低水平环境放射性核素比对标准样品的研制

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建筑材料样品放射性核素测量方法与结果分析

１．２试验方法
１设备材料及试验方法
实验仪器设备为ＢＨ１２２４型环境多道＾ｙ能谱仪，此仪器连续工作１０小时，漂移正负２道，即正负０．６５％，具有长期的稳定性；对１３７Ｃｓ点源，６６１ｋｅｙ，在６８２道，源贴近探测器，测得分辨率为８．５％；在制造的ｌＯｃｍ厚铅室内，测得本底
（１）样品预处理通常都需经过浓缩、灰化或粉碎、干燥、研
磨、过筛、混匀、装样、称量、密封等一系列环节，操作必须认真
镭一２２６３２５．９６２９７．５１０９５．７３．５
仔细。尽量减小误差。（２）建材样品放射性含量分析中，样品的密闭封装是一个
果的科学性、数据分析的技术水平，参加了由中国建材检验认
证集团股份有限公司组织的建筑材料放射性核紊限量测量审
核。
１．１样品
由国家建筑材料测试中心生产的石材放射性样品。经粉碎、研磨、１５０目过筛后加工成可直接称重、密闭、测量。将样品分别装入已称重的三个空样品盒中，密闭并称重，扣除空样品盒重量后得样品的重量分别为：１号净重３１６．０５ｇ；２号净重３２２．１７ｇ；３号净重３１４．２１ｇ，放置待测。

低水平90Sr的分析方法研究进展

Ｂｅｉｇ１０８ｉｎ００８，Ｃｈｎｊｉａ

ＡｂｔａｔＴｈｓｐｐｅｅｅｔｅｉｗｎｔｅｈｏｆｒｄｉｈｅｃｌａａｙｅｓｒｃ：ｉａｒｐｒｓｎｓａｒｖｅｏｈｅｍｔｄｏａｏｃｍｉａｎｌｓｓ，ｉｃｕｎｎｌｄｉｇｓｍｐｌｓｐｒｔｅｔｎ，ｃｍｉａｅａａｉｎａｏｕｉａｅｅｒａｍｅｔｈｅｃｌｓｐｒｔｏｎｄｃｎｔｎｇ，ｆｈｅｄｔｒｎａｉｎｏｏｌｖｌｏｒｔｅｅｍｉｔｏｆｌｗ—ｅｅ。ＳｒｉｎｖｒｎｅａｌａｄｂｏｏｃｌｓｍｐｌｓＴｈｅｏ。ｎｅｉｏｍｎｔｎｉｌｇｉａａｅ．ｅｒｃｍｍｅｄｄｓａａｄｍｅｈｏｓｉｉａｎｅｔｎｄｒｔｄｎＣｈｎａｄａｒｄａｅｓｍｍａｉｅｎｂｏａｒｕｒｚｄ，ａｅｉｓｏｆｓｕｄｅｆｔｓｆｅｄｉｈｅｗｏｌｒｅｃｉｄａｎｄａｓｒｅｔｉｓｏｈｉｉｌｎｔｒｄａｅｄｓｒｂｅｓｗｅ１Ｉｓｓｇｓｅｈａｈｅｎｔｏｎｌｓａａｄｍｅｈｓｆｈｅｄｔｒｉｔｏｆ。Ｓｒｓｕｌｌ．ｔｉｕｇｅｔｄｔｔｔａｉａｔｎｄｒｔｏｄｏｒｔｅｅｍｎａｉｎｏ。ｈｏｄｂｍｐｒｖｄｕｔｒｎｄａａｔｍｅｈｆｔｃｉｅｉｏｅｆｒｈｅ，ａｆｓｔｏｄｏｒｄｅｅｔｎｇ。Ｓｒｉｔｃｅｒａｒｄｏｏｃｌ。ｎｈｅｎｕｌａｎｄａｉｌｇｉａｅｒｎｃａｍｅｇｅｙｓｍｐｌｓｓｕｄｂｅｄｖｌｐｅｅｈｏｌｅｅｏｄ．Ｋｅｒｓ：ＩＷ—ｅｅ；∞ＳｒｙｗｏｄＯｔｖＩ；ｄｅｅｍｉｔｏｔｒｎａｉｎ；ｒｖｅｅｉｗ

