前躯体碳化法制备钠米碳化铬粉末
一种纳米碳化铬粉末的制备方法[发明专利]
![一种纳米碳化铬粉末的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/1d2686e7bed5b9f3f80f1c26.png)
专利名称：一种纳米碳化铬粉末的制备方法专利类型：发明专利
发明人：郝俊杰,罗骥,郭志猛,林涛,胡学晟申请号：CN200610011691.0
申请日：20060414
公开号：CN1837063A
公开日：
20060927
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种纳米碳化铬粉末的制备方法，属于纳米金属碳化物粉体制备技术领域。
使用重铬酸铵、水合肼、纳米炭黑、酚醛树脂为原料，首先用水合肼在水溶液中还原重铬酸铵得到非晶态的纳米CrO，然后将纳米CrO与纳米炭黑和酚醛树脂混合，在真空炉内于800～1100℃热处理得到纳米CrC粉末。
本发明的优点在于：实现了碳化铬粉末粒度可控，工艺、设备简单，适用于工业化生产。
申请人：北京科技大学
地址：100083 北京市海淀区学院路30号
国籍：CN
代理机构：北京科大华谊专利代理事务所
代理人：刘月娥
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前躯体煅烧法制备Cr2O3微/纳米球
Synthesis of Micro/nano Spheres of Cr2O3 by Precursor-calcined Technique 作者： 田广茹
作者机构： 济宁学院化学与化工系,山东曲阜273155
出版物刊名： 济宁学院学报
页码： 12-15页
年卷期： 2011年 第3期
主题词： 前躯体煅烧法;三氧化二铬;微/纳米材料
摘要：采用前躯体煅烧法制备了无机微/纳米材料Cr2O3.利用有机碱的缓慢水解,用无机盐铬源,在水和乙醇或者其他混合溶剂中进行水热反应,首先制得前躯体Cr（OH）3,然后通过煅烧得到Cr2O3微/纳米粒子.通过对比实验,发现影响前躯体和最终产物尺寸大小的主要因素是所使用的有机碱（沉淀剂）的种类.对前躯体采用红外光谱（IR）和热重分析（TG）进行了表征,对产物采用X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）进行了表征.。
前驱体碳热还原法制备纳米V_C_1_x_N_x_粉体
前驱体碳热还原法制备纳米V (C 12x N x )粉体3曹泓33 刘颖 赵志伟 叶金文 涂铭旌(四川大学材料科学与工程学院,成都 610065)摘 要: 以偏钒酸铵粉末和纳米碳黑为原料,先制成含有钒源和碳源的前驱体粉末,再置入真空碳管炉中,通入氮气进行碳氮化合成V (C 1-x N x )粉体,采用TG /DSC 热分析、XRD 、SEM 和TEM 等测试方法对不同合成温度下的反应产物进行了表征,结果表明:前驱体粉末可以获得混合充分均匀的反应物原料,并在1050～1100℃之间制备了相组成单一、平均粒径60nm 的纳米级V (C 1-x N x )粉体;当温度低于1050℃,粉体粒度小于100nm ,但反应产物中有V 2O 3杂相生成;当温度高于1100℃时,随着温度的升高,粉体的粒度逐渐长大,在1200℃时颗粒之间熔融桥联。
在1000～1100℃温度范围内,温度对粉体的x 值影响不大,当温度高于1100℃时,x 值明显减小,说明V (C 1-x N x )粉体中的碳含量显著增多,氮含量明显减少。
关键词:V (C 1-x N x );纳米粉体;碳氮化;合成温度Preparation of V(C 1-x N x )nanopowder by carbonthermal reduction of the precursor powderC ao H ong ,Liu Ying ,Zhao Zhiw ei ,Ye Jinw en ,Tu Mingjing(College of Material Science and Engineering ,Sichuan University ,Chengdu 610065,China )Abstract :Using NH 4VO 3and nanometer carbon as raw materials ,the precursor powder containing vanadium and carbon source was firstly produced then put it into a graphite vacuum furnace 1Nanometer powder V (C 1-x N x )was synthesized by carbonitriding at high temperature with nitrogen 1The powders produced at different temperatures were characterized by TG /DSC thermal analyzer ,X 2ray diffraction ,SEM and TEM 1The results indicate