薄荷油超分子微胶囊的溶出度实验方案

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微囊的制备2010-11-11

实验微囊的制备2010-11-11一、实验目的1．掌握复凝聚法制备微型胶囊的工艺。

2．了解影响微囊形成的因素。

二、实验材料药品：薄荷油、液体石蜡；明胶（A型）、阿拉伯胶、37%甲醛溶液、10%醋酸溶液、20%氢氧化钠溶液、硬脂酸镁、蒸馏水。

器材：搅拌机、研钵，温度计，恒温水浴、显微镜、载玻片、盖玻片、烧杯，PH试纸。

三、原理微囊系利用高分子材料将药物包裹而成的微小胶囊。

它的直径一般为5-400µm。

本实验中制备微囊采用复凝聚法，以明胶、阿拉伯胶为囊材。

复凝聚法的机理如下：明胶为蛋白质，在水溶液中，分子链上含有-NH2和-COOH及其相应解离基团-NH3+与-COO-。

明胶溶液在pH4.0左右时，带正电荷。

阿拉伯胶为多聚糖，分子链上含有-COOH和-COO-，在水溶液中具有负电荷。

因此在明胶与阿拉伯胶混合的水溶液中，调节pH约为4.0时，明胶和阿拉伯胶因荷电相反而中和形成复合物，其溶解度降低，自水中凝聚成囊析出。

再加入固化剂甲醛，甲醛与明胶产生胺醛缩合反应，明胶分子交联成网状结构，保持微囊的形状，成为不可逆的微囊；加NaOH调节介质pH8-9，有利于胺醛缩合反应进行完全。

三、实验内容（1）明胶溶液的配制：称取明胶1g，用蒸馏水少量浸泡溶胀后，加蒸馏水至20ml，60-80℃加热溶解，50℃保温备用。

（2）阿拉伯胶溶液的配制：取蒸馏水15ml置小烧杯中，加阿拉伯胶粉末1g，加热至80℃左右，轻轻搅拌使溶解，加蒸馏水至20ml。

（3）乳剂的制备方法一：取薄荷油（或液体石蜡）1ml与阿拉伯胶溶液20ml置研钵中，急速朝同一方向研磨5分钟，即得乳剂。

方法二：取薄荷油（或液体石蜡）1ml与阿拉伯胶溶液20ml置搅拌机中，快速搅拌(速度60-100转/分)5分钟，即得乳剂。

在显微镜下观察，油相应呈现细小微粒，均匀地分散在水相中，形成O/W型乳剂；微粒大小应该均匀。

（4）混合将乳剂转入烧杯中，置50～55℃水浴上，加明胶溶液20ml，慢速搅拌均匀(速度20-30转/分)，尽量减少泡沫产生。

“薄荷素油微囊的制备”实验报告分析

“薄荷素油微囊的制备”实验报告分析运用高分子材料作为包囊材料（简称囊材），把固体药物或液体药物（如香精油或其他液体）作为囊心物，包裹成直径通常为1~200μm 的微型胶囊（microcapsules ），简称微囊。

药物微囊化技术具有以下特点：一是具有缓释、控释功效；二是提高药物的稳定性；三是降低药物的配伍变化；四是掩盖药物不良气味，固定香味，改善风味品质；五是液态药物固态化，提高流动性和可压性[1-2]。

目前微囊制剂技术常用物理化学法，包括单凝聚法、复凝聚法、溶剂-非溶剂法等，其中复凝聚法具有载药量高、操作简单等优点。

微囊成型主要工艺包括囊心物分散以及囊材加入、沉积与固化。

微囊制剂技术在中药药物制剂新技术教学中具有重要的意义。

薄荷素油别名为薄荷油（peppermint oil ），主要成分为左旋薄荷醇（menthol ），该化学成分的质量分数为62.3%~87.2%，不仅是药物原料与附加剂之一，而且是中药药物制剂技术实验中使用频数较多的药用原辅料之一。

薄荷素油具有天然芳香气味，香气浓郁，难溶，易挥发损失，扩散力强，稳定性差。

该实验选择囊心物为薄荷素油；囊材为明胶-阿拉伯胶；运用复凝聚法，得薄荷素油微囊，进一步制成多种制剂。

1薄荷素油微囊制备的实验目的以阿拉伯胶（带负电荷）和明胶（调pH 值，使带正电荷）作为囊材，以薄荷素油作为囊心物，掌握制备微囊方法中的复凝聚法成囊机理、工艺与操作要点；理解微囊的质量评价与质量控制方法。

2薄荷素油微囊制备的实验原理复凝聚法工艺经典、简单，易掌握。

复凝聚法的机制介绍如下：明胶水溶液中可离解出正离子（-NH 3+）和负离子（-COO -）；阿拉伯胶水溶液中，分子仅离解出负离子（-COO -），携带负电荷。

将明胶和阿拉伯胶两溶液混合后，采用醋酸调节胶液pH 值到约为4.0~4.5时，明胶溶液带正电；同负电荷阿拉伯胶相互结合成不溶性复合物，溶液中添加药物则胶溶液包围药物离子成凝聚囊。

实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查

实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查The pony was revised in January 2021实验十四薄荷油β-环糊精包合物的制备和检查一、实验目的1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺和包合物形成的验证方法。

2．熟悉β－环糊精的性质及包合物的其他制备方法。

3．了解β－环糊精包合物的应用。

二、实验原理1．含义薄荷（Metha haplocalyx Brig）是一种广泛用于医药和烹调的草药。

薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸馏出来挥发油后，再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得到的油。