环境样品中镎的分析方法研究进展

96ECOLOGY 区域治理环境样品中镎的分析方法研究进展中国原子能科学研究院放射化学研究所方思源摘要：随着环境保护越来越受到关注，对于放射性污染关注度也变得越来越高，尤其是长寿命锕系元素，是裂变产物中重要的放射性来源，具有强放射性、高化学毒性，会对环境和人体产生很大的危害，因此是环境监测和后处理工艺分析中的重点研究对象。

由于其极长的半衰期、较高的环境迁移性及放射毒性，237Np成为环境放射性核素危害评价和高放废物地质处置中重点关注的核素。

本文主要调研了目前环境中237Np的来源及其在各种环境样品中的活度浓度水平，并针对已报道的分析方法，着重介绍样品的消解、快速富集、分离纯化及测量技术的研究进展，指出目前环境中痕量237Np准确分析的难点，展望镎的分析技术的发展方向和在环境治理中的应用。

关键词：237Np；环境样品；放化分离；核素测量技术中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）51-0096-0003随着核学科的发展，人们一方面追求核技术更成熟的应用,另一方面更加关注环境安全和公众健康。

长寿命痕量核素是裂变产物中重要的放射性来源，它的分离与测试研究领域是放射性污染环境治理、核法证研究、核素核数据测量﹑地球成因研究等方面的基础，也是目前国际上研究的热点[1]。

长寿命锕系元素具有强放射性、高化学毒性，会对环境和人体产生很大的危害，镎（Np）是其中之一，已知镎有19种具有放射性的同位素。

237Np ，半衰期T 1/2=2.14×106a 和236Np ，半衰期T 1/2=1.52×105a 是其中最稳定的。

相较于其他裂变产物，237Np 的放射性较低，但因其半衰期长，在环境中经化学反应、形态变化、生物浓缩﹑沉降吸收或吸附反应等过程后，积蓄在土壤、水系或生物体内，长期对环境构成危害[2]。