that precursor powder is uniform mixed reacant and between 1000℃and 1100℃the nanometer V (C 1-x N x )powder is synthesized with single phase and average particle size being 60nm 1At 1050℃,the product contains impurity phase V 2O 3and above 1100℃the particles grow bigger as the temperature increases then bridge together at 1200℃1Between 1000℃and 1100℃the effect of synthesis temperature on x value is indistinctive but above 1100℃x value decreases obviously which shows carbide content of V (C 1-x N x )powder increase and nitride content decrease 1K ey w ords :vanadium carbonitride ;nanopowder ;carbonitriding ;synthesis temperature3四川省科技攻关项目(05GG 0090-20-03)33曹泓(1981-),男,硕士。
前驱体碳热还原法制备纳米V(C_(1-x)N_x)粉体
前驱体碳热还原法制备纳米V(C_(1-x)N_x)粉体曹泓;刘颖;赵志伟;叶金文;涂铭旌【期刊名称】《粉末冶金技术》【年(卷),期】2008(26)3【摘要】以偏钒酸铵粉末和纳米碳黑为原料，先制成含有钒源和碳源的前驱体粉末，再置入真空碳管炉中，通入氮气进行碳氮化合成V（C1-xNX）粉体，采用TG／DSC热分析、XRD、SEM和TEM等测试方法对不同合成温度下的反应产物进行了表征，结果表明：前驱体粉末可以获得混合充分均匀的反应物原料，并在1050～1100℃之间制备了相组成单一、平均粒径60nm的纳米级V（C1-xNX）粉体；当温度低于1050℃，粉体粒度小于100nm，但反应产物中有v203杂相生成；当温度高于1100℃时，随着温度的升高，粉体的粒度逐渐长大，在1200℃时颗粒之间熔融桥联。
在1000～1100℃温度范围内，温度对粉体的x值影响不大，当温度高于1100℃时，z值明显减小，说明V（C1-xNX）粉体中的碳含量显著增多，氮含量明显减少。
【总页数】5页(P168-172)【关键词】V(C1-xNX);纳米粉体;碳氮化;合成温度【作者】曹泓;刘颖;赵志伟;叶金文;涂铭旌【作者单位】四川大学材料科学与工程学院【正文语种】中文【中图分类】TQ630.1;TQ174.758【相关文献】1.前驱体碳热还原法制备纳米碳化铬粉末及其机理研究 [J], 谢龙龙;唐建成;叶楠2.聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体前驱体的热分解过程及结晶机理 [J], 王小锋;王日初;彭超群;李婷婷;刘兵3.热分解法和碳热还原法制备掺钨VO2/云母复合粉体的热致变色性能 [J], 赵冬;黄婉霞;蔡靖涵;何鹏;颜家振;吴静;宋林伟4.非晶前驱体碳热还原法制备超细硼化锆粉体 [J], 王佰娜;段云彪;胡劲5.前驱体碳热还原法制备纳米V_8C_7粉末 [J], 赵志伟;刘颖;曹泓;高升吉;涂铭旌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
【CN109809388A】一种前驱体及制备碳纳米材料的方法和用途【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910130636.0(22)申请日 2019.02.21(71)申请人 北京理工大学地址 100000 北京市海淀区中关村南大街5号(72)发明人 邵自强 李磊 陈垦 王飞俊 王文俊 王建全 刘建新 (74)专利代理机构 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228代理人 刘念芝(51)Int.Cl.C01B 32/15(2017.01)H01M 4/587(2010.01)H01M 10/0525(2010.01)(54)发明名称一种前驱体及制备碳纳米材料的方法和用途(57)摘要一种前驱体，包括如下重量份组分：柠檬酸乙二醇酯5份；水溶性纤维素1～2份；金属硝酸盐1～10份。
用于制备碳纳米材料的方法为，1)按比例取料，溶于水中混匀，浓缩得到混合液；2)将步骤1)得到的混合液装入反应容器内，于250-400℃条件下反应1-10min，得到碳纳米材料。
得到的碳纳米材料作为电极片的储能活性材料，可用于制备高性能电容器或锂离子电池。
权利要求书1页 说明书6页 附图7页CN 109809388 A 2019.05.28C N 109809388A1.一种碳纳米材料前驱体，其特征在于，包括如下重量份组分：柠檬酸乙二醇酯 5份；水溶性纤维素 1～2份；金属硝酸盐 1～10份。