薄荷叶中含有大约0.1%～1.0%的挥发油，其最主要的组分是薄荷脑。

中国药典规定薄荷油应符合下列标准：含酯量，按醋酸薄荷酯计算，不得少于2.0%（w/w）和不得大于6.5%(w/w)；总醇量，按薄荷脑计算，不得少于50%。

薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。

用于皮肤黏膜能产生清凉的感觉，可以减轻不适和疼痛。

薄荷油通常在西方国家用于治疗各种消化不适，可以缓解消化道痉挛。

薄荷油可以制成各种剂型，例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。

含有挥发性物质的固体应该有适当地保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。

环糊精包合物技术可以用于固化挥发性物质。

环糊精（cyclodextrin，CYD）是一种新型的水溶性包合材料，是淀粉经酶解得到的一种产物。

这些分子中有6~13个葡萄糖分子以α－1，4糖苷键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物，其分子结构中具有一定大小的空穴，有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。

环糊精包合物是指借助分子间的作用力（包括静电引力、氢键、偶极子间引力等），药物分子包含或嵌入环糊精的筒状结构内形成的超微粒分散物。

形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。

β－环糊精由于其分子的空间结构和便宜的价格在药学有重要的实际意义。

在包合物中的难溶性疏水分子的溶解度可以提高。

实验十三微型胶囊的制备

实验十三微型胶囊的制备一、实验目的1.初步掌握以阿拉伯胶、明胶作囊材，用复凝聚法制备微囊；以明胶作囊材，用单凝聚法制备微囊的方法；制备扑热息痛微囊。

2.熟悉微囊的质量要求及其常规质检方法。

3.了解成囊条件，影响成囊的因素及控制方法。

二、实验提要微型胶囊（简称微囊）是利用天然、半合成或合成的高分子材料（通称囊材），将固体或液体药物（通称囊心物）包裹而成直径5µm～250µm的微小胶囊。

药物微囊化后，稳定性增加，并呈固体粉末状，可供制备散剂、胶囊剂、片剂、注射剂及软膏剂等使用。

微囊的制备方法很多，可归纳为物理化学法、化学法及物理机械法等。

本次实验采用物理化学法中的单凝聚法和复凝聚法。

1．复凝聚法利用一些亲水胶体带有电荷的性质，当两种或两种以上带相反电荷的胶体溶液混合时，因电荷中和而产生凝聚。

例如：阿拉伯胶带负电荷，明胶在等电点以上带负电荷而在等电点以下带正电荷，药物先与负电胶体阿拉伯胶混合，制成混悬液或乳剂，在40℃～60℃温度下与等量的明胶溶液混合，然后用稀酸逐步调节pH至明胶的等电点4.5以下，使明胶全部带正电荷，则与带负电荷的阿拉伯胶凝聚，包裹药物而形成微囊。

2．单凝聚法采用一种高分子亲水化合物作包囊材料，加入一种亲水的电解质（如Na2SO4），夺去了高分子化合物的水合膜，致使囊材的溶解度降低，在搅拌条件下自体系中凝聚并吸附在囊心上成囊而析出，然后根据囊材性质进行固化。

三、实验内容1.薄荷油微囊【处方】薄荷油 1.0g 10%醋酸适量明胶（A型）2.5g20%氢氧化纳液适量阿拉伯胶 2.5g硬脂酸镁适量37%甲醛 1.25ml蒸馏水适量【制法】取阿拉伯胶2.5g，使溶于50ml蒸馏水中（60℃），加入薄荷油1.0g于组织捣碎机中乳化1分钟。

将之转入500ml烧杯并放入50℃恒温水浴锅中。

另取明胶2.5g，使溶于60℃50ml 蒸馏水中。

将明胶液在搅拌下加入上述乳浊液中，用10%的醋酸调pH4.1左右，显微镜下观察见到油珠外层有一层薄薄的膜，即已成囊（此时囊形并不圆整，大小不一）。

薄荷油制剂设计(定稿-软胶囊)

薄荷油制剂设计——0845122 中药分析3班11号谭小玉1、前言薄荷油（peppermint oil）为唇形科植物薄荷（Metha haplocalyx Brig）的挥发油，是薄荷中的主要化学成分，薄荷新鲜叶含挥发油0.8 %～1 % ,干茎叶中含 1. 3 %～2 %【1】。

薄荷油为无色或淡黄色的澄清液体，油中主要成分12薄荷脑(即薄荷醇) 及少量薄荷酮，有特殊清凉香气。

薄荷油存放日久，色渐变深。

与乙醇、氯仿或乙醇能任意混溶。

在温度较低时有大量的无色晶体析出。

相对密度：0.888～0.908，旋光度：－17°～－24°。

折光率：1.456～1.466。

薄荷油药理作用广泛，具有利胆、溶石排石、消炎镇痛、解痉、抗感染等作用【2】。

对于薄荷油该类油性物料，制成软胶囊可省去吸收、固化等技术处理，有效避免油状药物从吸收辅料中渗出，并可提高生物利用度。

软胶囊整洁美观，容易吞服，装量均匀准确，溶液装量精度可达±1％，软胶囊完全密封，其厚度可防氧进入，故对挥发性药物或遇空气容易变质的药物可以提高其稳定性，并使药物具有更长的存储期。

2、实验材料仪器：滴制机、烧杯、玻棒、烘箱、崩解测定仪、天平、煮胶锅、电炉、白布、药品和试剂：薄荷油、抑菌剂、明胶、甘油、食用植物油、液体石蜡处方薄荷油 1000g食用植物油 3000g明胶 100g甘油 30g水 130g冷却液（液体石蜡）适量3、试验方法１、配料称取薄荷油与经加热灭菌、澄清的食用植物油混合，充分搅匀即得。

