含油污泥石油类测定方法研究
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进行 测定 ， 可较 为 准 确地 测 定石 油 类 含 量 ， 有效 解 决 干扰 问题 。
１ ０ ｍｉ ｎ ， 再次 过 滤 ， 并 用 少 量 四氯 化 碳 清 洗 用 具 。将
两次 提 取 液 与 硅 酸 镁 一 同 以 ２ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ的速 度 振 荡
３ ０ ｍｉ ｎ ， 用玻 璃 砂 芯漏 斗 过 滤 至 ５ ０ ｍＬ棕 色 容 量 瓶 中， 并用 少量 四氯化 碳 清洗用 具 ， 稀 释定 容 至标 线 ， 待
（ １ ． 中 国石 油 长 庆 油 田分 公 司技 术 监 测 中心 ； ２ ． 西 安长 立 油 气 工 程 技 术 服 务 有 限公 司）
摘 要 文章 采 用四 氯化碳 １ ２ ０ ｍｉ ｎ振 荡提 取 ， 用红 外分 光光 度 法 ， 能够较 为 准确 地测 定 出油田含 油 污 泥
中石油 类的含 量 ， 采 用 硅 酸 镁 多次 吸 咐 ， 能 有 效 去 除 色 度 和 浊 度 的 干 扰 。经 验 证 ， 当石 油 类含 量 在 ７ ４ ． ５ ～
１ ４ ５ ６ ． ６ ｍｇ ／ ｋ ｇ时 ， 相对 标准 偏差 为 ０ ． ９ ５ ～８ ． ６ ６ ， 加标回收率为 ８ ４ ． ７ ～１ ０ ８ ． ８ ， 精 密度 、 准 确 度 均 满 足
所用 试剂 参 照 Ｈ Ｊ ６ ３ ７ ２ ０ １ ２ 《 水 质 石 油 类 和 动
植 物 油类 的测定 红 外分 光光 度法 》 。
１ ． ２ 方 法 步榨
结果 见表 １ 。 由表 １ 可知 ， 若采用 ３ ０ ～６ Ｏ ａｉ ｒ ｎ振 荡 提取 ， 相 对
偏差 较 大 ， 加 标 回收 率 差 异 大 、 不稳定 ； 若 采用 ９ Ｏ ～ １ ２ ０ ａｉ ｒ ｎ振 荡提 取 ， 可获得 较 为稳定 的加 标 回收率 ， 且 差异 明显 缩小 ， 相对 偏 差 明显减小 。
品 。经 干燥 的 污 泥样 品 中加 入 ２ Ｏ ｍＬ四氯 化 碳 ， 以 ２ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ的 速 度 振 荡 提 取 １ ２ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 静置 １ ０ ｍｉ ｎ 。
称取 ５ ． ０ ｇ硅酸镁 于 １ ０ ０ ｍＬ棕 色 具塞 磨 口锥 形 瓶 Ｂ
仪器 技术 有 限公 司） 。
１ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ油 标 准溶液 ） ， 在 本 底 样 和加 标 样 中 各加
入 ２ Ｏ ｍＬ四氯 化 碳 ， 以２ ０ ０次／ ｍｉ ｎ的速 度 分 别振 荡
提取 ３ ０ ， ６ Ｏ ， ９ ０ ， １ ２ Ｏ ｍｉ ｎ ， 其余步骤同 １ ． ２测 定 方 法 ，
先按 照 ＨＪ ６ １ ３ —２ ｏ ｌ ｌ 《 土壤 干 物 质 和水 分 的测
定 重量 法 》 测 定样 品含 水 率 ］ 。称 取 １ ０ ． ０ ｇ污 泥 样
品于 １ ０ ０ ｍＩ 棕 色具 塞 磨 口锥 形 瓶 Ａ 中 ， 加入 ２ ０ ｇ 无水 硫 酸 钠 ， 充分混匀 ， 放置 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 以 干 燥 污 泥 样
复杂 ， 分析 过程 中存 在 干 扰 ， 因 而增 加 了 分 析测 定 的
难度。 为 了准确测 定含 油污 泥 中的石 油 类含 量 ， 本 文针 对油 田石油 开采 过程 中产 生 的含油 污 泥样 品 ， 采 用 四 氯化 碳 １ ２ Ｏ ｍｉ ｎ振 荡提 取 ， 提 取 液用 红外 分光 光 度法
品 中 包 括 ６份 本 底 样 和 ６ 份 加 标 样 （ 加入 １ ． ５ ｍＬ
１ 测 定 方 法
１ ．１主 萼 『 义器 和 试 利
ＨＹ 一 ８ Ａ 调 速多 用 振 荡 器 （ 江 苏 省 金 坛 市 天竞 实 验仪 器厂 ） ； ＯＩ Ｌ ４ ８ Ｏ红 外 分 光 测 油 仪 （ 北 京 华 夏科 创