2.根据权利要求1所述的碳纳米材料前驱体，其特征在于，所述水溶性纤维素为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素锂或羧甲基纤维素铵中的任一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的碳纳米材料前驱体，其特征在于，所述金属硝酸盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌或硝酸锰中的任一种或几种混合。
4.采用权利要求1-3任一所述前驱体制备碳纳米材料的方法，其特征在于，具有以下步骤：1)按比例取料，溶于水中混匀，浓缩得到混合液；2)将步骤1)得到的混合液装入反应容器内，于250-400℃条件下反应1～10min，得到碳纳米材料。
前驱体碳热还原法制备纳米V_8C_7粉末
前驱体碳热还原法制备纳米V_8C_7粉末
赵志伟;刘颖;曹泓;高升吉;涂铭旌
【期刊名称】《稀有金属材料与工程》
【年(卷),期】2007(36)A03
【摘要】将偏钒酸铵和纳米碳黑溶于去离子水中,通过加热、干燥后制得前驱体粉末,将前驱体粉末还原/碳化后得到纳米V_8C_7粉末。
采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对不同保温时间下的反应产物进行了分析。
结果表明:保温时间过短或过长,都会造成反应产物的形貌和晶粒尺寸偏大。
保温时间过短,反应不完全,正在发生相转变,颗粒形貌和晶粒尺寸偏大;保温时间过长,反应产物呈熔融状,并有游离碳和VC析出。
只有当保温时间达到或接近最佳值时,反应才能进行彻底,颗粒的形貌较规则,呈球形或类球形,平均粒径在20 nm左右。
【总页数】4页(P104-107)
【关键词】纳米碳化钒;还原/碳化;偏钒酸铵;前驱体粉末
【作者】赵志伟;刘颖;曹泓;高升吉;涂铭旌
【作者单位】四川大学
【正文语种】中文
【中图分类】TF132
【相关文献】
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2.碳热还原法制备纳米碳化铬粉末及其特性表征 [J], 赵志伟;彭泳丙;袁海英;郝春
艳;马建强;刘亚培;张静文
3.前驱体碳热还原法制备纳米V(C_(1-x)N_x)粉体 [J], 曹泓;刘颖;赵志伟;叶金文;涂铭旌
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液相聚合物前驱体法制备高熵碳化物纳米粉体
第36卷 第4期 无 机 材 料 学 报Vol. 36No. 42021年4月Journal of Inorganic Materials Apr., 2021收稿日期: 2020-07-13; 收到修改稿日期: 2020-10-27; 网络出版日期: 2020-11-15基金项目: 国家自然科学基金(21803062) National Natural Science Foundation of China (21803062) 作者简介: 孙娅楠(1989–), 女, 博士研究生.E-mail:*****************.cnSUNYanan(1989–),female,PhDcandidate.E-mail:*****************.cn通信作者: 赵 彤, 研究员.E-mail:**************.cn文章编号: 1000-324X(2021)04-0393-06 DOI: 10.15541/jim20200391液相聚合物前驱体法制备高熵碳化物纳米粉体孙娅楠1, 叶 丽1, 赵文英1, 陈凤华1, 邱文丰2, 韩伟健1, 刘 伟3, 赵 彤1(1. 中国科学院 化学研究所, 极端环境高分子材料重点实验室, 北京 100190; 2. 华南理工大学 华南软物质科学与技术高等研究院, 广州 510641; 航天特种材料及工艺技术研究所, 北京 100074)摘 要: 高熵碳化物陶瓷是近年来发展的新型材料, 由于具有高硬度、高模量和低热导率等优异性能而备受关注。
液相聚合物前驱体法在陶瓷化过程中可以实现多元素的均匀分散, 制备高熵陶瓷具有独特的优势, 但是相关报道较少。
本研究以金属醇盐为原料, 通过可控水解缩合反应制备了金属醇盐共聚物溶液, 加入碳源烯丙基酚醛(AN)后得到了澄清的粘稠液相高熵碳化物前驱体(PHEC), 在真空下1800 ℃裂解2 h 获得了(Ti, Zr, Hf, Ta)C 高熵碳化物陶瓷纳米粉末。
碳化还原法制备纳米碳化铬粉末
2010届毕业生毕业论文题目: 碳化还原法制备纳米碳化铬粉末院系名称：材料科学与工程专业班级：材料F0605 学生姓名：学号：指导教师：教师职称：2010年5月30日摘要过渡金属碳化物具有较高的熔点、硬度和高温强度，这些材料同样显示良好的电导率和热导率。
这些优异的性能确保了它们在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等方面的广泛应用。