２、化胶按照明胶：甘油：水为1：0.3～0.4：0.7～１.4的比例，取明胶加入适量的水使其膨胀；另将甘油及余下的水置煮胶锅中加热至70℃——80℃，混合均匀，加入膨胀的明胶搅拌，熔化，保温1—2小时，静置，使泡沫上浮，除去上浮泡沫，以洁净白布滤过，保温待用。

３、滴制软胶囊的制法有两种：滴制法和压制法。

本实验采用滴制法。

采用滴制机生产软胶囊剂，将油料加入料斗中；明胶浆加入胶浆斗中，并保持一定温度；盛软胶囊器中放入冷却液，根据每一胶丸内含药量多少，调节好出料口和出胶口，胶浆、油料先后以不同的速度从同心管出口滴出，明胶在外层，药液从中心管滴出，明胶浆先滴到液体石蜡上面并展开，油料立即滴在刚刚展开的明胶表面上，由于重力加速度的道理，胶皮继续下降，使胶皮完全封口，油料便被包裹在胶皮里面，再加上表面张力作用，使胶皮成为圆球形，由于温度不断的下降，逐渐凝固成软胶囊。

薄荷油微胶囊

薄荷油剂型设计【前言】薄荷是一种广泛用于医药和烹调的草药。

薄荷油为新鲜薄荷茎叶中经水蒸气蒸馏出挥发油后，再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得到的油。

薄荷叶含有大约0.1%--1.0%的挥发油，其最主要成分为薄荷脑和薄荷酮。

薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料，用于皮肤粘膜能产生清凉的感觉，减轻不适和疼痛。

薄荷油通常在西方国家用于治疗各种消化不适，缓解消化道痉挛。

薄荷油可制成各种剂型，如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。

含有挥发性物质的固体应该有适当的保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。

将薄荷油制成微囊，能够提高其稳定性，还能够形成缓控释制剂。

【处方分析】薄荷油9ml 主药明胶9g 囊材阿拉伯胶9g 囊材37%甲醛12ml 凝聚剂10%醋酸Q.S 凝聚剂10%氢氧化钠Q.S 凝聚剂【制备方法】1、明胶溶液的制备取明胶9g，加适量水，于60℃水浴中溶解，过滤。

加水至300ml，用10%氢氧化钠溶液调pH至8.0。

2、薄荷油乳剂取阿拉伯胶9g于干燥乳钵中研细，加薄荷油9ml，研匀后加水15ml，急速同向研磨为乳剂，加水至300ml，搅拌均匀。

3、微囊的制备取薄荷油乳剂于烧杯中，加150ml明胶溶液，于45℃水浴上慢慢搅拌。

加4%醋酸溶液调pH为4.0，使明胶凝聚。

再加入剩余150ml明胶溶液，用10%醋酸溶液调pH为4.2，不断搅拌，同时加入二倍量冷水稀释，待温度降为35℃时，将微囊液置于冰浴搅拌降温至5℃。

加入37%甲醛溶液12ml，搅拌30分钟，用10%氢氧化钠溶液调pH8.0，继续搅拌1小时。

取出微囊，离心分离，洗至中性无甲醛味，抽滤，50℃烘干，即得。

4、制得微囊可进一步加工制成各种制剂。

【质量检查】1、微囊总油的测定将16g薄荷油微囊于500ml圆底烧瓶以150ml水溶解，进行常压水蒸气蒸馏。

3小时后，收集馏分中的油相，测量体积（精确至0.1ml）。

实测体积加上校正值得到校正体积。

以薄荷油密度0.878g/ml计，算出100g微囊中薄荷油总量。

薄荷油剂型——微型胶囊制备

薄荷油微型胶囊的制备分析四班 0945718 刘鹏超前言：薄荷辛、凉、疏风散热、清利头目。

主治感冒风热、头痛、目赤、咽痛、牙痛、皮肤瘙痒等[1] 。

制剂生产中常用薄荷蒸馏所得的薄荷油。

薄荷油易挥发, 在制剂生产( 如片剂、口胶剂等) 及贮存过程中易挥发散失。

用明胶-阿拉伯胶复凝聚法把薄荷制成微囊, 不仅能避免其挥发散失, 还具有延缓释药、增加药物稳定性, 隔绝配任禁忌、变液体为固体的特点[ 2] 。

1 处方1. 1 材料水浴锅、乳钵、显微镜、电动搅拌器、500m l 圆底烧瓶、挥发油测定器、离心机、抽滤装置、16～20 日药筛、天平。

A 型明胶、10%NaOH 溶液, 阿拉伯胶、薄荷油、10%醋酸溶液, 37%甲醛溶液、淀粉、胰酶、淀粉酶。

2 制备方法2. 1 明胶溶液的制备取明胶( A 型) 9g , 加适量水, 在60℃水浴中溶解, 过滤, 加水至300ml。

用10%NaOH 溶液调节pH 值为8.0, 备用。

2. 2 薄荷油乳剂的制备取阿拉伯胶9g 置干燥乳钵中研细, 加薄荷油9ml, 研匀后加水15ml, 急速朝同一方向研磨成初乳, 移至量杯中后加水至300ml, 搅拌均匀。

在显微镜下观察到薄荷油的细小微粒均匀地分散在水相中形成O/W 型乳剂, 乳粒不得大于10m。

2. 3 微囊的制备取乳剂放入烧杯中, 加150m l 3%明胶溶液( pH8. 0) , 将混合液置于水浴中, 温度保持在( 45±1) ℃,慢慢搅拌尽量减少泡末产生。

加10%醋酸溶液, 调节溶液pH值为4. 0 左右, 明胶即产生凝聚, 于显微镜中观察到乳粒外已有园形囊膜。

再加剩余的150ml 明胶溶液, 用10%醋酸溶液调pH 为4. 2 左右, 温度维持在( 45±1) ℃, 不断搅拌( 速度25～30 转/ 分) , 于显微镜下观察, 囊膜加厚, 微囊形态较前更为园整, 囊粒也增大, 直径在30～50m 之间。