为了研究237Np 与大气和水体等介质的相互作用及其在自然环境中的行为，必须建立一套定量分析方法。

γ能谱法标准

γ能谱法标准γ能谱法是一种通过测量γ射线的能量分布来分析物质成分和结构的方法。

它具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，被广泛应用于环境监测、材料科学、核物理等领域。

为了确保γ能谱法测量的准确性和可靠性，需要制定相应的标准来规范实验操作和数据处理。

一、实验设备标准探测器：选择具有高探测效率、低本底噪声和稳定性能的探测器，如高纯锗探测器、闪烁计数器等。

屏蔽材料：采用适当的屏蔽材料，如铅、铜等，以减少外部γ射线和宇宙射线的干扰。

校准源：使用已知活度和能量的校准源，对探测器进行能量和效率校准，确保测量结果的准确性。

二、实验操作标准样品制备：根据实验需求，选择合适的样品制备方法，如研磨、压片等，以获得均匀的样品。

测量时间：根据样品的活度和探测器的性能，确定合适的测量时间，以确保足够的计数统计量。

背景测量：在没有样品的情况下进行背景测量，以扣除探测器本底和环境干扰对测量结果的影响。

数据记录：详细记录实验过程中的各种参数，如测量时间、源到探测器的距离、探测器的温度和电压等，以便后续的数据处理和分析。

三、数据处理标准能谱分析：利用专业的能谱分析软件，对测量得到的γ能谱进行平滑、去噪和寻峰处理，以获得准确的峰位和峰面积信息。

效率校正：根据探测器的能量响应和效率曲线，对测量结果进行效率校正，以消除探测器对不同能量γ射线的探测效率差异。

放射性核素识别：通过比对已知核素的γ射线能量和强度信息，识别样品中的放射性核素种类。

活度计算：根据识别出的核素种类和其对应的γ射线强度，结合相应的半衰期信息，计算样品中各核素的活度。

四、质量控制标准定期校准：定期对探测器和能谱分析系统进行校准，以确保其性能和测量结果的稳定性。

重复测量：对同一样品进行多次重复测量，以评估测量结果的稳定性和可靠性。

结果比对：将不同实验室或不同方法获得的测量结果进行比较和分析，以验证γ能谱法的准确性和适用性。

通过以上标准的制定和执行，可以确保γ能谱法测量的准确性和可靠性，为相关领域的研究和应用提供有力的技术支持。

放射性活度计量检定(2)标准物质和标准源的制备

放射性活度计量检定2-标准物质和标准源的制备（一）放射性标准物质和标准源的制备技术A)放射性标准物质在活度测量中作用：1）作为校准仪或测量方法的标准；2）作为比对标准；3）鉴定新研制的仪器或测量方法。

B)常用的放射性标准物质：1）放射性标准溶液；2）放射性标准源；3）环境放射性标准物质。

（一）放射性标准物质和标准源的制备技术.放射性标准溶液具备特性：1)溶液中的放射性核素有较高的核纯度，放射性“杂质”含量应不大于0.1%；2）溶液稳定，在贮存和保存过程中不发生化学和物理变化；3）放射性物质在容器壁上几乎不吸附；4）溶液适宜于做进一步处理；5）溶液蒸发直至近干时，放射性物质不损失；6）溶液的活度值有较高的准确度。

（一）放射性标准物质放射性标准源的制备技术:放射性标准源主要用于相对活度测量装置或仪器的能量和效率校准，是活度量值传递和统一的重要手段。

标准源的种类很多，根据其用途呵分为活度标准源和校准谱仪的标准琢。

按标准源发射的射线种类可分为α标准源、β标准源、γ标准源和中子标准源等。

不管哪种源，在制源时必须满足下述要求：①源的活性区均匀、牢固；②活度值或表面粒子发射率由一种或一种以绝对测量方法或相对测量方法给出，并说明测量参考时问；③源在有效期内稳定可靠。

（一）放射性标准物质放射性标准源的制备技术:源的制备方法有直接滴源法、电沉积法（分子电法）．真空蒸发法、离子溅射法、电泳法、电喷涂法、粉末冶金法，浸压法、塑料热加工法、陶瓷法等等。

（一）直接滴源法这是一种比较简单快速的制源技术。

它是将已测定好的放射性标准溶液直接滴在支撑体上，干燥即可。

（一）放射性标准物质使用直接滴源法制源时应注意如下几点：1）欲蒸发的放射性溶液对底衬材料无腐蚀作用，否则自吸收增大，甚至损坏底衬而引起沾污；2）溶液蒸发时必须缓慢进行，以防止过热而飞溅而引起放射性物质的损失；通常在通风柜内用红外灯将溶液慢慢烘干，红外灯(250 W)和源之间的距离在10 cm～15 cm为宜。

建筑材料放射性核素限量

一．目的检测建筑材料放射性核素限量的各项参数，指导检测人员按规程正确操作，确保检测结果科学、准确。

二．检测参数及执行标准内、外照射指数执行标准：GB6566-2001《建筑材料放射性核素限量》GB50325-2001《室内环境污染物验收规范》三．适用范围适用于建造各类建筑物所使用的无机非金属类建筑材料，包括掺工业废渣的建筑材料。