现在，各种各样合成碳化铬粉末的方法已经被研究，包括直接元素反应法、机械合金化法、程序升温反应法和气相还原碳化法。
但是，这些方法在工业应用中受到了限制，主要由于团聚问题、较宽的粒径分布、低产量、复杂的监控和昂贵的成本。
本实验课题采用纳米碳黑和纳米氧化铬为原料，用碳化还原法制造纳米铬，分别在不同的C含量（26%，28%），不同的烧成温度（900℃，1000℃，1100℃）和不同的保温时间（30min,60min,90min）下制造纳米碳化铬，并用金相显微镜，XRD，红外线谱检测生成物的性质。
通过实验得出以下结论：在C含量为28%，烧成温度为1100℃，保温时间为90min时，生成物不含其它杂质相，为单一的Cr3C2，纳米碳化铬的各种性质最趋近于理想值。
关键词：碳化铬，碳化还原法，纳米氧化物，XRDTitle：Preparation of nano carbon reduction chromiumcarbide powderAbstractTransition metal carbides has a high melting point, hardness and high temperature strength, these materials also show good electrical conductivity and thermal conductivity. The excellent performance to ensure that their metallurgy, electronics, catalysts and high-temperature coating materials such as extensive use of Now, the various chromium carbide powder synthesis methods have been studied, including direct element reaction, mechanical alloying, temperature-programmed reaction and carbonation gas reduction law. However, these methods in industrial applications has been limited, mainly due to reunion, a wide size distribution, low yield, complicated and expensive monitoring costs.In this study, subjects using nano-carbon black and nano-chromium oxide as raw materials, manufacture nano-carbon chromium reduction method At different C content (26%, 28%), different sintering temperature (900 ℃, 1000 ℃, 1100 ℃) and different holding time (30min, 60min, 90min) of the manufacturing nano-chromium carbide, with metallographic microscopy, XRD, infrared spectral detection of resultant nature.The experiment shows the following conclusions: the C content was 28%, sintering temperature is 1100 ℃, holding time was 90min, the resultant free of other impurity phase, various properties of chromium carbide nano the most close to ideal.Keywords：Chromium carbide, carbon reduction, nano-oxides, XRD目录1 绪论 (1)1.1 碳化铬的性质及用途 (1)1.1.1 铬简介 (1)1.1.2 铬的化合物 (1)1.1.3 氧化铬的用途 (2)1.2 碳化铬的制备方法 (4)1.3国内外研究现状 (5)1.3.1国内研究现状 (5)1.4 本课题研究目的、意义 (6)1.5 本课题研究内容和技术路线 (6)1.5.1 研究内容 (7)1.5.2技术路线 (7)2 实验部分 (9)2.1 实验原料 (9)2.2 实验设备 (9)2.3 实验过程 (9)2.4 测试方法 (9)2.4.1物相分析 (9)2.4.2 显微分析 (10)2.4.3 红外线谱分析 (10)3 纳米碳化铬粉体检测 (11)3.1 XRD分析 (11)3.2 显微物相分析： (13)3.3红外线谱分析 (17)结论 (21)致谢 (22)参考文献 (23)1 绪论1.1 碳化铬的性质及用途过渡金属碳化物具有较高的熔点、硬度和高温强度，这些材料同样显示良好的电导率和热导率[1-3]。