微型胶囊的制备实验报告

微型胶囊的制备实验报告微型胶囊是一种具有微小尺寸的空心球形微粒，具有多种应用价值，如微粒控释、保护敏感成分和药物递送等。

该实验采用油包水法制备微型胶囊，利用十二烷基硫酸钠和聚乙烯醇分别作为分散剂和壳材料，马尾松脂作为油相，将卵磷脂混合液作为定向药物分散相，并采用溶剂挥发法制备微型胶囊。

实验步骤：1.准备所需材料：十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇（PVA，平均分子量为89,000）、马尾松脂、卵磷脂、异丙醇、氯仿、水、荧光素等。

2.制备马尾松脂油相：将10g马尾松脂加热至熔点（65~70℃），加入7.5ml异丙醇中，搅拌均匀后冷却至室温。

3.制备荧光素分散相：将0.5g卵磷脂和50mg荧光素溶于0.5ml氯仿中，加入5ml水，用掉子超声处理3min，使其均匀分散。

4.制备壳材料：将5g聚乙烯醇加入50ml水中，搅拌至完全溶解后放置冷却。

6.制备微型胶囊：将油相和小分散相混合，再加入壳材料，搅拌至均匀，加入磁力搅拌器，以200r/min的速度搅拌4h，使水相中的微粒包裹在油相内，形成微型胶囊。

7.收集微型胶囊：过滤筛滤掉较大的颗粒，然后离心15min，取下上层明亮的悬浮液，去水使其干燥。

实验结果：通过实验，制备得到的微型胶囊形状规则，大小均匀（约为3~5μm），壁薄不易破裂。

实验分析：所制备的微型胶囊采用了油包水法，将水与荧光素混合，作为细胞外发射讯号荧光素的模拟药物，实现有针对性地把药物分散在壳材料内。

十二烷基硫酸钠和卵磷脂在水中分散成小乳液球，再加入壳材料，形成具有药物功能的微型胶囊。

在搅拌的过程中，强制聚集微球，并形成更加均匀的小球，使药物在胶囊中有良好的分散性。

实验中加入异丙醇可使马尾松脂在低温下难易凝结，使之作为油相被均匀地分布。

聚乙烯醇作为壳材料，可使其在水相中分解成小分子链聚合体，形成薄薄的凝胶涂层，并能有效保护药物和其它敏感成分。

综上，本实验制备的微型胶囊结构坚实、尺寸均匀，具有广阔的应用前景。

药剂学实验报告

药剂学实验报告北京大学药学院药剂学系2002年11月实验一溶液型和胶体型液体制剂的制备日期姓名合作者一、实验目的二、实验原理三、实验内容与操作（写清处方与处方分析、关键操作步骤、实验中需要注意的问题）四、实验结果(一)薄荷油增溶相图的制作：根据所得实验数据计算出各组分的百分组成，填入表1-1绘制薄荷油-吐温20-水的增溶相图。

表1-1称重记录及各组分百分组成计算图1-1薄荷油增溶相图（二）薄荷水：比较三种处方不同方法制备的异同记录于表1-2中，并说明各自特点与其适用性。

表1-2不同方法制得薄荷水的性状处方pH 澄清度嗅味I滑石粉轻质碳酸镁活性炭II吐温80III吐温80与90%乙醇(三)复方碘溶液：描述成品外观性状，观察碘化钾溶解的水量与加入碘的溶解速度。

(四)胃蛋白酶合剂：描述成品的外观性状（五）甲酚皂溶液：描述成品的外观性状，所制得的成品能否加水任意稀释而得澄明溶液？五、讨论六、思考题实验二混悬剂的制备日期姓名合作者一、实验目的二、实验原理三、实验内容与操作（写清处方与处方分析，关键操作步骤与注意事项）四、实验结果（一）记录亲水药物与疏水药物的实验结果1、亲水性药物：2、疏水性药物：（二）炉甘石洗剂1、制备炉甘石洗剂，比较不同稳定剂的作用，将实验结果填于表2-3。

表2-3 沉降体积比与时间的关系沉降体积比F为纵坐标，时间为横坐标，绘制炉甘2、据表2-3数据，以H/ H石洗剂各处方的沉降曲线，得出结论。

（三）复方硫磺洗剂记录硫磺洗剂各处方样品质量情况，讨论不同润湿剂的作用，制定复方硫磺洗剂的制备工艺，并选择稳定剂，制成稳定的复方硫磺洗剂。

五、讨论六、思考题实验三乳剂的制备日期姓名合作者一、实验目的二、实验原理三、实验内容与操作（写清处方与处方分析，关键的操作与注意事项）四、实验结果1、记录不同乳剂的性状2、乳剂类型的鉴别（1）稀释法（2）染色镜检法3、用司盘-80（HLB值为4.3）和吐温-80（HLB值为15.0）配成6种混合乳化剂各5g，它们的HLB值分别为4.3、5.5、7.5、9.5、12.0及14.0。

薄荷油制剂设计实验

薄荷油制剂设计1、来源薄荷油（peppermint oil）为唇形科植物薄荷（Metha haplocalyx Brig）的挥发油。

是薄荷中的主要化学成分，薄荷新鲜叶含挥发油0.8 %～1 % ,干茎叶中含1. 3 %～2 %。

从薄荷中用水蒸气蒸馏法直接提炼出的挥发性原油称为薄荷精油或薄荷原油(peppermint essentialoil 或pennyroyal oil) ,为浅黄色或草绿色的油状液体,总醇量( 以薄荷醇计) 78 %～85 % ,含酯量(以乙酸薄荷酯计) 0. 25 %～2. 5 %。

