，长180mm；总长630mm；

四、实验步骤及方法

1、打开空压机，稳压后调节空气流量，测定空管时压力降与流速关系以作比较。

2、关闭气源，小心卸下玻璃流化床反应器，装入己筛分的一定粒度石英砂，检漏。

3、通入气体，在不同气速下观察玻璃流化床反应器中流化现象，测定不同气速下床层

高度与压降值。

87

4

TCI

TCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；PI-压力计;K-调节阀；V－三通阀；W－球阀；L－六通阀

1、1'-气体钢瓶；

2、2'-钢瓶减压阀；3-稳压阀；4-转子流量计;5、5'-干燥器；6-取样器；7-预热炉；

8-预热器；9 -反应炉；10-流化床反应器；11 -冷凝器;12-气液分离器；13-湿式流量计; 14-加料罐；15-液体泵；16－缓冲罐；17－玻璃流化床

PI

5

12

13

15

1 1'

2 2'

4

5

11

TCI

TI

PI

10

TCI

TCI

9

K K

V

V

16

14

17

W

L

Minnan Normal University Wu Wen-bing

4、改变石英砂粒度重复实验。

5、实验结束关闭气源。

五、实验数据处理

1、记录不同条件下的压降ΔP与气体流量的变化值，在双对数坐标纸上进行标绘；

2、确定相应的临界流化速度与最大流化速度；

3、按实验条件计算临界流化速度与最大流化速度；注意：最大流化速度u t不能直接算出，需假定Re p范围后试算，再校核Re p是否适用。

六、结果与讨论

1、分析讨论流态化过程所观察的现象，与理论分析作比较；

2、分析影响临界流化速度与最大流化速度的因素有哪些，归纳实验得到的结论；

3、比较理论计算值与实验值，并作误差分析；

七、思考题（任选两题）

1、气体通过颗粒床层有哪几种操作状态？如何划分？

2、流化床中有哪些不正常流化现象？各与什么因素有关？

3、流化床反应器对固体颗粒有什么要求？为什么？

实验二甲醇脱水制备清洁能源——二甲醚

一、实验目的

1、掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪的工作原理、工艺结构与操作过程；

2、了解甲醇气相脱水法制二甲醚的基本原理和基本工艺。

3、了解反应产物定性、定量的分析的方法，学会实验数据处理的方法。

二、实验原理

二甲醚(DME)，又称木醚，甲醚，分子量46.069，是一种无毒、无味、环境友好的化合物。DME的性质和液化石油气（LPG）十分相近，在贮存、运输、使用上比LPG