前驱体碳热还原法制备纳米V(C1-xNX)粉体
Ｐ ｅ ａ ａｉｎｏ ｃ 一 Ｎ ）ｎ ｎ ｐ ｗｄ ｒｂ ａ ｂ ｎ ｒｐ ｒｔ ｆ ｏ ｖ（ １ ａ ｏ ｏ ｅ ｙｃ ｒ ｏ
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Ｃａ ｎ ， ｉ ｎ ， ａ ｈｗｅ ， ｅＪｎ ｎ， ｕ Ｍｉｇｉｇ ｏＨｏ ｇ Ｌ ｕＹｉｇ Ｚｈ ｏＺ ｉ ｉＹ ｉｗｅ Ｔ ｎ ｉ ｎ （ ｏｌｇ ｆＭａｅｉｌ ｃｅ ｃ ｎ ｇｎ ｅ ｎ Ｓｃ ￣ ｎＵｎｖ ｒｉ Ｃｈ ｎ ｄ １ ０ ５， ｉａ Ｃ ｌ ｅｏ ｔｒａ Ｓ ｉｎ ｅａ ｄＥｎ ｉｅ ｒ ｇ， ｉｈ ａ ｉｅｓ ｙ， ｅ ｇ ｕ６ ０ ６ Ｃｈｎ ） ｅ ｉ ｔ维普资讯 第Fra bibliotek ６卷第 ３ 期
２０ ０ ８年 ６月
粉 末 冶 金 技 术
Ｐｏ ｅ ｅ ａ ｌ ｇ ｃ ｎｏ ｏ ｙ ｗｄ ｒ Ｍ ｔ ｌｕｒ ｙ Ｔｅ ｈ ｌ ｇ
Ｖｏ ． １２６，Ｎｏ． ３
Ｊ ｎ． ０ ８ ｕ ２０
前 驱 体碳 热 还 原 法 制 备 纳米 ｖ（ １ ） ｃ 一Ｎｚ 粉体 ＊ ｚ
曹 泓 一 刘 颖 赵 志伟 叶金 文 涂 铭 旌
（ 四川 大学 材 料 科 学 与工 程 学 院 ， 都 成 ６０６ ） １ ０ ５
摘
要 ： 以 偏 钒 酸 铵 粉 末 和纳 米 碳 黑 为 原 料 ， 制 成 含 有 钒 源 和 碳 源 的 前 驱 体 粉 末 ， 置 入 真 空 碳 管 炉 中 ， 先 再
在 １ ０ ℃ 时 颗 粒 之 间熔 融 桥 联 。在 １０ ０ １１ ０ 温 度 范 围 内 ， ０ ２ ０ ～ ０ ℃ 温度 对 粉 体 的 Ｘ值 影 响 不 大 ， 温 度 高 于 当 １１ ０ 时 ， ０ ℃ Ｘ值 明 显 减 小 ， 明 Ｖ ｃ 一 Ｎ ） 体 中 的碳 含 量 显 著 增 多 ， 说 （ ｌ 粉 氮含 量 明显 减 少 。 关 键词 ：Ｖ（ ｌ Ｎ ） 纳 米 粉 体 ； 氮 化 ； 成 温度 Ｃ… ； 碳 合
碳热还原法制备纳米碳化铬粉末及其特性表征
碳热还原法制备纳米碳化铬粉末及其特性表征赵志伟;彭泳丙;袁海英;郝春艳;马建强;刘亚培;张静文【摘要】The carbon thermal reduction method was used to synthesize chromium carbide (Cr3C2) nanopowders using nanometer Cr2O3 and nanometer carbon black as raw materials. The products were characterized by XRD, SEM and TEM. The results show that the powders with the single phase of Cr3C2 can be synthesized under the conditions of 28% C (mass fraction), 1100℃, 1 h, and the average crystallite size is 25.6 run. The powders show good dispersion and are mainly composed of spherical or near-spherical particles with a mean diameter of about 30 nm, and they have no obvious agglomerating phenomenon. The surface of the specimen mainly consists of Cr, C and O three species elements. The XPS spectrum of O 1s mainly consists of three peaks (Oa, Oh and Od), which are considered to be due to O-, OH- and Cr2O3, separately. The spectrum of C1s mainly contains four peaks (Cf, Cc, Cd and Ce), which are ascribed to the contaminated carbon, Cr3C2 and other chromium carbides (Cr3C2-x,0≤x≤0.5), separately.%以纳米Cr2O3和纳米碳黑为原料,采用碳热还原法制备纳米碳化铬(Cr3C2)粉末.采用XRD、SEM和TEM等测试手段对反应产物进行表征.结果表明:当碳含量为28％(质量分数)、反应温度为1 100℃及保温时间为1h时,反应产物为单一的Cr3C2,平均晶粒尺寸为25.6 nm;反应产物分散较好且颗粒呈球形或类球形,无明显团聚现象,颗粒尺寸在30 nm左右;试样表面主要由Cr、C和O 这3种元素组成,O1s谱主要包括3个峰(Oa,Oh和Od),分别对应于O-、OH-和Cr2O3;C 1s谱主要包含4个峰(Cf,Cc,Cd和Ce),分别对应污染碳、碳化铬(Cr3C2)及其他类型的碳化铬Cr3C2-x(0≤x≤0.5).