薄荷原油精制得到的一种饱和环状醇,称为薄荷醇或薄荷(mentholum or menthol)。

薄荷原油提取部分薄荷醇后所剩余的薄荷油,称为薄荷素油(olum menthae or olum menthae dementholatum) ,总醇量(以薄荷醇计) > 50 %;含酯量(以乙酸薄荷酯计) 1. 5 %～7. 5 %。

薄荷油(peppermint oil) 是薄荷精油和薄荷素油的泛称,但一般是指薄荷素油。

2、药效学2.1利胆作用能显著增加胆汁分泌量，具有明显的利胆作用。

陈光亮[1]等经大鼠十二指肠喂食薄荷油，1～2小时促胆汁分泌作用最明显。

与给药前相比，胆汁中胆汁酸排出量轻度增加，胆固醇含量减少，胆色素的含量无明显变化，表明薄荷油有明显的利胆作用，并能增加胆汁中胆汁酸的排出量。

Grigoleit等[2]确认了薄荷油利胆的效应与剂量以及时间的良好相关性.鉴于薄荷油如此良好的利胆效果，对其作用机制的探索表明薄荷醇在胆道的主要代谢产物起了利胆的作用。

2.2溶石排石作用能降低胆固醇的浓度，有利于防治胆固醇结石。

Leuschner 等[3]试验发现薄荷醇能有效提高10~12mm胆结石完全溶解的效率(提高15%)。

2.3消炎镇痛作用Galeotti 等[4]经过深入研究发现，L-薄荷脑(即薄荷醇)对中枢神经系统的阿片样作用，可使痛觉消失。

薄荷油剂型设计

前言：薄荷为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq. 的干燥地上部分。

宜散风寒, 清头目, 透疹，用于风热感冒, 风湿初起, 头痛, 目赤, 喉痹, 口疮, 风疹, 麻疹, 胸胁胀闷。

现代药学试验证明: 薄荷含挥发油、有机酸、黄酮类氨基酸、熊果酸、齐墩果酸、β-谷甾醇等物质, 据有关研究, 挥发油是薄荷的主要的药理有效成分。

薄荷油是由薄荷的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏，再冷冻．部分脱脑加工得到的挥发油，薄荷油具有矫味、清凉止痒、解痉、抗炎镇痛及促渗透、溶石、利胆等作用，因而广泛应用于药品、保健品及食品中。

但薄荷油易挥发，长时间贮藏可使含量降低。

用明胶-阿拉伯胶复凝聚法把薄荷制成微囊, 可使药物达控释或靶向作用，提高药物稳定性，避免其挥发，低胃肠道的副反应，减少复方的配伍禁忌，改善药物流动性和可压性，液态药物制成固体制剂等特点。

处方：薄荷油 2.5g 主药阿拉伯胶 2.5g 囊材明胶 2.5g 囊材甲醛 2.5ml 凝聚剂10%醋酸液适量凝聚剂20%氢氧化钠适量凝聚剂制备方法：明胶溶液的制备称取明胶2.5g，用60℃蒸馏水50ml浸泡待膨胀后，搅拌溶解（必要时可微热，记得薄荷油乳的制备将阿拉伯胶2.5g溶于少量60℃蒸馏水中，加入薄荷油2.5g，置于干燥乳钵内，迅速朝同一方向用力充分研匀。

加入上述在50℃预热的明胶溶液，充分搅拌混匀即得。

微囊的制备将薄荷油乳置于500ml烧杯中，在50℃恒温水浴上搅拌，滴加10%醋酸液调pH4.1，加入40℃蒸馏水200ml，取出烧杯，不停搅拌至35℃左右，置冰浴中搅拌冷却至10℃以下，加入37%甲醛溶液1.25ml（以蒸馏水1.25ml稀释），搅拌15分钟，用20%氢氧化钠溶液调ph8-9，继续搅拌冷却30分钟，除去上面悬浮的泡沫，过滤，用蒸馏水洗至无甲醛味，pH至近中性，抽滤，50℃烘干，即得。

质量检查1、微胶囊化薄荷油产品总油的测定1）、水蒸汽蒸馏法将16 g 微胶囊化薄荷油溶于150mg 水中, 放入500mL 圆底烧瓶中, 进行常压水蒸气蒸馏。

薄荷精油微胶囊的制备工艺及其研究

薄荷精油微胶囊的制备工艺及其研究作者：张晓娟曹希茂孙莹莹许蕊孙玉茹李函来源：《科学导报·学术》2019年第48期摘要：为了延长薄荷精油的贮存期，增强其稳定性，本文以阿拉伯胶和壳聚糖为混合壁材，设计单因素实验和响应面实验制备薄荷精油微胶囊。

研究了芯壁比、搅拌速度以及复凝聚pH值对薄荷精油微胶囊包埋率的影响，得到最佳芯壁比为1.94：1、最适复凝聚pH值为4.00、最适搅拌速度为396.45r/min、最适反应温度为40℃，该工艺条件下得到的薄荷精油微胶囊的包埋率高达90.3309%，包埋率高，微胶囊表面光滑，薄荷精油稳定性大幅提高，货架期得以延长。

关键词：微胶囊;包埋率;稳定性1.前言天然香料是应用历史最早的香料，其更是凭借着无毒无害功能性广泛得天独厚的条件，在当代的香料香精工业中收到了越来越广泛的重视。

天然植物香料中精油的应用最为广泛，是通过各种物理化学方法从植物的根茎叶或果实中提炼萃取的挥发性芳香物质，其中薄荷精油、茶树精油、松针精油及留兰香精油为叶片类精油的代表。