油 气 田 环 境 保 护
ＥＮＶＩ Ｒ０ＮＭ ＥＮＴＡＩ ＰＲＯＴＥ ＣＴＩ ＯＮ ＯＦ ＯＩ Ｉ ＆ ＧＡＳ Ｆ Ｉ Ｅ ＬＤＳ
含 油 污 泥 石 油 类 测 定 方 法 研 究
黄 晓 英 白鹤 呜 潘 文 启 蔺亚 宁 杨 丹 丹 周 宏 玲
测 。 同 时 做 全 程 试 剂 空 白ｌ ３ ］ 。
２ 需 要 解 决 的几 个 问题
２ ． １振 荡提 取 时 的 确 定 分别 称取 ４组 各 １ ２份经 干 燥 焚烧 过 的含 油 污泥 各 １ ０ ． ０ ｇ于 １ ０ ０ ｍＬ棕色 具塞 锥形 瓶 中 ， 每组 污 泥样
实验 要 求 。
关键 词
含 油 污 泥 ；石 油 类 ；振 荡 提 取 ； 四 氯 化 碳 ； 红 外 分 光 光 度 法
文 章编 号 ： １ ０ ０ ５ — ３ １ ５ ８ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ３ — ０ ０ ５ ４ — ０ ３
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ ３ １ ５ ８ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ３ ． ０ １ ８
０ 引 言
目前国 内还没有 土壤 中石 油类 测 定 的 国标 方法 ，
油 田含油 污泥 干化 焚烧或 经过 无 害化 处理 ， 其处 理效 果需 要进 行含 油 量测 定 来 验 证 ， 因此 ， 实 际 工作 中 急 需一 个可 靠 的分析方 法 。 由于 生产 工艺 的不 同 ， 使得 含 油污 泥 中成 分wk.baidu.com十分
中。用玻 璃纤 维滤 膜 和 三 角漏 斗 过 滤锥 形 瓶 Ａ 中 的
上层 清液 于棕 色 具 塞磨 口锥 形 瓶 Ｂ中 ， 形成提取液。 再次 于棕 色具 塞磨 口锥 形瓶 Ａ 中加 入 ２ Ｏ ｍＩ 四 氯化
碳， 以 ２ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ的 速 度 振 荡 提 取 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 静 置
１ ０ ｍｉ ｎ ， 再次 过 滤 ， 并 用 少 量 四氯 化 碳 清 洗 用 具 。将
两次 提 取 液 与 硅 酸 镁 一 同 以 ２ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ的速 度 振 荡
３ ０ ｍｉ ｎ ， 用玻 璃 砂 芯漏 斗 过 滤 至 ５ ０ ｍＬ棕 色 容 量 瓶 中， 并用 少量 四氯化 碳 清洗用 具 ， 稀 释定 容 至标 线 ， 待
（ １ ． 中 国石 油 长 庆 油 田分 公 司技 术 监 测 中心 ； ２ ． 西 安长 立 油 气 工 程 技 术 服 务 有 限公 司）
摘 要 文章 采 用四 氯化碳 １ ２ ０ ｍｉ ｎ振 荡提 取 ， 用红 外分 光光 度 法 ， 能够较 为 准确 地测 定 出油田含 油 污 泥
中石油 类的含 量 ， 采 用 硅 酸 镁 多次 吸 咐 ， 能 有 效 去 除 色 度 和 浊 度 的 干 扰 。经 验 证 ， 当石 油 类含 量 在 ７ ４ ． ５ ～
１ ４ ５ ６ ． ６ ｍｇ ／ ｋ ｇ时 ， 相对 标准 偏差 为 ０ ． ９ ５ ～８ ． ６ ６ ， 加标回收率为 ８ ４ ． ７ ～１ ０ ８ ． ８ ， 精 密度 、 准 确 度 均 满 足
所用 试剂 参 照 Ｈ Ｊ ６ ３ ７ ２ ０ １ ２ 《 水 质 石 油 类 和 动
植 物 油类 的测定 红 外分 光光 度法 》 。
１ ． ２ 方 法 步榨
结果 见表 １ 。 由表 １ 可知 ， 若采用 ３ ０ ～６ Ｏ ａｉ ｒ ｎ振 荡 提取 ， 相 对
偏差 较 大 ， 加 标 回收 率 差 异 大 、 不稳定 ； 若 采用 ９ Ｏ ～ １ ２ ０ ａｉ ｒ ｎ振 荡提 取 ， 可获得 较 为稳定 的加 标 回收率 ， 且 差异 明显 缩小 ， 相对 偏 差 明显减小 。