【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2012(022)007【总页数】5页(P2005-2009)【关键词】碳化铬;纳米粉末;碳热还原;相组成;微观结构【作者】赵志伟;彭泳丙;袁海英;郝春艳;马建强;刘亚培;张静文【作者单位】河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001;河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001;河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001;河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001;河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001;河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001;河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001【正文语种】中文【中图分类】TF123ZHAO Zhi-wei, PENG Yong-bing, YUAN Hai-ying, HAO Chun-yan,MA Jian-qiang, LIU Ya-pei, ZHANG Jing-wen(College of Materials Science and Engineering, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001, China)Abstract:The carbon thermal reduction method was used to synthesize chromium carbide (Cr3C2) nanopowders using nanometer Cr2O3and nanometer carbon black as raw materials. The products were characterizedby XRD, SEM and TEM.The results show that the powders with the single phase of Cr3C2can be synthesized under the conditions of 28% C (mass fraction), 1 100℃, 1 h, and the average crystallite size is 25.6 nm. The powders show good dispersion and are mainly composed of spherical or near-spherical particles with a mean diameter of about 30 nm, and they have no obvious agglomerating phenomenon. The surface of the specimen mainly consists of Cr, C and O three species elements. The XPS spectrum of O 1s mainly consists of three peaks (Oa, Oh and Od), which are considered to be due to O−, OH−and Cr2O3,separately. The spectrum of C1s mainly contains four peaks (Cf, Cc, Cd and Ce), which are ascribed to the contaminated carbo n, Cr3C2and other chromium carbides (Cr3C2−x,0≤x≤0.5), separately.Key words:chromium carbide; nanopowder; carbon thermal reduction; phase composition; microstructure过渡金属碳化物具有较高的熔点[1]、硬度和高温强度[2−3]，同时具有良好的导电和导热性能[4]。
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2010届毕业生毕业论文题目:前驱体碳化法制备纳米碳化铬粉末院系名称：材料科学与工程专业班级：材料升0801 学生姓名：学号：指导教师：教师职称：讲师2010年5 月28摘要碳化铬具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的电导率和热导率。