天然香料的发展进而推动着食用香料香精的创新，食用香精是食品生产中不可缺少的食品添加剂[1] ，影响着食品的整体风味。

微胶囊制备技术是当今一项用途广泛而又发展迅速的新技术，它将固体、液体和气体物质封装成微小的胶囊，并在特定条件下释放出来[2] 。

将薄荷精油微胶囊化，避免了受蒸汽以及水分的影响，掩蔽了薄荷精油的不良气味而且保护了精油中易挥发的的物质，为精油的包装、运输和使用带来便利;降低薄荷精油的挥发性，延长风味的滞留期;还可以保持精油中一些物质的活性，能有效的避免薄荷精油的劣变，延长精油的贮存期。

总之，将薄荷精油进行微胶囊化处理是扩大其应用领域的重要方式之一。

2.微胶囊的制备工艺分别制备阿拉伯胶溶液和壳聚糖溶液，置于50℃恒温水浴锅中均匀搅拌，备用。

取等量壳聚糖溶液和阿拉伯胶溶液，向阿拉伯胶溶液中加入等量薄荷精油混合，超声乳化10min，然后两者混合。

以改性淀粉为壁材制备微胶囊化薄荷油

Ｋｅｏｄ：ｍｉｒｅｃｐｕａｉｎ；ｎｉ；ｔｒｈｏｔｎ１ｕｃｎｔ；ｐａｒｉｇｙｗｒｓｃｏｎａｓ１ｔｏｍｉｔｏｌｓａｃｃｅｙｓｃｉａｅｓｒｙｄｙｎ
微胶囊技术是一种用成膜材料将固体、体或液
ＡｂｔａｔＴｗｏｉｄｏｓａｃｏｔｎｌｕｃｎｔｓｓｒｃ；ｋｎｓｆｔｒｈｃｅｙｓｃｉａｅｗｅｅｓｄａｗａｌａｅｉ１ｏｒｐｒｔｅｒｕｅｓｌｍｔｒａｔｐｅａｅｈｍｉｒｅｃｐｕａｅｉｔｏｌｂｐａｒｉｇＴｈｆｅｔｆｄｆｅｅｔｓａｃｎｎｉｌａｉｇｃｏｎａｓ１ｔｄｍｎｉｙｓｒｙｄｙｎ．ｅｅｆｃｓｏｉｆｒｎｔｒｈａｄｍｉｔｏｌｏｄｎｃｐｃｔｏｙｅｄｎｅｃｐｕａｉｎｅｆｉｎｙａａｉｙｎｉｌａｄｎａｓｌｔｆｉｅｃｗｅｅｓｕｉｄＴｈｏｔｍａｐｒｍｅｅｓｂｏｃｒｔｄｅ．ｅｐｉｌａａｔｒｙｏｔｏｏａｘｅｉｅｔｒｂａｎｄａｏｌｗｓｏｉｓｃｎｅｔ４，ｈｍｏｅｉｉｇｐｅｓｒ５ｒｈｇｎｌｅｐｒｍｎｓｗｅｅｏｔｉｅｓｆｌｏ：ｓｌｏｔｎ５ｄｏｇｎｚｎｒｓｕｅ３ＭＰｎｒｅｉｌｔｔｍｐｒｔｒ１５Ｃ．Ｆｒｈｒｏｅｔｅｌｓｒｎｉｉｎｔｍｐｒｔｒｏａａｄｄｙｒｎｅｅｅａｕｅ９ｕｔｅｍｒ，ｈｇａｓｔａｓｔｏｅｅａｕｅｆｍｉｒｅｃＤｕａｅｍｉｔｏ１ｍｅｓｒｄｂＤＳｗａ５Ｃ，ｗｈｃｉｄｃｔｄｔａｔｅｃｏｎａｓｌｔｄｎｉａｕｅｙＣｓ３ｉｈｎｉａｅｈｔｈｍｉｒｅｃｐｕａｅｉｔｏ１ｗｉｈｓａｃｃｅｙｓｃｉａｅａｌｍａｅｉｌｄｓｌｙｄｇｏｔｒｇｃｏｎａｓ１ｔｄｍｎｉｔｔｒｈｏｔｎｌｕｃｎｔｓｗａｌｔｒｉｐａｅｏｄｓｏａｅａｓａｉｔｔｒｏｔｍｐｒｔｒ．ｔｂｌｙａｏｍｅｅａｕｅｉ

一种薄荷素油微胶囊的制备方法[发明专利]

专利名称：一种薄荷素油微胶囊的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：郭希凯,金劲松,王广强,赵国平,孙清华,胡军,朱俊峰申请号：CN201510934365.6
申请日：20151214
公开号：CN105413597A
公开日：
20160323
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种薄荷素油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将乙醇、吐温-80混合，获得载体溶液；将薄荷素油加入到上述载体溶剂中溶解，搅拌混合均匀后即为芯材一；将芯材一加入羟丙基β环糊精溶液中，搅拌均匀后得到芯材二；将芯材二加入到明胶溶液中，充分反应后加入阿拉伯胶溶液；调节上述体系溶液至酸性，迅速降温后，加甲醛交联固化后，调节pH值到碱性；静置至沉淀完全，过滤后用水洗涤到中性后真空干燥后得到产品。

本发明制备的微胶囊包埋率可达90％以上，方法简单，凉味剂有效成分不易挥发等优点。

申请人：安徽丰乐香料有限责任公司
地址：230088 安徽省合肥市高新区天湖路1号
国籍：CN
代理机构：北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：胡剑辉
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薄荷精油的分离、鉴定及微胶囊化研究