四．职责检测员必须执行国家标准，按照作业指导书操作，边做试验，边做好记录，编制检测报告，并对数据负责。

五．样品的制备随机抽取不小于3kg的样品，将检验样品破碎，磨细至粒径不大于0.16mm。

将其放入与标准样品几何形态一致的样品盒中，称重（精确至1g），密封，待测。

六．仪器设备BH1224低本底多道γ能谱仪（HJ071）、分析天平(JC602) 七．环境条件常温下物理试验室内进行。

八．试验步骤及数据处理标准源是核素定量分析的基础，必须由计量单位提供并出具合法证书。

我们用的是中国计量院提供的钾、钍、镭、氡和混合源6种。

数据如下表：1、准备标准源和测量标准谱a、放入标准源将铅室盖关闭，打开检测软件b、按F1启动，再按F10填入试验时间（一般选择7200S，）按回车键导入时间。

c、按F1试验计时开始，开始试验。

d、试验结束后，按ESC两次，再按F2选择存盘，推出系统e、依次测定标准源Th、Ra、K、本底谱。

2、设置参数：分析区间从5—510道、道数512、自动扣除本底、平滑点数13、测量方法为常规取样测量、分析方法为最小二乘拟合法-3、多道程序这USM。

3、建库/样品分析进入谱图分析软件系统，点菜单[建库]/[保存本底谱]，选择打开本低谱文件，保存。

点菜单[建库]/[增加核素]，打开Th的标准谱图文件，在对话框中填写相关内容，点击确认，依次添加Ra、K标准谱文件。

4、样品分析a、将制备好的样品，称取质量m，放置在铅室内的传感器正中央上，关闭铅室盖。

b、按F1启动，再按F10填入试验时间（一般选择7200S，）按回车键导入时间。

环境核辐射监测规定(GB12379-90)

环境核辐射监测规定(GB12379-90)环境核辐射监测规定(GB12379-90)1 主题内容与适用范围本标准规定了环境核辐射监测的一般性准则。

本标准适用于在中华人民共和国境内进行的一切环境核辐射监测。

2 引用标准GB 8703 辐射防护规定3 术语3.1 源项单位从事伴有核辐射或放射性物质向环境中释放并且其辐射源的活度或放射性物质的操作量大于从事伴有核辐射或放射性物质向环境中释放并且其辐射源的活度或放射性物质的操作量大于GB 8703规定的豁免限值的一切单位。