这些优异的性能确保了其在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等方面的广泛应用。
本课题选用重铬酸铵和纳米碳黑为原料，先将原料制成前驱体粉末，再在真空碳管炉中进行碳热还原反应，在一定条件下制备成纳米碳化铬粉体。
主要采用了XRD、SEM等分析手段研究了不同工艺条件（反应温度、保温时间、配碳量）对制备纳米碳化铬的影响。
通过实验得出以下结论：900℃时，反应产物中主相为Cr2O3，含有少量的Cr3C2和游离碳。
1000℃时，Cr2O3的量减少，Cr3C2的量增多。
1100℃时，碳含量为19%、21%时，保温时间在30min、60min、90min时，反应产物均为单一的Cr3C2。
900℃时反应产物颗粒基本呈球形或类球形，有少量的团聚现象，这主要由于该温度条件下正发生Cr2O3向Cr3C2的相转变，造成部分颗粒团聚。
1000℃时反应产物颗粒尺寸在45-55nm之间变化，并且团聚现象减少，反应产物中Cr3C2生成量增多。
1100℃时反应产物颗粒呈球形或类球形，无明显团聚现象，颗粒尺寸在30-40nm之间。
关键词：碳化铬纳米碳黑碳热还原法重铬酸铵Title The preparation of chromic carbide nanopowder by precursor carbonization methodAbstractChromium carbide has a high melting point, hardness and high temperature strength and good electrical conductivity and thermal conductivity. The excellent performance ensure that it is widely used in metallurgy, electronics, catalysts and high-temperature coating materials.Ammonium dichromate and nano-carbon black were used as raw materials, and were prepared as precursor powder firstly, then in a vacuum carbon tube furnace for carbothermal reduction. Under certain conditions, chromium carbide nanopowder was obtained. Effects of different process conditions (temperature, holding time, carbon content) on the preparation of chromium carbide nanopowders by using XRD and SEM methods.The experiment shows the following conclusions: at 900 ℃, the main phase of the reaction products was Cr2O3, containing a small amount of Cr3C2 and free carbon. At 1000 ℃, the mount of Cr2O3reduced, while the mount of Cr3C2increased. At 1100 ℃, the carbon content was 19% and 21%, when the holding time was at 30min, 60min, 90min, the reaction products are single Cr3C2. At 900 ℃ the reaction products was basic spherical particles or spherical with a small amount of agglomeration. This was mainly due to the appearance of phase transition from Cr2O3to Cr3C2, which resulted in some particle agglomeration. At 1000 ℃, the reaction products was in the 45-55nm particle sizes, and the reunion phenomenon is reduced, the reaction product of Cr3C2increased. At 1100 ℃the product of reaction was spherical or spherical particles, no agglomeration, particle size is between 30-40nm.Keywords: Chromium carbide; Nano-carbon black; Carbothermal reduction method;Ammonium