薄荷精油的分离、鉴定及微胶囊化研究1. 引言薄荷精油是一种天然植物提取物，具有广泛的医药和食品工业应用。

薄荷精油的有效成分主要包括薄荷脑、薄荷醇等，不同成分的含量和比例会直接影响其香气和功效。

由于薄荷植物中的有效成分含量较低，因此需要进行精细的分离、鉴定和微胶囊化研究，以提高薄荷精油的利用效果。

2. 薄荷精油的分离薄荷精油的分离主要通过蒸馏法和提取法进行。

其中，蒸馏法是常用的分离方法，通过加热薄荷植物材料，使其挥发成气体，再通过冷凝器冷却收集。

提取法则是利用溶剂提取薄荷植物中的有效成分，再通过蒸发溶剂得到薄荷精油。

两种方法各有优劣，可根据不同的需求选择合适的方法进行分离。

3. 薄荷精油的鉴定薄荷精油的鉴定主要通过气相色谱-质谱联用技术进行。

该技术能够对薄荷精油中的各种成分进行分析和鉴定。

首先，将薄荷精油样品注入气相色谱仪中，通过不同的分离柱和检测器进行物质的分离和检测。

然后，将分离得到的物质通过质谱仪进行质量分析，通过比对数据库中的标准谱图，确定薄荷精油中的主要成分。

鉴定结果可以为薄荷精油的质量控制和应用提供科学依据。

4. 薄荷精油的微胶囊化薄荷精油的微胶囊化是将其封装在微胶囊中，以改善其稳定性和延长其释放时间。

常用的微胶囊化方法包括凝胶化、乳化和喷雾干燥等。

其中，凝胶化方法是将薄荷精油与聚合物溶液混合，通过化学反应或物理交联形成胶状颗粒，再进行固化和干燥得到微胶囊。

乳化方法则是将薄荷精油与乳化剂混合，通过乳化和固化得到微胶囊。

而喷雾干燥方法则是将薄荷精油溶液通过喷雾喷入热风中，使其迅速蒸发形成微胶囊。

通过微胶囊化，能够提高薄荷精油的稳定性和控制释放速度，增强其应用性。

5. 结论对于提高薄荷精油的利用效果具有重要意义。

通过蒸馏法和提取法分离薄荷精油，能够得到高纯度的样品，为后续研究和应用提供基础。

气相色谱-质谱联用技术能够准确鉴定薄荷精油中的成分，为薄荷精油的质量控制提供科学依据。

微胶囊化技术能够提高薄荷精油的稳定性和控制释放速度，应用于药品和食品工业中。

薄荷油微囊的制备

②薄荷油乳剂的制备：取阿拉伯胶2.5 g，加蒸馏水50 ml， 60℃水浴加热溶解后加入薄荷油1 g，搅拌乳化1 min；
③微囊的制备：将薄荷油乳水浴搅拌（50℃）下加入同温度的明胶溶液，用
10%醋酸调pH至4.1左右；镜检，待囊形圆整、均匀后，加入200 ml冷的蒸馏水，搅拌至室温下，镜检；冰浴下加37%甲醛1.25 ml搅拌15 min，20% NaOH 调pH8-9，搅拌30 min交联固化后镜检。
实验四、微囊的制备
一、实验目的
（1）掌握复凝聚法制备微囊的原理、工艺及其操作要点；（2）熟悉微囊的质量要求及其常规质检方法；（3）了解微囊的成囊条件、影响因素及控制方法。
二、试验原理
（1）定义：利用天然的或合成的高分子材料（囊材）作为囊膜壁壳，将固态药物或液态药物（囊心物）包裹而成药库型的微囊，也可使药物溶解或分散在高分子材料中，形成骨架型微小球状实体，称为微球。
适用范围？
（2）复凝聚法制备微囊的操作要点？
明胶溶液
溶解
阿拉伯胶溶液
加入
薄荷油乳剂
凝聚囊沉降囊固化囊
转入500ml烧杯，50℃下 10％醋酸调pH4.1左右磁力搅拌
加入蒸馏水200ml（温度不低于30℃），并不断搅拌冷却至10度以下
加入37％甲醛1.25ml，搅拌15分钟，用20％氢氧化钠溶液调pH8-9，继续搅拌冷却30分钟。
微囊的质量检查
薄荷油微囊的制备
薄荷油微囊的制备
三、实验操作
（1）处方：薄荷油
1.0 g
明胶（A型） 2.5 g
阿拉伯胶
2.5 g
37%甲醛
1.25 ml
10%醋酸
适量
20% NaOH

微胶囊化薄荷油缓释性能的测定

微胶囊化薄荷油缓释性能的测定
王璐;肖刚;许时婴
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2000(026)002
【摘要】采用水蒸气蒸馏法测定了微胶囊化薄荷油的总油.用改进的Reineccuis 方法测定了表面油.用静态顶空法(SHA)测定了由3种不同壁材制成的微胶囊化薄荷油在水中的缓释性能.加入脂类物质壁材的微胶囊化薄荷油能明显的控制香精的释放速度.
【总页数】5页(P28-32)
【作者】王璐;肖刚;许时婴
【作者单位】无锡轻工大学食品学院,无锡,214036;无锡轻工大学食品学院,无锡,214036;无锡轻工大学食品学院,无锡,214036
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.多孔淀粉粉末薄荷油的吸油与缓释性能研究 [J], 陈三宝
2.以改性淀粉为壁材制备微胶囊化薄荷油 [J], 朱卫红;许时婴;江波
3.微胶囊化肉碱的缓释性能 [J], 郭颖;许时婴
4.利用酵母细胞对薄荷油进行微胶囊化的研究 [J], 程玉霞;程丹;关鹏翔;卢锦丽;武肖;傅玉颖
5.蛋清抗氧化肽微胶囊化\r及其缓释性能 [J], 操强;高金燕;陈红兵;周文化;佟平
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薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定班级：制药工程姓名：朱愿学号：1360614536摘要：薄荷油是重要的中药原料，近几年人们对它的研究越来越多，本文主要综述薄荷油的最新研究进展，阐述比较几种提取薄荷油的方法，并选出最优的方案。