3.2 环境保护监督管理部门国家和各省、自治区、直辖市及国家有关部门负责环境保护的行政监督管理部门。

3.3 核设施从铀钍矿开采冶炼、核燃料元件制造、核能利用到核燃料后处理和放射性废物处置等所有必须考虑核安全和(或)辐射安全的核工程设施及高能加速器。

3.4 同位素应用利用放射性同位素和辐射源进行科研。

生产、医学检查、治疗以及辐照、示踪等实践。

3.5 环境本底调查源项单位运行前对其周围环境中已存在的辐射水平、环境介质中放射性核素的含量，以及为评价公众剂量所须的环境参数、社会状况等所进行的调查。

3.6 常规环境监测源项单位在正常运行期间对其周围环境中的辐射水平以及环境介质中放射性核素的含量所进行的定期测量。

3.7 监督性环境监测环境保护监督管理部门为管理目的对各核设施及放射性同位素应用单位对环境造成的影响所进行的定期或不定期测量。

3.8 质量保证为使监测结果足够可信，在整个监测过程中所进行的全部有计划有系统的活动。

3.9 质量控制为实现质量保证所采取的各种措施。

3.10 代表性样品采集到的样品与在取样期间的样品源具有相同的性质。

3.11 准确度表示一组监测结果的平均值或一次监测结果与对应的正确值之间差别程度的量。

3.12 精密度在数据处理中，用来表达一组数据相对于它们平均值偏高程度的量。

4 环境核辐射监测机构和职责4.1 一切源项单位都必须设立或聘用环境核辐射监测机构来执行环境核辐射监测。

关于环境介质中90Sr分析标准方法中结果计算的探讨

理论法与标准法计算环境介质中90Sr检测结果比对王瑞俊中国辐射防护研究院环境中90Sr主要有3种来源：核爆炸落下灰、核事故的释放和核设施运行的排放。

90Sr的生物化学性质类似于钙，会被植物吸收，通过食物链最终进入动物体内，甚至人体中，因此，各种环境介质中均可能含有90Sr。

90Sr的半衰期为28.6a，其字体为90Y，两者均为纯β放射性核素，测量较为困难[1]。

因90Sr半衰期长，存在于各种环境介质中，测量具有一定的难度，因此，在核环境监测领域是一种重要核素，其分析方法也被广泛关注。

当前的分析方法中的计算公式是基于测量过程中间时刻计数率等同于整个过程的平均计数率的近似计算公式，该公式在计算机尚未普及的年代，可以降低人工计算的时间，并且在控制测量时间不是很长的条件下，引入的误差也不大；但随着计算机的普及和对测量结果准确性要求的进一步提高，采用理论计算公式更为合理可行。

1 测量结果的计算(理论法)不同环境介质中90Sr的分析方法有所不同，但其主要原理一致，以土壤中90Sr的分析方法中快速法为例，其原理是：采用P204萃淋树脂色层柱吸附90Y，硫化铋沉淀除铋，草酸钇沉淀制源，用低本底β测量装置测量90Y，根据90Y计数率计算土壤中90Sr含量。

结果计算中涉及到两个时刻：t1为90Sr-90Y分离时刻，即滤液从通过P204萃淋树脂色层柱开始到结束的中间时刻；t2为样品在低本底β测量装置开始测量到结束测量的中间时刻[2]。

为了便于与标准中公式比较，用t1表示分离时刻，A1表示此时样品中90Y活度浓度；t2表示测量的中间时刻，t21、t22分别表示测量开始时刻和结束时刻。

从t1时刻开始，考虑90Y遵循衰变常数为λ=1.802×10-4min-1(3.003×10-6s-1)的衰变规律，t1之后的任意时刻t样品中90Y的活度浓度为：A t=A1·e−λ(t−t1)(1)N t= Y·η·W·A t(2)式中：Y为钇的化学回收率；η为仪器对90Y的探测效率；W为称取的样品量，kg。