dichromate目录1 绪论 (1)1.1 纳米材料 (1)1.2 碳化铬的性质及用途 (1)1.2.1 铬简介 (2)1.2.2 铬的化合物 (2)1.2.3 碳化铬 (3)1.3 碳化铬的制备方法 (3)1.3.1 真空碳热还原法 (3)1.3.2 机械合金化法 (4)1.3.3 喷雾热解法 (4)1.3.4 气相沉积法 (5)1.4国内外研究现状 (5)1.4.1 国内研究现状 (5)1.4.2 国外研究现状 (6)1.5 本课题研究目的、意义 (7)1.6 本课题研究内容和技术路线 (7)1.6.1 研究内容 (7)1.6.2 技术路线 (8)2 实验部分 (9)2.1 实验原料 (9)2.2 实验设备 (9)2.3 实验过程 (9)2.4 正交设计试验次数 (10)2.5 测试方法 (11)2.5.1 物相分析 (11)2.5.2 显微分析 (11)2.5.3 红外分析 (11)2.5.4 TG-DTA分析 (11)3 结果分析 (12)3.1 XRD分析 (12)3.2 SEM分析 (15)3.3 红外分析 (20)3.4 TG-DTA分析 (25)结论 (27)致谢 (28)参考文献 (29)1 绪论1.1 纳米材料纳米科技(Nano-ST)是80年代末刚刚诞生并正在崛起的新科技，它的基本涵义是在纳米尺寸范围内认识和改造自然。
它所涉及的领域是人类过去很少涉及的非宏观、非微观的中间领域，从而开辟了人类认识世界的新层次，这标志着人类的科学技术进入了一个崭新的时代-纳米科技时代，将为新科技革命增加一项重要的新内涵[1]。
纳米粒子及由其构成的固体具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应及由此派生出的许多传统固体不具备的特殊性质。
高强、高硬、良好的塑性与韧性是纳米材料引人注目的特性之一。
德国的格莱特等制备的纳米铁多晶材料强度为常规铁的13倍。
美国的席格尔也制得硬度高于同种常规材料的TiO2陶瓷。
在陶瓷增韧方面，人们已经发现了具有塑性甚至超塑性的TiO2、Y-TZP、A12O3、ZrO2-Al2O3、Si3N4陶瓷。
现代陶瓷的发展趋势之一即原料粉体的显微结构从微米级尺度向纳米级(1-100nm)尺度发展，即其显微结构介于原子(或分子)与常规微米结构之间的过渡尺度区，并由于其尺寸效应带来显著不同的化学和物理性质。
纳米结构陶瓷的兴起，标志着对结构陶瓷的研究与开发已进入介于宏观与原子之间的纳米层次，开拓了结构陶瓷的超塑性和低温烧结等新的性能与工艺途径，为结构陶瓷在纳米尺度量级的原料合成、制备、组成、结构、性能和使用功效等方面丰富了科学内涵，成为结构陶瓷研究的一个前沿领域。
采用纳米粉制备陶瓷和在常规陶瓷中添加纳米粉都可以使陶瓷的断裂韧性的和强度大大提高，烧结温度也可降低，对这种高性能陶瓷材料的研究也相应蓬勃兴起。
因此，采用纳米粉为原料和添加纳米粉改性是对常规材料(特别是陶瓷等脆性材料)进行强韧化的有效途径。
1.2 碳化铬的性质及用途碳化铬具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的电导率和热导率。
这些优异的性能确保了其在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等方面的广泛应用。
其中，碳化铬作为晶粒抑制剂在硬质合金、金属陶瓷领域具有重要作用。
工业应用中需要的是粒度细、相组成单一的碳化铬粉末，例如在制备超细硬质合金时，WC粉的粒径要小于200nm，烧结时要采用高压低温的HIP烧结技术，另外还要加入Cr3C2晶粒长大抑制剂。
如果采用粉末粒度为2~5μm Cr3C2作为晶粒长大抑制剂，则会由于颗粒粗大的Cr3C2粉末比表面小、表面活化能低、原子迁移速度慢，而难以抑制WC的晶粒长大，从而导致超细硬质合金的性能难以得到进一步提高。
因此，高性能超细硬质合金等领域迫切需要纳米级碳化铬粉末。
1.2.1 铬简介铬是位于元素周期表第三周期第Ⅵ副族的过渡族金属元素，是一种具有银白色光泽的金属，无毒，化学性质很稳定，有延展性，含杂质时硬而脆。
铬是重要的战略物资之一，由于它具有质硬、耐磨、耐高温、抗腐蚀等特性，在冶金工业、耐火材料和化学工业中得到了广泛的应用。
高温下，铬能与卤素、硫、氮、碳等化合，也能跟水蒸气反应。
能慢慢地溶于稀盐酸、稀硫酸、生成二价铬盐(蓝色)，与空气接触时很快被氧化成三价铬盐(绿色)。
铬的毒性与其存在的价态有关,六价铬比三价铬毒性高100倍，并易被人体吸收且在体内蓄积，三价格和六价铬可以相互转化。
铬能与浓硫酸反应，但不溶于浓硝酸，因表面生成致密氧化膜而呈钝态，能被熔融碱侵蚀，与氢反应生成CrH2。
主要用于制不锈钢及耐高温耐腐蚀的高强度的合金，制电阻合金，还用于电镀。
1797年法国人沃克兰发现了铬，主要矿物有铬铁矿Fe(CrO2)2。
由电解铬氨钒溶液或铬酸溶液制得，也可用铝粉还原氧化铬制得。
1.2.2 铬的化合物铬的氧化物有氧化亚铬(CrO)、三氧化二铬(Cr2O3)、三氧化铬(CrO3)。
CrO 是铬酸根离子，在溶液中显黄色，Cr2O是重铬酸根离子，在溶液中显橙红色，在酸性溶液中Cr2O占优势，在碱性溶液中CrO占优势。