利用GC-MS鉴定薄荷油同分异构成分，并展望发展前景。

关键词：薄荷；薄荷油；提取方法；GC-MS；同分异构1 引言薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。

全株具有浓烈的清凉香味，其地上部分干燥后可以入药，是我国传统的中药之一[1]。

薄荷用途很广，可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。

作为中药，其味辛性凉，可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。

薄荷油是薄荷中的主要化学成分。

薄荷新鲜叶含挥发油0．8％～1％，干茎叶中含1．3％～2％。

薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87％，还含左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香芹酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸香芹酯、苯甲酸甲酯、d一蒎烯、8一蒎烯、p一侧柏烯、柠檬烯、右旋月桂烯、顺式一罗勒烯、反式一罗勒烯、莰烯、1，2一薄荷烯、反式一石竹烯、p一波旁烯、2一已醇、3一戊醇、3一辛醇、d一松油醇、芳樟醇、桉叶素、对伞花烃、香芹酚[3]。

薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等[4]。

其药理作用主要有清凉止痒、抗早孕、抗着床、利胆、抑制回肠平滑肌、促透、祛痰、抗真菌、抗病毒等，在医药方面有着很广泛的应用，所以对薄荷油的研究是必要和重要的。

2 方法与结果2.1 提取方法2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200g；置挥发油提取器中，加水1000ml，按《中国药典》2000版附录D挥发油测定法提取挥发油。

提取6h,收集薄荷油。

用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤。

2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20g，用600ml石油醚温浸泡3次，每次用200ml 溶剂，浸泡时间为3h/次，合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同 2.1.1项处理。

薄荷油乙基纤维素微囊的制备

〔收稿日期〕2003-05-02〔作者简介〕丁燕飞(1974-),女,湖南汉寿人,助教,主要从事制剂新技术研究。

薄荷油乙基纤维素微囊的制备丁燕飞,姚　瑶,陶昱斐,周彦彬(中南大学药学院,湖南长沙410013) 〔摘要〕目的制备薄荷油微囊,降低药物挥发性。

方法采用乳化—溶剂扩散法制备薄荷油微囊,观察其外形,并考察微囊的粒径分布及包封率。

结果所得微囊呈球状,外观圆整且流动性好,微囊粒径大部分分布在80～120μm 范围内,包封率可达85.8%。

结论该成囊方法简便易行,且重现性好,是一种较理想的制备微囊的方法。

〔关键词〕薄荷油;微囊;乙基纤维素〔中图分类号〕R 284.2　〔文献标识码〕A 〔文章编号〕1000-5633(2003)03-0021-02 薄荷油具有矫味、清凉止痒、解痉、抗炎镇痛及促渗透、溶石、利胆等作用[1,2],因而广泛应用于药品、保健品及食品中。

但薄荷油易挥发,长时间贮存可使含量下降,功效降低。

本实验采用一种新型的微囊制备方法———乳化—溶剂扩散法,制得薄荷油微囊,以降低其挥发性,增加药物的稳定性,并使液态药物粉末化,进一步满足薄荷油在固体制剂中应用的需要。

1　材料与方法1.1　材料试药仪器　薄荷油(自制);乙基纤维素产品[EC 中国医药(集团)上海化学试剂公司,产品批号:F20001106];十二烷基硫酸钠(天津市博迪化工有限公司批号:20011106);其他试剂均为分析纯;RW20DZ M 悬臂式搅拌器(德国)。

1.2　方法1.2.1　薄荷油微囊的制备[3]　①乳化:称取乙基纤维素适量,置于具塞锥形瓶中,加入乙酸乙酯,稍加热,磁力搅拌使溶解,冷却至室温。

然后加入薄荷油继续搅拌溶解使成为有机相。

将适量十二烷基硫酸钠溶解在乙酸乙酯饱和的蒸馏水中,制备含1%乳化剂的水相。

在一定的搅拌速度下,将所获得的有机相缓慢加入水相中,制成水包油型乳状液。

在显微镜下观察,乳滴大小均匀。

②扩散、成囊:将乳状液缓慢加至一定量蒸馏水中,控制搅拌速度,连续搅拌20min ,使乙酸乙酯不断扩散至水中以除去有机溶剂,乙基纤维素在水中溶解度减小,缓缓从水溶液中析出,同时包裹薄荷油液滴形成固态微囊,并沉降。

薄荷素油的微胶囊研究

薄荷素油的微胶囊研究
雍国平;徐利
【期刊名称】《烟草科技》
【年(卷),期】1996(000)001
【摘要】微胶囊能将液体薄荷素油转变成固体粉末香料，从而有效地阻止了薄荷素油的挥发。

比色分析表明溶剂脱水法和相分离－凝聚法微胶囊中薄荷素油的含量分别为１１．３％和１５．８％。

溶剂脱水法微胶囊加于卷烟中，测得烟气粒相中薄荷素油含量为０．５０２ｍｇ／支，评吸表明卷烟有愉快的薄荷香味。

【总页数】2页(P16-17)
【作者】雍国平;徐利
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS264.3
【相关文献】
1.薄荷素油提取L-薄荷脑工艺技术及经济可行性研究 [J], 张贤梅
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5.薄荷素油的质量标准研究 [J], 曾兰花;刘潇潇;陈漫丽;李华;程常勇
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