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ＰｅｎｇｋｉＵｎｉｅｓｔ，Ｓｈｅｈｅ８０ｖｒｉｙｎｚｎ５１５５，Ｃｈｉｎａ；
２．ＣｏｌｇｆｂｎａｄＥｎｉｏｍｅｔＳｉｎｅ，ＰｅｉｇＵｎｖｒｉｌｅｅｏＵｒａｎｖｒｎｎｃｅｃｓｋｎｉｅｓｔｙ，ＢｅｊｎＯ８１ｈｉａｉｉｇ１０７，Ｃｎ）
ｌｃｅｓｍａｒｃｓｆｒｓｉｒｆｒｎｅｍａｅｉｌ．ＬＷ—ｅｅｎｉｏｍｅｔｌａｉｎｃｉｅｃｌｒ — ｅｔｄａｔｉｅｏｏｌｅｅｅｃｔｒａｓＯｌｖｌｖｒｎｎａｄｏｕｌａｉａｅｒｄｂ
素的方法制作了低水平环境放射性核素比对标准样品，采用两套７谱仪测量系统对标准样品进行均匀性并
检验和定值。分析结果表明，准样品中，ｓ的比活度为４２Ｂ／ｇ不确定度０３Ｂ／ｇ（ｓ；Ｐ标 ”Ｃ．ｑｋ，．ｑｋ１）。ｂ的比活度为８．ｑｋ，确定度为８４Ｂ／ｇ（ｓ。标准样品中不含其他人工放射性核素，ｓＯ４Ｂ／ｇ不．ｑｋ１） ” ｃ和Ｐｂ含量适当且均匀。３组样品的均匀性检验结果表明，ｓ和Ｐ ”Ｃｂ比活度分析结果的标准偏差分别为０２．２Ｂ／ｇ２１ｑｋ。３组样品中” ｃ和Ｐｑｋ和．０Ｂ／ｇｓｂ的比活度分别在ｏ０．５水平上无显著差异，匀性较好。该均标准样品发放到亚太地区ＩＥ合作项目的６个成员国进行 ” Ｃｓ ” ＰＡＡ和。ｂ比活度的分析比对，比对结果表
（．北京大学深圳研究生院，市人居环境科学与技术重点实验室，东深圳１城广２．北京大学城市与环境学院，京１０７）北０８１５８５１０５
摘要：取位于黄土高原地区峁顶部位采集黄土样品作为土壤标准样品的基质来源，过无掺合放射性核选通
Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ｌｏｓａｐｌｓｃｌｃｅｔｍｏｅｓｓｍｅｏｌｅｔｄａｕｎｔｉｉｇｅｓｔｓｏｏｓａｅｕｔｒａｎｗｅｅｓ — ａｎｒｄｉｅｎｌｅｓｐｌｔａｅｒｉｒｅ
第２卷第３期３
２１ＯＯ年８月
同位素
ＪｕｎｌｏｓｔｐｓｏｒａｆＩｏｏｅ
Ｖｏ＿３ＮＯ３ｌ２．
Ａｕ２０１ｇ．０
低水平环境放射性核素比对标准样品的研制
李俊杰，王仰麟吴健生，秀兰黄
ｅｒｙｔｍｓｔｙｓｓｅ．Ｔｈａｕｅｎｅｕｔｎｉａｅｈｔｔｅａｔｖｔｆｓ４２Ｂｑｋｅｍｅｓｒｍｅｔｒｓｌｓｉｄｃｔｄｔａｈｃｉｉｙｏ。Ｃｓｗａ．／ｇｗｉｈａｎｅｔｉｔｆ０３Ｂｑｋ（ｓｔｎｕｃｒａｎｙｏ．／ｇ１），ｔｅａｔｖｔｆｈｃｉｉｙｏ加Ｐｓ８．／ｇｗｉｈａｎｅ — ｂｗａＯ４Ｂｑｋｔｎｕｃｒｔｉｔｆ８４Ｂ／ｇ（ｓ．Ｔｈｅｅｅｃａｌｓｄｄｎｔｏｔｉｎｔｅｒｉｉｉｌａｉｎ．ａｎｙｏ．ｑｋ１）ｅｒｆｒｎｅｓｍｐｅｉｏｎａｎａｙｏｈｒａｔｃａｄｏｕｃｆｒ一
Ｐｒｐａａｉｎｏｗ—ｅｅｅｒｔｏｆＬｏｌｖｌＥｎｖｒｎｍｅｔｌＲａｉｎｕｌｄｉｏｎａｄｏｃｉｅＣａｉａｉｎＳｍｐｅｏｏｉｉｎｙＴｅｔｌｂｒｔｏａｌｓｆｎｊ，ＷＡＮＧｎ —ｉ，ＷＵｉｎｓｅｇ，ｕ－ｉｅＹａｇｌｎＪａ－ｈｎＨＵＡＮＧｕｌｎＸｉ－ａ
（．ＫｅｂｒｔｒｏｖｒｎｎａｎｂｎＳｉｎｅ，Ｓｅｚｅａｕｔｃｏｌ１ｙＬａｏａｏｙｆｒＥｎｉｏｍｅｔｌｄＵｒａｃｅｃｓｈｎｈｎＧｒｄａｅＳｈｏ，ａ
明该物质均匀性良好。
关键词：放射性核素；准样品；标比活度；比对
中图分类号：５．５０６７３文献标志码：Ａ文章编号：００７１（０００－１３０１０－５２２１）３０５ — ５