品 。经 干燥 的 污 泥样 品 中加 入 ２ Ｏ ｍＬ四氯 化 碳 ， 以 ２ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ的 速 度 振 荡 提 取 １ ２ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 静置 １ ０ ｍｉ ｎ 。
称取 ５ ． ０ ｇ硅酸镁 于 １ ０ ０ ｍＬ棕 色 具塞 磨 口锥 形 瓶 Ｂ
仪器 技术 有 限公 司） 。
１ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ油 标 准溶液 ） ， 在 本 底 样 和加 标 样 中 各加
入 ２ Ｏ ｍＬ四氯 化 碳 ， 以２ ０ ０次／ ｍｉ ｎ的速 度 分 别振 荡
提取 ３ ０ ， ６ Ｏ ， ９ ０ ， １ ２ Ｏ ｍｉ ｎ ， 其余步骤同 １ ． ２测 定 方 法 ，
先按 照 ＨＪ ６ １ ３ —２ ｏ ｌ ｌ 《 土壤 干 物 质 和水 分 的测
定 重量 法 》 测 定样 品含 水 率 ］ 。称 取 １ ０ ． ０ ｇ污 泥 样
品于 １ ０ ０ ｍＩ 棕 色具 塞 磨 口锥 形 瓶 Ａ 中 ， 加入 ２ ０ ｇ 无水 硫 酸 钠 ， 充分混匀 ， 放置 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 以 干 燥 污 泥 样
复杂 ， 分析 过程 中存 在 干 扰 ， 因 而增 加 了 分 析测 定 的
难度。 为 了准确测 定含 油污 泥 中的石 油 类含 量 ， 本 文针 对油 田石油 开采 过程 中产 生 的含油 污 泥样 品 ， 采 用 四 氯化 碳 １ ２ Ｏ ｍｉ ｎ振 荡提 取 ， 提 取 液用 红外 分光 光 度法
品 中 包 括 ６份 本 底 样 和 ６ 份 加 标 样 （ 加入 １ ． ５ ｍＬ
１ 测 定 方 法
１ ．１主 萼 『 义器 和 试 利
ＨＹ 一 ８ Ａ 调 速多 用 振 荡 器 （ 江 苏 省 金 坛 市 天竞 实 验仪 器厂 ） ； ＯＩ Ｌ ４ ８ Ｏ红 外 分 光 测 油 仪 （ 北 京 华 夏科 创
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含 油 污 泥 石 油 类 测 定 方 法 研 究
黄 晓 英 白鹤 呜 潘 文 启 蔺亚 宁 杨 丹 丹 周 宏 玲
测 。 同 时 做 全 程 试 剂 空 白ｌ ３ ］ 。
２ 需 要 解 决 的几 个 问题
２ ． １振 荡提 取 时 的 确 定 分别 称取 ４组 各 １ ２份经 干 燥 焚烧 过 的含 油 污泥 各 １ ０ ． ０ ｇ于 １ ０ ０ ｍＬ棕色 具塞 锥形 瓶 中 ， 每组 污 泥样
实验 要 求 。
关键 词
含 油 污 泥 ；石 油 类 ；振 荡 提 取 ； 四 氯 化 碳 ； 红 外 分 光 光 度 法
文 章编 号 ： １ ０ ０ ５ — ３ １ ５ ８ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ３ — ０ ０ ５ ４ — ０ ３
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ ３ １ ５ ８ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ３ ． ０ １ ８
０ 引 言
目前国 内还没有 土壤 中石 油类 测 定 的 国标 方法 ，
油 田含油 污泥 干化 焚烧或 经过 无 害化 处理 ， 其处 理效 果需 要进 行含 油 量测 定 来 验 证 ， 因此 ， 实 际 工作 中 急 需一 个可 靠 的分析方 法 。 由于 生产 工艺 的不 同 ， 使得 含 油污 泥 中成 分wk.baidu.com十分
中。用玻 璃纤 维滤 膜 和 三 角漏 斗 过 滤锥 形 瓶 Ａ 中 的
上层 清液 于棕 色 具 塞磨 口锥 形 瓶 Ｂ中 ， 形成提取液。 再次 于棕 色具 塞磨 口锥 形瓶 Ａ 中加 入 ２ Ｏ ｍＩ 四 氯化
碳， 以 ２ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ的 速 度 振 荡 提 取 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 静 置